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Beschreibung
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Verfahren zum Steuern der Temperatur eines Stroms feiner Partikel
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Steuern des Stroms
feiner Partikel, insbesondere zum Steuern der Temperatur des Stroms feiner Partikel.
Der Strom wird dazu verwendet, feine Partikel zu transportieren oder zu blasen,
um z. B. eine Schicht zu bilden, ein zusammengesetztes Material herzustellen, einen
Stoff mit feinen Partikeln zu dotieren, oder um ein Feld feiner Partikel zu erzeugen.
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Im vorliegenden Zusammenhang umfassen "feine Partikel" Atome, Moleküle,
ultrafeine Partikel und allgemein feine Partikel. Ultrafeine Partikel sind solche,
die kleiner als 0,5 ßm sind, wie man sie z. B. durch Verdampfung in Gas, durch Plasmaverdampfung,
durch chemische Reaktion in der Dampfphase, durch kolioidales Ausfüllen in einer
Flüssigkeit
oder durch Pyrolyse eines flüssigen Sprays erhält.
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Allgemein feine Partikel bedeuten solche Partikel, die man durch herkömmliche
Verfahren wie mechanisches Zerklcinern , Kristallisation oder Ausfäll-ang erhält.
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Der Begriff "Strahl" bedeutet einen Strom oder eine Strömung mit im
wesentlichen konstantem Querschnitt in Strömungsrichtung, unabhängig von der Geometrie
des Querschnitts.
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Im allgemeinen werden feine Partikel in einem Trägergas dispergiert
und im Schwebezustand gehalten, um durch den Strom des Trägergases transportiert
zu werden.
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Die Steuerung des Stroms feiner Partikel bei deren Transport geschah
bislang lediglich dadurch, daß der Gesamtstrom aus Partikeln und Trägergas mit Hilfe
einer Rohrleitung oder eines Cehäuses definiert wurde, indem der Druckunterschied
zwischen stromaufwärts gelegener und stromabwärts gelegener Seite ausgenutzt wurde.
Demzufolge kommt es unvermeidlich dazu, daß die feinen Partikel sich über das gesamte
Rohr oder Gehäuse, das den Strömungsweg definiert, zerstreuen, obschon es in dem
Strom eine gewisse Verteilung gibt.
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Bläst man feine Partikel auf ein Substrat, so werden die Partikel
im allgemeinen zusammen mit dem Trägergas aus
einer Düse ausgestoßen. Die bislang dazu verwendete Düse istgeradlinigoder
konvergierend, und der Strömungsquerschnitt des Stroms feiner Partikel unmittelbar
nach dem Ausstoß bestimmte sich durch die Fläche des Denauslasses.
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Allerdings wird der Strom gleichzeitig am Auslaß der Düse zerstreut,
so daß die Einengung nur vorübergehend erfolgte.
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Die Strömungsgeschwindigkeit wird nicht größer als die Schallgeschwindigkeit.
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Bislang wurde die Temperatur des Stroms der feinen Partikel während
des Transports oder des Blasens der Partikel dadurch gesteuert, daß die Temperatur
des gesamten Abschnitts des Rohrs oder Gehäuses, das den Strömungsweg der Partikel
definiert, eingestellt wurde, und daß zusätzlich ein Trägergas eingeführt wurde,
dessen Temperatur gesteuert wurde.
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Definiert man den gesamten Strömungsweg der feinen Partikel mit einem
Rohr oder einem Gehäuse und transportiert man die feinen Partikel zusammen mit dem
Trägergas entlang dem Strömungsweg mit Hilfe der Druckdifferenz zwischen der stromaufwärts
und der stromabwärts gelegenen Seite, so ist es nicht möglich, eine sehr hohe Transportgeschwindigkeit
zu erzielen. Zusätzlich berühren die feinen Partikel unvermeidlich die Wände des
Rohrs oder des Gehäuses während
des gesamten Transportverlaufs.
Transportiert man also beispielsweise aktive Partikel zu einer gewünschten Stelle,
so kann es dazu kommen, daß die Aktivität mit verstreichender Zeit während des Transports
oder durch den Kontakt mit den Wänden des Rohrs oder Gehäuses verlorengeht. Außerdem
kann das Festlegen des gesamten Strömungswegs der feinen Partikel mit Hilfe eines
Rohrs oder Gehäuses dazu führen, daß beispielsweise aufgrund der Bildung eines Totraums
in dem Strom eine niedrigere Einfangrate der feinen Partikel und ein verminderter
Wirkungsgrad des Trägergases beim Transport der Partikel zu beobachten sind.
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Andererseits erzeugt eine geradlinig gestreckte oder konvergierende
Düse eine zerstreute Strömung, in der die feinen Partikel eine breite Verteilung
in ihrer Dichte aufweisen. Läßt man daher feine Partikel auf ein Substrat, so ist
es schwierig, ein gleichmäßiges Aufblasen zu erzielen lnd die Fläche, auf der ein
gleichmäßiges Aufblasen erfolgt, zu steuern.
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Zum Einstellen einer gewünschten Temperatur der gesamten Anordnung,
bestehend aus einem Strom feiner Partikel, einem Trägergas, einem Rohr oder Gehäuse,
durch das der Strömungsweg definiert wird, wird ziemlich viel Energie
benötigt,
da der gesamte in der Temperatur einzustellende Bereich sehr groß ist. Außerdem
streut der Strom feiner Partikel über den gesamten Rau in dem Rohr oder dem Gehäuse,
was unvermeidlich dazu führt, daß die einen Partikel mit der Wand des Rohrs oder
Gehäuses in Berührung kommt, wodurch eine ungleichmäßige Temperaturverteilung hervorgerufen
wird.
