DE3732365C2 - Verfahren zur erzeugung von hochreinem, spratzigem metallpulver durch verduesen der schmelze - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Metallpulver durch Vedüsen der Schmelze.

Metallpulver höchster Reinheit werden durch Zerstäuben der Schmelze mit inerten Gasen, z. B. Argon oder Stickstoff hergestellt (vgl. auch DE-AS 21 44 220). Die Pulver sind sphärisch und besitzen eine hohe Klopfdichte. Ihre Verarbeitung zu endkonturnahen Bauteilen erfordert den Einsatz von metallischen oder keramischen Formen, die den Zusammenhalt der Pulververschüttung in der gewünschten Kontur sicherstellen. Die Verdichtung erfolgt heißisostatisch (HIP), in besonderen Fällen durch Heißstrangpressen, z. B. um Halbzeug herzustellen. Das Verfahren ermöglicht eine wirtschaftliche Fertigung hochwertiger, meist größerer Bauteile in kleineren bis mittleren Stückzahlen.

Die Massenfertigung vornehmlich kleiner, relativ einfacher Bauteile ohne Hinterschneidungen ist nach diesem Verfahren unwirtschaftlich. Für diese Aufgabe bietet sich die aus der Sintertechnik bekannte Fertigungslinie mit den folgenden Verfahrensschritten an: Kaltverdichten - z. B. durch Axial- oder Kaltisostatpressen -, Sintern und - wenn erforderlich - Nachverdichten durch HIP oder durch Schmieden (Pulververschmieden). Dieses Verfahren verlangt jedoch spratzige Pulver, d. h. Teilchen mit unregelmäßiger Form, die kalt verpreßbar sind.

Spratzige Pulver entstehen beim Verdüsen der Metallschmelze mit Wasser oder Öl. Sie haben allerdings den Nachteil, daß die ständig steigenden Reinheitsanforderungen nicht mehr erfüllt werden. Das gilt u. a. für Superlegierungen für den Triebwerksbau, für rostfreie Stähle für den Anlagenbau und für spezielle Kugellagerstähle auf der Basis von Schnellarbeitsstählen.

Neben der spratzigen Form und der hohen Reinheit wird zusätzlich eine möglichst geringe mittlere Teilchengröße <100 µm ⌀ verlangt, um durch Absieben die maximale Größe von Fremdteilchen klein zu halten.

Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren anzugeben, mit dem hochreine, spratzige Metallpulver mit einem mittleren Teilchendurchmesser <100 µm ⌀ durch Verdüsen der Metallschmelze mit einem Zerstäubungsmittel hergestellt werden können.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Metallschmelze mit verflüssigtem, reinem Gas, vornehmlich Argon oder Stickstoff, zerstäubt wird. Das flüssige Gas wird von der Verdüsung mittels einer Pumpe auf 300 bar verdichtet und anschließend in einem Wärmetauscher auf eine Temperatur kurz oberhalb vorzugsweise unterhalb des Siedepunktes des Gases bei Normaldruck zurückgekühlt.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand eines Ausführungsbeispiels in Fig. 1 und 2 näher erläutert und zwar zeigt

Fig. 1 das Fließschema einer Anlage zum Herstellen von Metallpulver durch Verdüsen der Schmelze,

Fig. 2 eine Vorrichtung zur Verdichtung und Kühlung des Flüssiggases.

Die in Fig. 1 dargestellte Anlage besteht aus dem Verdüsungsturm (1), der ein Hochdruckdüsensystem (2), wie es z. B. vom Wasser- oder Ölverdüsen bekannt ist, enthält. Auf dem Verdüsungsturm befindet sich das beheizte Vorratsgefäß für die Schmelze (3). Ein Staubzyklon (4) mit nachgeschaltetem Wärmetauscher (5) und Staubfilter (6) ist hinter dem Verdüsungsturm aufgebaut. Unter dem Staubzyklon befindet sich eine Kanne (7). Zwischen Wärmetauscher und Filter ist eine Gasrückführung (8) zum Verdüsungsturm vorgesehen. Die gesamte Verdüsungsanlage ist durch einen Reinraum (9) eingehaust.

In dem Hochdruckdüsensystem (2) wird das verdichtete, zurückgekühlte Flüssiggas auf Normaldruck entspannt. Dabei entsteht ein Bündel energiereicher Hochdruckflüssigkeitsstrahlen, das den aus dem Vorratsgefäß (3) zugeführten Schmelzstrahl nach dem Mechanismus der Prallzerstäubung zerteilt.

