DE359826C

DE359826C - Process for the production of horny masses from phenols and formaldehyde using alkaline condensation agents

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Publication number: DE359826C
Application number: DEK69847D
Authority: DE
Original assignee: ROEMMLER AKT GES H
Current assignee: ROEMMLER AKT GES H
Priority date: 1919-08-10
Filing date: 1919-08-10
Publication date: 1922-09-27

Description

.l* Verfahren zur Herstellung' hornartiger Massen aus - Phenolen und Formaldehyd unter Benutzung von alkalischen Kondensationsmittein. Bekinntlich entstehen durch Eiitwirken von Plienolen und Formaldehyd unter Vermittlung beliebiger Mengen alkalischer Stoffe, Salze oder Basen Phenolalkohole, die bei länger fortgesetztem Erhitzen in unlösliche und unschmelzbare Harze übergeführt werden können. Es ist auch bekannt, daß man knochenweiße hornartige Massen erzielen kann, wenn man die unter Zugabe kleiner Mengen von Metallsalzen bis zur Phenolalkoliolbildung eingekochte -Mischung von Phenolen und Formaldehyd unter Vermeidung des Entweidliens von Wasserdampf in Formen erhitzt, -also in geschlossenen Formen. Die knochenweiße Farbe solcher hornartiger Massen geht aber unter dem Einflusse düs Lichts, namentlich des ungeschwächten Sonnenlichts, sehr rasch in Braun über. Außerdem ziehen sich solche 31assen beim Härten in den Formen zusammen, wodurch -die bei dickeren Stück-en solclier Massen auftretenden sichelförmigen Schwindrisse zu erklären sind..l * A process for producing 'horn-like masses from - phenols and formaldehyde using alkaline Kondensationsmittein. It is known that the action of plienols and formaldehyde with the mediation of any amount of alkaline substances, salts or bases gives rise to phenol alcohols, which can be converted into insoluble and infusible resins with prolonged heating. It is also known that bone-white, horn-like masses can be achieved if the mixture of phenols and formaldehyde boiled down with the addition of small amounts of metal salts to form phenol alcohols is heated in molds while avoiding the detachment of water vapor - i.e. in closed molds. The bone-white color of such horn-like masses, however, changes very quickly to brown under the influence of the light, especially the undiminished sunlight. In addition, such masses contract during hardening in the molds, which explains the sickle-shaped shrinkage cracks that occur in thicker pieces en solclier masses.

Es wurde nun gefunden, daß, wenn man als Vermittler bei der Bildun- von Phenolalkoliole aus Phenolen und" Formaldelivd. Magnesia usta verwendet, 'man zwar nijlit weiße, aber schön hellgelbe Endprodukte ge-ZD winnt, die sich durch große Lichtbeständigkeit auszeichnen. Man braucht nur beispielsweise ioo Arzneibtich-Kresolgemisch mit Ioo Formaldehydlösung (mindestens 3o gewichtsprozentig) und 2 bis 4 Magnesia, usta zu erhitzen, bis das Lösungswasser des Formaldeziyds abdestilliert ist, dann das zähflüssige Produkt in Formen zu gießen und in verschlosSener Form allmählich bis auf 140' C zu erhitzen.It has now been found that if you act as a mediator in education of phenol alcohols from phenols and 'Formaldelivd. Magnesia usta used,' man Although nijlit white, but beautiful pale yellow end products are won, which through are characterized by great lightfastness. You only need, for example, 100 medicine-cresol mixture with 100% formaldehyde solution (at least 3o percent by weight) and 2 to 4 magnesia, usta to heat until the water of solution of the formaldehyde has distilled off, then pour the viscous product into molds and gradually seal it to be heated up to 140 ° C.

An Stelle von Magnesia usta kann auch die entsprechende (21/,mal größere) -Menge von 'Magnesia carbonica als Vermittler benutzt werden, wobei noch der Vorteil erreicht wird, daß infolge einer - geringen Wasserabspaltung aus der Magnesia carbonica während des Erhitzens in den geschlossenen Formen die Masse noch stärker getrübt, also bellfarbiger wird, und daß die Schrumpfung während des Erhitzens fortfällt oder wenigstens nicht merkbar wird, so daß die Schwindrisse auch bei sehr dicken Gußstücken ausbleiben.Instead of Magnesia usta, the corresponding (21 / times larger) amount of 'Magnesia carbonica can be used as a mediator, with the advantage that, as a result of a - slight elimination of water from the Magnesia carbonica during heating in the closed Forms the mass becomes even more cloudy, that is, it becomes more bell-colored, and that the shrinkage disappears or at least is not noticeable during heating, so that the shrinkage cracks do not occur even with very thick castings.