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Um die oben aufgezeigten Probleme zu vermeiden, schlägt die Erfindung
vor, in dem Strömungsweg eine konvergierende/ divergierende Düse anzuordnen und
die Temperatur in dem Strom dadurch zu steuern, daß man den Strom z. B. beschleunigt,
womit eine Temperaturabsenkung des Stroms einhergeht. Hierdurch wird die Aufgabe
gelöst, die Temeratur in einem Strom feiner Partikel mit relativ wenig Energieaufwand
ziemlich genau zu steuern.
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Durch die Erfindung wird der Temperaturabfall ausgenutzt, der mit
einer Beschleunigung feiner Partikel in einer Strömungssteuerungsapparatur einhergeht.
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Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der
Zeichnung näher erläutert. Es zeigen: Fig. 1 eine schematische Ansicht zur Veranschaulichung
des Grundprinzips der Erfindung,
Fig. 2 eine schematische Ansicht einer Apparatur für eine Schichtbildung
mit ultrafeinen Partikeln, Fig. 3A, 3B und 3C Ausführungsformen von Gasanregungseinrichtungen,
Fig. 4A, 4B und 4C Ansichten von unterschiedlich gestalteten konverqierenden/divergierenden
Düsen, und Fig. 5 eine Ansicht einer Prallblende.
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Eine erfindungsgemäß verwendete konvergierende/divergierende Düse
1 besitzt einen öffnungsquerschnitt, der, wie in Fig. 1 gezeigt ist, von einem Einlaß
la bis zu einem Zwischen-Hals 2 nach und nach abnimmt und dann auf einen Auslaß
ib zu nach und nach größer wird. Der besseren Anschaulichkeit halber ist in Fig.
1 der Einlaß bzw. der Auslaß der konvergierenden/divergierenden Düse 1 angeschlossen
an eine geschlossene, stromaufwärts gelegene Kammer 3 bzw. eine geschlossene, stromabwärts
gelegene Kammer 4. Der Einlaß und der Auslaß der erfindungsgemäßen konvergierenden/divergierenden
Düse 1 können jedoch sowohl an geschbssene als auch offene Systeme angeschlossen
sein, solange die feinen Partikel veranlaßt werden, zusammen mit einem Trägergas
aufgrund eines zwischen Einlaß und Auslaß herrschenden Druckunterschieds die Düse
zu passieren.
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Erfindungsgemäß wird zwischen der stromaufwärts befindlichen Kammer
3 und der stromabwärts gelegenen Kammer 4 gemäß Fig. 1 eine Druckdifferenz dadurch
erzeugt, daß in die stromaufwärts gelegene Kammer 3 ein Trägergas eingespeist wird,
in dem die feinen Partikel im Schwebezustand dispergiert sind, während die stromabwärts
gelegene Kammer 4 mit Hilfe einer Vakuumpumpe 5 evakuiert wird, so daß das die feinen
Partikel enthaltende, einqespeiste Trägergas von der stromaufwärts geegenen Kammer
3 durch die konvergierende/divergierende Düse 1 zu der stromabwärts gelegenen Kammer
4 strömt. Die Vergleichmäßigung und Ausbildung der Strömung zu einem Strahl ist
ein wesentlicher Punkt der Erfindung.
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Die konvergierende/divergierende Düse 1 hat nicht nur die Funktion,
die feinen Partikel entsprechend dem Druckunterschied zwischen stromaufwärtiger
und stromabwärtiger Seite zusammen mit dem Trägergas auszustoßen, sondern dient
außerdem dazu, den aus Trägergas und feinen Partikeln bestehenden Strom gleichmäßig
auszustoßen. Ein solcher gleichförmiger Strom von feinen Partikeln läßt sich dazu
verwenden, die Partikel gleichförmig auf ein Substrat 6 zu blasen.
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Die konvergierende/divergierende Düse 1 ist in der Lage, den mit dem
Trägergas ausgestoßenen Strom feiner Partikel durch geeignete Auswahl eines Druckverhältnisses
P/PO des Drucks P in der stromabwärts gelegenen Kammer 4 bezüglich des Drucks PO
in der stromaufwärts gelegenen Kammer, sowie eines .7erhältnisses A/A* des Offnungsquerschnitts
A des Auslasses Ib bezüglich der Querschnittsfläche A* des Halses 2 zu beschleunigen.
Wenn das Verhältnis P/Po der Drücke in der stromaufwärts bzw. in der stromabwärts
gelegenen Kammer 3 bzw. 4 ein kritisches Druckverhältnis übersteigt, nimmt die Geschwindigkeit
des Massestroms am Ausgang der Düse 1 einen Wert unterhalb der Schallgeschwinfligkeit
an, und das aus feinen Partikeln und Trägergas bestehende Gemisch wird mit verringerter
Geschwindigkeit ausgestoßen. Wenn andererseits das Druckverhältnis P/Po weniger
beträgt als das kritische Druckverhältnis, nimmt die Geschwindigkeit des Massestroms
an dem Auslaß der Düse einen Wert oberhalb der Schallgeschwindigkeit an, so daß
die Partikel und das Trägergas mit Uberschallgeschwindigkeit ausgestoßen werden.
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Bei einem Ausstoß mit einem Druckverhältnis, das das oben erläuterte
kritische Verhältnis übersteiq, bilden das ausgestoßene Trägergas und aie feinen
Partikel einen gleichmäßi streuenden Strom, so daß die feinen Partikel gleichmäßig
über eine große Fläche geblasen werden können.
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Wenn andererseits das Trägergas und die feinen Partikel in Form. einer
UtrahcchgeschwinigkeitsStrömug in eine Richtung ausgestoßen werden, bilden sie einen
Strahl, der unmittelbar nach dem Ausstoß im wesentlichen seine Querschnittsform
beibehält. Demzufolge bilden auch die in dem Trägergas mitgeführten feinen Partikel
einen Strahl, die mit Hochgeschwindigkeit in die stromabwärts gelegene Kammer 4
transportiert werden, wobei nur eine minimale Streuung erfolgt und räumlich keine
Störung durch die Wände der Kammer 4 erfolgt. Dadurch können die Partikel mit Überschallgeschwindigkeit
transportiert werden.
