DE3705624A1 - Verfahren zur herstellung eines adsorptionsmittels - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines adsorptionsmittelsInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
eines Adsorptionsmittels, das geeignet ist, Wasserdampf
aus dem Raum zwischen den Scheiben von gasgefülltem
Mehrscheibenisolierglas zu entfernen, wobei jedoch die
anderen Gase nicht adsorbiert werden.
In der modernen Adsorptionstechnik unterscheidet man
einerseits großoberflächige Substanzen, welche uneinheitliche
Poren, d. h. ein Spektrum von Porendurchmessern
aufweisen und andererseits solche, die Poren genau
konstanter Abmessungen im Bereich von wenigen Angström-
Einheiten besitzen.
Zur ersten Gruppe gehört eine Reihe von klassischen Adsorptionsmitteln
wie Aktivkohlen, Kieselgel und
Aluminiumoxid.
Die Beladung dieser Adsorptionsmittel mit Adsorbaten
verschiedener stofflicher Natur hängt, abgesehen von
Temperatur und Partialdruck, im wesentlichen von ihrem
Siedepunkt in geringem Maße auch von anderen stofflichen
Eigenschaften, z. B. Dipolmoment usw. ab.
Die Adsorptionsmittel der zweiten Gruppe verhalten sich
anders. Die wichtigsten Vertreter dieser Gruppe sind die
kristallinen Alumosilikate (Zeolithe), die Poren konstanter
Abmessungen aufweisen, deren Durchmesser je nach
Kristallstruktur und Kationenbesetzung im Bereich von
etwa 3 bis 10 Angström liegen. Diese Zeolithe können nur
Moleküle adsorbieren, deren effektiver Querschnitt
kleiner als der Durchmesser der Zeolith-Poren ist. Aus
einem Gemisch mit größeren Molekülen werden kleinere
ausgesiebt, weshalb für die Zeolithe von McBain bereits
1926 der Begriff "Molekülsiebe" geprägt wurde (Kolloid-
Zeitschrift 40 (1926) 4). Ein mit Zeolith A bezeichnetes
Molekularsieb wird im großen Umfang in der Adsorptionstechnik
zur Intensivtrocknung eingesetzt.
Dieser Zeolith ist in der Lage, die kleinen Wassermoleküle
zu adsorbieren; die Moleküle der meisten Lösungsmittel
sind dagegen zu sperrig; um in das Porensystem
aufgenommen zu werden. Zeolith A adsorbiert daher
aus einem Gemisch von Wasserdampf und Lösungsmitteldämpfen
die Wassermoleküle selektiv.
Weitporige Zeolithe sind z. B. synthetische, kristalline
Zeolithe mit der Struktur des Faujasits, welche in der
Regel als Zeolith X und Zeolith Y bezeichnet werden.
Wegen der größeren Poren (7 bis 8 Angström) sind diese
Zeolithe in der Lage, außer Wasser auch die meisten
Lösungsmitteldämpfe zu adsorbieren.
Es ist bekannt, Adsorptionsmittel in Mehrscheibenisolierglas
einzusetzen. Diese Adsorptionsmittel sollen
Wasserdampf bzw. Lösungsmitteldämpfe aus dem Scheibenzwischenraum
entfernen. Bei den gasgefüllten Scheiben
ist eine Adsorption der eingesetzten Dämmgase jedoch
nicht erwünscht, um die Druckschwankungen möglichst gering
zu halten. Als Adsorptionsmittel für Isolierglasscheiben
finden Kieselgele, aktive Tonerden (DE-AS
25 38 489) und in neuerer Zeit fast ausschließlich zeolithische
Molekularsiebe des Typs 4A oder 3A (DE-AS
25 40 997, DE-AS 25 59 720) sowie Gemische derselben mit
Kieselgelen oder Molekularsieben der Zeolithtypen X und
Y (DD-PS 83 111) Verwendung. Die letzteren sind bevorzugt
für Scheiben geeignet, bei denen lösungsmittelhaltige
Kleber eingesetzt werden.
Während bei der Anwendung von Kieselgel oder Tonerden
nur geringe Trocknungsgrade und niedrige Adsorptionskapazitäten
erreichbar sind, zeigt z. B. das Molekularsieb
vom Zeolithtyp 4A beim Einsatz in Isolierglasscheiben,
die mit Dämmgasen gefüllt sind, unerwünschte
Deflexionserscheinungen. Das heißt durch Adsorption und Desorption
des Dämmgases am Molekularsieb treten in Abhängigkeit
von der jeweilig herrschenden Außentemperatur
bzw. Sonneneinstrahlung Druckschwankungen im Innern der
Scheibe auf, die zu Ausbauchungen bzw. Einbauchungen
führen können.
