Verfahren zur Herstellung von nadelförmig kristallisiertem Harnstoff. Bei der technischen Herstellung von Harn stoff kühlt man mässig konzentrierte Harn stofflösungen in Kühlgefässen ab und erhält dabei schöne nadelförmige Kristalle, welche sehr handlich, gut streufähig und daher beim Landwirt sehr beliebt sind, oder man lässt sehr hoehkonzentrierte Lösungen, mit 10 % oder weniger Wasser, erstarren, sei es durch Ausgiessen in Formen , mit nachträglichem Mahlen oder durch Zerspritzen in Luft usw.
Letzteres Verfahren liefert runde Körner, ebenfalls eine gut streubare Form.
Das erstere Verfahren hat den Nachteil, dass sich die entstehenden Nadeln leicht ver filzen und an den Kühlgefässwandungen an hängen, wodurch die Kühlwirkung rasch sinkt und viel Handarbeit erforderlich wird, wäh rend die letztere Methode so hochkonzen trierte Harnstofflösungen erfordert, dass sie nur bei Temperaturen flüssig sind, bei denen schon wieder merkliche Rückzersetzung zu Ammoncarbonat zu fürchten ist; man braucht daher sorgfältige Bedienung, um Erhitzungs- dauer und Höhe der Temperatur möglichst einzuschränken.
Zum Beispiel zeigen reine Harnstofflösungen folgende Erstarrungspunkte 87 % : 95 0 C, 90 % : 107 0, 95 % : 120 0 usw., die Rückzersetzung von Harnstoff mit Wasser zu Ammonearbonat beginnt aber schon bei 80 0 merklich zu werden und nimmt mit stei gender Temperatur schnell zu.
Es wurde nun gefunden, dass sich nadel förmig kristallisierter Harnstoff bequem er zeugen lässt, wenn man mässig konzentrierte Lösungen mit weniger als 90 % Harnstoff- gehalt in Tropfenform zerteilt und in einem Gasstrom langsam abkühlen lässt. Es wird hier also nicht ein rasches Erstarren der Tropfen, welches zur Bildung runder Körner führt, erstrebt, sondern eine langsame Abküh lung der Tropfen, so dass der Harnstoff in nadelförmigen Kristallen anfällt.
Es werden deshalb zweckmässig auch nicht so hochkon zentrierte Lösungen wie bei den oben be schriebenen Verfahren verwendet, sondern es können alle Harnstofflösungen verwendet wer den, welche beim Abkühlen auf gewöhnliche Temperatur Ausscheidung von Harnstoff ge- ben. Zweckmässig ist es, den Weg, den die Tropfen zurückzulegen haben, möglichst lang zu machen und zum Beispiel nicht zu schnell mit kalter Luft abzuschrecken, was durch teilweise Verwendung von vorgewärmter Luft oder Anwendung des C@regenstromprinzips zu erreichen ist.
Beispiel: In einem 20 m hohen Turm lässt man oben eine Harnstofflösung mit 70% Harn- stoffgehalt einlaufen und zerteilt sie durch eine Brause, Düse, rotierende Scheibe usw., in nicht zu feine Tropfen. Gleichzeitig wird von unten nach oben ein Gasstrom, zum Beispiel Luft durchgesaugt oder -geblasen und dieser Strom so reguliert, dass das Ende der Abkühlung der herabfallenden Tropfen erst in der untersten Zone erreicht wird. Wenn nötig, führt man zu diesem Zweck in der obern Hälfte angewärmte Luft ein und erst am untern Ende des Turmes kalte Luft.
Durch richtige Einstellung der aufgegebenen Lösungsmenge und derLuftmenge wird sich dies erübrigen, da die aufsteigende Luft von selbst durch die entgegenfallenden heissen Tropfen angewärmt wird. Um die Teilchen länger schwebend zu halten und dadurch die Kri- stallisationszeit zu verlängern, ist es zweck mässig, der Luft eine kreisende Bewegung zu geben. An Stelle des hohen Turmes kann selbstverständlich auch ein hinreichend grosser niedriger Raum treten, in den dann die Harn stofflösung horizontal oder in einem Winkel nach oben so eingespritzt wird, dass eine möglichst lange Flugbahn entsteht.