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Man kann daher aktive feine Partikel auf dem Substrat 6 innerhalb
der stromabwärts gelegenen Kammer 4 einfangen, während die Partikel noch in zufriedenstellendem
aktiven Zustand sind, indem man in der stromaufwärts gelegenen Kammer 3 die aktiven
feinen Partikel erzeugt und sie durch die konvergierende/divergierende Düse 1 transportiert,
oder indem man die aktiven feinen Partikel in oder unmittelbar
nach
der Düse 1 erzeugt und die Partikel in Form eines räumlich unabhängigen Überschallstrahls
transportiert.
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AuWh die Auffangzone läßt sich leicht steuern, da die feinen Partikel
in Form eines Strahls mit entlang des Strömungswegs im wesentlichen konstantem Querschnitt
auf das Substrat 6 aufgeblasen werden.
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Die Terperatursteuerung eines Stroms und eines strömenden Strahls
werden unten erläutert, da diese Temperatursteuerung eine Ausführungsform dieser
Erfindung darstellt.
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Die konvergierende/divergierende Düse 1 hat nicht nur die Funktion,
die feinen Partikel zusammen mit dem Trägergas entsprechend dem Druckunterschied
zwischen stromaufwärts gelegener Seite und stromabwärts gelegener Seite auszustoßen,
sondern sie vermag außerdem den Strom zu beschleunigen, wie es oben erläutert wurde.
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Erfindungsgemäß werden gemäß Fig. 1 Rohstoffe oder Reaktionsprodukte
von dem Einlaß 1a der konvergierenden/divergierenden Düse 1 zu einem Halsabschnitt
2 der Düse transportiert und als ein Strom mit optimaler Expansion von dem Auslaß
1b ausgestoßen. Der Begriff "Strom mit optimaler Expansion" bedeutet, daß der aus
der konvergierenden/ divergierenden Düse 1 ausgestoßene Strom beim Ausstoß
einen
Druck Pj hat, der ungefähr genauso groß ist wie der Druck P auf der stromabwärts
gelegenen Seite der Düse 1.
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Um einen Strom mit optimaler Expansion zu erhalten, werden z. B. um
den Auslaß der Düse herum oder an dem Auslaß der Düse und in der stromabwärts gelegenen
Kammer Drucksensoren angeordnet, und der Druck Po im stromaufwärts gelegenen Abschnitt
und der Druck P im stromabwärts gelegenen Abschnitt werden so gesteuert, daß die
von den Sensoren festgestellten Drücke einander etwa gleichen.
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Im folgenden soll die "konvergierende/divergierende" Düse auch abgekürzt
als "KD-Düse" bezeichnet werden. Die stromaufwärts gelegene Seite" und die "stromabwärts
gelegene Seite" soll auch als "obere Seite" bzw. als "untere Seite" bezeichnet werden.
Entsprechendes gilt für die jeweiligen Kammern auf den beiden Seiten der Strömung.
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Wird die Strömung in der KD-Düse 1 adiabatisch expandiert, so bestimmt
sich die durch die Strömung erreichte Machsche Zahl M als Funktion des Drucks Po
in der oberen Kammer 3 und des Drucks P in der unteren Kammer4 durch folgende Gleichung:
wobei u die Geschwindigkeit des Fluids, a die Schallgeschwindigkeit
am Auslaß und das Verhältnis der spezifischen Wärme des Strömungsmaterials ist.
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Die Schallgeschwindigkeit läßt sich aus folgender Gleichung ableiten:
wobei T die örtliche Temperatur und R die Gaskonstante ist.
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Außerdem gilt folgende Beziehung für die öffnungsfläche A am Auslaß
16 unc die öffnungsfläche (Öffnungsquerschnitt) A* am Hals 2 und der Machschen Zahl
M:
Der Strom erreicht einen Zustand optimaler Expansion dann, wenn die durch die Gleichung
(1) als Funktion des Druckverhältnisses P/Po der oberen Kammer 3 und der unteren
Kammer 4 bestimmte Machsche Zahl M übereinstimmt mit der Machschen
Zahl,
die durch die Gleichung (2) als Funktion der Öffnungsfläche A ces Auslasses 16 und
der öffnungsfläche A* des Halsabschnitts 2 bestimmt wird. In diesem Zustand ist
das Verhältnis P/Po unterhalb des kritischen Druckverhältnisses und die Machsche
Zahl M übersteigt den Wert 1. Die Strömungsgeschwindigkeit u läßt sich aus folgender
Gleichung (3) bestimmen:
wobei To die Temperatur in der oberen Kammer3 ist.
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Eine Strömung mit optimaler Expansion, ausgestoßen am Auslaß 16 @der
Düse 1, strömt entlang der Innenwand des Auslasses 16 mit etwa gleichförmiger Geschwindigkeitsverteilung
im
Querschnitt, und hat die Form eines Strahls, d. h., es handelt sich um eine lineare
Strömung mit im wesentl@chen fest@r Tra@ktorie.Die Strahlausbilaung minimiert die
Diffusion und gestattet die Aufrechterhaltung der von der Düse 1 ausgestoßenen Rohstoffe
oder Reaktionsprodukte in einem räumlich unabhängigen Zustand von den Wänden der
unteren Kammer 3, so daß durch Wandberührungen verursachte unerwünschte Effekte
vermieden werden. Der Verlust der Ausbeute, verursacht durch Diffusion, läßt sich
ebenfalls vermeiden, wenn der Strom im strahlförmigen Zustand von einem Substrat
6 aufgefangen wird. Außerdem läßt sich die Aktivierung der Rohstoffe oder der Reaktionsprodukte
mit Plasma-oder Laserstrahl-Bestrahlung wirksamer erreichen, wenn man die Energiezufuhr
zu dem einen strahlförmigen Zustand einnehmenden Strom erfolgen läßt.
