DE351947C

DE351947C - Process for the uninterrupted extraction of uniform, well-formed crystals from solutions

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Publication number: DE351947C
Application number: DE1919351947D
Authority: DE
Original assignee: DER CHEMISCHEN PRODUKTEN FABRI; ROBERT SIEGLER DR ING
Current assignee: DER CHEMISCHEN PRODUKTEN FABRI; ROBERT SIEGLER DR ING
Priority date: 1919-07-26
Filing date: 1919-07-26
Publication date: 1922-04-21

Description

Verfahren zur ununterbrochenen Gewinnung gleichmäßiger, wohlausgebildeter Kristalle aus Lösungen.Process for the uninterrupted extraction of uniform, well-trained Crystals from solutions.

Die Überführung des gesamten Salzgehaltes von Lösungen in Kristalle gelang bisher allein durch Verdampfen des Lösungsmittels in der Wärme und auch dann nur bei Anhydriden oder niederen Hydraten, nicht aber bei den höheren Hydraten des Handels. Denn die Herstellung dieser erfordert bei ihren tiefliegenden Schmel bzw. Umwandlungspunkten ein Abkühlen der gesättigten Lösung. The conversion of the total salt content of solutions into crystals so far succeeded solely by evaporating the solvent in the heat and then also only with anhydrides or lower hydrates, but not with the higher hydrates of the Trade. Because the production of these requires with their deep-lying Schmel or Transformation points allow the saturated solution to cool down.

Hierbei hatten jedoch Idie verbleibenden Mutterlaugen stets viel Salz in Lösung, was die Ausbeute sehr verringert.However, the remaining mother liquors always had a lot of salt in solution, which greatly reduces the yield.

Nach dem vorliegenden Verfahren kann die Ausbeute bei der Darstellung wesentlich erheizt und können Kristalle erhalten werden, deren Gleichmäßigkeit nachfolgendes Sieben überflüssig macht. Das Verfahren beruht auf der Abkühlung nahezu gesättigter Lösungen mittels eines Luftstromes, wobei zur Vermeidung des Aufwachsens von Salz im Kristallisator und zum Verdampfen überschüssigen Lösungsmittels sowohl die freie Wärme der Lösung als auch die gebundene, durch die Salzausscheidung freiwerdende Krlstallisationswärme nutzbar gemacht wird. Als Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens dient ein bei großer Länge verhältnismäßig geringen Durchmesser besitzendes Drehrohr mit Stirnwänden von weiter Offnung, das in einiger Entfernung von einem gegen Wärmeverluste vollkommen schützenden Mantel umgeben ist. In dem Raume zwischen dem Mantel und dem Drehrohr ist unten eine Wärmequelle, z. B. ein Heizdraht oder ein Heizrohr, angeordnet. Das Drehrohr liegt zweckmäßig etwas geneigt, so daß am oberen Ende die Lauge zufließen und am unteren Ende abfließen kann. Die zur Herbeiführung der Kristallausscheidung notwendige Abkühlung wird durch einen Luftstrom bewirkt. Der Wärmeschutzmantel hält die Rohrwand stets so warm daß nirgends Kristalle aufwachsen können, wenn die von der Lösung abgegebene Wärme hierzu nicht genügt, wird durch die vorerwähnte Heizvorrichtung weitere Wärme zugeführt. Wird der zur Kristallbildung nötige Luftzug nicht durch einen Schornstein erzeugt, so läßt man einen Ventilator zweckmäßig annähernd tangential derart einblasen, daß der Luftstrom weitere Luftmengen ansaugt und sich in schraubenförmigen Bahnen längs der Trommelwand fortbewegt. Die Länge des Drehrohrs und dessen geringer Durchmesser in Verbindung mit der Rohrumdrehung und der in Schraubenwindungen bewegten Luft bewirken eine sehr innige Berührung von Kühl luft und Lösung, was in Verbindung mit dem Wärmespeicher um das Drehrohr zu einem vollständigen Wärmeaustausch zwischen Lösung und Luftstrom führt. According to the present method, the yield in the preparation significantly heated and crystals can be obtained, the uniformity of which follows Eliminates the need for seven. The process is based on the cooling of almost saturated ones Solutions by means of a stream of air, whereby to avoid the growth of salt in the crystallizer and to evaporate excess solvent both the free Heat of the solution as well as the bound, released by the salt excretion Krlstallisationswärme is made usable. As a device for carrying out the process a rotating tube with a relatively small diameter is used for a long length with end walls of wide opening, which at some distance from one against heat loss completely protective coat is surrounded. In the space between the coat and the rotary kiln is below a heat source, z. B. a heating wire or a heating pipe, arranged. The rotary tube is conveniently slightly inclined, so that the upper end Lye can flow in and drain off at the lower end. The one to induce crystal precipitation necessary cooling is effected by a stream of air. The thermal jacket lasts the pipe wall is always so warm that crystals cannot grow anywhere if the from The heat given off by the solution is not sufficient for this purpose, is caused by the aforementioned heating device additional heat supplied. If the draft necessary for crystal formation is not through If a chimney is produced, a fan is left on expedient Blow in approximately tangentially in such a way that the air flow sucks in further amounts of air and moves in helical paths along the drum wall. The length of the rotary tube and its small diameter in connection with the rotation of the tube and the air moving in screw windings create a very intimate contact of cooling air and solution, which is in connection with the heat storage around the rotary kiln leads to a complete heat exchange between the solution and the air flow.

