DE3606356A1 - Verfahren zum messen des oelaufnahmevermoegens von kautschuk-pulverbatch - Google Patents

Verfahren zum messen des oelaufnahmevermoegens von kautschuk-pulverbatch

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Messen des Ölaufnahmevermögens von Kautschuk-Pulverbatch (KPB). Die Erfindung bezweckt, die maximal mögliche Ölmenge zu ermitteln, die der KPB aufnehmen kann, bevor er seine Pulverform verliert. Diese Eigenschaft wird Ölaufnahmevermögen genannt.
Ein KPB ist ein füllstoffhaltiger Kautschuk in Pulverform. Die Füllstoffe sind vorwiegend Verstärker-Füllstoffe wie hochaktiver Ruß oder hochaktive Kieselsäure. Der Kautschuk kann Naturkautschuk, Synthesekautschuk oder ein thermoplastisches Elastomeres sein.
Der KPB wird nach einem Spezialverfahren hergestellt. Dabei erhält man einen feinkörnigen und rieselfähigen Pulverbatch mit gleichmäßiger Verteilung des Füllstoffes in der Kautschuk-Matrix.
Aus KPB lassen sich durch Zugeben von Chemikalien und Öl pulverförmige Compounds herstellen, die sich über einen scherintensiven Kompaktierschritt auf für Kautschuk typische Weise der Formgebung zu hochwertigen Fertigartikeln verarbeiten lassen. Bei den hierzu verwendeten Ölen handelt es sich um Flüssigkeiten mit überwiegend aliphatischen oder aromatischen oder naphthenischen Anteilen, die einen Weichmachereffekt haben und auch als Extenderöle bezeichnet werden.
Es ist bekannt, mit dem Cabot-Absorptometer (DIN 53 601) das Dibutyl- phthalat(DBP)-Aufnahmevermögen von Ruß zu bestimmen. Dazu wird das Drehmoment gemessen, das der Motor eines Spezialkneters aufbringt, mit dem man den Ruß während des Zugebens von DBP rührt. Die maximale Absorption gilt als erreicht, wenn das gemessene Drehmoment sein Maximum erreicht hat. Die maximal absorbierte Menge an DBP wird als Maß für die Struktur des Rußes angesehen, womit man Hinweise auf dessen Verhalten beim Verarbeiten und im Vulkanisat erhält.
Die Knetkammer des Cabot-Absorptometers hat ein Volumen von ca. 50 cm3, das Rotorpaar läuft mit einem Umdrehungsverhältnis von 125 zu 250 pro Minute.
Als Rußmenge werden im allgemeinen 20 g bei einer Schüttdichte von 0,5 g/cm3 empfohlen. In jedem Fall muß die Kneterkammer ausreichend gefüllt sein, weil bei zu wenig gefüllter Kneterkammer Falschmessungen resultieren. Das DBP läuft mit gleichbleibender Geschwindigkeit von 4 ml pro Minute (aber pulsierend) auf den gerührten Ruß.
Es ist weiter bekannt, das genannte Meßverfahren ohne jede Modifizierung auf KPB an Stelle von Ruß anzuwenden.
Bisher benutzte größere Mischer dienen hauptsächlich zum Herstellen von ölhaltigem KPB zwecks Weiterverarbeitung. Diese haben ein Volumen von 5 bis 50 Liter und eine Rotordrehzahl von einigen Hundert bis etwa 2000 pro Minute. In diesen Mischern kann man beim Zugeben von Öl nicht mit der im Cabot-Absorptometer ermittelten maximalen DBP- Aufnahmemenge arbeiten; dabei würde das Pulver erheblich überladen. Für diese Mischer ermittelt man in der Praxis einen Energieaufnahmewert, der mit dem Maximum des Drehmomentes des Cabot-Absorptometers irgendwie korrelieren soll. Man gibt das Öl bis zum Erreichen dieses Energieaufnahmewertes zu, wobei der Pulverbatch noch pulvrig bleibt.