Stehen Walzwerke zur Verfügung, so lassen sich größere Mengen von Magnesia carbonica als zartes und leichtestes Füllmittel gleichmäßi,:, in der Masse verteilen, so daß die Masse sowohl in der Farbe wie im spezifischen Gewicht sich dem Elfenbein nähert und zu Billardkugeln eignet. (Ungefüllt würde die Masse für Billardkugeln spezifisch zu leicht sein, da sie nur eine Dichte von IJ5 besitzt.) Durch weitere Steigerung der Zugaben von Magriesia carbonica lassen sich auch ineerschaumähnliche Produkte erzielen.If rolling mills are available, larger quantities of Magnesia carbonica as a delicate and lightest filler evenly,:, in the mass distribute it so that the mass is different in color as well as in specific gravity approaches ivory and is suitable for billiard balls. (Unfilled the mass would be for Billiard balls are specifically too light, as they only have a density of IJ5.) By further increasing the additions of Magriesia carbonica, you can also make ice cream-like Achieve products.

Wendet man Gemische von Magnesia tista und Magnesia carboilica oder die in der Gummiwarenherstellung seit Jahren gebräuchlichen $orten von Magnesia carbonica an, die durch en bei über i5o' C teilweise entwässert so ist es -auch nicht erforderlich, das e Lösungswasser des Formaldehyds ab-,Ilieren vor dem Gießen in Formen, bekanntlich die 'Magnesia usta auf ile ihres Eigengewichts 4-z Teile Wasser zu plastischem Magnesiahydrat.If you use mixtures of Magnesia tista and Magnesia carboilica or the places of Magnesia carbonica that have been used in rubber goods production for years, which partially dehydrate at over 150 ° C , it is also not necessary to remove the formaldehyde solution water, Ilieren before pouring into molds, as is well known, the 'Magnesia usta on ile its own weight 4-z parts of water to plastic magnesia hydrate.

vorliegende Verfahren unterscheidet on den bekannten Verfahren dadurch, ei diesen erst der Ansatz bei über digeriert wird, bis sich die Trennung 3 wäßrige Oberschicht und eine ölige chicht vollzogen hat. Das dauert ch etwa ebensolange, wie beim voren Verfähren die Abtreibung des swassers unter gleichzeitiger ErzieIung Dhne weiteres gießbaren Masse. Das ande Verfahren ergibt also eine Zeitennstoffersparnis gegenüber den älteren 'en, wenn nun erst mit dem Abtreiben sungswassers begonnen werden soll.The present process differs from the known processes in that the batch is first digested at over until the separation of the 3 aqueous top layer and an oily layer has taken place. This takes about as long as in the previous procedure, the abortion of the water with simultaneous training in another pourable mass. The other method thus results in a time saving of fuel compared to the older ones, if only now the expulsion water is to be started.

i den älteren Verfahren sollen aber dem Lösungswasser des Formaldehyds ht unbedeutenden Mengen von Reak-Lsser beseitigt werden, die durch Wasser-: bei der Vereinigung von Phenolen rmaldehyd zu den Kunstharzzwischention freiwerden sollen. Dieses Reak-Lsser macht etwa 18 Prozent der menge (bei technischen Kresolgernischen mit dem ungefähren Molekulargewicht i:oo) aws. Um diese 18 Prozent wird also bei den älteren Verfahren die Ausbeute geringer gegenüber dem vorliegenden Verfahren.i the older method but are of formaldehyde ht insignificant amounts of reac-Lsser eliminating the solution water through the water: to be free of the synthetic resin intermediate ion rmaldehyd in combining phenols. This reac-lsser makes up about 18 percent of the amount (in technical cresol-niches with an approximate molecular weight of i: oo) aws. With the older processes, the yield is around 18 percent lower than with the present process.

Entwässert man wirklich so gründlich, wie es bei den bekannten Verfahren vorgeschrieben wird, so ist das entwässerte Kunstharzzwischenprodukt schon nicht mehr gießbar, läßt sich nur schwer in die Härteformen stopfen und liefert bei der Härtung - abweichend vom vorliegenden Verfahren - gelbbraune oder rotbraune glasartige Massen, während die Endprodukte nach vorliegendem Verfahren gelbein Elfenbein ähneln.If you really dehydrate as thoroughly as it is prescribed in the known processes, the dehydrated synthetic resin intermediate can no longer be poured, can only be stuffed into the hardening molds with difficulty and during hardening - in contrast to the present process - yields yellow-brown or red-brown glass-like masses, while the end products after the present process resemble yellow and ivory.

Claims

PATENT-ANSPRUCII: Process for the production of horn-like masses from phenols and formaldehyde using alkaline condensation agents, characterized in that mixtures of phenols and formaldehyde solution with the addition of Magnesiausta or carbonica are distilled off until the water in the solution is completely or partially removed and the ready-to-pour or kneadable mass then - if necessary after previous homogenization by rolling - is heated in closed molds to about 140 ° C.