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Andererseits gilt zwischen der thermischen Energie und der kinetischen
Energie eines Stroms folgende Beziehung:
| a2 + 1 2 |
| + 2 u - u2 = konstant (4) |
Folglich läßt sich die Stromtemperatur nach Maßgabe der Strömungsgeschwindigkeit
regulieren. Erfindungsgemäß lassen sich die Rohmaterialien oder die Reaktionsprodukte
in einen gefrorenen oder unterhalten Zustand bringen, da die
Strömung
Überschallgeschwindigkeit erreichen kann.
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Die obigen Gleichungen (1) und (2) gelten nur für den Fall adiabatischer
Expansion des Stroms, sie sind jedoch nicht mehr gültig, wenn der Strom in der KD-Düse
1 Wärme aufnimmt oder abgibt. In diesem Fall jedoch läßt sich ein Strom mit optimaler
Expansion durch geeignetes Einstellen von P'Pe A* * entspechend der Menge der so
@@gegebenen oder aufgenommenen Wärme erreichen.
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Der Massestromfluß m des die Düse 1 durchlaufenden Stroms läßt sich
auf der nachstehend angegebenen Gleichung (5) bestimmen. Er ist eine Funktion des
Öffnungsquerschnitts A* des Halses 2 für gegebene Werte des Drucks Po und der Temperatur
To der oberen Kammer 3, oder eine Funktion des Drucks Po und der Temperatur To für
einen gegebenen Wert der Öffnungsfläche A* des Halses 1b:
Folglich lassen sich Reaktionsprodukte einer konstanten Menge in einfacher Weise
kontinuierlich erhalten, und die Zufuhr von Rohstoffen läßt sich in einfacher Weise
entsprechend der Menge der Reaktionsprodukte durchführen.
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Die Temperatur t des Stroms der feinen Partikel läßt sich folglich
entsprechend der Formel (4) dadurch variieren, daß man die oben erwähnten Verhältnisse
P/Po sowie 2 A/A* einstellt, um M oder a und u des Stroms der feinen Partikel zu
variieren. Da dieses Verfahren zum Steuern der Temperatur direkt die Energie des
Transports der feinen Partikel ausnutzt, wird keine andere Energiequelle für di
Aufgabe der Temperatursteuerung benötigt.
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Der Transport der feinen Partikel in Form eines Strahls gestattet
den Überschallstrahl-Transport in räumlich unabhängiger Weise und ermöglicht das
Einfangen der Partikel, so daß diese z. B. auf einem Substrat 6 in der unteren Kammer
haften bleiben. Außerdem können die feinen Partikel eingefangen werden, ohne daß
eine ungleiche Temperaturverteilung vorhanden ist, die etwa hervorgerufen werden
könnte durch eine Berührung der feinen Partikel mit der Wand d-r unteren Kammer
4. Außerdem läßt sich die Zone, auf die d;e feinen Partikel aufzublasen sind, leicht
steuern, da der Strom der feinen Partikel auf das Substrat 6 in Form eines Strahls
geblasen wird, der in Strömungsrichtung etwa konstanten Querschnitt aufweist.
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Fig. 2 zeigt schematisch eine Ausführungsform der Erfindung in Anwendung
bei einer Vorrichtung zur Schichtbildung mit
ultrafeinen Partikeln,
wobei eine konvergierende/divergierende Düse 1, eine stromaufwärts gelegene Kammer
3, eine erste stromabwärts gelegene Kammer 4a und eine zweite stromabwärts gelegene
Kammer 4b vorhanden sind.
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Die stromaufwärts gelegene Kammer 3 und die erste stromabwärts gelegene
Kammer 4a sind als einstückige Einheit aufgebaut, wobeI an die erste Kammer 4a abnehmbar
eine Abstreifvorrichtung 7, ein Absperrventil 8 und cie zweite stromabwärts gelegene
Kammer 4b mit Hilfe von Flanschen gleichen Durchmessers, die im folgenden als gemeinsame
Flansche bezeichnet werden, befestigt sind. Die stromaufwärts gelegene Kammer 3,
die erste stromabwärts gelegene Kammer 4a und die zweite stromabwärts gelegene Kammer
4b werden mit einem unten noch näher zu erläuternden Vakuumsystem auf sukzessive
höherem Vakuum gehalten.
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An die obere Kammer 3 ist mit einem gemeinsamen Flansch eine Gasanregungseinrichtung
9 angeschlossen, die durch Plasma ultrafeine Partikel erzeugt und diese Partikel
zusammen mit einem Trägergas wie Wasserstoff, Helium, Argon oder Stickstoff zu der
gegenüberliegenden KD-Düse 1 schickt.
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Die obere Kammer 3 kann an ihren Innenwänden eine Antihaftbehandlung
erfahren haben, um das Haftenbleiben der so erzeugten ultrafeinen Partikel an den
Innenwänden zu vermeiden.
Aufgrund des Druckunterschieds zwischen
der oberen Kammer 3 und der ersten unteren Kammer 4a, verursacht durch das höhere
Vakuum in der unteren Kammer, strömen die erzeugten ultrafeinen Partikel zusammen
mit dem Trägergas durch die Düse 1 zu der ersten unteren Kammer 4a.