Das Öl wird entweder kalt oder vorgewärmt zugegeben. Es kann mittels Tropftrichter dem gerührten Pulver zugeführt werden oder mittels Düsen auf das gerührte Pulver aufgesprüht werden. Im allgemeinen wird das vorgewärmte Öl mittels Tropftrichter zugeführt und trifft in einem scharfen Strahl auf das gerührte Pulver. Dadurch werden die Teilchen lokal mit Öl überladen.
Im Cabot-Absorptometer benutzt man - auch bei der Untersuchung von KPB - in der Regel DBP als "Öl", dessen Temperatur gleich der Umgebungstemperatur ist. Extenderöle dagegen sind häufig aromatische Öle mit großer Viskosität, die erst bei hohen Temperaturen hinreichend fließfähig werden. Dadurch werden die Zusammenhänge, die man zwischen der DBP-Aufnahme im Cabot-Absorptometer und der Extenderöl-Aufnahme im größeren Mischer herstellen will, recht fragwürdig und willkürlich.
Das obengenannte Verfahren mit dem Cabot-Absorptometer ist für die Bestimmung von Kennzahlen für die Struktur von Ruß geeignet; dieses Verfahren ist in größeren Mischern jedoch als Meßverfahren zu ungenau.
Ein KPB hat wesentlich andere Eigenschaften als die bisher bekannten Pulver. Die KPB-Teilchen haben wegen ihrer Zusammensetzung aus Kautschuk und hochaktivem Füllstoff eine spezielle Struktur; sie sind unter Einwirkung von Scher-, Druck- und Zugkräften viskoelastisch verformbar und agglomerierbar. Beim Verformen werden Kautschuk-Kautschuk- Berührungsflächen freigelegt, die bei Kontakt mehrerer Teilchen zu Agglomeraten und schließlich zu einer zusammenhängenden Masse führen.
Diese Eigenschaft ist ein wesentliches Merkmal des KPB, aufgrund dessen er sich vor der Kompaktierung wie ein Pulver handhaben läßt und während der weiteren Verarbeitung in ein kompaktes Material übergehen kann. Die genannten Eigenschaften des KPB sind beim Messen des Ölaufnahmevermögens von KPB zu beachten.
Damit stellt sich die Aufgabe, ein Verfahren zum Messen des Ölaufnahmevermögens von KPB zu finden, mit dem man die Ölmenge ermitteln kann, die der vorgelegte KPB absorbiert, bevor er seinen pulvrigen Zustand verliert. Der KPB soll während des Zugebens von Öl nur verwirbelt werden; auf die Teilchen sollen keine nennenswerten Deformationskräfte einwirken. Der pulverförmige Zustand des KPB soll nicht verlassen werden.
Anstelle des "maximalen Drehmomentes" im teilplastischen Zustand des ölhaltigen Materials ist ein geeignetes Kriterium für das Ölaufnahmevermögen von KPB zu finden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren, dessen kennzeichnende Mekmale in Anspruch 1 angegeben sind.
Durch das kräftearme Rühren werden die auf die Pulverteilchen wirkenden Scher-, Zug- und Druckkräfte klein gehalten, weil das Kammervolumen nur zu 10 bis 50% (bevorzugt zu 15 bis 30%) mit KPB gefüllt ist. Die Drehzahlen und die Umfangsgeschwindigkeiten liegen etwa in folgenden Bereichen:
Drehzahl des Antriebs: 40 bis 100 pro Minute
Umfangsgeschwindigkeit des Rührers oder des Abstreifers (Planetenbewegung): 3600 bis 9300 cm pro Minute
Umfangsgeschwindigkeit des Rührers (Eigendrehung): 5900 bis 14 900 cm pro Minute
Sämtliche Spalte zwischen den Rührwerkzeugen und der Wand der Mischkammer sind mindestens zwanzigmal so groß wie der mittlere Durchmesser der KPB-Teilchen.
