DE3630078A1 - Vorrichtung zur transformation von gasmengen - Google Patents

Vorrichtung zur transformation von gasmengen

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Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Transformation von Gas­ mengen und ein Verfahren zur Transformation von Gasmengen mittels der Vorrichtung, die insbesondere zur kontrollierten Gasmengenänderung über einer Probe geeignet ist, so daß jederzeit die genaue Quantität des Gases in einem Proberaum bekannt ist und Erkenntnisse über die darin befindliche Probe gewonnen werden können.
Messungen der Gasadsorption besitzen große Bedeutung bei der Charakte­ risierung von Festkörperoberflächen. Adsorbtionsmessungen mit Gasen erfolgen durch schrittweises Erhöhen des Adsorptionsdruckes über dem Adsorbens und der Ermittlung der adsorbierten Menge. Nach Erreichen eines Maximaldruckes wird der Druck schrittweise gemindert und jedes­ mal wieder die adsorbierte Gasmenge gemessen. Bei volumetrischen Messungen wird zur Ermittlung der adsorbierten Gasmenge das Restgas­ volumen über der Probe herangezogen. Dazu muß das Gesamtvolumen des Gases auf und über der Probe bekannt sein.
Bestehende Vorrichtungen geben eine bestimmte Gasmenge vor, die mit der Probe in Kontakt gebracht wird. Zur Druckerhöhung wird das von dem Gas eingenommene Volumen verkleinert. Das geschieht durch Änderung der Füllhöhe einer Sperrflüssigkeit oder durch die Bewegung eines Kolbens (Gregg u. Sing, Adsorption Surface Area and Porosity, Academic Press, London (1967), S. 308-326, Mikhail u. Robens, Microstrukture and Thermal Analysis of Solid Surfaces, John Wiley & Sons (1984) S. 39-41). Die Gasmenge für eine Messung ist durch das Volumen der Vorrichtung vorge­ geben.
Die richtige Dosierung der Gasmenge ist bei einer solchen Vorrichtung problematisch. Ist die Gasmenge zu klein oder adsorbiert die unter­ suchte Substanz mehr Gas als erwartet, kann der angestrebte Enddruck selbst bei der maximal möglichen Volumensverkleinerung der Messappara­ tur nicht erreicht werden. Eine zu groß gewählte Gasmenge bewirkt bei vorgegebenen Schritten der Gerätevolumensverminderung einen großen Abstand zwischen den einzelnen Meßpunkten. Details der Meßkurve sind dann nicht mehr zu erkennen. Der große mechanische Aufwand einer solchen Vorrichtung vergrößert die Störanfälligkeit.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den Gasdruck und die Gas­ menge innerhalb weitester Grenzen in einem vorgegebenen Volumen kon­ trolliert zu variieren. Dabei soll die Weite der Variationsschritte während eines Meßlaufes veränderbar sein und große Funktionssicher­ heit erreicht werden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein vorgegebe­ nes Volumen (V 1) von vier Magnetventilen (M 1, M 2, M 3 und M 4) einge­ schlossen und mit einem Drucksensor (D 1) versehen ist. Vor zwei Magnet­ ventilen (M 2 und M 3) ist möglichst nah je eine Drossel (DR 2 an M 2 und DR 1 an M 3) angebracht. An diesen gedrosselten Magnetventilen sind ein Gasreservoir (G, an M 3) und eine Evakuierungseinrichtung (E 1, an M 2) angeschlossen. An das Ventil (M 1) schließt sich ein bekanntes Tot­ volumen (V 2) an, mit dem lösbar ein Probegefäß (P) mit einem ebenfalls bekannten Volumen (V 3) verbunden ist. Das Ventil (M 4) verbindet eine Evakuierungseinrichtung (E 2) entweder mit dem Volumen (V 1) oder dem Totvolumen (V 2). Es wid zur Proben­ vorbereitung oder zur Evakuierung der Vorrichtung geöffnet. Die Drosseln (DR 1 und DR 2) bewirken, daß die Geschwindigkeit des Gas­ stromes aus dem oder in das Volumen (V 1) klein wird. Damit kann das Volumen (V 1), gesteuert durch die Ventilöffnungszeit, unterschiedlich stark gefüllt oder entleert werden. Die Gasmengenänderung im Volumen (V 1) wird entweder mit dem Drucksensor (D 1) kontrolliert oder durch eine vorgegebene Zeit bestimmt.
