DE340212C

DE340212C - Process for the extraction of sugar and dextrins from wood and other cellulose-containing material

Info

Publication number: DE340212C
Application number: DE1919340212D
Authority: DE
Original assignee: Zellsloff Fabrik Waldhof AG
Current assignee: Zellsloff Fabrik Waldhof AG
Priority date: 1919-12-12
Filing date: 1919-12-12
Publication date: 1921-09-03

Description

Verfahren zur Gewinnung von Zucker und Dextrinen aus Holz und anderem zellulosehaltigen Material. In der Patentschrift 3o9I50 ist ein Verfahren zur Gewinnung von Zucker und Dextrinen durch Behandeln von Holz und anderem zellulosehaltigen Material mit Schwefelsäure beschrieben. Nach dem Ausführungsbeispiel dieses Verfahrens wird die Schwefelsäure durch Fällen mit Kalk als Gips, also in relativ minderwertiger Form, zurückgewonnen. In der Patentschrift 305i8o ist vorgeschlagen worden, die Schwefelsäure in Form von schwefeIsaurem Ammoniak wiederzugewinnen. Es geschieht dies durch direkte Neutralisation mit Ammoniak und Eindampfen bis zur Kristallisation. Dieses letztere Verfahren hat den in der Leichtlöslichkeit des Ammonsulfates begründeten Nachteil, daß einerseits die Zuckerlösung noch relativ viel Ammonsulfat enthält und daß anderseits aus dem auskristallisierten Ammonsulfat die zuckerhaltige Mutterlauge nicht genügend durch Waschen mit Wasser entfernt werden kann, so daß merkliche Zuckermengen verlorengehen.Process for the extraction of sugar and dextrins from wood and others cellulosic material. In the patent 3o9I50 there is a method of extraction of sugar and dextrins by treating wood and other cellulosic Material described with sulfuric acid. According to the embodiment of this method the sulfuric acid becomes by precipitation with lime than gypsum, thus in relatively inferior quality Form, regained. In patent 305i8o it has been suggested that To recover sulfuric acid in the form of sulphate of ammonia. It happens this by direct neutralization with ammonia and evaporation until crystallization. This latter process is based on the easy solubility of ammonium sulfate Disadvantage that on the one hand the sugar solution still contains a relatively large amount of ammonium sulfate and on the other hand, the sugar-containing mother liquor from the crystallized ammonium sulfate cannot be sufficiently removed by washing with water, so that there are noticeable amounts of sugar get lost.

Es wurde nun gefunden, daß die Holzverzuckerung nach Patent 309150 wesentlich wirtschaftlicher gestaltet werden kann, wenn ein Kombinationsverfahren angewendet wird, bei welchem die Schwefelsäure als Ammonsulfat zurückgewonnen wird, jedoch erst nach vorheriger Abtrennung von der Zuckerlösung in Form von Gips, welcher mittels Ammonkarbonat bzw. Ammoniak und Kohlensäure zu Kalziumkarbonat und Ammonsulfat umgesetzt wird.It has now been found that the saccharification of wood according to patent 309150 Can be made much more economical if a combination process is used, in which the sulfuric acid is recovered as ammonium sulfate, but only after prior separation from the sugar solution in the form of plaster of paris, which using ammonium carbonate or ammonia and carbonic acid to form calcium carbonate and ammonium sulfate is implemented.

Das Verfahren wird z. B. in der Weise ausgeführt, daß man nach erfolgter Hydrolyse die (evtl. von Ligninresten getrennte) schwefelsaure Zucker- bzw. Dextrinlösung zunächst mit kohlensaurem Kalk fällt und den ausgeschiedenen Gips nach Abfiltrieren und Auswaschen durch Behandeln mit Ammonkarbonat bzw. Ammoniak und Kohlensäure in unlösliches Kalziumkarbonat und lösliches Ammonsulfat überführt.The method is e.g. B. carried out in such a way that after Hydrolysis of the sulfuric acid sugar or dextrin solution (possibly separated from lignin residues) first falls with carbonate of lime and the excreted gypsum after filtering off and washing out by treatment with ammonia carbonate or ammonia and carbonic acid in insoluble calcium carbonate and soluble ammonium sulfate transferred.