Das Öl wird zu der Zerstäubungseinrichtung aus dem Vorratstank pulsfrei gefördert und (bevorzugt oberhalb des gerührten Pulvers) in Form eines (hohlen oder vollen) Zerstäubungskegels fein zerstäubt und von oben auf das Pulver befördert. Dazu dienen eine oder mehrere Zerstäubungseinichtungen, die als Einstoff- oder Zweistoffdüsen mit mäßig großem Druck oder mit Hochdruck betrieben werden können.
Der Öldurchsatz durch die Zerstäubungseinrichtung wird auf einen zeitlich konstanten Wert eingestellt. Während 0,1 bis 5 Minuten wird eine Ölmasse aufgesprüht, die der 0,05fachen bis dreifachen Masse des Kautschuk-Anteils im KPB entspricht, der sich in der Mischkammer befindet. Die Viskosität des Öls wird durch Vorwärmen auf 0,1 bis 50 mPa·s bei Schergeschwindigkeiten von 5 · 103 bis 5 · 106 pro Sekunde an der engsten Stelle der Düse eingestellt. Diese Viskositäten erreicht man bei 20 bis 130°C, je nach Beschaffenheit des betreffenden Öls.
Der Rührerantrieb ist mit einer bekannten Vorrichtung zum Messen des Drehmomentes ausgerüstet. Der zeitliche Verlauf des Drehmomentes wird auf einem Schreiber registriert, oder nach bekannten Verfahren wird daraus die Änderungsgeschwindigkeit des Drehmomentes durch Differenzieren berechnet. Die gegebenenfalls auftretende Unruhe der Registrierkurve, die von nebensächlichen Einflüssen herrührt, wird nicht weiter beachtet.
Die Drehmomentkurve zeigt einen überraschenden zeitlichen Verlauf. Die Kurve hat mindestens einen Wendepunkt, bevor sie bis zum Maximum des Drehmomentes steil ansteigt. Der erste Wendepunkt (mit einem Maximum der ersten Ableitung der Drehmomentkurve) hat sich als sicherer Indikator für den ölbeladenen aber noch pulvrigen Zustand des KPB erwiesen. Etwas oberhalb des Wendepunktes, also bei etwas höherem Ölgehalt, neigt der KPB zum Verblocken beim Stehenlassen oder beim Zusammendrücken von Hand; die leicht verblockte Masse kann durch leichtes Rühren jedoch vollständig in den pulvrigen Zustand zurückversetzt werden. Bei weiterer Ölzugabe wird über einen Verklebungszustand der Pulverbatch-Teilchen allmählich der teilplastische Zustand erreicht.
Die Ölmenge, die bis zum ersten Wendepunkt der Drehmoment-Kurve auf den KPB aufgesprüht wird, wird als die Ölmenge angesehen, die der KPB aufnehmen kann, ohne seine Pulverform zu verlieren. Dabei spielt die Verträglichkeit zwischen dem Kautschuk-Typ im Pulverbatch und dem Extenderöl eine Rolle. Bei geringer Verträglichkeit oder bei Unverträglichkeit ist der erste Wendepunkt schwächer ausgeprägt als bei guter Verträglichkeit.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hat sich für einen vorgegebenen KPB und ein vorgegebenes Öl beispielsweise eine Ölaufnahme bis zum Wendepunkt der Drehmoment-Kurve von 102 phr (parts of oil per hundred parts of rubber) ergeben. Derselbe KPB hat mit demselben Öl nach dem Cabot-Verfahren dagegen eine Ölaufnahme bis zum Maximalwert des Drehmomentes von nur 55 phr ergeben.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat folgende Vorteile:
  • - Vorzeitiges Agglomerieren der KPB-Teilchen wird vermieden, weil die Teilchen praktisch gar nicht verformt werden.
  • - Die Drehzahl des Rührwerkzeuges und die davon abhängige Umfangsgeschwindigkeit sind auf einen Bereich begrenzt, bei dem die KPB- Teilchen nur wenig beansprucht werden.
