DE3435772A1 - Verfahren zur herstellung von vorformen aus klarem glas fuer die herstellung von lichtleitfasern - Google Patents

Verfahren zur herstellung von vorformen aus klarem glas fuer die herstellung von lichtleitfasern

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Description

Unser Zeichen VPA
Verfahren zur Herstellung von Vorformen aus klarem Glas für die Herstellung von Lichtleitfasern
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Vorforraen aus klarem Glas für die Herstellung von Lichtleitfasern nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
Ein Verfahren der genannten Art ist aus der DE-OS 31 23 bekannt. Bei diesem Verfahren wird zur Bildung der Vorform hochreines und in Form fester Glaspartikel vorliegendes Quarzglas (SiO2) als Ausgangsmaterial verwendet, das in die für die Herstellung der Lichtleitfasern geeignete Form umgeschmolzen wird.
Zur Herstellung des hochreinen mesoporösen SiQ? wird aus Quarzsand oder SiO2-haltigen mineralischen Materialien oder SiO2-haltigen Abfallstoffen mit Zuschlägen aus Al2O, und Karbonaten und/oder Oxiden der Elemente der Alkali- und Erdalkaligruppe bei 1200 bis 15000C eine homogene Glasschmelze hergestellt, aus der eine Faser-, Band- oder Folienstruktur mit einer Dicke von bis zu einigen 100 pm erzeugt wird, die einem Phasentrennungs-Auslaugverfahren unterworfen wird, wobei durch eine Säure- und/oder Laugenbehandlung die Phase aus dem SiO2 herausgelöst wird, welche die Verunreinigungen enthält. Das dabei entstehende SiO2 ist hochrein und liegt in Form fester amorpher SiO2'-Partikel vor. Soweit auf dieses Verfahren zur Herstellung des Quarzglases Bezug genommen wird, ist es kurz als "Faserauslaugverfahren" bezeichnet.
Ed 1 Sti/19.09.1984
VPA 84 P 1 8 2 9 QH
Das bekannte Verfahren der eingangs genannten Art hat somit den Vorteil, daß das zur Bildung der Vorform verwendete hochreine mesoporöse SiO2 auf relativ einfache und billige Weise durch Verwendung von in der Bundesrepublik oder auch in anderen Ländern billig und reichlich vorhandenen Ausgangssubstanzen gewonnen werden kann. Es lassen sich deshalb die Vorformen aus klarem Glas für die Herstellung von Lichtleitfasern besonders kostengünstig herstellen. Insbesondere können mit diesem Verfahren Vorformen aus SiO2-GIaS für Lichtleitfasern für die optische Nachrichtentechnik hergestellt werden.
Lichtleitfasern für postalische Anwendungen, insbesondere die für lange Übertragungsstrecken am besten geeigneten Monomodefasern werden heute nach dem bekannten CVD-Verfahren und dessen Varianten hergestellt. Bei einem solchen Verfahren werden aus der Gasphase Glaspartikel auf einem Substrat, beispielsweise auf der Innenseite eines1 Quarzglasrohres oder auf der Außenseite eines Stabes abgeschieden. Die Vorformen werden durch Klarschmelzen des im Rohr abgeschiedenen porösen Niederschlags und Kollabieren des Rohres zum Stab bzw. durch Sintern des porösen Niederschlags auf dem Stab zum klaren Glas erzeugt. Aus den so erzeugten klaren Vorformen werden bei einer Temperatur von etwa 185O0C die gewünschten Lichtleitfasern gezogen. Nach einem solchen "CVD-Verfahren" hergestellte Lichtleitfasern weisen eine sehr hohe Reinheit und damit auch eine sehr hohe Lichtdurchlässigkeit bzw. sehr geringe Absorptionsverluste von weniger als 1 dB/km auf, wie sie für lange Übertragungsstrecken gefordert wird. Andererseits sind bei einem solchen Verfahren die Herstellungskosten für die Lichtfasern, insbesondere wegen der geringen Glasabscheiderate und der geringen Ausbeute, die eine Vielzahl von Abscheidungsanlagen erfordert, hoch.
• ο ■
-ζ - VPA 84 P 1 8 2 9 DE
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein kostengünstiges Verfahren der eingangs genannten Art bereitzustellen, das sich besonders gut zur Herstellung von Vorformen für Monomodefase-rn eignet, dem Fasertyp, der für lange Übertragungsstrecken in insbesondere postalischen Ubertragungssystemen am günstigsten ist.
■' Diese Aufgabe wird nach dem kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 dadurch gelöst, daß aus dem hochreinen mesoporösen SiO2 zunächst ein Formkörper durch Vorsintern in einer Hohlform hergestellt wird, und daß der Formkörper nach Entfernung aus der Hohlform zur klaren Vorform fertiggesintert wird.