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Wie Fia. 3A zeigt, enthält die Gasanregungseinrichtung 9 eine erste,
stabförmige Elektrode 9a, die eine zweite, rohrförmige Elektrode 9b aufnimmt, wobei
zwischen den Elektroden eine elektrische Entladung veranlaßt wird, während Trägergas
und ein Rohmaterialgas in die ersten Elektrode 9a eingegeben werden. Beispiele für
verwendbare Gasanregungsverfahren sind die Gleichsannungs-Glimmentladung und die
Hochfrequenz-Glimmentladung. Wie Fig. 3B zeigt, kann die Gasanregungseinrichtung
9 auch eine erste Elektrode 9a aufweisen, die eine zweite Elektrode 9b mit mehreren
Poren aufweist, wodurch Trägergas in die erste Elektrode 9a eingegeben wird, während
Rohmaterialgas in das Innere der zweiten Elektrode geleitet wird. Dieser Aufbau
gestattet die Anregung von Gas, während Trägergas und Rohmaterialgas gleichförmig
in dem Rohr vermischt werden.
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Mit Hilfe von Isolierstoff 9c können nach Fig. 3C halbkreisförmige
Elektroden 9a und 9b verbunden sein, so daß sich eine rohrförmige Struktur ergibt,
in die das Trägergas
und ein Rohmaterialgas eingegeben werden.
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Die KD-Düse 1 ist mit einem gemeinsamen Flansch an eine in Richtung
auf die obere Kammer 3 gerichtete Seite der ersten unteren Kammer 4a montiert, so
daß sie in die obere Kammer 3 hineinragt, wobei ihr Einlaß 1a sich in die obere
Kammer 3 öffnet und der Auslaß 1b sich in die erste untere Kammer 4a öffnet. Die
Düse 1 kann auch so montiert sein, daß sie in die erste untere Kammer 4a hineinragt.
Die Richtung des Vorspringens der Düse 1 bestimmt sich durch ihre Größe und die
Menge und Beschaffenheit der zu transportierenden ultrafeinen Partikel.
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Wie oben bereits erläutert wurde, reduziert sich der Querschnitt der
KD-Düse 1 vom Einlaß la aus zu dem Hals 2 hin nach und nach, um sich dann zum Auslaß
ib hin nach und nach aufzuweiten. Wie in Fig. 4A vergrößert dargestellt ist, verläuft
der Innenumfang in der Nähe des Auslasses 1b vorzugsweise etwa parallel zur Mittelachse
oder besitzt einen Differentialkoeffizienten gleich Null, um die Ausbildung eines
parallelen Stroms zu erleichtern, da die Stromrichtung des ausgestoßenen Trägergases
und der ausgestoßenen feinen Partikel bis zu einem gewissen Ausmaß beeinflußt wird
durch die Richtung der Innenwand in der Nähe des Auslasses 1b. Wenn aber der Winkel
0( der Innenwand
von dem Hals 2 zu dem Auslaß 1b bezüglich der
Mittelachse kleiner als 7" gewählt wird, vorzugsweise 5° oder weniger, wie in Fig.
4B gezeigt ist, ist es möglich, das Ablöse-Phänomen zu verhindern und einen im wesentlichen
gleichförmigen Zustand des ausgestoßenen Trägergases mit den ultrafeinen Partikeln
beizubehalten. Folglich kann in einem solchen Fall auf die oben erwähnte parallele
innere Umfangswand verzichtet werden, so daß sich die Herstellung der Düse 1 durch
Wegfall des parallelen Wandabschnitts vereinfacht. Außerdem läßt sich durch Verwendung
einer rechteckigen Düse 1 gemäß Fig. 4C ein schlitzförmiger Ausstoß des Trägergases
und der ultrafeinen Partikel erreichen.
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Das oben erwähnte Ablöse-Phänomen bedeutet die Bildung einer vergrößerten
Grenzschicht zwischen der Innenwand der Düse 1 und dem durchströmenden Fluid, verursacht
beispielsweise durch einen Vorsprung der Innenwand, wodurch eine ungleichmäßige
Strömung begünstigt wird. Dieses Phänomen tritt häufiger bei Strömen mit höherer
Geschwindigkeit auf. Um dieses sogenannte Ablöse-Phänomen zu vermeiden, wird der
oben erwähnte Winkel N vorzugsweise kleiner gewählt, wenn die Innenwand der Düse
1 nicht so präzise endbearbeitet ist. Die Innenwand der Düse 1 sollte - entsprechend
der
Japanischen Industrienorm JIS B 0601 mit einer Feinheit endbearbeitet sein, die
drei, vorzugsweise vier auf der Spitze stehenden Dreieckmarkierungen entspricht.
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Da das Ablöse-Phänomen in dem divergierenden Abschnitt der Düse 1
den Strom des Trägergases und der ultrafeinen Partikel anschließend signifikant
beeinflußt, sollte der Oberflächenbearbeitung des divergierenden Abschnitts besondere
Aufmerksamkeit gelten, um die Herstellung der Düse 1 zu vereinfachen. Außerdem ist
es zum Verhindern des Ablöse-Phänomens notwendig, den Halsabschnitt 2 mit glatter
Krümmung zu versehen und das Vorhandensein eines unendlich großen Differentialkoeffizienten
bei der Anderung der Querschnittsfläche zu vermeiden.
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Beispiele für das für die KD-Düse 1 zu wählende Material sind Metalle
wie Eisen und rostfreier Stahl, Kunststoffe wie Acrylharz, Polyvinylchlorid, Polyethylen,
Polystyrol und Polypropylen, keramische Stoffe, Quarz, Glas und dergleichen. Das
Material kann unter Berücksichtigung des Fehlens einer Reaktion mit den zu erzeugenden
ultrafeinen Partikeln ausgewählt werden, unter Berücksichtigung der einfachen Bearbeitungund
der Gasemission in dem Vakuumsystem. Außerdem kann die Innenwand der Düse 1 mit
einem Material überzogen oder beschichtet sein, welches ein
Haften
oder eine Reaktion mit den ultrafeinen Partikeln verhindert. Ein Beispiel für ein
solches Material ist eine Beschichtung aus Polyfluorethylen.