  • - Lokale Überladungen der Teilchen mit dem aufgesprühten Öl sind wesentlich geringer als bei dem herkömmlichen Auftragsverfahren für das Öl.
  • - Es können Öle mit ganz unterschiedlicher Beschaffenheit aufgesprüht werden, weil deren Viskosität bis zur Bildung des Sprühnebels durch eine geeignete Öltemperatur auf einen engen Bereich eingestellt wird.
  • - Das Öl wird auf eine große Fläche des gerührten KPB in relativ kurzer Zeit aufgesprüht.
  • - Die angegebenen Bereiche für Drehzahl und Füllgrad führen zu einer überraschend hohen Ölaufnahme des KPB bis zum ersten Wendepunkt der Drehmoment-Kurve. Niedrigere und höhere Drehzahlen oder Füllgrade ergeben eine geringere Ölaufnahme bis zum ersten Wendepunkt der Drehmoment-Kurve.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Figuren weiter erläutert, ohne darauf beschränkt zu sein.
Fig. 1 zeigt beispielhaft eine Vorrichtung zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens. Das Mischgefäß (1) (mit Flüssigkeitsmantel zwecks Thermostatisierung) enthält ein Planeten-Rührwerk, bestehend aus rotierendem Rührflügel (2) und Abstreifer (3), das vom Antrieb (4) (mit einstellbarer Drehzahl und Drehzahlregelung) angetrieben wird. Der Rührwerksantrieb ist mit der Drehmoment-Meßvorrichtung (5) (mit mehreren Drehmoment-Meßbereichen) und diese mit der Anzeigevorrichtung (6) verbunden.
Der Vorratsbehälter (7) (mit Flüssigkeitsmantel zwecks Thermostatisierung) für das Öl ist über eine Leitung an die Zahnradpumpe (8) (mit Überdrucksicherung) angeschlossen, die druckseitig über ein Dreiwege-Ventil (9) mit der Zerstäubungseinrichtung (10) verbunden ist, die im Deckel des Mischergefäßes angebracht ist. Vor der Zerstäuberdüse ist die Druckmeßstelle (11) vorhanden. Das Ventil (9) ist außerdem über die Rücklaufleitung (12) mit der Saugseite der Zahnradpumpe verbunden. Die Temperatur des gewirbelten Pulvers wird mit dem Temperaturfühler (13) gemessen. Sämtliche Leitungen zwischen Vorratsbehälter und Zerstäuberdüse sowie die Rücklaufleitung sind - bevorzugt elektrisch - beheizt. Die Zahnradpumpe und das Ventil sind wärmeisoliert.
Alle zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens nebensächlichen Vorrichtungen sind in Fig. 1 nicht eingezeichnet.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird mittels der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung beispielsweise wie folgt durchgeführt:
Der beheizte Vorratsbehälter wird mit Öl gefüllt und auf die vorgegebene Temperatur gebracht, damit die Viskosität des Öls im angegebenen Bereich liegt. Die Heizung der Leitungen wird auf dieselbe Temperatur eingestellt. Das Dreiwege-Ventil wird zur Rücklaufleitung geöffnet und zur Leitung der Zerstäubungseinrichtung geschlossen; die Zahnrad-Pumpe wird eingeschaltet und auf einen Förderstrom eingestellt, der größer ist als der für die Zerstäubung benötigte Ölstrom.
Das auf Raumtemperatur befindliche Mischergefäß wird mit ebenfalls auf Raumtemperatur befindlichem KPB beschickt. Das noch ölfreie Pulver wird - etwa 1 bis 5 Minuten lang - gewirbelt, bis sich ein konstantes Drehmoment eingestellt hat. Dann wird das Dreiwege-Ventil umgestellt, und der für die Zerstäubung und den vorgegebenen Ölstrom notwendige - in einem Vorversuch ermittelte - Druck vor der Zerstäuberdüse wird innerhalb weniger Sekunden eingestellt. Während des Zerstäubens des Öls wird das Drehmoment weiter registriert, bis der erste Wendepunkt der Drehmoment-Kurve sicher erkennbar ist. Die Temperatur des gerührten Pulvers ändert sich in vertretbaren Grenzen. Diese Temperatur kann ebenfalls registriert werden; zumindest wird die Temperatur beim Erreichen des ersten Wendepunktes notiert.