Die Kombination von Drosseln und Magnetventilen aber auch die anderen Magnetventile können durch elektronisch oder mechanisch steuerbare Regelventile ersetzt werden.
Das Verfahren zur kontrollierten Variation von Gasmengen beruht dar­ auf, daß jedes der Vorrichtung zu- oder abgeführte Gasvolumen durch das vorbestimmte Volumen (V 1) geschleust wird. Die Mengenänderung ge­ schieht bei geschlossenem Ventil (M 1) durch zeit- oder druckabhängiges Öffnen der Ventile (M 2) oder (M 3). Die zu- oder abgeführte Gasmenge wird mit dem Drucksensor (D 1) als Druckänderung in dem bekannten Volu­ men (V 1) erfaßt. Nach dem Öffnen des Ventils (M 1) ist die Verbindung zwischen (V 1) und dem Totvolumen (V 2) und dem Probevolumen (V 3) her­ gestellt, und mit dem Drucksensor (D 1) wird jetzt das freie Gasvolumen in der ganzen Vorrichtung erfaßt. Wird in dem Volumen (V 1) die Gas­ menge geändert, muß vor der Änderung der Füllungsgrad des Volumens (V 1), an dem sich die Änderung orientiert, gemessen werden. Der Ablauf des Verfahrens kann aus einem Variationsschritt, wie der Entspannung einer zuvor eingebrachten Gasmenge in (V 1) in die Volumina (V 2) und (V 3), aber auch aus vielen Schritten, wie einer zyklischen Erhöhung und Verminderung der Gasmenge in der Vorrichtung, bestehen.
Die Ventilsteuerung und Druckwerterfassung wird von einem Rechnerpro­ gramm, über ein Interface gekoppelt, übernommen.
Die Verwendung der Vorrichtung und des Verfahrens kann zur Dosierung von Gasmengen für unterschiedlichste Zwecke erfolgen; insbesondere sind aber Gasadsorptionsmessungen und Dichtebestimmungen an einer Probe im Probegefäß und Bestimmung eines Probevolumens zu erwähnen.
Die Vorteile der Erfindung bestehen insbesondere darin, daß innerhalb eines Meßzyklus oder Gasdosierzyklus der gesamte Druckbereich vom Vakuum bis zur maximalen Druckbelastbarkeit der Vorrichtung bzw. des Kondensationspunktes des Meßgases ausgenutzt werden kann. Dabei muß der Vordruck des Gases im Gasreservoir nicht konstant sein. Er kann geändert werden, falls es sich im Laufe der Messung als notwendig erweisen sollte. Damit können während einer Messung gewonnene Erkennt­ nisse noch in dieselbe Messung einfließen. Bewegte Teile sind nur die Anker der Magnetventile, was weitgehende Betriebssicherheit gewähr­ leistet. Der einfache Aufbau erlaubt es, kostengünstig ein exaktes Meßgerät zur Gasmengendosierung für Gasadsorptionsmessungen, Dichtemessungen und viele andere Zwecke herzustellen.