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Die Länge der KD-Düse 1 kann unter Berücksichtigung der Länge der
Vorrichtung frei gewählt werden. Die in dem Trägergas enthaltene thermische Energie
wird in kinetische Energie umgesetzt, wenn das Trägergas die KD-Düse durchströmt.
Speziell im Fall des Ausstoßens mit Oberschallgeschwindigkeit nimmt die thermische
Energie spürbar ab und führt zur Tiefkühlung, die wenn in dem Trägergas ein kondensierbares
Gas enthalten ist, dieses kondensierbare Gas in dem Strom kondensieren kann, so
daß superfeine Partikel entstehen.
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Das beschriebene Verfahren ermöglicht aufgrund der homogenen Keimbildung
die Erzeugung homogener ultrafeiner Partikel.
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Für ein ausreichendes Kondensieren sollte auch in diesem Fall die
KD-Düse 1 vorzugsweise länger gemacht werden. Auf der anderen Seite erhöht das Kondensieren
die thermische Energie und reduziert die kinetische Energie. Um folglich eine hohe
Ausstoßgeschwindigkeit beizubehalten, sollte die Düse 1 vorzugsweise kürzer sein.
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Durch das Durchleiten des die ultrafeinen Partikel enthaltenden
Trägergasstroms
durch die oben erläuterte KD-Düse 1 bei geeigneter Auswahl des Druckverhältnisses
P/Po er oberen Kammer 3 und der unteren Kammer 4 sowie eines öffnungsquerschnittverhältnisses
A/A* des Halsabschnitts 2 und des Auslasses ib nimmt der Strom die Form eines temperaturgesteuerten
Strahls an, der mit hoher Geschwindigkeit von der ersten unteren Kammer 4a in die
zweite untere Kammer 4b gelangt.
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Bei der Prallblende 7 handelt es sich um eine veränderliche Öffnung,
die von außen verstellbar ist, so daß sich der Öffnungsquerschnitt zwischen der
ersten unteren Kammer 4a und der zweiten unteren Kammer 4b schrittweise ändert,
um so in der zweiten unteren Kammer 4b ein höheres Vakuum aufrechtzuerhalten als
in der ersten Kammer 4a. Speziell besteht die Prallblende gemäß Fig. 5 aus zwei
Justierplatten 11 und 11', die mit Kerben 10 bzw. 10' versehen sind. Die Platten
sind verschieblich derart angeordnet, daß sich die Kerben 10 und 10' gegenseitig
überlagern. Die Justierplatten 11 und 11' lassen sich von auBen bewegen, damit die
Kerben 10 und 10' eine Öffnung definieren, die ein Passieren des Strahls gestatten
und dennoch ein ausreichendes Vakuum in der zweiten unteren Kammer aufrechterhalten.
Die Gestalt der Kerben 10, 10' der Prallblende 7 und die Form der Justierplatten
11, 11' ist nicht auf die in Fig. 5 dargestellte V-Form beschränkt, sondern die
Form kann auch halbkreisförmig oder anders sein.
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Das Absperrventil 8 besitzt ein wehrähnliches Ventilteil 13, das mit
Hilfe eines Handgriffs 12 geöffnet oder geschlossen werden kann. Bei vorhandenem
Strahl wird es vollständig geöffnet. Durch Schließen des Absperrventils 8 ist es
möglich, die Einheit der zweiten unteren Kammer 4b auszutauschen, während in der
oberen Kammer 3 und in der ersten unteren Kammer 4a ein Vakuum aufrechterhalten
bleibt. Handelt es sich bei den ultrafeinen Partikeln um leicht oxidierende Metallpartikel,
so kann man die Einheit ohne Gefahr einer raschen Oxidation austauschen, indem man
ein Kugelventil oder dergleichen als Absperrventil 8 einsetzt und die zweite untere
Kammer 4b zusammen mit dem Kugelventil austauscht.
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In der zweiten unteren Kammer 4b befindet sich ein Substrat 6, welches
die ultrafeinen Partikel, die in Form eines Strahls transportiert werden, als Schicht
auffängt. Das Substrat ist auf einem Substrathalter 16 am Ende einer Schiebestange
15 montiert. Die Schiebestange ist in der zweiten unteren Kammer 4b mit Hilfe eines
gemeinsamen Flansches montiert und wird durch einen Zylinder 14 bewegt. Vor dem
Substrat 6
befindet sich ein Verschluß 17, um den Strahl bei Bedarf
abzufanaen. Außerdem kann der Substrathalter 16 das Substrat õ erwärmen oaer Abkühlen,
um fir das Auffangen der ultrafeinen Partikel optimale Bedingungen zu schaffen In
der oberen und der unteren Wand der oberen Kammer 3 und der zweiten unteren Kammer
4b befinden sich Glasfenster 18, die mit gemeinsamen Flanschen in der in er Zeichnung
dargestellten Weise montiert sind. Die Fenster gestatten die Beobachtung des Innenraums.
Ähnliche Glasfenster sind (wenngleich hier nicht dargestellt) mit Hilfe gemeinsamer
Flansche in der Vorder- und der Rückwand der oberen Kammer 3, der ersten unteren
Kammer 4a und der zweiten unteren Kammer 4b vorhanden. Diese Glasfenster lassen
sich abnehmen, so daß man verschiedene Meßinstrumente oder eine Last-Verriegelungskammer
mit Hilfe der gemeinsamen Flansche montieren kann.
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Die obere Kammer 3 ist über ein Druckregelventil 19 an ein Hauptventil
20a angeschlossen. Die erste untere Kammer 4a ist direkt an das Hauptventil 20a
angeschlossen, welches seinerseits an die Vakuumpumpe 5a angeschlossen ist. Die
zweite untere Kammer 4b ist an ein Hauptventil 20b angeschlossen, welches an eine
Vakuumpumpe 5b angeschlossen ist.