Das Verfahren kann nach bekannten Methoden weitgehend automatisiert werden.
Aus der Drehmoment-Kurve entnimmt man die Zeit, die vom Beginn des Ölauftrages bis zum Erreichen des ersten Wendepunktes verstrichen ist. Das absolute Ölaufnahmevermögen ist das Produkt aus dem Volumendurchsatz des Öls und der Dauer des Ölauftrages bis zum ersten Wendepunkt und der Dichte des Öls bei der Temperatur, bei der das Öl zerstäubt wird. Das relative Ölaufnahmevermögen erhält man, wenn man das absolute Ölaufnahmevermögen durch die Masse des im Mischergefäß vorgelegten KPB und durch den Kautschuk-Gehalt des KPB dividiert.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand des folgenden Beispiels - für das eine Apparatur entsprechend Fig. 1 verwendet wird - weiter erläutert, ohne hierauf beschränkt zu sein.
Der Vorratsbehälter wird mit einem üblichen Extenderöl (paraffinischer Anteil 64%) gefüllt und auf die für die Einstellung einer bestimmten Viskosität des Öls erforderliche Temperatur von 92°C gebracht und mittels eines Thermostaten auf dieser Temperatur gehalten. In das auf Raumtemperatur befindliche Mischergefäß von 2,5 Liter Kammervolumen werden 225 g (entsprechend 450 cm3 Schüttvolumen) eines Pulverbatches eingefüllt.
Der Pulverbatch besteht aus einem Styrol-Butadien-Kautschuk mit einem aktiven Gummiruß der Rußklasse 300 (nach ASTM D 1765-68 und D 2516-68); der Rußanteil beträgt 70 phr (parts per hundred parts of rubber).
Man rührt und wirbelt zunächst den noch ölfreien Pulverbatch 5 Minuten lang bei einer Drehzahl des Antriebs von 75 pro Minute. Während dieser Zeit stellt sich ein konstantes Drehmoment am Rührer ein. Das temperierte Öl zirkuliert über Zahnradpumpe und Rücklaufleitung im Kreis. Die Drehzahl der Zahnradpumpe wird in einem Vorversuch auf den vor der Zerstäubungseinrichtung gewünschten Druck eingestellt. Nach Ablauf der 5 Minuten wird das Dreiwege-Ventil umgestellt. Binnen weniger Sekunden baut sich vor der Zerstäubungseinrichtung ein konstanter Druck von 6,1 bar auf. Das Öl wird mit 168 Milliliter pro Minute gefördert, durch die Düse zerstäubt (Hohlkegelzerstäubung), auf den gerührten Pulverbatch aufgesprüht und von diesem aufgenommen.
Während des Versuchs (einschließlich der Vorlauf-Zeit) wird das Drehmoment als Funktion der Zeit registriert. Der Versuch wird beendet, wenn der erste Wendepunkt der Drehmoment-Kurve durchlaufen und eindeutig erkennbar ist und zuverlässig ermittelt werden kann.
Beim vorliegenden Versuch wird der erste Wendepunkt der Drehmomentkurve nach 27 Sekunden erreicht; der Versuch wird nach etwa 1,2 Minuten abgebrochen. Bis zum ersten Wendepunkt hat der Pulverbatch 92 phr Öl aufgenommen. Das Drehmoment beim Wendepunkt beträgt etwa 1,4 Newtonmeter.