Diese Schwierigkeiten lassen sich durch Verwendung eines
Zeoliths vom Typ 3A umgehen, der die üblicherweise eingesetzten
Dämmgase wie z. B. Argon, Difluordichlormethan,
Chlordifluormethan, Schwefelhexafluorid u. a. bzw. Gemischen
davon sowie auch Luft nicht adsorbiert. Beim
Einsatz von Luft, was weit verbreitet ist, spielt die
Adsorption des Stickstoffs eine wesentliche Rolle.
Die in der DD-PS 2 38 243 dargelegte mindere Wasseradsorption
für 3A-Zeolith ist unwesentlich und führt nicht
zu einer Einschränkung des Einsatzbereiches für 3A-
Zeolithe auf dem Isolierglassektor.
In der DE-OS 31 32 379 wird ein Granulat beschrieben,
das für in Isoliergläsern eingesetzte übliche Dämmgase
keine Adsorptionen aufweist. Hierfür wird ein Natriumzeolith
A eingesetzt, der mit einem speziellen Bindemittel
vergranuliert und einen aufwendigen Trocken- und
Aktivierungsprozeß durchlaufen muß.
3A-Zeolithe werden nach Stand der Technik durch Ionenaustausch
mit Kaliumsalzen in wäßrigen Suspensionen aus
Natriumzeolith A hergestellt. Hierbei tritt durch den
Eintausch der Kaliumionen, die einen Teil der Natriumkationenplätze
einnehmen, ab einer Menge von ca. 30%
der vorhandenen Kationenplätze eine Porenverengung auf.
Das übliche Verfahren eines Ionenaustausches mit Kaliumsalzen
im technischen Maßstab besteht darin, daß eine
alkalifrei gewaschene Zeolith A-Suspension (Natriumzeolith
A) mit der notwendigen Menge an Kaliumsalzen
versetzt und einige Zeit gerührt wird, bis sich das Austauschgleichgewicht
eingestellt hat. Anschließend wird
das überschüssige Salz durch Waschen mit salzfreiem
Wasser entfernt.
Dies ist ein recht zeitaufwendiges Verfahren.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß man ein Adsorptionsmittel
für gasgefüllte Isolierglasscheiben dadurch
erhält, daß man einer üblichen feuchten Mischung
aus Zeolith A in der Natriumform und einem tonmineralischen
Bindemittel 3 bis 10 Gew.-% eines in Wasser
löslichen Kaliumsalzes beimischt und mindestens eine
Verweilzeit von 5 Minuten während der Vermischung einhält.
Die Vermischung mit dem Kaliumsalz erfolgt vorzugsweise
bereits im granulierfähigen Zustand der
Zeolith/Tonmischung, wobei eine Feuchtigkeit der
Mischung von 30 bis 45 Gew.-% eingehalten werden sollte.
Eine Trockenmischung aus Na Zeolith A, Bindemittel und
Kaliumsalz und anschließender Einstellung der Granulierfeuchte
ist ebenfalls möglich.
Die Herstellung der granulierfähigen Mischung kann in
einem Mischer der handelsüblichen Typen, wie z. B. Mischgranulatoren,
Schneckenmischern, Horizontalmischern
o. a., erfolgen.
Die Mischzeit sollte 5 Minuten nicht unterschreiten,
längere Mischzeiten von ca. 60 Minuten bringen keine
Verbesserung in den Adsorptionseigenschaften des Produktes.
Als Tonmineralien für die erfindungsgemäße Herstellung
des Isolierglasgranulats sind z. B. Attapulgite, Kaoline,
Bentonite, Sepiolite, Ballclays, Fireclays o. ä. geeignet.
Weiterhin sind als Bindemittel Al₂O₃haltige bzw.
SiO₂haltige Materialien einsetzbar.
Als Kaliumsalze sind alle üblichen, technisch zugänglichen,
löslichen Verbindungen des Kaliums, wie z. B.
Kaliumchlorid, Kaliumnitrat, Kaliumsulfat, Kaliumhydrogensulfat,
Kaliumsilicate, Kaliumcarbonat, Kaliumhydrogencarbonat,
Kaliumdihydrogenphosphat, Dikaliumhydrogenphosphat,
Kaliumhydroxid u. a. geeignet. Die Löslichkeit
der eingesetzten Kaliumverbindung sollte wenigstens
100 g/l H₂O, bevorzugt 300 g/l H₂O betragen.