Bevorzugterweise wird gemäß Anspruch 2 als Ausgangsmaterial ein nach dem sog. Faserauslaugverfahren gewonnenes SiO2 verwendet.
Um verschieden dotierte Bereiche der herzustellenden Faser, wie beispielsweise den Kern und den Mantel erzeugen zu können, wird das erfindungsgemäße Verfahren einfach gemäß Anspruch 3 so durchgeführt, daß die Herstellung, des Formkörpers mit dotiertem mesoporösen SiO2 in Form fester Glaspartikel erfolgt, das aus dem Ausgangsmaterial, also dem hochreinen mesoporösen SiO2, durch Zusetzen einer oder mehrerer Dotiersubstanzen hergestellt wird.
Wie dotiertes mesoporöses SiO2 zweckmäßig hergestellt wird, geht aus Anspruch 4 hervor, wobei bevorzugte und vorteilhafte Ausgestaltungen dieses Verfahrens aus den Ansprüchen 5 bis 8 hervorgehen.
Ein Formkörper für klare Vorformen, aus denen Lichtleit-· fasern mit verschieden dotierten Bereichen, insbesondere eine Monomodefaser mit Kern- und Mantelbereich, gezogen
werden können, wird vorteilhafterweise mit dotiertem SiO2 nach Maßgabe des Anspruchs 9 hergestellt. Unter den unterschiedlich dotierten mesoporösen SiO2 kann sich auch das undotierte Ausgangsmaterial befinden. 5
Bevorzugte und vorteilhafte Ausgestaltungen dieses Verfahrens nach Anspruch 9 gehen aus den Ansprüchen 10 bis 15 hervor, wobei insbesondere das Verfahren nach Anspruch Il in Verbindung mit Anspruch 10 für die Herstellung einer Monomodefaser für postalische Anwendungen gut geeignet ist.
Weitere bevorzugte und vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens gehen aus den Unteransprüchen 16 bis 25 hervor.
Die Erfindung wird am Beispiel der Herstellung eines Formkörpers für die Vorform einer Monomodefaser in der nachfolgenden Beschreibung anhand der Figur näher erläutert.
Die Figur zeigt einen längsaxialen Schnitt durch eine zylindrische Hohlform in Form eines Quarzglasbehälters 1, in den koaxial ein Quarzglasrohr. 2 eingesetzt ist, dessen Außendurchmesser d2, kleiner als der Innendurchmesser D,, des Quarzglasbehälters 1 ist. Der Innenraum 22 des Quarzglasrohres 2 bildet eine Teilhohlform für den Kern der herzustellenden Lichtleitfaser, während der das Quarzglasrohr 2 ringförmig umgebende Innenraum 12 des Quarzglasbehälters 1 eine Teilhohlform für den Mantel der herzustellenden Lichtleitfaser bildet.
Zur Herstellung des Formkörpers mit Hilfe der in der Figur gezeigten Hohlform wird hochreines mesoporöses SiO2 verwendet, das nach dem in der DE-OS 31 23 024 beschriebenen Faserauslaugverfahren gewonnen worden ist.
ν /10·
- / - VPA 84 P 1 8 2 9 OE
Die Dotierung des hochreinen mesoporösen SiO2 für den Faserkern oder auch für den Fasermantel erfolgt mit glasbildenden Oxiden oder thermisch leicht oxidierbaren bzw. pyrolysierbaren Verbindungen, die in einem Lösungsmittel gelöst sind.
In der Dotierlösung wird das körnige SiO2 suspendiert. Danach wird das Lösungsmittel abgezogen. Aufgrund der mesoporösen Struktur des verwendeten SiO2 und seiner damit verbundenen hohen spezifischen Oberfläche von etwa 200 m2/g verteilt sich die Dotiersubstanz gleichmäßig in dem als Rückstand verbleibenden SiO2.
Nach dem Vortrocknen des auf diese Weise dotierten SiO2 bei Temperaturen oberhalb 10O0C werden, falls erforderlich, die Dotiersubstanzen thermisch zersetzt und in die oxidische Form übergeführt.
Als Flüssigphase zur Dotierung sind eine oder mehrere Lösungen vorgesehen, in der die Elemente glastildender Oxide mindestens eines der Elemente Se, Te, P, As, Si, Ge, Sn, Pb, Ti, B, Al, Mg, Ca, Sr, Ba, Li, Na, K, Rb enthalten sind. Die aus diesen Lösungen abgeschiedenen Substanzen bilden nach einer thermischen Behandlung mit dem hochreinen SiO2 das dotierte SiO2.