Analog zu diesem Beispiel wurden verschiedene Kautschuk-Pulverbatche untersucht, bei denen die Mooney-Viskosität des Kautschuk-Anteils 40 bis 100 (gemessen beispielsweise nach ASTM D 1646) und deren Gesamtgehalt an Füllstoff 40 bis 90 phr betrug. Der Füllstoff bestand aus Gummiruß der Rußklassen 100 bis 700 (nach ASTM), oder aus einem Farbruß, der allein oder in Mischung mit bis zu 25 phr Kieselsäure vorlag. Als Extenderöl wurden verschiedene Flüssigkeiten mit unterschiedlichen aliphatischen, aromatischen und naphthenischen Anteilen eingesetzt sowie (zum Vergleich) DBP.
In Fig. 2 ist eine typische Kurve bei Verwendung üblicher Extenderöle dargestellt. Das Drehmoment M ist als Funktion der Zeit t aufgetragen. Bis zum Zeitpunkt t o des Beginns der Ölzugabe hat sich das konstante Drehmoment M o eingestellt. Zum Zeitpunkt t 1 ist der erste Wendepunkt W 1 erreicht. Dieser Wendepunkt kann aus der Kurve graphisch ermittelt werden.
Außerdem ist in Fig. 2 die erste Ableitung der Drehmoment- Kurve in der Umgebung des ersten Wendepunktes als Funktion der Zeit dargestellt: diese Kurve hat beim ersten Wendepunkt ein Maximum.
Die Differenz t 1-t o liegt zwischen 0,1 und 5 Minuten. Mittels dieser Zeitspanne wird das Ölaufnahmevermögen des KPB berechnet. Das maximale Drehmoment M max stellt sich erst später ein.
Sprüht man DBP auf den Pulverbatch auf, erhält man bei erhöhter Temperatur des DBP (z. B. bei 60°C) ebenfalls eine Drehmoment-Kurve, wie sie in Fig. 2 dargestellt ist. Bei niedrigerer DBP-Temperatur (z. B. bei 25°C) läuft die Kurve wesentlich flacher und der erste Wendepunkt ist schwerer zu erkennen.

Claims (4)

1. Verfahren zum Messen des Ölaufnahmevermögens von Kautschuk- Pulverbatch, bei dem der Kautschuk-Pulverbatch in einem Rührwerk gerührt und verwirbelt wird und das Öl auf das gerührte Pulver aufgetragen wird, gekennzeichnet durch
  • - Rühren des Kautschuk-Pulverbatch in einem Planetenmischer, dessen Kammervolumen zu 10 bis 50% mit Kautschuk-Pulverbatch gefüllt ist,
  • - pulsfreies Fördern des Öls zu der Zerstäubungseinrichtung,
  • - Zerstäuben des Öls in Form eines Zerstäubungskegels aus einer oder mehreren Zerstäubungseinrichtungen bei einem zeitlich konstanten Durchsatz, mit dem eine Ölmasse, die gleich der 0,05- fachen bis dreifachen Masse des Kautschuk-Anteils im Kautschuk- Pulverbatch in der Mischerkammer ist, in 0,1 bis 5 Minuten zerstäubt wird,
  • - Einstellen der Viskosität des Öls durch Vorwärmen auf 0,1 bis 50 mPA·s bei Schergeschwindigkeiten von 5 · 103 bis 5 · 106 pro Sekunde,
  • - Messen des zeitlichen Verlaufs des Drehmomentes am Rührermotor vor und während des Zerstäubens des Öls bis etwas über den ersten Wendepunkt (mit einem Maximum der ersten Ableitung der Drehmoment-Kurve) hinaus,
  • - Berechnen der Ölmenge, die bis zum ersten Wendepunkt auf den Kautschuk-Pulverbatch aufgetragen wurde.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch
  • - Rühren des Kautschuk-Pulverbatch in einem Planetenmischer, dessen Kammervolumen zu 15 bis 30% mit Kautschuk-Pulverbatch gefüllt ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch
  • - Registrieren des zeitlichen Verlaufs des Drehmomentes und Ermitteln des ersten Wendepunktes der Kurve.
4. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch
  • - Registrieren der Änderungsgeschwindigkeit des Drehmomentes und Ermitteln des ersten Maximums der Änderungsgeschwindigkeit.
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