Die Anordnung der einzelnen Bestandteile der Vorrichtung ist Fig. 1 zu entnehmen. Zu der Vorrichtung gehören 4 Magnetventile (M 1, M 2, M 3 und M 4), die durch Metallrohre verbunden sind, 2 Drosseln (DR 1 und DR 2), ein Druckmsensor (D 1), der in Verbindung mit dem von den Ventilen (M 1, M 2 und M 3) eingeschlossenen Volumen (V 1) steht und ein Probegefäß (P). Das Ventil (M 3) schließt das Volumen (V 1) von einem Gasreservoir ab, Ventil (M 2) trennt eine Evakuierungseinrichtung (E 1) von dem Volumen (V 1) ab. Vor diesen beiden Ventilen ist möglichst nah jeweils eine Dros­ sel (DR 1 an M 3 und DR 2 an M 2) angebracht. Das Probegefäß (P) ist mit dem Totvolumen (V 2) lösbar verbunden. Diese Verbindung kann durch eine Schliffverbindung realisiert werden, wenn ein gläsernes Probegefäß an dem metallenen Teil der Vorrichtung befestigt werden soll. Das Volumen (V 1) ist durch das Ventil (M 1) von dem Totvolumen (V 2) und dem Probe­ gefäß (P) abgetrennt. Das nicht von einer Probe eingenommene Volumen des Probegefäßes (P) ist das Volumen (V 3). Das Magnetventil (M 4) kann mit dem Volumen (V 1) oder dem Totvolumen (V 2) verbunden sein. Es trennt eine Evakuierungseinrichtung (E 2) von der Vorrichtung ab. Bei Verwendung von Regelventilen kann auf die Drosseln (DR 1 und DR 2) ver­ zichtet werden.
Die Maße der Vorrichtung hängen von den zu dosierenden Gasmengen ab. Soll sie zur Untersuchung fester, pulverförmiger Proben etwa im Gramm­ bereich dienen, können Rohre von 6 mm Außen- und 4 mm Innendurchmesser verwendet werden. Die Magnetventile (M 1, M 2, M 3 und M 4) können handels­ übliche, mit einer Bohrung von 3,2 mm sein. Die Drosseln (DR 1 und DR 2) reduzieren den Rohrdurchmesser der Zuleitungen zu den Ventilen (M 2 und M 3) auf weniger als 1 mm. Sollen die Drücke in der Vorrichtung den Atmosphärendruck nicht weit übersteigen, kommt als Drucksensor z. B. der Typ Siemens KPY, Meßbereich 0-2000 Hektopascal, in Frage. Das Volumen (V 1) kann etwa 13 cm3, das Totvolumen (V 2) etwa 4 cm3 und das Volumen über der Probe (V 3) etwa 6 cm3 betragen.
Fig. 2 stellt eine, mit der Vorrichtung gewonnene, Meßkurve dar. Am Beispiel einer Gasadsorptionsmessung nach Fig. 2 soll eine nähere Be­ schreibung der Erfindung erfolgen.
Ausführungsbeispiel
Vor Beginn der Messung wird die ganze Vorrichtung evakuiert und die Magnetventile (M 1, M 2, M 3 und M 4) geschlossen. Im ersten Schritt wird Ventil (M 3) geöffnet und eine bestimmte Gasmenge in das bekannte Rohr­ volumen (V 1) eingelassen und die Druckänderung mit dem Drucksensor (D 1) erfaßt. Die Drossel (DR 1) reduziert die Strömungsgeschwindigkeit des Gases, so daß die einfließende Gasmenge von der Öffnungszeit des Magnetventils abhängig wird. Durch unterschiedlich lange Öffnungszei­ ten des Magnetventils kann die einströmende Gasmenge reguliert und damit die Entfernung der Meßpunkte voneinander während des Meßzyklus festgelegt werden. Nach dem Schließen von Ventil (M 3) erfolgt die Mes­ sung des Gasdruckes in dem abgeschlossenen Volumen (V 1). Aus dem Druck und dem bekannten Volumen (V 1) wird ein Gasvolumen V Ges ermittelt. Dann wird Ventil (M 1) geöffnet und das Gas strömt auf die Probe. Nach­ dem der Druck im Gesamtsystem konstant geworden ist, erfolgt die Messung bei offenem Ventil (M 1). Das Volumen (V 2 und V 3) von Ventil (M 1) bis zur