DE3622032A1 - Method of coating titanium and similar materials - Google Patents

Method of coating titanium and similar materials

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DE3622032A1 DE19863622032 DE3622032A DE3622032A1 DE 3622032 A1 DE3622032 A1 DE 3622032A1 DE 19863622032 DE19863622032 DE 19863622032 DE 3622032 A DE3622032 A DE 3622032A DE 3622032 A1 DE3622032 A1 DE 3622032A1
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Abstract

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur galvanischen Beschichtung von Teilen aus einem Material, das der Gruppe Titan, Zirkon, Vanadium, Niob, Tantal, Molybdän, Wolfram und Legierungen dieser Metalle entnommen ist, wobei die Teile vor der galvanischen Beschichtung ent­ fettet und in einem fluorid- oder flußsäurehaltigen Beizbad gebeizt werden.The invention relates to a method for galvanic Coating parts from a material that the Group titanium, zircon, vanadium, niobium, tantalum, molybdenum, Tungsten and alloys of these metals are taken the parts before the electroplating greasy and in a fluoride or hydrofluoric acid Pickling bath.

In der folgenden Beschreibung wird zur Vereinfachung der Darstellung vorwiegend auf Titan als zu beschichtendes Material Bezug genommen, weil die erläuterten Probleme bzw. Lösungen sinngemäß auch für die anderen Materialien der vorstehend genannten Gruppe zutreffen.The following description will simplify the Representation mainly on titanium as to be coated Material referred because of the problems outlined or solutions analogously for the other materials of the above group.

Das Galvanisieren der genannten Werkstoffe verursacht Schwierigkeiten. Nach den üblichen Verfahren durch Vor­ behandeln und Galvanisieren erzeugte Schichten haften nicht und werden nur durch ihre zusammenhängende Form am Werkstück gehalten. Wird die formschlüssige Verbin­ dung mit dem Werkstück zerstört, beispielsweise durch einen Biegevorgang, löst sich die Beschichtung ab.The galvanizing of the materials mentioned causes Difficulties. According to the usual procedures by Vor treat and electroplated layers adhere not and are only due to their coherent form held on the workpiece. Becomes the positive connection destroyed with the workpiece, for example by a bending process, the coating comes off.

Das Problem ist bekannt, seine Ursache besteht in einer die Oberfläche überziehenden Passivschicht. Um einen festhaftenden Metallüberzug herzustellen, muß die Pas­ sivschicht beseitigt werden und der aktive Zustand der Werkstückoberfläche muß so lange aufrecht erhalten wer­ den, bis die gesamte Oberfläche mit der Metallbeschich­ tung versehen ist. The problem is well known, its cause is one the surface covering passive layer. To one To produce a firmly adhering metal coating, the pas active layer and the active state of the Workpiece surface must be maintained for so long until the entire surface is coated with metal tion is provided.  

Zur der Desoxydierung der Werkstückoberfläche wird bei­ spielsweise nach der DE-OS 15 21 075 die Verwendung eines Beizbades vorgeschlagen, welches im wesentlichen aus einer wässrigen Lösung von Salpetersäure, Flußsäure, Aminoschwefelsäure und einem Sulfat eines Metalls aus der Gruppe II des periodischen Systems besteht.To deoxidize the workpiece surface, for example, according to DE-OS 15 21 075 the use proposed a pickling bath, which essentially from an aqueous solution of nitric acid, hydrofluoric acid, Aminosulfuric acid and a sulfate of a metal Group II of the periodic system.