Gegenüber dem Stand der Technik läßt sich - ohne vorherigen
Ionenaustausch am Natriumzeolith A-Pulver in
wäßriger Suspension - ein Zeolith A-Granulat mit verminderter
Adsorption für Dämmgase, das in Isolierglasscheiben
eingesetzt werden kann, vorteilhaft herstellen,
wobei preiswerte Tonmineralien verwendet werden.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird der Ionenaustausch
in der wäßrigen Suspension mit der zeitaufwendigen
Aufarbeitung, die vor allem das Auswaschen der überschüssigen
Salzmenge umfaßt, überflüssig. Weiterhin ist
es nicht notwendig, wie für den üblichen Ionenaustausch,
einen ca. 50%igen Überschuß einzusetzen, um den 3A-
Zeolith A mit dem notwendigen Austauschgrad zu erhalten,
sondern bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die
eingesetzte Kaliumsalzmenge vollständig ausgenutzt.
Vorteilhaft ist weiterhin, daß zur Erreichung der niedrigen
Adsorptionswerte eine deutlich niedrigere Menge
an K₂O, in Molanteilen gerechnet, auf ein Mol Al₂O₃ im
Zeolith, notwendig ist, siehe Tabelle 1.
In den nachfolgenden Beispielen soll das erfindungsgemäße
Verfahren erläutert werden (%-Angaben sind
Gew.-%).
8,8 kg Na Zeolith A-Suspension (Wassergehalt 65%),
4,1 kg Na Zeolith A-Pulver (Glühverlust, 1 h 1000°C,
20%) werden mit 1,27 kg Bentonit und 0,4 kg Di-Kaliumhydrogenphosphat
15 Minuten in einem Mischer intensiv
gemischt. Anschließend wird die feuchte Mischung zu
Stäbchen mit 1 mm Durchmesser verpreßt und die Stäbchen
zu einem runden Granulat umgeformt. Man erhält so ein
staubfreies und abriebarmes Granulat.
Die Bruchfestigkeit der Fraktion 1,0 bis 1,6 mm liegt
bei 17,1 N und der Abrieb unterhalb 0,05%. Die Wasseradsorption
liegt bei 13,3 mbar bei 19,3 g/100 g
Adsorbens und bei 6,5 mbar bei 17,5 g/100 g Adsorbens.
Die N₂-Adsorption liegt bei 0,9 Nl/g Granulat.
Entsprechend Beispiel 1 werden verschiedene Kaliumsalze
unter eine Tonbindemittel/Zeolith A-Mischung gemischt.
Die Adsorptionsuntersuchungen sind in der Tabelle 2 aufgeführt.
Als Tonbindemittel wurde wie im Beispiel 1 ein
Tonmineral verwendet. Die Ergebnisse der N₂-Adsorptionswerte
sind in der Tabelle 2 aufgeführt.
Entsprechend dem Beispiel 1 wird K₄P₂O₇ in einer Menge
von 0,1 K₂O/Al₂O₃ (berechnet auf den wasserfreien
Zeolithanteil) mit einer Ton/Zeolith A-Mischung vermengt
und entsprechend vorgranuliert. Man erkennt, daß bei
nicht ausreichender Löslichkeit des Kaliumsalzes eine
höhere N₂-Adsorption zu erwarten ist.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung eines Adsorptionsmittels
mit verminderter N₂-Adsorption, insbesondere für
den Einsatz in gasgefüllten Isolierglasscheiben,
dadurch gekennzeichnet, daß ein Zeolith des Typs
4A mit einem üblichen Bindemittel gemischt und mit
einem in Wasser löslichen Kaliumsalz versetzt und
granulierfeucht eingestellt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß als Kaliumsalz Di-Kaliumhydrogenphosphat verwendet
wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Kaliumsalz in Mengen von 0,05 Mol K₂O bis
0,3 Mol K₂O, bezogen auf den Al₂O₃-Gehalt im Zeolith,
eingesetzt wird.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19873705624 DE3705624A1 (de) | 1987-02-21 | 1987-02-21 | Verfahren zur herstellung eines adsorptionsmittels |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19873705624 DE3705624A1 (de) | 1987-02-21 | 1987-02-21 | Verfahren zur herstellung eines adsorptionsmittels |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE3705624A1 true DE3705624A1 (de) | 1988-09-01 |
Family
ID=6321500
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19873705624 Withdrawn DE3705624A1 (de) | 1987-02-21 | 1987-02-21 | Verfahren zur herstellung eines adsorptionsmittels |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE3705624A1 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004108273A1 (en) * | 2003-06-06 | 2004-12-16 | Zeochem Ag | Method for sulfur compounds removal from contaminated gas and liquid streams |
-
1987
- 1987-02-21 DE DE19873705624 patent/DE3705624A1/de not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004108273A1 (en) * | 2003-06-06 | 2004-12-16 | Zeochem Ag | Method for sulfur compounds removal from contaminated gas and liquid streams |
| US7651550B2 (en) | 2003-06-06 | 2010-01-26 | Zeochem Ag | Method for sulfur compounds removal from contaminated gas and liquid streams |
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