Der Flüssiggasmassenstrom wird dabei relativ zum Schmelzmassenstrom so eingestellt, daß die von den erstarrenden Schmelztröpfchen abgegebene Wärmemenge nur zu einem kleineren Teil zur Flüssiggasverdampfung führt. Der Flüssiggasmassenstrom wird weiterhin so bemessen, daß er bei der anschließenden Kühlung der heißen Pulverteilchen vollständig verdampft.

Gas und Pulver werden dann in dem Staubzyklon (4) voneinander getrennt. Das Metallpulver wird in der Kanne (7) gesammelt, das Gas nach Kühlung und Reinigung in die Atmosphäre gepumpt bzw. über die Gasrückführung (8) teilweise dem Verdüsungsturm wieder zugeführt.

Das Flüssiggas wird vor der Verdüsung in der in Fig. 2 dargestellten Vorrichtung komprimiert und gekühlt.

Die Vorrichtung besteht aus einem Vorratsbehälter für Flüssiggas (10) mit ansgeschlossener Pumpe (11) und einem der Pumpe nachgeschaltetem Wärmetauscher (12).

Das Flüssiggas wird mit der Pumpe (11) aus dem Vorratsgefäß (10) entnommen und gleichzeitig auf ca. 300 bar komprimiert. Die Verdichtung des Flüssiggases erfolgt vorteilhaft mit Hilfe einer Hochdruckkolbenpumpe. Der Ansaugdruck sollte ca. 2 bar absolut betragen. Die Temperatur des ansgesaugten Flüssiggases darf die Siedetemperatur des Gases bei 2 bar nicht überschreiten.

Aus dem Verdichter gelangt das durch die Komporession erwärmte Flüssiggas in den Wärmetauscher (12) und wird dort auf eine Temperatur kurz oberhalb des Siedepunktes des Gases bei Normaldruck, aber nicht unterhalb des Stockpunktes des gekühlten, verdichteten Gases, zurückgekühlt. Als Kühlmedium kann z. B. Flüssigstickstoff verwendet werden. Die Abkühlung erfolgt geregelt. Der Wärmetauscher wird vorteilhaft als Sprühkühler ausgeführt.

Der besondere Vorteil der Erfindung besteht darin, daß durch die Kühlung des verdichteten Flüssiggases auf eine Temperatur kurz oberhalb des Siedepunktes des Gases bei Normaldruck die Verdampfungsverluste des Flüssiggases beim Entspannen in der Düse so gering sind (z. B. für Argon <3%), daß beim Verdüsungsvorgang ein fast reiner Flüssigkeitsstrahl ohne störende Gasstrahlen entsteht. Dadurch wird die Ausbildung der unerwünschten sphärischen Metallpulverteilchen nahezu vollständig verhindert.

Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, daß der Flüssiggasmassenstrom relativ zum Schmelzemassenstrom so bemessen wird, daß fast die gesamte Erstarrungwärme des Metalls durch das flüssige Gas abgeführt wird. Unter diesen Bedingungen erfolgt die Wärmeabfuhr durch Sprühkühlung so rasch, daß die beim Aufprall des Flüssiggases auf die Schmelzeteilchen entstehenden unregelmäßigen Strukturen in diesem Zustand erstarren, und spratzige Teilchen mit einer mittleren Korngröße <100 µm ⌀ entstehen.

Weitere wesentliche Vorteile des vorliegenden Verfahrens sind außerdem die Kühlung des erstarrten heißen Metallpulvers durch das Verdampfen des Flüssiggases im Gasstrom und das trockene Auffangen der Metallpulverteilchen. Bei anderen bekannten Verfahren, bei denen die Schmelze mit Intergas im gasförmigen Aggregatzustand zu Pulver zerstäubt wird, wird der heiße Pulverstrom zur Kühlung in einem mit flüssigem Inertgas gefüllten Behälter naß aufgefangen. Nachdem die gesamte Schmelze verdüst ist, wird das Pulver durch Verdampfen des Flüssiggases getrocknet. Bei der Wasser- oder Ölverdüsungstechnik wird das Metallpulver in einem Sumpf aus Pulver und Zerstäubungsflüssigkeit aufgefangen. Bei dem hier vorliegenden Verfahren wird das Metallpulver durch Verdampfen des Flüssiggases im Gasstrom gekühlt, durch einen Staubzyklon aus dem Gasstrom abgetrennt und anschließend trocken aufgefangen. Das hergestellte Metallpulver ist dadurch wesentlich sauberer und erfüllt höchste Reinheitsansprüche.