Die unterschiedlich dotierten SiO2-Materialien für den Faserkern bzw. den Fasermantel müssen in geeigneter Weise in Kontakt gebracht werden. Dies erfolgt beispielsweise durch Einfüllen des SiO2 für den Mantel in den Raum 12 im Quarzglasbehälter 1 und Einfüllen des SiO2 für den Kern in den Raum 22 im Inneren des Quarzglasrohres 2.
- VPA 84 P 1 8 2 9 OE
Die verschiedenen Dotierungen des SiO2 werden so gewählt, daß in der späteren Lichtleitfaser der Kern und der Mantel die gewünschten Brechzahlen haben. Dazu kann neben dotiertem SiO2 auch das undotierte Ausgangsmaterial Verwendung finden.
Die Dimensionierung der Räume 12 und 22 wird proportional zu den gewünschten Faserabmessungen gewählt. Für eine typische Monomodefaser mit einem Kerndurchmesser von 9,5 μπι und einem Außendurchmesser von 125 pm kann beispielsweise D,, = 12,5 cm und d2, = 0,95 cm gewählt werden. Die Wandstärke w des Quarzglasrohres 2 sollte so dünn wie möglich, aber eine Größenordnung kleiner als der Durchmesser des Rohres 2 oder auch des Behälters 1 sein, im angegebenen Beispiel liegt die Wandstärke w zwischen 1 und 2 mm.
Das' SiO2 kann in trockener oder breiiger Form in die Räume 22 bzw. 12 eingefüllt werden. Die Zugabe in breiiger Form, bei der das SiO2 beispielsweise eine bestimmte Menge destilliertes Wasser enthält, hat den Vorteil, daß eine höhere Schüttdichte erreicht wird und ein innigerer Kontakt der durch die Wandung des Quarzglasrohres 2 definierten Grenzfläche zwischen den Räumen 22 und 12 erreicht wird.
Nachdem diese Räume 22 und 12 gefüllt sind, wird das Quarzgiasrohr 2 vorsichtig nach oben in Richtung des Pfeiles 3 herausgezogen und dadurch längs der genannten Grenzfläche der erforderliche Kontakt zwischen dem SiO2 für den1 Kern und dem SiO2 für den Mantel erzeugt.
Bei Verwendung von SiO2 in breiiger Form wird nach dem Entfernen des Quarzglasrohres 2 bei etwa 1000C das verwendete Suspensionsmittel verdampft.
-/- VPA 84 P 18 2 9 OE
Die auf diese Weise erhaltene unterschiedlich dotierte räumliche SiO2-Materialstruktur im Quarzglasbehälter 1 wird bei Temperaturen von etwa 6000C zu einem Formkörper vorgesintert, der eine für die Handhabe ausreichende Festigkeit aufweist. Dazu genügt eine Trocknungbei Temperaturen von etwa 6Q0"C unter O2, wobei gegebenenfalls auch eine Verdichtung unter Druck vorgenommen werden kann.
Nachdem der Formkörper hergestellt ist, wird er aus dem Quarzglasbehälter 1 entfernt und bei 1300 bis 150Q°C/zur klaren Vorform fertiggesintert, wobei zur Entfernung von QH-Gruppen oder auch eventuell noch von insbesondere metallischen Verunreinigungen, die flüchtige Chloride bilden, beispielsweise Fe, Cu, Ti, ein Gemisch aus He-Cl2 den Formkörper umströmt.
Um im Formkörper eine höhere Packungsdichte der SiQ2-Partikel zu erzielen, kann vor dem Sinterprozeß eine Verdichtung unter Druck vorgenommen werden. Alternativ dazu kann auch der Sinterprozeß bei erhöhtem Druck durchgeführt werden.
Die nach dem Sinterprozeß erhaltene klare Vorform wird in bekannter Weise zur Lichtleitfaser ausgezogen.
Anstelle des Quarzglasrohres 2 als Trennwand kann auch hochreines Filterpapier verwendet werden, das beim anschließenden Hochtemperaturprozeß rückstandslos verbrennt.
25 Patentansprüche
1 Figur

Claims (25)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung einer Vorform aus klarem Glas für die Herstellung von Lichtleitfasern, insbesondere für die optische Nachrichtentechnik, wobei zur Bildung der Vorform hochreines mesoporöses SiO2 als Ausgangsnraterial verwendet wird, dadurch gekennzeichnet daß aus dem mesoporösen SiO2 zunächst ein Formkörper durch Vorsintern in einer Hohlform hergestellt wird, und daß der Formkörper nach Entfernung aus der Hohlform zur klaren Vorform fertiggesintert wira.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e -
kennzeichnet, daß nach dem Faserauslaugverfahren gewonnenes SiO2 als Ausgangsmaterial verwendet wird.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Herstellung des Formkörpers mit dotiertem SiO2 erfolgt, das aus dem Ausgangsmaterial durch Zusetzen einer oder mehrerer Dotiersubstanzen hergestellt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß zur Herstellung des dotierten SiO2 das Ausgangsmaterial in einer Dotierlösung suspendiert wird, in der die eine oder mehreren Dotiersubstanzen gelöst sind und daß die Dotierlösung entfernt wird, wobei das als Rückstand verbleibende mesoporöse SiO2, in dem die eine oder mehreren Dotiersubstanzen gleichmäßig verteilt sind, das dotierte SiO2 bildet.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß als Dotiersubstanz ein glasbildendes Oxid und/oder eine thermisch leicht oxidierbare oder pyrolysierbare Verbindung verwendet werden.