Während die wäßrige Lösung auf Ammonsulfat weiterverarbeitet wird, geht das gefällte Kalziumkarbonat wieder in den Betrieb zurück zur erneuten Neutralisation von schwefelsaurer Zuckerlösung. Die hierbei wieder frei werdende Kohlensäure wird wiederum bei der Umsetzung des Gipses in Kalziumkarbonat verwendet usw. Man hat also einen Kreislaufprozeß, bei welchem einerseits die bei der Neutrahsation frei werdende Kohlensäure, anderseits das bei der Umsetzung entstehende Kalziumkarbonat immer wieder verwendet werden, so daß nur Schwefelsäure und Ammoniak dem Prozeß zugeführt werden, die in der wertvollen Form des Ammonsulfates zurückgewonnen werden. Ein Vorteil ist auch, daß z. B. die etwa in dem Kalziumkarbonatschlamm noch - vorliandenen geringen Zuckermengen nicht verl,ren- gehen, weil sie 't Karbonat in den . r, in' j Prozeß zda#Vie , VilAw A lex"ka eck#Aßig auch die Ammonsulfatmutterlauge einer vorhergehenden Partie mitverwendet werden.While the aqueous solution is processed further on ammonium sulfate, the precipitated calcium carbonate goes back into operation for the renewed neutralization of sulfuric acid sugar solution. The carbonic acid that is released again is used in the conversion of the gypsum into calcium carbonate, etc. So you have a cycle process in which, on the one hand, the carbonic acid released during the neutralization and, on the other hand, the calcium carbonate produced during the conversion are used again and again, so that only Sulfuric acid and ammonia are fed into the process, which are recovered in the valuable form of ammonium sulfate. Another advantage is that, for. As still as in the Kalziumkarbonatschlamm - vorliandenen small quantities of sugar not laughed, bonds go because they don't have carbonate in the . r, in ' j Process zda # Vie , VilAw A lex "ka eck # A 30 also the ammonium sulphate mother liquor from a previous batch can also be used.

Will man einen Teil der Schwefelsäure (z. B. als Hefenahrung für die Vergärung des Zuckers) als Ammonsulfat in der Zuckerlösung zurückbehalten, sq kann man natürlich auch von vornherein einen Teil der Schwefelsäure mit Ammoniak neutralisieren und die Hauptmenge mit Kalk als Gips abscheiden.If you want some of the sulfuric acid (e.g. as yeast food for the Fermentation of the sugar) retained as ammonium sulfate in the sugar solution, sq You can of course neutralize some of the sulfuric acid with ammonia from the start and deposit the main part with lime as gypsum.

Die Umsetzung von Kalziumsulfat mit :Kohlensäure und Ammoniak ist an sich bekannt. Neu ist aber die Anwendung dicser Reaktion in Kombination mit dem Verfahren nach Patent 3o91So zu einem Kreisprozeß, durch welchen die Wirtschaftlichkeit d:eses Verfahrens bedeutend erhöht wird.The implementation of calcium sulfate with: carbonic acid and ammonia is known per se. What is new, however, is the use of this reaction in combination with the Method according to patent 3o91So to a circular process through which the economy d: this method is increased significantly.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Embodiment of the method of extraction of sugar and dextrins from wood and other cellulose-containing material according to patent 309150 with recovery of the sulfuric acid, characterized in that the Sulfuric acid first separated from the sugar solution as calcium sulfate and then is only converted into ammonium sulfate and calcium carbonate by double conversion.

2. Embodiment of the method according to claim i, characterized in that before the lime treatment part of the sulfuric acid is neutralized with ammonia