In der Zeitschrift "Galvanotechnik", 75 (1984) ist ab Seite 1124 ein Verfahren zur galvanischen Beschichtung von Titanwerkstoffen beschrieben, wobei nach dem Ent­ fetten des Werkstoffes die Oberfläche durch Strahlen und Ätzen vorbehandelt wird, bevor die Aktivierung stattfindet. Durch das Strahlen wird die Metalloberflä­ che stark aufgerauht, durch das Atzen unter Verwendung eines Gemisches aus Salpeter- und Flußsäure wird die Oberfläche wieder weitgehend geglättet, während durch das Aktivieren erneut eine Aufrauhung der Oberfläche erzielt wird, welche eine mechanische Verankerung der Beschichtung ermöglichen soll.In the magazine "Galvanotechnik", 75 (1984), from page 1124 a process for the galvanic coating of titanium materials is described, the surface being pretreated by blasting and etching after degreasing the material before activation takes place. By blasting, the Metalloberflä surface is strongly roughened, by etching using a mixture of nitric and hydrofluoric acid, the surface is largely smoothed again, while the surface is roughened again by the activation, which should allow mechanical anchoring of the coating.

Es hat sich gezeigt, daß die bisher vorgeschlagenen Ver­ fahren für die Serienanwendung nicht geeignet sind.It has been shown that the previously proposed Ver driving are not suitable for series application.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art so auszugestalten, daß sich beliebige Schichtkombinationen mit Strom und stromlos mit hervorragender Haftfestigkeit und ohne Beeinträch­ tigung der mechanischen Werkstoffeigenschaften des Grund­ materials aufbringen lassen. Dabei soll der Verfahrens­ ablauf so gestaltet sein, daß er sich für die Serienan­ wendung eignet. The invention has for its object a method of the type mentioned in such a way that any layer combination with current and currentless with excellent adhesive strength and without adverse effects the mechanical properties of the material have materials applied. The process is supposed to process should be designed so that it is suitable for the series suitable.  

Die Lösung dieser Aufgabe besteht darin, daß die Teile in einem Beizbad in Form einer Säuremischung mit ph < 4 in Abwesenheit von Salpetersäure gebeizt und aktiviert werden, wobei die Verweildauer im Beizbad so gewählt ist, daß für kurze Zeit eine sichtbare Wasserstoffent­ wicklung stattfindet, daß die Teile anschließend kurz in Wasser gespült werden, worauf sie in einem galvani­ schen Bad beschichtet werden.The solution to this problem is that the parts in a pickling bath in the form of an acid mixture with ph <4 pickled and activated in the absence of nitric acid are selected, the residence time in the pickling bath being chosen in this way is that for a short time there is a visible hydrogen winding takes place that the parts then short be rinsed in water, after which they are in a galvani bathroom.

Die Entfernung der metallischen Oxydschicht erfolgt in bekannter Weise mittels Flußsäure oder einer fluorid­ haltigen Säure. Die Entwicklung von atomarem Wasser­ stoff in der sauren Lösung führt zur Ausbildung eines metastabilen Metallhydridschicht bzw. einer adsorbtiven Wasserstoffmolekülschicht, die das Metall kurzzeitig vor einer erneuten Oxydschichtbildung schützt. Befindet sich in der Säuremischung, wie dies früher vorgeschlagen wurde, Salpetersäure, so erfolgt sofort nach Entfernung der Oxydschicht eine Passivierung des Metalls, das heißt, es entsteht eine Hydrid- bzw. Wasserstoffschicht.The metallic oxide layer is removed in known manner using hydrofluoric acid or a fluoride containing acid. The development of atomic water substance in the acidic solution leads to the formation of a metastable metal hydride layer or an adsorbent Hydrogen molecule layer covering the metal for a short time protects against renewed oxide layer formation. Located themselves in the acid mixture as suggested earlier nitric acid, it takes place immediately after removal passivation of the metal, that is, a hydride or hydrogen layer is formed.

Für das erfindungsgemäß vorgeschlagene Verfahren ist deshalb die Abwesenheit von Salpetersäure von entschei­ dender Bedeutung.For the method proposed according to the invention hence the absence of nitric acid meaning.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat weiterhin den Vor­ teil, daß das zu behandelnde Werkstück vor dem Einbrin­ gen in das galvanische Bad nur in ein vorbereitendes Bad verbracht werden muß, in welchem sowohl das Beizen als auch das Aktivieren stattfindet.The method according to the invention also has the fore part that the workpiece to be treated before insertion in the galvanic bath only in a preparatory Bath must be spent in which both the pickling as well as the activation takes place.

