DE3717635A1 - Verfahren zum trennen einer oel/wasser-emulsion durch ausfrieren der waessrigen phase - Google Patents
Verfahren zum trennen einer oel/wasser-emulsion durch ausfrieren der waessrigen phaseInfo
- Publication number
- DE3717635A1 DE3717635A1 DE19873717635 DE3717635A DE3717635A1 DE 3717635 A1 DE3717635 A1 DE 3717635A1 DE 19873717635 DE19873717635 DE 19873717635 DE 3717635 A DE3717635 A DE 3717635A DE 3717635 A1 DE3717635 A1 DE 3717635A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- oil
- separating
- emulsion
- aqueous phase
- phase
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 title claims abstract description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 16
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 title claims abstract description 7
- 230000008014 freezing Effects 0.000 title claims abstract description 6
- 238000007710 freezing Methods 0.000 title claims abstract description 6
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 4
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 4
- 238000005057 refrigeration Methods 0.000 claims description 4
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 claims description 3
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims description 3
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 3
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 1
- 210000003298 dental enamel Anatomy 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000005555 metalworking Methods 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 1
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 description 1
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 1
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D36/00—Filter circuits or combinations of filters with other separating devices
- B01D36/02—Combinations of filters of different kinds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D17/00—Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
- B01D17/02—Separation of non-miscible liquids
- B01D17/04—Breaking emulsions
- B01D17/048—Breaking emulsions by changing the state of aggregation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D35/00—Filtering devices having features not specifically covered by groups B01D24/00 - B01D33/00, or for applications not specifically covered by groups B01D24/00 - B01D33/00; Auxiliary devices for filtration; Filter housing constructions
- B01D35/18—Heating or cooling the filters
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0004—Crystallisation cooling by heat exchange
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0059—General arrangements of crystallisation plant, e.g. flow sheets
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trennen einer
Öl/Wasser-Emulsion.
Öl/Wasser-Emulsionen treten als Abfallprodukt bei
spielsweise in der metallverarbeitenden Industrie und
bei der Schiffahrt auf. Diese Emulsionen sind umwelt
freundlich zu beseitigen, insbesondere also aufzuberei
ten.
Zur Aufbereitung von Öl/Wasser-Emulsionen, insbesondere
also zum Brechen dieser Emulsionen unter Gewinnung
einer Ölphase und einer Wasserphase sind verschiedene
thermische und chemische Verfahren bekannt. Bei diesen
entstehen jedoch Schlämme, deren weitere Aufbereitung
und Deponie zusätzliche Kosten verursachen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein kosten
günstig arbeitendes Verfahren zum Trennen von Öl/Was
ser-Emulsionen sowie eine Vorrichtung zur Durchführung
dieses Verfahrens zu schaffen, bei dem das Entstehen
von Schlämmen ausgeschlossen ist.
Erfindungsgemäß wird diese Erfindung gelöst durch Küh
len der Emulsion unter Ausfrieren der wässrigen Phase
und Separieren der Eiskristalle von der Ölphase.
Es wird weiter vorgeschlagen, den Kristallisationsvor
gang entsprechend der Beschaffenheit der jeweiligen zu
trennenden Emulsion durch Wahl der Abkühlgeschwindig
keit und der Abkühlungstemperatur derart zu steuern,
daß die Zwischenräume des sich bildenden Kristallhauf
werks ausreichend groß sind, um den Laplacedruck, mit
dem die ölhaltige Restflüssigkeit im Kristallhaufwerk
festgehalten wird, klein zu halten.
Vorzugsweise wird eine Temperatur nach dem Kristalli
sieren der wässrigen Phase beibehalten, bei der eine
Versinterung des Kristallhaufwerks durch Leerstel
lendiffusion und/oder Rekristallisation nicht auftritt.
Vorzugsweise wird der an den Eiskristallen nach deren
Separation noch anhaftende Restölfilm mit Reinwasser
abgespült.
Eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens
besteht aus einem Vorratsbehälter für die angereicherte
Emulsion, einem Filter, einem mit einer Kälteanlage
verbundenen Wärmetauscher, einem mit dem Wärmetauscher
verbundenen Kristallisator, einem Separator und einem
Behälter für das Ölkonzentrat, wobei der Kristallisator
z. B. ein Kratzkühler und der Separator z. B. eine
Zentrifuge sein können.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung werden
anhand einer Zeichnung erläutert, in deren einziger
Figur eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungs
gemäßen Verfahrens schematisch dargestellt ist.
Die - durch Ultrafiltration bereits mit Öl angereicher
te - Emulsion wird in den Behälter 1 eingegehen. Diesem
nachgeschaltet ist ggf. ein Ultrafilter 2, das zur
weiteren Anreicherung der Ölphase dient. Die angerei
cherte Emulsion wird sodann durch einen Wärmetauscher 3
geführt, der mit einer Kälteanlage 6 verbunden ist. In
diesem Wärmetauscher 3 wird die Emulsion auf eine Tem
peratur wenig oberhalb des Gefrierpunktes abgekühlt und
sodann einem Kristallisator 4, beispielsweise einem
Kratzkühler, zugeführt.
Die Steuerung des Kristallisationsvorganges, d. h. der
Keimbildung und der Kristallisationsgeschwindigkeit,
bestimmt durch Abkühlgeschwindigkeit und Temperatur
sowie Art und Reinheit der Emulsion erfolgt so, daß die
Zwischenräume des sich bildenden Kristallhaufwerks groß
sind, damit der Laplacedruck, mit dem die ölhaltige
Restflüssigkeit im Haufwerk festgehalten wird, klein
bleibt.
Nach dem Kristallisieren der wässrigen Phase wird eine
Temperatur beibehalten, bei der eine Versinterung des
Kristallhaufwerks durch Leerstellendiffusion und/
oder Rekristallisation vermieden wird.
Nach der Separation des Öles von den Eiskristallen wird
ein an diesen noch anhaftender Restölfilm mit Reinwas
ser abgespült. Die Separation und Waschung der Eiskri
stalle kann aber auch im Gegenstrombetrieb mit Fest
bettwaschung oder Schwarmwaschung erfolgen.
Für die Durchführung des vorgeschlagenen Verfahrens ist
es von großer Bedeutung, daß die Verfahrensparameter so
gewählt werden, daß permeable Kristallhaufwerke bzw.
permeable Agglomerate von Kristallen entstehen, wobei
sich Kristallgröße und Kapillargröße während der Tren
nung der Kristalle von der Restflüssigkeit und während
der Spühlung der Kristalle nicht verändern.
Das vorgeschlagene Verfahren ist wirksamer und deutlich
wirtschaftlicher als das bekannte Trennen der Phasen
einer Öl/Wasser-Emulsion durch Verdampfen des Wassers.
Bei Verdampfen der Wasserphase nämlich ist ein Austra
gen einer gewissen Ölmenge durch Trägergasdestillation
mit dem Wasserdampf unvermeidlich. Da die Schmelz
enthalpie des Wassers mit 80 cal/g deutlich geringer
ist als die Verdampfungsenthalpie mit 540 cal/g ist das
vorgeschlagene Verfahren auch unter Berücksichtigung
des Umstandes, daß eine Wärmekalorie billiger ist als
eine Kältekalorie deutlich wirtschaftlicher.
Das vorgeschlagene Verfahren kann auch mehrstufig er
folgen, bis weniger als 20 mg/l Öl bzw. Fett in dem
abgetrennten Wasser vorhanden ist, das Abwasser also
unbedenklich abgeführt werden kann. Die gewonnene Öl
phase ist weitestgehend wasserfrei und kann für eine
Neuverwendung aufgearbeitet werden.