Dieser bringt durch Aufnahme und Wiederabgabe der freien Wärme der Lösung und der gebundenen Kristallisationswärme überschüssiges Lösungswasser zum Verdampfen, wodurch die Überführung fast des gesamten Anhydridgehaltes der Lösung in kristallisiertes Hydrat ermöglicht wird.This brings about the absorption and release of the free heat of the Solution and the bound heat of crystallization to the excess water of solution Evaporation, causing the transfer of almost the entire anhydride content of the solution in crystallized hydrate is made possible.

Beispiele: I. Eine in der Wärme fast gesättigte wäßrige Natriumsulfatlösung mit 30 Prozent Na2 SO4 und 70 Prozent H2 0 gibt beim Abkühlen auf 150 56 Prozent Na, 504 10 aq. Examples: I. An aqueous sodium sulphate solution which is almost saturated when heated with 30 percent Na2 SO4 and 70 percent H2 0 gives 56 percent when cooling to 150 Na, 504 10 aq.

Dieselbe Lösung, nach dem vorliegenden Verfahren behandelt, gibt bei nur I5 Prozent Wasserverdampfung 72 Prozent Dekahydrat, 100 (72-56) was also einer Erhöhung von 56 # etwa 19 Prozent obiger Ausbeute gleichkommt.The same solution, treated according to the present method, is attached only 15 percent water evaporation 72 percent decahydrate, 100 (72-56) so what one Increase of 56 # equals about 19 percent of the above yield.

2. Eine bei 600 fast gesättigte wäßrige Natriumkarbonatlösung mit 31 Prozent Na2 CO, und 69 Prozent H2 0 gibt beim Abkühlen auf 150 74 Prozent Na2 CO, 10 aq. 2. An aqueous sodium carbonate solution almost saturated at 600 with 31 percent Na2 CO, and 69 percent H2 0 give 74 percent Na2 when cooling to 150 CO, 10 aq.

Dieselbe Lösung ergibt bei Ider Behandlung nach dem vorliegenden Verfahren bei nur 16 Prozent Wasserverdampfung 100 Prozent Dekahydrat, d. h. der gesamte Anhydridgehait der Lösung ist in Kristallsoda übergeführt worden. Hierbei stehen an Wärmeeinheiten für die Verdampfung zur Verfügung: a) Die freie Wärme der Lösung, welche sich bei einer Temperatur von 600 der dem Kristallisator zulaufenden Natriumkarbonatlösung und einer Temperatur der ihn verlassenden Kristalle von 15° auf 36 Kal. für 1 kg Lösung (spez. Wärme von Na2 CO3 # 0,2728) berechnet. b) Die gebundene Kristallisationswärme.The same solution results when treated according to the present method with only 16 percent water evaporation 100 percent decahydrate, d. H. the total anhydride content the solution has been converted into crystal soda. Here stand at thermal units available for evaporation: a) The free heat of the solution, which is at a temperature of 600 of the sodium carbonate solution flowing into the crystallizer and a temperature of the crystals leaving it of 15 ° to 36 cal. for 1 kg Solution (specific heat of Na2 CO3 # 0.2728) calculated. b) The bound heat of crystallization.