Vorzugsweise enthält das Beizbad einen Anteil an Fluß­ säure oder Alkalifluorid zwischen 0,001% bis zur Lös­ lichkeitsgrenze. The pickling bath preferably contains a proportion of flux acid or alkali fluoride between 0.001% to dissolve limit.  

Eine besonders vorteilhafte Ausgestaltung besteht da­ rin, daß nach dem Beschichten eine Wärmebehandlung bei Temperaturen über 250° Celsius durchgeführt wird. Diese Wärmebehandlung zerstört das evtl. noch vorhandene Hydrid und entfernt den vorhandenen Wasserstoff. Im Ge­ gensatz hierzu wird bei bekannten Verfahren eine Wär­ mebehandlung in Form einer Diffusionsglühung vorge­ schlagen, welche eine Legierung zwischen Grundmetall und galvanischer Schicht zur Erzielung einer guten Haftung bewirken soll. Eine derartige metallurgische Verbindung ist nach dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht erforderlich, da auf galvanischem Wege bereits eine hervorragende Haftfestigkeit erzielt wird.There is a particularly advantageous embodiment rin that after coating a heat treatment Temperatures above 250 ° Celsius is carried out. These Heat treatment destroys any that may still be present Hydride and removes the existing hydrogen. In Ge Contrary to this, a heat is used in known methods pre-treatment in the form of diffusion annealing beat which is an alloy between base metal and galvanic layer to achieve a good Liability. Such a metallurgical Connection is by the method according to the invention not necessary because it is already galvanically excellent adhesive strength is achieved.

Vorzugsweise weist das Beizbad eine Fluorid- bzw. Flußsäurekonzentration in Wasser von 0,5 bis 5 % auf.The pickling bath preferably has a fluoride or Hydrofluoric acid concentration in water from 0.5 to 5%.

Die Beizdauer verkürzt sich mit zunehmender Tempera­ tur und Fluorid- bzw. Flußsäurekonzentration und ab­ nehmendem ph-Wert. Sie beträgt beispielsweise bei Rein­ titan in 4%iger Flußsäure bei Raumtemperatur 30 bis 40 Sekunden.The pickling time shortens with increasing tempera tur and fluoride or hydrofluoric acid concentration and from increasing ph value. At Rein, for example titanium in 4% hydrofluoric acid at room temperature 30 to 40 Seconds.

Für Reintitan ist beispielsweise die Vernickelung in einem Sulfamatelektrolyt besonders geeignet. Die nach dem Beschichten durchgeführte Wärmebehandlung kann vorzugsweise unter Schutzgas oder im Vakuum durchge­ führt werden. Bei vernickeltem Reintitan erhält man beispielsweise durch eine Temperung von zwei Stunden bei 330° Celsius unter Stickstoffatmosphäre eine her­ vorragende Haftung ohne Veränderung der mechanischen Werkstoffeigenschaften des Titans. Die Wärmebehandlungs­ dauer verkürzt sich mit zunehmender Temperatur. Bei Tantal oder Niob mit einer Reinheit von 99,99% hat sich eine Verweildauer von 30 Minuten in einer 15%igen Flußsäurelösung bei Raumtemperatur und eine Temperung von zwei Stunden bei 480° Celsius in Stick­ stoffatmosphäre als sehr zweckmäßig erwiesen.For pure titanium, for example, the nickel plating is in a sulfamate electrolyte is particularly suitable. The after the heat treatment performed on the coating preferably under protective gas or in a vacuum leads. With nickel-plated pure titanium you get for example by annealing for two hours at 330 ° Celsius under a nitrogen atmosphere excellent adhesion without changing the mechanical Material properties of titanium. The heat treatment  duration shortens with increasing temperature. At Tantalum or niobium with a purity of 99.99% a dwell time of 30 minutes in one 15% hydrofluoric acid solution at room temperature and one Tempering for two hours at 480 ° Celsius in stick atmosphere proved to be very useful.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird anschließend an­ hand zweier Durchführungsbeispiele näher erläutert.The process according to the invention is then carried out hand of two implementation examples explained in more detail.

