Verfahren zur Herstellung beständiger Doppelsalze von acetylsalicylsauren
Salzen
Gegenstand des Patents 70-1819 ist ein Verfahren
zur Herstellung beständiger Doppelsalze von acetyl-
salic\ lsritircii Salzeis. (las darin besteht, daß man
Salze der Acet@@lsalicylsäure mit Harnstoff in wäß-
riger Lösung vereinigt und die erhaltenen Doppel-
salze bei niedrigster Temperatur abscheidet. Bei i
diesem Verfahren wird Wasser in einer Menge j
\er@@eiidet, die zur vollständigen Lösung der Kom-
ponenten des Doppelsalzes genügt.
Es wurde gefunden, daß zur Bildung des Doppel-
salzes nicht unbedingt soviel Wasser zugegeben
werden muß, wie zur vollständigen Lösung der
l@eaktionskomponenten genügt, sondern daß die
Bildung des Doppelsalzes bereits in Gegenwart einer
minimalen Wassermenge erfolgt.
Das ertin(ituigsgemäße Verfahren hat gegenüber
dem Verfahren des Hauptpatents den Vorteil, daß
aus dem Reaktionsgemisch eine bedeutend geringere
Menge Wasser verdampft werden muß. Dadurch
kann nicht nur an Energie gespart werden, sondern
es wird auch die Vorrichtung zur Durchführung der
LTinsetzung besser ausgenutzt. Der Vorteil dieses
Verfahrens zeigt sich besonders dann, wein inan
mit einer geriiigereii Menge M'asser als die Hälfte
der zur Lösung der Reaktionskomponenten not-
wendigen Wassermenge arbeitet.
im Sinne der Erfindung werden das acety1salicyl-
saure Salz und der Harnstoff in Gegenwart einer
«-assernienge aufeinander zur Einwirkung ge-
bracht, die geringer ist als die Hälfte der zur voll-
ständigen Lösung dieser Stoffe notwendigen Wassermenge.Process for the preparation of stable double salts of acetylsalicylic acid salts The subject of patent 70-1819 is a method
for the production of stable double salts of acetyl-
salic \ lsritircii salt ice cream. (read consists in the fact that one
Salts of acet @@ lsalicylic acid with urea in aqueous
unified solution and the resulting double
separates salts at the lowest temperature. At i
this method uses water in an amount j
\ er @@ eiides, which are necessary for the complete solution of the com-
components of the double salt are sufficient.
It has been found that for the formation of the double
salt does not necessarily add as much water
must be how to completely solve the
l @ eaction components is sufficient, but that the
Formation of the double salt already in the presence of one
minimal amount of water.
The procedure in accordance with the law has opposite
the process of the main patent has the advantage that
a significantly lower one from the reaction mixture
Amount of water must be evaporated. Through this
can not only save energy, but
it will also provide the device to carry out the
LTinsettlement better used. The advantage of this
The procedure is particularly evident when it comes to wine
with a little more than half the mass
the necessary to dissolve the reaction components
agile amount of water works.
within the meaning of the invention, the acety1salicyl-
acid salt and the urea in the presence of a
«-Asserniae to one another to act
that is less than half of the
constant dissolution of these substances necessary amount of water.
ach einer zweckmäßigen Ausführungsart des Verfahrens wird die Reaktion
in Gegenwart einer Wassermenge vorgenommen, welche, auch <las Kristallwasser
des acetylsalicylsauren Salzes in Betracht gezogen, auf die wasserfreie Menge des
acetvlsalicylsauren Salzes berechnet, weniger als 25 °/o beträgt.After an expedient embodiment of the method, the reaction
made in the presence of a quantity of water which, also <read crystal water
of the acetylsalicylic acid salt is considered, on the anhydrous amount of the
acetylsalicylic acid salt, is less than 25 ° / o.
Man kann auch derart verfahren, daß man kristallwasserhaltiges acetylsalicylsaures
Salz verwendet und den Harnstoff in einem mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittel
löst. Wenn man die das acetylsalicylsaure Salz in festem Zustand enthaltende Reaktionsmasse
rührt, tritt der Harnstoff an die Stelle des Kristallwassers. Aus der Reaktionsmasse
wird dann das organische Lösungsmittel mit dem Wasser zusammen verdampft, wobei
das Doppelsalz im gebrauchsfertigen Zustand erhalten wird.One can also proceed in such a way that acetylsalicylic acid containing water of crystallization is used
Salt used and the urea in a water-miscible organic solvent
solves. If the reaction mass containing the acetylsalicylic acid salt in the solid state
stirs, the urea takes the place of the water of crystallization. From the reaction mass
the organic solvent is then evaporated together with the water, whereby
the double salt is obtained in a ready-to-use state.
Man kann ferner derart verfahren, daß man im Reaktionsgemisch die
Acetylsalicylsäure, das zur Bildung des Salzes der Acetylsalicylsäure verwendete
Salz, z. B. Calciumcarbonat, und den Harnstoff in Gegenwart von Wasser vermischt,
wobei dann die Doppelsalzbildung und die Salzbildung der Acetylsalicy1säure in einem
einzigen Arbeitsgang vorgenommen wird.You can also proceed in such a way that you in the reaction mixture
Acetylsalicylic acid, used to form the salt of acetylsalicylic acid
Salt, e.g. B. calcium carbonate, and the urea mixed in the presence of water,
where then the double salt formation and the salt formation of acetylsalicic acid in one
is carried out in a single operation.
ZurDurchführung des Verfahrens wird besonders vorteilhaft das Calciumsalz
der Acetylsalicylsäure verwendet. Doch können auch andere Alkali- und E rdalkalisalze,
z. B, das Strontium-, '-Magnesium-und Lithiumsalz, derselben Verwendung finden.The calcium salt is particularly advantageous for carrying out the process
the acetylsalicylic acid used. But other alkali and alkaline earth salts,
z. B, the strontium, magnesium and lithium salts, are used in the same way.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden einige Ausführungsbeispiele
angegeben.A few exemplary embodiments are provided for carrying out the method according to the invention
specified.
Beispiel i 3989 wasserfreies acetylsalicylsaures Calcium, 6o
g Harnstoff und 8o g Wasser werden in einer Ruhrvorrichtung 2 Stunden gerührt. Nach
Beendigung des Rührens wird das breiige Produkt, gegebenenfalls nach Entfernung
eines Teiles des Wassers durch Ausschleudern, bei Temperaturen unter 4o° getrocknet.
An Stelle des wasserfreien acetylsalicylsauren Calciums kann man auch kristallwasserhaltiges
Salz verwenden, wobei dann 2 :1fo1 Kristallwasser von der zuzusetzenden Wassermenge
abgezogen werden. Beispiel e 434 g kristallines acetylsalicylsaures Calcium und
6o g Harnstoff, in ioo ccm Methanol gelöst, werden in einer Rührvorrichtung 2 Stunden
gerührt. Nach der Beendigung des Rühren: wird der Kristallbrei im Vakuum getrocknet.
Beispiel 3 36o g Acetylsalicylsäure, ioo g Calciumcarbonat und 6o g Harnstoff werden
mit 720 g Wasser vermischt. Das Reaktionsgemisch wird bei Temperaturen unter
40° im Vakuum zur Tro@ckiie ver<lanillft. EXAMPLE 1 3989 anhydrous calcium acetylsalicylic acid, 60 g urea and 80 g water are stirred in a stirrer for 2 hours. After the stirring has ended, the pasty product is dried at temperatures below 40 °, if appropriate after removing some of the water by centrifuging. Instead of the anhydrous calcium acetylsalicylic acid, it is also possible to use a salt containing water of crystallization, in which case 2: 1fo1 of water of crystallization is subtracted from the amount of water to be added. Example e 434 g of crystalline acetylsalicylic acid calcium and 60 g of urea, dissolved in 100 cc of methanol, are stirred in a stirrer for 2 hours. After the end of the stirring: the crystal slurry is dried in vacuo. Example 3 36o g of acetylsalicylic acid, 100 g of calcium carbonate and 60 g of urea are mixed with 720 g of water. The reaction mixture is dried to dryness at temperatures below 40 ° in vacuo.