DE3700329A1 - Verfahren zum nachweis von kennzeichnungsstoffen in dunkel gefaerbten mineraloelprodukten - Google Patents
Verfahren zum nachweis von kennzeichnungsstoffen in dunkel gefaerbten mineraloelproduktenInfo
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Description
In der DE-OS 36 27 461 (Patentanmeldung P 36 27 461.5) sind Farbstoffmischungen
beschrieben, die einen öllöslichen Farbstoff und eine
Verbindung der Formel I
enthalten, in der
Dgegebenenfalls durch Methyl oder Methoxy substituiertes Phenyl,
RWasserstoff oder Methyl
R¹Wasserstoff oder C₁- bis C₄-Alkyl und
R²C₃- oder C₄-Alkyl sind.
Diese Farbstoffmischungen eignen sich vorzugsweise zum Färben und
Markieren von Mineralölprodukten. Die in der DE-OS angegebene Prüfmethode
ist sehr gut brauchbar bei Mineralölprodukten, die keine sehr starke
Eigenfarbe aufweisen. Es hat sich jedoch gezeigt, daß auf dem Markt
beispielsweise auch viele kennzeichnungspflichtige Heizöle von dunkler
Eigenfarbe existieren, bei denen der Test zur Prüfung der Kennzeichnung
durch die mit Säure extrahierbaren Verbindungen der Formel I versagt, weil
bei der Extraktion der dunklen Heizöle gefärbte Stoffe in den Extrakt
übergehen und dann nicht mehr feststellbar ist, ob der Kennzeichnungsstoff
vorliegt oder nicht.
Es wurde nun gefunden, daß man diese bei stark gefärbten Mineralölprodukten
auftretenden Schwierigkeiten vermeiden kann, wenn man den
entsprechend der DE-OS 36 27 461 gekennzeichneten Mineralölprodukten ein
Alkylphenol zugibt.
Das Alkylphenol verhindert dabei, daß die dunkel gefärbten Bestandteile
des Öls gleichfalls extrahiert werden.
Als Alkylphenole eignen sich insbesondere C₄- bis C₂₀-alkylsubstituierte
Phenole mit 1 bis 3 Alkylsubstituenten. Bevorzugt wegen der leichten
Verfügbarkeit ist z. B. Nonylphenol, insbesondere das C₉-Isomerengemisch
Man kann das Alkylphenol dem zu prüfenden Mineralölprodukt direkt oder
besser gelöst in einem Lösungsmittel zugeben. Geeignete Lösungsmittel sind
z. B. aromatische Kohlenwasserstoffe wie Toluol oder Xylol oder auch
aliphatische Kohlenwasserstoffe. Bezogen auf das Gewicht des zu prüfenden
Mineralölproduktes verwendet man das Alkylphenol zweckmäßigerweise in
Mengen von 1 bis 5, vorzugsweise 2 bis 3 Prozent.
Wenn Lösungsmittel mitverwendet werden, ist oft ein Verhältnis von 1 : 1 für
Lösungsmittel und Alkylphenol günstig.
In den folgenden Beispielen beziehen sich Angaben über Teile und Prozente,
sofern nicht anders vermerkt, auf das Gewicht.
100 ml Heizöl von dunkler Eigenfarbe, die mit 0,5 ppm einer Verbindung der
Formel I markiert sind, werden mit 10 ml einer 10%igen Salzsäure
ausgeschüttelt. Da dabei auch dunkle Bestandteile des Öls in die wäßrige
Phase übergehen, ist die für den sicheren Nachweis charakteristische rote
Färbung der wäßrigen Lösung nicht zu erkennen. Versetzt man jedoch das
Heizöl vor dem Ausschütteln mit 12,5 g Nonylphenol (oder 5 g einer Mischung
aus Nonylphenol und Xylol 1 : 1), so erhält man eine deutlich rosa gefärbte
wäßrige Phase. Nach kurzem Stehen, wenn sich beide Phasen vollständig
getrennt haben, kann man die rosa gefärbte Schicht farbmetrisch gegen eine
Lösung bekannter Konzentration vergleichen und so den Farbstoffgehalt
quantitativ ermitteln.
In einen verschließbaren Glasbehälter, der bereits 4 ml einer 10%igen
wäßrigen Salzsäure sowie 1 g Nonylphenol (oder 2 g einer Mischung aus
gleichen Teilen Nonylphenol und Toluol) enthält, werden 40 g des zu
prüfenden dunklen Heizöls eingefüllt. Das Ganze wird kräftig geschüttelt,
wobei sich die wäßrige Schicht rosa färbt. Nach der Phasentrennung kann
die Rosafärbung visuell beurteilt oder farbmetrisch ausgemessen werden.
Claims (3)
1. Verfahren zum Nachweis von Kennzeichnungsstoffen in dunkel gefärbten
Mineralölprodukten, die als Kennzeichnungsstoff eine Verbindung der
Formel I
enthalten, in derDgegebenenfalls durch Methyl oder Methoxy substituiertes Phenyl,
RWasserstoff oder Methyl
R¹Wasserstoff oder C₁- bis C₄-Alkyl und
R²C₃- oder C₄-Alkyl sind,durch Extraktion mit wäßriger Säure, dadurch gekennzeichnet, daß man
dem Mineralölprodukt vor der Extraktion ein Alkylphenol zusetzt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als
Alkylphenol ein C₄- bis C₂₀-Alkylphenol verwendet.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als
Alkylphenol Nonylphenol verwendet.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1987
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