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Vorpumpen 21a, 21b sind an die stromaufwärts gelegene Seite der Hauptventile
20a, 20b über Vorvakuumventile 22a, 22b
und außerdem über Hilfsventile
23a, 23b an die Vakuumpumpen 5a, 5b angeschlossen. Die Vorpumpen 21a und 21b werden
zur Vorevakuierung der oberen Kammer 3, der ersten unteren Kammer 4a und der zweiten
unteren Kammer 4b verwendet. Für die Kammern 3, 4a, 4b sowie die Pumpen 5a, Sb,
21a, 21b sind Spül/Belüftungs -Ventile 24a-24h vorgesehen.
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Zunächst werden die Vorvakuumventile 22a, 22b und das Druckregelventil
19 geöffnet, um eine Vorevakuierung der oberen Kammer 3 und der. ersten und zweiten
unteren Kammer 4a, 4b mit Hilfe der Vorpumpen 21a und 21b zu erreichen.
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Dann werden die Vorvakuumventile 22a, 22b geschlossen, und die Hilfsventile
23a, 23b sowie die Hauptventile 20a, 20b werden geöffnet, um die obere Kammer 3
und die erste und die zweite untere Kammer 4a, 4b mit Hilfe der Vakuumpumpen 5a,
5b ausreichend zu evakuieren. In diesem Zustand wird das Öffnuncsmaß des Druckregelventils
19 so gesteuert, daß in der ersten unteren Kammer 4a ein höheres Vakuum erreicht
wird als in der oberen Kammer 3. Dann werden das Trägergas und das Rohstoffgas eingespeist,
und die prallblende 7 wird so eingestellt, daß in der zweiten unteren Kammer 4b
ein stärkeres Vakuum erhalten wird als in der ersten unteren Kammer 4a. Die Einstellung
kann auch über das Hauptventil 20b erfolgen. Außerdem erfolgt die Steuerung so,
daß in jeder der Kammern 3, 4a, 4b während der Erzeugung der ultrafeinen Partikel
und der Schichtbildung durch den
ausgestoßenen Strahl ein konstantes
Vakuum vorhanden ist.
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Diese Steuerung läßt sich entweder von Hand oder automatisch dadurch
erreichen, daß die Drücke in den Kammern 3, 4a und 4b ermittelt und dementsprechend
das Druckregelventil 19, die Hauptventile 20a und 20b und die Prallblende 7 eingestellt
werden.
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Die obere Kammer 3 und die erste untere Kammer 4a können mit separaten
Vakuumpumpen ausgestattet sein, um die oben erwähnte Einstellung des Vakuums zu
erreichen. Verwendet man allerdings eine einzige Vakuumpumpe 5a, wie es oben angesprochen
wurde, so läßt sich zur Evakuierung in Richtung des Strahlstroms zum Steuern der
Vakuumwerte in der oberen Kammer 3 und der ersten unteren Kammer 4a die Druckdifferenz
zwischen den Kammern konstant halten, selbst wenn die Vakuumpumpe 5a bis zu einem
gewissen Maß pulsierend arbeitet. Deshalb ist es einfacher, einen konstanten Strömungszustand
hinsichtlich der Temperatur aufrechtzuerhalten, der in einfacher Weise beeinflußt
wird durch eine Änderung der Druckdifferenz.
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Das Ansaugen durch die Vakuumpumpen 5a und 5b erfolgt vorzugsweise
von
der Oberseite her, speziell in der ersten und der zweiten unteren Kammer 4a und
tb, da dieses Ansaugen von er Obersete her bis zu ez gewissen ,nia3 das Abfallen
des Strahls aufgrund der Schwerkraft verhindert.
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Die oben erläuterte Vorrichtung gemäß der Erfindung kann in folgender
Weise modifiziert werden: Zunächst kann die KD-Düse 1 vertikal oder horizontal geneigt
werden. Sie kann außerdem so aufgebaut sein, daß sie über einen gewissen Bereich
eine Abtastbewegung vollzieht, um über einen größeren Flächenbereich eine Schicht
aufzubauen.
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Eine solche Neigung oder Abtastbewegung ist dann vorteilhaft, wenn
die in Fig. 4C gezeigte Düse mit rechteckigem Querschnitt verwendet wird.
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Außerdem ist es möglich, die Düse 1 aus einem Isolator, wie z. B.
Quarz, herzustellen, um durch Zuführen von Mikrowellenenergie aktive ultrafeine
Partikel in der Düse zu erzeugen. Die Düse kann auch aus durchscheinendem Material
gefertigt sein, so daß der Strom in der 3üse mit Licht verschiedener Wellenlängen,
z. B. mit UV-Licht, IR-Licht oder Laserlicht bestrahlt werden kann. Außerdem können
mehrere Düsen 1 zur gleichzeitigen Erzeugung mehrerer Strahlen vorhanden sein. Speziell
die Verbindung mehrerer Düsen 1 mit
unabhängigen oberen Kammern
3 ermöglicht die gleichzeitige Erzeugung von Strahlen unterschiedlicher feiner Partikel,
s-s ran ..a. eine La::inlerung oder ein erschtes Auffangen unterschiedlicher Partikel
erreichen kann und darüber hinaus auch die Möglichkeit besteht, sogar neue feine
Partikel durch Kollision von sich kreuzenden Strahlen zu erzeugen.
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Das Substrat 6 kann vertikal oder horlzental bewegbar oder drehbar
gelagert sein, um den Strahl in einem großen Flächenbereich aufzufangen. Außerdem
läßt sich ein Substrat für die Aufnahme des Strahls von einer Rolle abziehen und
weitertransportieren, so daß ein band- oder tuchförmiges Substrat mit feinen Partikeln
behandelt werden kann. Außerdem kann die Behandlung mit feinen Partikeln auch angewendet
werden auf ein sich drehendes, trommelförmiges Substrat 6.