Claims (7)
1. Verfahren zum Trennen der Phasen einer Öl/Wasser-
Emulsion, gekennzeichnet durch Kühlen der Emulsion
unter Ausfrieren der wässrigen Phase und Separieren der
Eiskristalle von der Ölphase.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch
Steuern des Kristallisationsvorgangs entsprechend der
Beschaffenheit der zu trennenden Emulsion durch Wahl
der Abkühlungsgeschwindigkeit und Abkühlungstemperatur
derart, daß die Zwischenräume des sich bildenden Kri
stallhaufwerks groß sind.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und Anspruch 2, gekenn
zeichnet durch Beibehalten einer so tiefen Temperatur
nach dem Ausfrieren der wässrigen Phase, daß eine Ver
sinterung des Kristallhaufwerks durch Leerstellen
diffusion und/oder Rekristallisation nicht auftritt.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
gekennzeichnet durch Abspülen des nach dem Separieren
der Eiskristalle an diesen anhaftenden Restölfilms mit
Reinwasser.
5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach
einem der vorangehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch
einen Vorratsbehälter (1) zur Aufnahme der auszufrie
renden Emulsion,
einen Filter (2) zur Anreichung der Ölphase, einen mit
einer Kälteanlage (6) verbundenen Wärmetauscher, einen
mit der Kälteanlage (6) verbundenen Kristallisator (4),
einen Separator (5) und einen Behälter für das Ölkon
zentrat (7).
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeich
net, daß der Kristallisator (4) ein Kratzkühler ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 5 oder Anspruch 6, da
durch gekennzeichnet, daß der Separator (5) eine Zen
trifuge ist.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19873717635 DE3717635A1 (de) | 1987-05-26 | 1987-05-26 | Verfahren zum trennen einer oel/wasser-emulsion durch ausfrieren der waessrigen phase |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19873717635 DE3717635A1 (de) | 1987-05-26 | 1987-05-26 | Verfahren zum trennen einer oel/wasser-emulsion durch ausfrieren der waessrigen phase |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3717635A1 true DE3717635A1 (de) | 1988-12-08 |
DE3717635C2 DE3717635C2 (de) | 1989-08-24 |
Family
ID=6328392
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19873717635 Granted DE3717635A1 (de) | 1987-05-26 | 1987-05-26 | Verfahren zum trennen einer oel/wasser-emulsion durch ausfrieren der waessrigen phase |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE3717635A1 (de) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0691149A1 (de) * | 1994-07-09 | 1996-01-10 | INTEGRAL Technologie GmbH | Verfahren zum Trennen einer Öl/Wasser-Vermengung |
DE10103820A1 (de) * | 2001-01-31 | 2002-08-08 | Miro Keil | Verfahren zur Bekämpfung von Ölverschmutzung auf Wasser |
CN108689529A (zh) * | 2017-04-06 | 2018-10-23 | 华东理工大学 | 一种悬浮结晶和冷冻解冻联合处理废切削液的方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1125405B (de) * | 1960-02-02 | 1962-03-15 | Dr Med Siegfried Klencke | Vorrichtung zum Konzentrieren von Loesungen durch kontinuierliches Ausfrieren des Loesungsmittels |
DE2529387A1 (de) * | 1975-07-02 | 1977-01-27 | Bayer Ag | Trocknung organischer fluessigkeiten durch ausfrieren von wasser |
DE2949215A1 (de) * | 1979-12-07 | 1981-06-11 | Henkel KGaA, 4000 Düsseldorf | Verfahren zum konzentrieren waessriger loesungen temperaturempfindlicher stoffe |
-
1987
- 1987-05-26 DE DE19873717635 patent/DE3717635A1/de active Granted
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1125405B (de) * | 1960-02-02 | 1962-03-15 | Dr Med Siegfried Klencke | Vorrichtung zum Konzentrieren von Loesungen durch kontinuierliches Ausfrieren des Loesungsmittels |