Durchführungsbeispiel I:Implementation example I:

Behandelt wurde Reinsttitan bzw. eine Titan-Aluminium­ legierung.Pure titanium or a titanium aluminum was treated alloy.

  • - Entfetten
    - Tauchen in 4%iger HF-Lösung, 40 Sekunden, Raumtemperatur
    - Spülen
    - Vernickeln in Ni-Sulfamat üblicher Zusammensetzung, 5 A/dm², 55°C, 10 Minuten
    - Spülen
    - Temperung 330°C, 2 Stunden, Stickstoffatmosphäre    - degrease
    - Diving in 4% HF solution, 40 seconds, room temperature
    - Do the washing up
    - Nickel plating in Ni sulfamate of usual composition, 5 A / dm², 55 ° C, 10 minutes
    - Do the washing up
    - Annealing 330 ° C, 2 hours, nitrogen atmosphere

Durchführungsbeispiel II:Implementation example II:

Behandelt wurde Tantal (99,99%) und Niob (99,99%).Tantalum (99.99%) and niobium (99.99%) were treated.

  • - Entfetten
    - Tauchen in 15%iger HF-Lösung, Raumtemperatur, 30 Minuten
    - Spülen
    - Vernickeln in Ni-Sulfamat üblicher Zusammensetzung, 5 A/dm², 55°C, 10 Minuten
    - Spülen
    - Temperung 480°C, 2 Stunden, Stickstoffatmosphäre.    - degrease
    - Dipping in 15% HF solution, room temperature, 30 minutes
    - Do the washing up
    - Nickel plating in Ni sulfamate of usual composition, 5 A / dm², 55 ° C, 10 minutes
    - Do the washing up
    - Tempering 480 ° C, 2 hours, nitrogen atmosphere.

Die nach den Durchführungsbeispielen behandelten Werk­ stücke wiesen die Form eines Drahtes oder Bleches auf.The work treated according to the implementation examples pieces were in the form of a wire or sheet.

Nach dem Beschichten wurden sie einer Prüfung der Haftfestigkeit unterzogen, wobei diese Prüfung durch mehrmaliges Biegen des beschichteten Werkstückes um einen Biegeradius von ca. 5 mm und einen Winkel von 150 bis 180° erfolgte. Die Tantal- und Niobwerkstücke in Blechform wurden in einer Lufttemperatur von 350° Celsius aufgeheizt und anschließend in Wasser abge­ schreckt. Es ergab sich in allen Fällen eine hervor­ ragende Haftung ohne Veränderung der mechanischen Werkstoffeigenschaften. Die beschichteten Werkstücke ließen sich ausgezeichnet schleifen, polieren oder weiterbeschichten.After coating, they were subjected to an inspection Subjected to adhesive strength, this test by repeated bending of the coated workpiece a bending radius of approx. 5 mm and an angle of 150 to 180 ° took place. The tantalum and niobium workpieces in sheet form were at an air temperature of 350 ° Celsius heated and then poured into water startles. One emerged in all cases excellent adhesion without changing the mechanical Material properties. The coated workpieces were excellent for grinding, polishing or continue coating.

Claims (8)