Probe hin ist bekannt. Aus der Druckmessung wird das entsprechende Gasvolumen V p erhalten. Das adsorbierte Volumen errech­ net sich aus der Differenz von V Ges und V p . Zum Abschluß des ers­ ten Adsorptionsschrittes wird (M 1) wieder geschlossen. Die weiteren Adsorptionsschritte erfolgen entsprechend. Bei jedem Schritt kommt durch Zuführung einer, in Volumen (V 1) bestimmten, Gasmenge ein vorbe­ stimmtes Gasvolumen aus dem Gasreservoir (G) hinzu. Das zusätzliche Volumen ist die Gasmenge im Volumen (V 1) abzüglich des Restvolumens im Volumen (V 1) aus dem vorherigen Schritt. Das Gesamtvolumen auf und über der Probe V Ges wird aus der Summe der Gasvolumina der einzelnen Füllschritte erhalten. Die ermittelten adsorbierten Volumina bei kon­ stanter Temperatur über dem Druck aufgetragen ergeben die Adsorptions­ isotherme (siehe Fig. 2,  ). Nach Erreichen eines maximalen Druckes be­ ginnt die Desorption. Durch das Zusammenspiel der Ventile (M 2) und (M 1) wird Schritt für Schritt das Gesamtgasvolumen verkleinert und das dem Druck zugehörige Adsorptionsvolumen gemessen. Die erhaltene Kurve ist die Desorptionsisotherme (siehe Fig. 2, Δ). Die Öffnungszeite der Magnet­ ventile M 3 und M 2 entscheiden über die Schrittweiten zwischen den Meßpunkten. Es lassen sich Physisorptions- und Chemisorptionsmessun­ gen mit verschiedenen Adsorptiven ausführen. Die Bestimmung spezifischer Oberflächen nach B. E. T. ist nach der Geraden- und Einpunktmethode möglich.
Anwendungsbeispiele
  • 1. Verwendung der Vorrichtung zur Bestimmung eines unbekannten Gefäß­ volumens:
  • An das Totvolumen (V 2) wird ein Gefäß unbekannten Volumens befestigt und die Vorrichtung und das Gefäß evakuiert. Dann wird entsprechend dem Ausführungsbeispiel eine Gasmenge in das Volumen (V 1) eingelassen und durch Druckmessung genau bestimmt. Die Gasmenge wird durch Öffnen von Ventil (M 1) in das Totvolumen (V 2) und das Gefäß unbekannten Volu­ mens entspannt. Nach erneuter Druckmessung kann das Gefäßvolumen nach dem Boyle-Mariotteschen Gesetz und Bezug auf Standardbedingungen er­ rechnet werden, wenn das Volumen (V 1) und das Totvolumen (V 2) bekannt sind. Zur Erhöhung der Genauigkeit der Volumenbestimmung können entsprechend dem Ausführungsbeispiel mehrere solcher Füll- und Entspan­ nungsschritte hintereinander ausgeführt werden. Es wird dann jeweils ein Gesamtgasvolumen V Ges aus der Summe der getätigten Füllschritte des Volumens (V 1) erhalten, aus dem sich nach der Entspannung für je­ den Schritt ein Gefäßvolumen errechnen läßt. Mit etwa 10 Meßschritten im Druckbereich von etwa 100 bis 1000 Hektopascal werden so 10 Volu­ menbestimmungen in einem Meßzyklus durchgeführt, von denen der Mit­ telwert gebildet wird.
  • 2. Dichtemessungen:
  • Ist das Volumen des leeren Probengefäßes (P) bekannt, kann durch die Entspannung einer bekannten Gasmenge analog dem Ausführungsbeispiel und dem Beispiel 1 die Dichte einer Probe im Probengefäß bestimmt werden. Durch eine Volumensbestimmung des gefüllten Probengefäßes (P) kann mit Hilfe des Leervolumens und der Einwaage der Probe die Dichte der unter­ suchten Substanz ermittelt werden. Dabei sollte das Probengefäß mög­ lichst weit gefüllt sein. Als Meßgas wird Helium verwendet, wobei wieder mehrere Meßschritte hintereinander die Genauigkeit der Dichte­ messung erhöhen.