DE2529387A1 (de) * | 1975-07-02 | 1977-01-27 | Bayer Ag | Trocknung organischer fluessigkeiten durch ausfrieren von wasser |
DE2949215A1 (de) * | 1979-12-07 | 1981-06-11 | Henkel KGaA, 4000 Düsseldorf | Verfahren zum konzentrieren waessriger loesungen temperaturempfindlicher stoffe |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0691149A1 (de) * | 1994-07-09 | 1996-01-10 | INTEGRAL Technologie GmbH | Verfahren zum Trennen einer Öl/Wasser-Vermengung |
DE10103820A1 (de) * | 2001-01-31 | 2002-08-08 | Miro Keil | Verfahren zur Bekämpfung von Ölverschmutzung auf Wasser |
CN108689529A (zh) * | 2017-04-06 | 2018-10-23 | 华东理工大学 | 一种悬浮结晶和冷冻解冻联合处理废切削液的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE3717635C2 (de) | 1989-08-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE1468705A1 (de) | Verfahren zur Gewinnung von para-Xylol | |
EP0766985B1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Trennung flüssiger eutektischer Mischungen durch Kristallisation an Kühlflächen | |
EP0766984B1 (de) | Verfahren zur Stofftrennung aus einem flüssigen Gemisch durch Kristallisation | |
EP0279439B1 (de) | Verfahren zur Reiningung ausgefrorener Kristallschichten | |
DE3717635A1 (de) | Verfahren zum trennen einer oel/wasser-emulsion durch ausfrieren der waessrigen phase | |
DE1619775C3 (de) | Verfahren zum Gewinnen von p-Xylol aus einem Flüssigkeitsgemisch | |
DE4302319A1 (de) | Verfahren und Anordnung zur Aufbereitung von Abwassern, insbesondere in Flugzeugen | |
DE1619765A1 (de) | Verfahren zum Gewinnen von anorganischen Feststoffen aus einer Fluessigkeit | |
DE69208901T2 (de) | Mehrstufiges Gegenstrom-Umkristallisationsverfahren und Vorrichtung zur Durchführung desselben | |
CH701939B1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Reinigung von wässriger Phosphorsäure. | |
DE102008023833B4 (de) | Anordnung und Verfahren zur Herstellung von hochreinen Kristallen | |
DE917068C (de) | Verfahren zur Gewinnung von Benzol hohen Reinheitsgrades | |
DE4313101C1 (de) | Verfahren zur Trennung und Reinigung von Stoffen durch Schmelzkristallisation unter hohen Drücken | |
AT401048B (de) | Verfahren und vorrichtung zur entfernung von ammonium-verbindungen aus abwässern | |
DE69727028T2 (de) | Verfahren zum Abtrennen und Rückgewinnen einer bestimmten Komponente | |
CH657998A5 (de) | Verfahren und vorrichtung zum mehrstufigen umkristallisieren. | |
DE2158754A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur trennung von stoffgemischen durch auskristallisieren, insbesondere zum konzentrieren von fruchtsaeften und anderen trinkbaren fluessigkeiten sowie zum entsalzen von meerwasser | |
EP0691149B1 (de) | Verfahren zum Trennen einer Öl/Wasser-Vermengung | |
DE2135641C3 (de) | Verfahren zur Auftrennung eines Gemisches aus Stearinsäure und Ölsäure | |
DE2340696A1 (de) | Gewinnung von meta-xylol durch selektive kristallisation | |
DE69214134T2 (de) | Mehrstufige Umkristallisation zum Reinigen kristallisierbare Stoffe | |
DE10309832B4 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung eines Mediums aus einem Rohmedium | |
DE2222755A1 (de) | Kuehlverfahren und -vorrichtung | |
DE1519854A1 (de) | Kristallisiertrennung und -reinigung | |
DE1519854C (de) | Verfahren zur Abtrennung und Reinigung eines Bestandteils einer flussigen Mischung durch Kristallisieren |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
D2 | Grant after examination | ||
8364 | No opposition during term of opposition | ||
8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: MOEBIUS, HANS-EBERHARD, DR.-ING., 66787 WADGASSEN, |
|
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |