DE292729C - - Google Patents
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Description
KAISERLICHESIMPERIAL
PATENTAMT.PATENT OFFICE.
Es ist zwar möglich, bestimmte Sorten des im elektrischen Ofen hergestellten künstlichen Graphits durch Behandlung mit wäßrigen Lösungen von Tannin oder ähnlichen organischen Stoffen zu entflocken und so in kolloidallös-While it is possible to use certain types of artificial ones made in the electric furnace Graphite by treatment with aqueous solutions of tannin or similar organic To unblock substances and so dissolve in colloidal
■ lieber Form zu gewinnen. Arersucht man aber, dieses Verfahren auf andere Sorten von Gra<s phit, insbesondere auf Graphit, wie er in der Natur vorkommt, anzuwenden, so erhält man■ prefer to gain shape. A r but you asked this method to other types of Gra <s phosphite, in particular graphite, as found in nature to apply so obtained
ίο nur ganz geringe oder gar keine.Atisbeute an kolloidalem Graphit.ίο very little or none at all colloidal graphite.
Um natürlichen Graphit in ultramikroskopischc Teilchen zu zersprengen, ist ein noch kräftigerer Auflockcrungsprozeß nötig als die eben erwähnte Entflockung. Diese Auflockerung leistet im vorliegenden Verfahren die Anätzung. Jede Anätzung ist dadurch charakterisiert, dal.i man den zu zerteilenden Körper mit Stoflcn .behandelt, die ihn in eine wasscrlösliche oder gasförmige Verbindung überzuführen imstande sind. Wendet man diese Anatzer in geringer Menge an, so wird nur ein kleiner Bruchteil des zu zerteilenden Körpers in Lösung oder (lasform übergehen; die .ITauptmenge bleibt ungelöst, aber in einem hochdispersen (kolloidalen) Zustand zurück.In order to shatter natural graphite into ultra-microscopic particles, one more is needed stronger loosening process necessary than the just mentioned deflocculation. This loosening up performs the etching in the present proceedings. Every etching is characterized by that the body to be divided is treated with substances which transform it into a water-soluble one or gaseous compound are able to convert. If you apply this approach in a small amount, it will only be one small fraction of the body to be divided into solution or (lasform; the The main amount remains undissolved, but remains in a highly dispersed (colloidal) state.
Behandelt man gewöhnlichen Graphit mit siarken Oxydationsmitteln, so läßt sich der Prozeß unter gewissen Bedingungen so leiten, (!aß nur wasserlösliche oder gasförmige Oxy-(k'.iionsprodukte des Graphits entstehen. Wird (naphit mit konzentrierter Schwefelsäure vermengt und festes Kaliumpcrniangan.it hinzugegeben, so tritt bereits bei gewöhnlicher Temperalur die Bildung der wasserunlöslichen Graphitsäure ein. Läßt man aber in diesem' Falle den Oxydationsprozeß nicht bei Zimmertemperatur, sondern bei höheren Temperaturen verlaufen, so entstehen neben der Graphitsäure auch CO, CO2 und wasserlösliche Oxydationsprodukte, welche der Mellithsäure verwandt sind. Die gasförmigen und wasserlöslichen Oxydationsprodukte überwiegen um so mehr, je höher die Temperatur ist. Besteht der Graphit aus angenähert gleich großen Teilchen, so verschwindet bei einer bestimmten Temperatur die Graphitsäurcbildung fast vollständig, indem von dieser Temperatur an die primär entstehende Graphitsäure sofort zu Kohjenoxyden und wasserlöslichen Oxydationsproduktcn weiter oxydiert wird. Dieselbe Erscheinung zeigt sich auch bei Anwendung anderer Oxydationsgemischc. Die charakterisierte Temperatur liegt bei Anwendung des Brodieschcn Oxydation sgemisches (KC10:; + rauchende HNO3) 5S höher, bei Anwendung von CrO:. + H2SO1 tiefer als bei Anwendung von KMnO., -j- H2SO4. In allen Fällen liegt jener charakteristische Tempcralurpunkt um so tiefer, je klcinkristallincr der angewendete Graphit ist, so daß man bei manchen kleinkörnigen Graphitsorten den Oxydationsvorgang bei Zimmertemperatur verlaufen lassen kann, ohne die Bildung von Graphitsäure befürchten zu müssen.If ordinary graphite is treated with strong oxidizing agents, the process can, under certain conditions, be managed in such a way that only water-soluble or gaseous oxy-ion products of graphite are formed The formation of water-insoluble graphitic acid already occurs at normal temperature, but if in this case the oxidation process is not allowed to proceed at room temperature but at higher temperatures, then in addition to graphitic acid, CO, CO 2 and water-soluble oxidation products, such as mellitic acid, are formed The higher the temperature, the more the gaseous and water-soluble oxidation products predominate. If the graphite consists of particles of approximately the same size, the formation of graphitic acid disappears almost completely at a certain temperature, as the graphitic acid which is primarily formed immediately ceases at this temperature Kohj enoxides and water-soluble oxidation products are further oxidized. The same phenomenon appears when other oxidation mixtures are used. The temperature is characterized by applying the Brodieschcn oxidation sgemisches (KC10: + fuming HNO 3) 5S higher, with the use of CrO. + H 2 SO 1 lower than when using KMnO., -J- H 2 SO 4 . In all cases the characteristic temperature point is lower, the more the graphite is crystalline, so that with some fine-grained types of graphite the oxidation process can proceed at room temperature without fear of the formation of graphitic acid.
Das vorliegende Verfahren besteht nun darin, daß man auf den zu zerteilenden Graphit die erwähnten Oxydationsgemische bei Temperaturen einwirken läßt, bei denen keine oder nicht zu weitgehende GraphitsäurcbildungThe present method now consists in that one on the graphite to be divided lets the oxidation mixtures mentioned act at temperatures at which none or graphitic acid formation that is not too extensive
mein- auftritt, und daß man die Menge des Oxydationsmittels so bcinißt, daß nur ein kleiner Teil des Graphits als Kohlenoxyd oder als wasserlösliches Oxydationsprodukt verlorcugeht. Es genügt in den meisten Fällen eine solche Menge des Oxydationsmittels, daß höchstens etwa 5 bis IO Prozent des angewendeten Graphits zu Kohlenoxyd oxydiert werden könnten.my appearance, and that you can count the amount of Oxidizing agent so bcini that only a small part of the graphite as carbon oxide or as carbon dioxide water-soluble oxidation product is lost. In most cases an amount of the oxidizing agent is sufficient that at most about 5 to 10 percent of the graphite used could be oxidized to carbon dioxide.
ίο Das Verfahren kann man entweder so ausführen, daß man den Graphit mit den starken ■ Säuren vermengt und die oxydierende Substanz in fester Form einträgt, oder mit gleich gutem Erfolge, daß man die Oxydationsmittel in den Säuren zunächst vollständig oder teilweise auflöst, und dann den Graphit in Portionen unter "Rühren einträgt. Die Temperatur, bei der man den Oxydationsprozeß verlaufen lassen muß, wenn das Endprodukt keine wesentlichen Mengen Graphitsäure enthalten soll, hängt, wie erwähnt, λ'οη der Teilchengröße des angewendeten Graphits ab und muß von Fall zu Fall durch Vorversuche bestimmt werden. Ist die Oxydation genügend fortgeschritten, so wird der Graphit mechanisch von der Lösung abgetrennt. Zur Erleichterung der Abtrennung kann man vorteilhaft das Reaktionsgem.isch mit Wasser verdünnen. Man wäscht dann mit Wasser, vorteilhaft destilliertem j bis der Graphit sich in destilliertem Wasser zu braunen Lösungen verteilen läßt, welche an kolloidale Silberlösungen erinnern. Wurde die Anätzung bei der richtigen Temperatur vorgenommen, so ist der erhaltene Graphit frei von Oxydationsprodukten, insbesondere frei von Graphitsäure. Eine kleine Probe des zerteilten Graphits, auf Rotglut erhitzt, zeigt weder die Gasentwicklung, noch die Aufblähcrschcinungeii, welche für die Anwesenheit von Graphitsäure charakteristisch sind. EiU-■ hält der zerteilte Graphit Graphitsäure, so kanu man diese, falls sie bei der weiteren \7erwendung stören sollte, durch Erwärmen des Graphits mit konzentrierter Schwefelsäure auf i6o bis i8o° zersetzen. Ist ein Teil des Graphits noch nicht angeätzt, so kann man den beschriebenen Pcptisationsprozeß entweder wiederholen oder man löst den Graphit in einer genügenden Menge Wasser auf und läßt den uiizcrteiltcn Graphit aus dem Hydrosol sich absetzen.ίο The process can either be carried out in such a way that the graphite is mixed with the strong acids and the oxidizing substance enters in solid form, or with equally good results that the oxidizing agent is first completely or partially dissolved in the acids, and then the The temperature at which the oxidation process must proceed if the end product is not to contain significant amounts of graphitic acid depends, as mentioned, on the particle size of the graphite used and must be from case to case If the oxidation has progressed sufficiently, the graphite is mechanically separated from the solution. To facilitate the separation, the reaction mixture can advantageously be diluted with water. It is then washed with water, advantageously distilled j, until the graphite settles in distilled water to distribute brown solutions, which are reminiscent of colloidal silver solutions If the etching is carried out at the correct temperature, the graphite obtained is free from oxidation products, in particular free from graphitic acid. A small sample of the divided graphite, heated to red heat, shows neither the evolution of gas nor the puffiness which is characteristic of the presence of graphitic acid. EiU- ■ holds the divided graphite graphite acid to canoe to them if they should interfere in the further 7 Before Using \ decompose by heating the graphite with concentrated sulfuric acid I6O to i8o °. If part of the graphite has not yet been etched, the described process can either be repeated or the graphite can be dissolved in a sufficient amount of water and the partially divided graphite can be allowed to settle out of the hydrosol.
Als Oxydationsmittel.kommen für das vorliegende Verfahren Lösungen oder Aufschwemmungen von Permanganaten, ·/.. V>. KMnO4, von Chromsäure, Chromaten, Perchroinatcn, Chloratcn, Perchloraten in H2SO4 oder HNO., in Betracht. Man kann auch Aufschwemmungen von PbO2 in HNO3 und MnOj. in H2SO4 oder HNO3 benutzen. Man kann die verschiedenen Oxydationsmittel auch in Mischung miteinander, ebenso wie auch nacheinander anwenden. Rauchende Salpetersäure zeigt die gewünschte zerteilende AVirkimg nicht. Um ein Ausflocken der Sole durch Elektrolyte oder die Kohlensäure der Luft zu verhindern, kann man die fertig gebildete Sole in bekannter Weise durch Schutzkolloidc stabilisieren. Zu diesem Zweck löst man im Hydrosol z. B. ganz geringe Mengen von Gelatine, Eiweiß, Eiweißspallungsprodukten, Gummiarabikum usw. auf.Solutions or suspensions of permanganates are used as oxidizing agents for the present process . KMnO 4 , of chromic acid, chromates, perchroinates, chlorates, perchlorates in H 2 SO 4 or HNO., Into consideration. You can also see suspensions of PbO 2 in HNO 3 and MnOj. use in H 2 SO 4 or HNO 3 . The various oxidizing agents can also be used in a mixture with one another, as well as one after the other. Smoking nitric acid does not show the desired dividing effect. In order to prevent the brine from flocculating due to electrolytes or the carbonic acid in the air, the completely formed brine can be stabilized in a known manner by protective colloids. For this purpose one dissolves in the hydrosol z. B. very small amounts of gelatin, egg white, protein cleavage products, gum arabic, etc. on.
Au sführungsbeispiel.Execution example.
ι kg natürlicher Graphit, der in bekannter Weise von seinen Aschebestandteilen befreit sein kann, wird mit 3 kg konzentrierter Schwefelsäure vermengt. Sodann werden unter Umrühren 150 g Kaliumpermanganat oder Chromsäure, eventuell eine Mischung beider, in fester Form hinzugefügt. Nach einigen Tagen wer-' den zunächst etwa 300 g Wasser zugefügt, ©ieser Zusatz hat sich als vorteilhaft gezeigt, ist aber nicht notwendig. Hierauf gibt man nochmals 150 g Kaliumpermanganat oder Chromsäure hinzu. Die Anätzung kann auch in einer Operation vorgenommen werden. Ist die Oxydation weit genug gegangen, was an der Prüfung des Zertcilungsgradcs des Graphits zu erkennen ist, so wird die ganze Alasse' in etwa 101 Wasser gegossen. Schließlich go wird der Graphit abgesaugt und mit destilliertem Wasser gewaschen.ι kg of natural graphite, which is freed from its ash components in a known manner can be, is mixed with 3 kg of concentrated sulfuric acid. Then, while stirring 150 g of potassium permanganate or chromic acid, possibly a mixture of both, in solid form Shape added. After a few days, about 300 g of water are added first, This addition has been shown to be advantageous, but is not necessary. You give up on this add another 150 g of potassium permanganate or chromic acid. The etching can also can be done in one operation. Has the oxidation gone far enough, what about the examination of the degree of decomposition of the graphite can be seen, so the whole alass' poured in about 101 water. Finally go the graphite is suctioned off and distilled with Water washed.
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