1. Verfahren zur galvanischen Beschichtung von Teilen aus einem Material, das der Gruppe Titan, Zir­ kon, Vanadium, Niob, Tantal, Molybdän, Wolfram und Legierungen dieser Metalle entnommen ist, wobei die Teile vor der galvanischen Beschichtung entfettet und in einem fluorid- oder flußsäurehaltigen Beizbad ge­ beizt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Teile in einem Beizbad in Form einer Säuremischung mit ph < 4 in Abwesenheit von Salpetersäure gebeizt und aktiviert werden, wobei die Verweildauer im Beizbad so gewählt ist, daß für kurze Zeit eine sichtbare Was­ serstoffentwicklung stattfindet, daß die Teile an­ schließend kurz in Wasser gespült werden, worauf sie in einem galvanischen Bad beschichtet werden. 1. Process for the galvanic coating of parts made of a material which is taken from the group titanium, zirconium, vanadium, niobium, tantalum, molybdenum, tungsten and alloys of these metals, the parts being degreased before the galvanic coating and in a fluoride or hydrofluoric acid pickling bath be pickled, characterized in that the parts are pickled and activated in a pickling bath in the form of an acid mixture with ph <4 in the absence of nitric acid, the residence time in the pickling bath being selected so that a visible development of hydrogen takes place for a short time that the parts are then rinsed briefly in water, after which they are coated in a galvanic bath. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich­ net, daß das Beizbad einen Anteil an Flußsäure oder Alkalifluorid zwischen 0,001% bis zur Löslichkeits­ grenze enthält.2. The method according to claim 1, characterized in net that the pickling bath contains a share of hydrofluoric acid or Alkali fluoride between 0.001% until solubility limit contains. 3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprü­ che, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Beschichten eine Wärmebehandlung bei Temperaturen über 250°C durch­ geführt wird.3. Method according to one of the preceding claims che, characterized in that after coating a heat treatment at temperatures above 250 ° C to be led. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeich­ net, daß die Wärmebehandlung unter Schutzgas oder Va­ kuum durchgeführt wird.4. The method according to claim 3, characterized in net that the heat treatment under protective gas or Va is carried out in a vacuum. 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprü­ che, dadurch gekennzeichnet, daß das Beizbad eine Fluo­ rid- bzw. Flußsäurekonzentration in Wasser von 0,5 bis 5% aufweist.5. The method according to any one of the preceding claims che, characterized in that the pickling bath is a fluo rid or hydrofluoric acid concentration in water from 0.5 to 5%. 6. Verfahren zur galvanischen Beschichtung mit Nickel nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das galvanische Bad ein Nickelsul­ famatbad ist.6. Process for electroplating with Nickel according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the galvanic bath is a nickel sul famatbad is. 7. Verfahren zur galvanischen Beschichtung von Reinsttitan oder einer Titan-Aluminiumlegierung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch folgende Schritte:
  • - Entfetten
    - Tauchen in 4%iger HF-Lösung, 40 Sekunden, Raumtemperatur
    - Spülen
    - Vernickeln in Ni-Sulfamat üblicher Zusammensetzung, 5 A/dm², 55°C, 10 Minuten
    - Temperung 330°C, 2 Stunden, Stickstoffatmosphäre.
7. Process for the galvanic coating of high-purity titanium or a titanium-aluminum alloy according to one of the preceding claims, characterized by the following steps:
  • - degrease
    - Diving in 4% HF solution, 40 seconds, room temperature
    - Do the washing up
    - Nickel plating in Ni sulfamate of usual composition, 5 A / dm², 55 ° C, 10 minutes
    - Annealing 330 ° C, 2 hours, nitrogen atmosphere.
8. Verfahren zur galvanischen Beschichtung von Tan­ tal oder Niob nach einem der Ansprüche 1-6, gekenn­ zeichnet durch folgende Verfahrensschritte:
  • - Entfetten
    - Tauchen in 15%iger HF-Lösung, Raumtemperatur, 30 Minuten
    - Spülen
    - Vernickeln in Ni-Sulfamat üblicher Zusammensetzung, 5 A/dm², 55°C, 10 Minuten
    - Spülen
    - Temperung 480°, 2 Stunden, Stickstoffatmosphäre.
8. Process for the galvanic coating of tan tal or niobium according to one of claims 1-6, characterized by the following process steps:
  • - degrease
    - Dipping in 15% HF solution, room temperature, 30 minutes
    - Do the washing up
    - Nickel plating in Ni sulfamate of usual composition, 5 A / dm², 55 ° C, 10 minutes
    - Do the washing up
    - Tempering 480 °, 2 hours, nitrogen atmosphere.
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