Nach den bisher bekannten Verfahren zur Herstellung spratziger Metallpulver durch Inertgasverdüsung können Pulverteilchen mit einem Korndurchmesser <400 µm ⌀ hergestellt werden. Es ist ein weiterer Voreil des hier vorliegenden Verfahrens, daß jetzt auch Teilchen mit dem geforderten Durchmesser von <100 µm ⌀ hergestellt werden können.

In einem Anwendungsfall wurde z. B. die Legierung Udimet 700 LC verdüst. Der Schmelzstrahldurchmesser betrug 4 mm, der Schmelzmassenstrom 0,33 kg/s. Als Flüssiggas wurde Argon verwendet. Der Flüssiggasmassenstrom betrug 1,5 kg/s. Das Düsensystem bestand aus vier Einzeldüsen mit Flachstrahlcharakteristik. Als Produkt wurde ein spratziges Pulver mit einem Korndurchmesser <100 µm ⌀ gewonnen.

Ein anderes Anwendungsbeispiel ist die Verdüsung der Legierung HSS/S 6-5-2. Es wurden vier Einzeldüsen mit Flachstrahlcharakteristik eingesetzt. Die Schmelze wurde mit einem Schmelzstrahldurchmesser von 4 mm und einem Schmelzemassenstrom von 0,35 kg/s mit Flüssigstickstoff verdüst. Der Flüssiggasmassenstrom betrug 1,0 kg/s. Auch in diesem Fall wurde ein spratziges Metallpulver mit einer Korngröße <100 µm ⌀ hergestellt.

Claims (16)

1. Verfahren zur Herstellung hochreiner nichtkugeliger, vornehmlich spratziger Metallpulver durch Verdüsen des flüssigen Metalls mit einem Zerstäubungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß als Zerstäubungsmittel tiefkaltes verflüssigtes Gas verwendet wird, das komprimiert und in einem Düsensystem in der Weise entspannt wird, daß der flüssige Metallstrahl zerstäubt wird, wobei der Flüssiggasstrom relativ zum Schmelzemassenstrom beim Verdüsen so bemessen wird, daß die von den erstarrenden Schmelzetröpfchen abgegebene Wärme zu 5-80% zur Flüssiggasverdampfung führt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Flüssiggasmassenstrom relativ zum Schmelzemassenstrom beim Verdüsen so bemessen wird, daß das für die Verdüsung verwendete Flüssiggas nur zu einem kleineren Teil durch die von den erstarrenden Schmelzetröpfchen abgegebene Wärme verdampft wird.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Flüssiggasmassenstrom relativ zum Schmelzemassenstrom beim Verdüsen so bemessen wird, daß das für die Verdüsung verwendete Flüssiggas zu 10 bis 40% durch die von den erstarrenden Schmelzetröpfchen abgegebene Wärme verdampft wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Flüssiggas Argon oder Stickstoff verwendet wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Flüssiggas vor dem Verdüsen auf ca. 300 bar verdichtet wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zur Verdichtung des Flüssiggases eine Hochdruckkolbenpumpe verwendet wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine Hochdruckpumpe mit einem Ansaugdruck von ca. 2 bar absolut verwendet wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des angesaugten Flüssiggas nicht höher eingestellt wird als die Siedetemperatur des Gases bei 3 bar absolut.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die von der Hochdruckpumpe erzeugte Kompressionswärme dem Flüssiggas in einem Wärmetauscher wieder entzogen und dort auf eine Temperatur kurz oberhalb, vorzugsweise unterhalb des Siedepunktes bei Normaldruck abgekühlt wird.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Kühler ein mit Flüssigstickstoff betriebener Wärmetauscher verwendet wird.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß ein mit Flüssigstickstoff betriebener Sprühkühler als Wärmetauscher verwendet wird.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Kühlung des Flüssiggases der Stockpunkt des gekühlten, verdichteten Gases nicht unterschritten wird.

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Flüssiggasmassenstrom so bemessen wird, daß er bei der Kühlung der erstarrten, heißen Pulverteilchen vollständig verdampft.

14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Flüssiggasmassenstrom und Schmelzemassenstrom im Verhältnis 2 : 1 bis 11 : 1 eingestellt wird.

15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Flüssiggasmassenstrom und Schmelzemassenstrom im Verhältnis 3 : 1 bis 6 : 1 eingestellt wird.

16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Pulverteilchen von dem verdampften Gas in einem Staubzyklon getrennt werden.