  • 3. Messungen von Adsorptionsthermen:
  • Findet bei Kontakt zwischen einem Gas und einer Probe Adsorption statt, kann die adsorbierte Gasmenge ermittelt werden, wenn die Gesamt­ gasmenge V Ges und die Volumina (V 1, V 2 und V 3) bekannt sind. Die Vorgehensweise ist entsprechend dem Ausführungsbeispiel. Die Einwaage der Probe liegt meist zwischen 100 und 1500 mg. Die Messung in Fig. 2 wurde mit 150 mg eines feinteiligen, nichtporösen SiO2-Präparates mit einer Oberfläche von 200 m2/g durchgeführt. Das Adorptiv war Stickstoff und gemessen wurde bei 77 K. Die Messung dauerte etwa 12 Stunden. Die Dichte der Meßpunkte auf der Kurve ist abhängig von der Einwaage, der adsorbierten Gasmenge und sie kann durch die Änderung der Gasmenge im einzelnen Meßschritt beeinflußt werden. Die Öffnungszeiten der Ventile (M 3 und M 2) steuern die Gasmengenänderung. Sind sie nur wenige Zehntelsekunden geöffnet, beträgt die Druckänderung im Volumen (V 1) nur wenige Hektopascal bei Öffnungszeiten von etwa 10 Sekunden paßt sich der Druck und damit der Füllungszustand des Volumens (V 1) den äußeren Bedingungen vor den Ventilen (M 3 und M 2) an. Adsorptionsisothermen werden meist vom Vakuum bis zum Atmosphärendruck gemessen.

Claims (8)

1. Vorrichtung zur Transformation von Gasmengen, gekennzeichnet durch
  • a) ein vorbestimmtes Volumen (V 1),
  • b) ein Ventil (M 1),
  • c) ein Ventil (M 2),
  • d) ein Ventil (M 3),
  • e) wahlweise ein Ventil (M 4),
  • f) einen Drucksensor (D 1) in Verbindung mit dem Volumen (V 1),
  • g) ein bekanntes Totvolumen (V 2) und
  • h) ein Probegefäß (P) mit einem Volumen (V 3) über der Meßprobe, wobei das Probegefäß (P) lösbar mit dem Totvolumen (V 2) verbunden ist.
2. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ventile (M 1, M 2, M 3 und/oder M 4) jeweils Magnetventile und/oder Regelventile darstellen.
3. Vorrichtung gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß Magnetventil (M 3) über eine Drossel (DR 1) mit einem Gasreservoir (G) verbunden ist.
4. Vorrichtung gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß Magnetventil (M 2) über eine Drossel (DR 2) mit einr Evakuierungs­ einrichtung (E 1) verbunden ist.
5. Vorrichtung gemäß Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Ventil (M 4) entweder mit dem Totvolumen (V 2) oder mit dem Volu­ men (V 1) zur Evakuierung und/oder Probenvorbereitung mit einer Evakuierungseinrichtung (E 2) verbunden ist.
6. Verfahren zur Transformation von Gasmengen, dadurch gekennzeich­ net, daß
  • a) eine Gasmenge ins Volumen (V 1) gegeben und der Druck mit dem Drucksensor (D 1 ) gemessen wird,
  • b) das Ventil (M 1) öffnet,
  • c) mit dem Drucksensor (D 1) der Druck im Volumen (V 1), dem Totvolu­ men (V 2) und dem Volumen über der Probe (V 3) gemessen wird,
  • d) durch Abtrennung des Volumens (V 1) durch Schließen des Ventils (M 1) mittels der Ventile (M 2) oder (M 3) die Gasmenge im Volumen (V 1) variiert wird und somit nach Öffnen des Ventils (M 1) eine definierte Veränderung der Gasmenge über der Probe bewirkt wird.
7. Verfahren zur Transformation von Gasmengen gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Öffnen und Schließen der Ventile (M 1, M 2, M 3 und/oder M 4) und/ oder die Druckmessung mit dem Drucksensor (D 1) durch ein Rechner­ programm gesteuert wird.
8. Verwendung einer Vorrichtung und eines Verfahrens zur Transforma­ tion von Gasmengen gemäß Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man
  • a) Gasadsorptionsmessungen,
  • b) Dichtebestimmungen,
  • c) Volumensbestimmungen und
  • d) Gasdosierungen ausführt.
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