Die Luft zuführung kann hier leicht durch Einblasen oder durch natürlichen Zug mit Jalousien an der Seite oder unten reguliert werden. Die Zerteilung zu Tropfen kann auch unter Ver wendung von Druckluft oder Dampf oder unter Erfassen der ausfliessenden Lösung durch einen darunter eintretenden Luftstrom etc. bewirkt werden.
Am Boden des Apparates sammelt sich ein je nach der angewandten Ausgangslösung mehr oder minder dicker Brei an, der durch eine Schnecke, einen Räumer usw. einem Fil terapparat, einer Schleuder, Saugtrommel usw. zugeführt wird, um die Kristallnadeln von anhaftender Mutterlauge zu trennen. Wenn sehr starke Harnstofflösungen benutzt waren, so kann die feuchte Kristallmasse unter Um ständen direkt in einen Trockenapparat ge bracht werden, um die Reste von Wasser zu entfernen.
Process for the production of needle-shaped crystallized urea. In the technical production of urea, moderately concentrated urea solutions are cooled in cooling vessels and beautiful needle-shaped crystals are obtained, which are very handy, easy to spread and are therefore very popular with farmers, or very highly concentrated solutions with 10% or less water are left , solidify, be it by pouring into molds, with subsequent grinding or by spraying in air, etc.
The latter method produces round grains, which are also easily spreadable.
The former method has the disadvantage that the resulting needles easily become felted and hang on the walls of the cooling vessel, which quickly reduces the cooling effect and requires a lot of manual work, while the latter method requires urea solutions that are so highly concentrated that they are only liquid at temperatures are in which noticeable decomposition back to ammonium carbonate is to be feared; you therefore need careful operation in order to limit the heating time and the temperature as much as possible.
For example, pure urea solutions show the following freezing points: 87%: 95 0 C, 90%: 107 0, 95%: 120 0, etc., but the decomposition of urea with water to form ammonium carbonate begins to be noticeable at 80 0 and increases with increasing gender Temperature increases quickly.
It has now been found that needle-shaped crystallized urea can be conveniently generated if moderately concentrated solutions with less than 90% urea content are broken up into droplets and allowed to cool slowly in a gas stream. The aim here is not a rapid solidification of the droplets, which leads to the formation of round grains, but a slow cooling of the droplets so that the urea accumulates in needle-shaped crystals.
It is therefore expedient not to use such highly concentrated solutions as in the processes described above, but rather all urea solutions can be used which give urea excretion on cooling to the usual temperature. It is advisable to make the path that the drops have to cover as long as possible and, for example, not to scare them off too quickly with cold air, which can be achieved by partially using preheated air or applying the C @ rain current principle.
Example: In a 20 m high tower, a urea solution with a 70% urea content is run in at the top and it is broken up into not too fine droplets using a shower, nozzle, rotating disk, etc. At the same time, a gas flow, for example air, is sucked through or blown through from bottom to top and this flow is regulated in such a way that the end of the cooling of the falling drops is only reached in the lowest zone. If necessary, warm air is introduced into the upper half of the tower and cold air only at the lower end of the tower.
By correctly setting the amount of solution and the amount of air, this will be superfluous, since the rising air is heated by itself by the hot drops falling in the opposite direction. In order to keep the particles floating longer and thus to extend the crystallization time, it is advisable to give the air a circular motion. Instead of the high tower, there can of course also be a sufficiently large, low room, into which the urea solution is then injected horizontally or at an angle upwards so that the longest possible trajectory is created.
The air supply can easily be regulated by blowing in or by natural pull with blinds on the side or below. The division into drops can also be effected by using compressed air or steam or by capturing the flowing solution by an air stream etc. entering underneath.
Depending on the starting solution used, a more or less thick slurry collects at the bottom of the apparatus, which is fed to a Fil terapparat, a centrifuge, suction drum, etc. by a screw, a scraper, etc. in order to separate the crystal needles from adhering mother liquor. If very strong urea solutions were used, the moist crystal mass can, under certain circumstances, be placed directly in a dryer to remove the remains of water.