Verfahren zur Herstellung von kolloiden N-Dihydro-1, 2, 21, 11-anthrachinonazin
oder dessen Substitutionsprodukten. In den Patentschriften 31372q. und 31q.209 war
u. a. beschrieben worden, daß man durch Behandeln von N-Dihydro-1, 2, 21, 1'-anthrachinonazin
oder dessen Substitutionsprodukten mit beschränkten Mengen hochkonzentrierter Schwefelsäure
amorphe Sulfate und daraus durch Wasserzersetzung unter Pseudomorphose amorphe Farbstoffe
erhalten kann.Process for the preparation of colloidal N-dihydro-1, 2, 21, 11-anthraquinonazine
or its substitute products. In patents 31372q. and was 31q.209
i.a. has been described that by treating N-dihydro-1, 2, 21, 1'-anthraquinonazine
or its substitution products with limited amounts of highly concentrated sulfuric acid
amorphous sulphates and from them amorphous dyes due to water decomposition under pseudomorphism
can get.
In weiterer Ausbildung dieser Verfahren wurde nun gefunden, daß man
in besonders günstiger Weise kolloide Farbstoffe erhält, wenn man N-Dihydro-i, 2,
21, 1'-anthrachinonazine mit einer Schwefelsäure behandelt, die gerade noch hochprozentig
genug ist, um gelbgrünes Sulfat zu liefern, z. B. einer solchen vom spez. Gewicht
1,77 (d. h. 62,8° B6), und zwar insbesondere bei Gegenwart von kolloidogenen Stoffen,
wie Benzylsulfanilsäure und ähnlichen aromatischen und sonstigen Solfosäuren oder
anderen organischen Stoffen, wie sie u. a. bereits in der Patentschrift 3142o9 als
günstige Zusatzmittel für die Abscheidung des Indanthrens in feinverteilter Form
erwähnt sind; so z. B. wirken günstig: Terpensulfosäuren, Ligninsulfosäure, aromatische
Carbonsäuren, Phenol.e, Aldehyde, Formaldehyd-Kondensationsprodukte organischer
Körper, Albumine, Albumosen, Kohleydrate usw. Beispiel. In 8oo Teilen Schwefelsäure
vom spei. Gewicht 1,77, d. h. 62,8° Be, werden i5 Teile benzylsulfanilsaures Natron
gelöst. Bei 15° oder darunter werden unter gütem Rühren und gegebenenfalls unter
Kühlen 5o Teile N-Dihydro-1, 2, 21, 1l--anthrachinonazinpulver eingetragen. Die
anfangs dünnflüssige Masse nimmt langsam dicke, breiige Konsistenz an. Das Reaktionsmagma
wird, ohne daß man zu lange rührt, d. h. ohne daß man den Übergang in grob kristallisiertes
Sulfat eintreten läßt, mit Eiswasser zersetzt und der Farbstoff filtriert. Anfangs,
solange ein starker Überschuß von Säure vorhanden ist, läßt sich die Forbstoffpaste
ziemlich gut filtrieren. Die letzten Reste von Säure und noch vorhandene Teile von
Benzylsulfanilsäure können durch Dialysieren entfernt werden. Der isolierte Farbstoff
ist als wäßrige Paste sehr dünnflüssig; eine loprozentige Paste ist eine dünne blaue
Lösung, und selbst eine 4oprozentige Paste besitzt noch ziemlich dünnflüssige Konsistenz.
Unter dem Mikroskop gesehen, erscheint der Farbstoff
als aus äußerst
kleinen Teilchen bestehend, welche die Größe von Tuberkelbazillen oder darunter
besitzen.In a further development of this process it has now been found that one
colloidal dyes are obtained in a particularly favorable manner if N-dihydro-i, 2,
21, 1'-anthraquinonazine treated with a sulfuric acid that is just high percentage
is enough to provide yellow-green sulfate, e.g. B. such from the spec. weight
1.77 (i.e. 62.8 ° B6), especially in the presence of colloidogenic substances,
such as benzylsulfanilic acid and similar aromatic and other solfonic acids or
other organic substances, such as already in the patent specification 3142o9 as
inexpensive additives for the separation of indanthrene in finely divided form
are mentioned; so z. B. have a beneficial effect: terpene sulfonic acids, lignin sulfonic acid, aromatic
Carboxylic acids, phenols, aldehydes, formaldehyde condensation products of organic
Bodies, albumins, albumoses, carbohydrates, etc. Example. In 800 parts of sulfuric acid
from the spei. Weight 1.77, d. H. 62.8 ° Be, i5 parts of benzylsulfanil acid sodium
solved. At 15 ° or below, with vigorous stirring and, if necessary, under
Cooling 5o parts of N-dihydro-1, 2, 21, 1l - entered anthraquinone azine powder. the
The initially thin mass slowly takes on a thick, mushy consistency. The reaction magma
without stirring too long, d. H. without the transition to coarsely crystallized
Lets sulfate enter, decomposed with ice water and filtered the dye. At first,
As long as there is a large excess of acid, the molding paste can be used
filter pretty well. The last remains of acid and parts of
Benzylsulfanilic acid can be removed by dialysis. The isolated dye
As an aqueous paste, it is very fluid; a 100 percent paste is a thin blue one
Solution, and even a 4% paste has a fairly thin consistency.
When viewed under the microscope, the dye appears
than from extremely
consisting of tiny particles the size of or less than tubercle bacilli
own.