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Die oben beschriebenen Ausführungsbeispiele umfassen die obere Kammer
3, die erste untere Kammer 4a und die zweite untere Kammer 4b, man kann aber auch
auf die zweite untere Kammer 4b verzichten oder zusätzliche untere Kammern zu der
zweiten unteren Kammer hinzufügen. Die erste untere Kammer 4a kann in einem offenen
System betrieben werden, wenn die obere Kammer 3 unter Druck steht, oder die obere
Kammer 3 kann in einem offenen System betrieben werden, wenn die erste untere Karger
4a unter verr,nrtem Druck steht.
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Es ist ebenfalls möglich, die obere Kammer 3 wie einen Autoklaven
unter Druck zu setzen und die erste und nachfolgende untere Kammer unter Unterdruck
zu setzen.
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Nach der obigen Beschreibung werden die aktiven ultrafeinen Partikel
in der oberen Kammer 3 erzeugt, sie können jedoch auch an einer anderen Stelle erzeugt
und zusammen mit dem Trägergas der Kammer zugeführt werden.
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Die ultrafeinen Partikel können durch intermittierendes Öffnen und
Schließen des oben erwähnten Ventils erzeugt werden, wobei das Ventil die KD-Düse
1 schließt, während die feinen Partikel in der oberen Kammer 3 gespeichert werden.
Wira der Betrieb des Ventils synchronisiert mit der Energiezuführung in dem unteren
Abschnitt einschließlich des Halses 2 in der KD-Düse 1, läßt sich die Belastung
des Vakuumsystems spürbar reduzieren, und man kann eine pulsierende Strömung ultrafeiner
Partikel mit wirksamer Ausnutzung des Rohmaterialgases erzielen. Das intermittierende
Öffnen und Schließen ist besonders vorteilhaft, wenn es darum geht, die untere Seite
auf hohem Vakuum zu halten.
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Zwischen der oberen Kammer 3 und der KD-Düse 1 kann im Fall der intermittierenden
Ventilbetätigung eine Zwischenspeicherkammer angeordnet sein.
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Es ist ferner möglich, mehrere Düsen 1 in Serie zu verwenden
und
das Druckverhältnis zwischen oberer und unterer Seite jeder Düse zu regeln, um eine
konstante Strahlgeschwindigkeit aufrechtzuerhalten. Außerdem läßt sich zur Vermeidung
von Toträumen eine kugelförmige Kammer verwenden.
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Die Erfindung beseitigt die Notwendigkeit einer separaten Energiequelle
für die Temperatursteuerung, da die Energie für den Transport der feinen Partikel
für die Temperatursteuerung ausgenutzt wird.
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Erfindungsgemäß können feine Partikel als gleichförmig gestreuter,
ausgestoßener Strom oder als Uberschallstrahl transportiert werden. Der mit Hochgeschwindigkeit
erfolgende Transport von feinen Partikeln läßt sich in einem räumlich unabhängigen
Zustand erreichen, und es ist einfacher, den Verlust von feinen Partikeln beim Austritt
des Stroms auf der stromabwärts gelegenen Seite zu verhindern. Es ist ferner möglich,
die aktiven feinen Partikel zu der Auffangstelle sicher im aktiven Zustand zu transportieren,
und den Auffangquerschnitt durch Steuern der Auffangfläche exakt zu steuern. Es
steht außerdem zu erwarten, daß man ein neues Reaktionsfeld erhält, realisiert durch
das Vorhandensein eines Strahls in Form einer ultraschnellen, strahlförmigen Strömung
und durch die Umsetzung der thermischen Energie in kinetische Energie bei der Strahlbildung,
so daß die feinen Partikel in einem energetisch eingefrorenen Zustand gehalten werden.
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Außerdem ist durch Ausnutzung des genannten energetisch eingefrorenen
Zustands die erfindungsgemäße Strömungssteuereinrichtung in der Lage, einen mikroskopischen
Zustand der Moleküle in dem Fluid zu definieren, um einen Übergang von einem Zustand
in den anderen zu bewirken. Es eröffnet sich die Möglichkeit, einer neuen chemischen
Gasreaktion, bei der die Moleküle durch ihr Energieniveau definiert sind und sie
eine dem Energieniveau entsprechende Energie erhalten. Es ergibt sich ein neues
Gebiet von
Energieübertragung, welches sich in einfacher Weise
dazu ausnutzen läßt, Molekülverbindungen bei relativ schwachen Zwischenmolekülkräften
wie z. B. der Wasserstoffbindung oder der Van-der-Waal-Kraft zu erhalten. Außerdem
ist die mit Hilfe der Anregung durch einen gepulsten Laser bewirkte intermittierende
Bestrahlung durch einen Lichtstrahl wirksam in Kombination mit einem Prozeß zur
Erzeugung von feinen Partikeln aus einem Rohstoffgas. Diese intermittierende Bestrahlung
ist ebenfalls wirksam im Fall einer Lichtquelle, bei der die Intensität des kurzwelligen
Bereichs durch gepulsten Betrieb deutlich höher ist, z. B.
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bei einer Quecksilberlampe.
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Der Strahlausstoß kann unterbrochen werden, wenn er nicht benötigt
wird, z. B. während der Bewegung des Substrats, so daß man eine effiziente Ausnutzung
der Rohstoffe und die Bildung bestimmter Muster erreicht.
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Ferner kann die im Rahmen der Erfindung eingesetzte Gasanregungseinrichtung
in der Lage sein, wirksam feine Partikel zu erzeugen, da sie die Gase in einem Rohr
gleichmäßig mischen und ohne Diffusion der Gase eine elektrische Entladung vornehmen
kann.