6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet , daß das als Rückstand verbleibende dotierte SiO2 vor dem Vorsintern in der Hohlform bei Temperaturen von mehr als 1000C vorgetrocknet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet , daß das eine thermisch leicht oxidierbare oder pyrolysierbare Dotiersubstanz enthaltende dotierte SiO2 vor dem Vorsintern in der Hohlform zur Überführung dieser Dotiersubstanz in die oxidische Form thermisch behandelt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß in der Dotierlösung die Elemente glasbildender Oxide mindestens eines der Elemente Se, Te, P, As, Si, Ge, Sn, Pb, Ti, B, Al, Mg, Ca, Sr, Ba, Li, Na, K, Rb enthalten sind.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß eine durch eine oder mehrere rückstandslos beseitigbare Trennwände in zwei oder mehrere getrennte Teilhohlformen unterteilte Hohlform verwendet wird, daß jede Hohlform entweder mit einem dotierten SiO2 oder mit dem undotierten Ausgangsmaterial gefüllt wird, derart, daß eine Teilhohlformen mit dotiertem SiO2 und eine andere Teilhohlform mit anders oder nicht dotiertem SiO2 gefüllt ist, und daß das derart in die Hohlform eingebrachte SiO2 zum
Formkörper vorgesintert wird, wobei vor der Fertigstellung des Formkörpers die Trennwände rückstandslos beseitigt werden, derart, daß die von ihnen getrennten und mit SiO2 gefüllten Bereiche unter Beibehaltung ihrer jeweiligen Form an ihren Grenzflächen in engen Kontakt miteinander gelangen.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet , daß die Teilhohlformen hinsichtlich Form, Anordnung und Abmessungen entsprechend den verschieden dotierten Bereichen der herzustellenden Faser gestaltet werden, wobei in jede Teilhohlform das dem zugeordneten dotierten Bereich entsprechende dotierte SiQ2 eingebracht wird.
11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet , daß eine zylindrische Hohlform verwendet wird, die durch eine oder mehrere koaxiale rohrförmige Trennwände in koaxiale Teilhohlformen unterteilt ist.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß eine Trennwand durch Herausziehen beseitigbar ist, und daß die Trennwand nach dem Füllen sämtlicher Teilhohlformen vor Beginn des Vorsinterns vorsichtig herausgezogen wird.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch g e kennzeichnet, daß eine durch Herausziehen beseitigbare Trennwand aus Glas besteht.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet , daß eine Trennwand aus rückstandslos verbrennbarem Material verwendet wird, die durch Verbrennen in einem Hpchtemperaturprozeß beseitigbar ist.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet , daß eine rückstandslos verbrennbare Trennwand aus hochreinem Filterpapier besteht.
16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das trocken in die Hohlform eingebracht wird.
17. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das SiO2 in breiigem Zustand in die Hohlform eingebracht wird.
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch g e kennzeichnet, daß das SiO2 mit destilliertem Wasser in den breiigen Zustand gebracht wird.
19. Verfahren nach Anspruch 17 oder 18 und einem der Ansprüche 9 bis 14, dadurch gekennzeich net, daß die in dem breiigen SiO2 enthaltene Flüssig keit nach dem Beseitigen der Trennwände verdampft wird.
20. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Vorsintern bei einer Temperatur von etwa 6000C vorgenommen wird.
21. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß das Vorsintern unter Sauerstoff vorgenommen wird.
22. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, insbesondere nach Anspruch 20 oder 21, dadurch gekennzeichnet , daß in die Hohlform eingebrachtes Glasmaterial unter Druck verdichtet wird.
23. Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet , daß das Fertigsintern des Formkörpers zur klaren Vorform bei 1300 bis 15000C vorgenommen wird.
24. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet , daß beim Fertigsintern ein Gemisch aus He/Cl2 den Formkörper durch- und umströmt.
25. Verfahren nach Anspruch 23 oder 24, dadurch gekennzeichnet, daß das Fertigsintern unter erhöhtem Druck vorgenommen wird.
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