Diese beträgt für I Grammolekül Na, CO, 10 aq. I5,7 Kal. bzw. für 1 kg Lösung mit 310 # 15,7 840 # 15,7 31 Prozent Na2 CO2 oder 106 286 gleich 46 Kal. Der gesamte für die Verdampfung zur Verfügung stehende Wärmegehalt Ider Natriumkarbonatlösung beläuft sich somit auf 36 + 46 = 82 Kal., mit denen sich 82. oo I6 Prozent Lösungswasser 537-17 in Dampf von 17° überführen lassen. Hinzuzurechnen ist noch eine etwaige Rohrbeheizung und die verdunstende Wirkung des starken Luftstromes (in Abhängigkeit von Luftmenge, Temperatur und relativem Feuchtigkeitsgehalt).For 1 gram molecule of Na, CO, 10 aq. I5.7 cal. Or for 1 kg solution with 310 # 15.7 840 # 15.7 31 percent Na2 CO2 or 106 286 equals 46 Cal. The total heat content of the sodium carbonate solution available for evaporation thus amounts to 36 + 46 = 82 calories, with which 82. oo I6 percent solution water Let 537-17 convert into steam at 17 °. A possible one must also be added Pipe heating and the evaporating effect of the strong air flow (depending on of air volume, temperature and relative humidity).

Die gleichmäßige Form der erzeugten Kristalle erleichtert das Abschleudern und macht jedes Sieben und Trocknen überflüssig. The uniform shape of the crystals produced makes them easy to spin off and makes every sifting and drying unnecessary.

Das Austragen der Kristalle erfolgt vollkommen selbsttätig und ununterbrochen durch das natürliche Gefälle derLösung im Drehrohr und dessen Umdrehung also ohne Anwendung besonderer Austragvorrichtungen. Die Kristallgröße ist im wesentlichen ein Ergebnis von Temperatur, Anfangskonzentration, Umdrehungsgeschwindigkeit, Schichthöhe und Zugrichtung im Rohr; durch Anderung dieser : Bedingungen kann die Kristallisation erheblich beeinflußt werden. Die Leistung des allgemein anwendbaren Apparates beträgt, verglichen mit den nur beschränkt verwendungsfähigen Kristallisationswiegen, bei gleicher Länge das Fünffache.The crystals are discharged automatically and continuously due to the natural gradient of the solution in the rotary kiln and its rotation so without Use of special discharge devices. The crystal size is essential a result of temperature, initial concentration, speed of rotation, layer height and direction of pull in the pipe; by changing these: conditions can crystallization can be significantly influenced. The performance of the generally applicable apparatus is compared to the crystallization cradles, which can only be used to a limited extent five times the same length.

Auf der Zeichnung, welche die Bauart zur Verarbeitung gesättigter Lösungen darstellt, sind A das Drehrohr, B der Wärmeschutzmantel, C die Heizvorrichtung, D der Ventilator, E das Lauge-Zuflußrohr, F die austretenden Kristalle. On the drawing showing the type of processing saturated Solutions are A the rotating tube, B the thermal jacket, C the heating device, D the fan, E the caustic inlet pipe, F the emerging crystals.

Für verdünnte Lösungen wird das Drehrohr mit entsprechenden Abänderungen in einen Feuerkanal eingebaut. For dilute solutions, the rotary kiln is used with appropriate modifications built into a fire channel.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the uninterrupted extraction of uniform, well-formed crystals from solutions, characterized in that the solution by having a relatively small diameter with great length and at some distance from a jacket that completely protects against heat loss surrounded rotary tube out and in countercurrent by expediently blown tangentially Air is cooled, optionally by supplying heat to the lower parts of the space between the rotary tube and the jacket, the formation of crystals on the tube wall is prevented.