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Verfahren zur Vorbehandlung der Sulfitablauge für die Vergärung.
Bei den bisher gebräuchlichen Aufbereitungsverfahren der Sulfitablauge für Zwecke der Vergärung des in ihr enthaltenen Zuckers zu Alkohol wurde die vorhandene freie Säure bekanntlich mit Kalk abgestumpft, wodurch grosse Mengen von wertlosem Gips entstanden, dessen Aussüssen und Beseitigung oft grosse Schwierigkeiten macht.
Da überdies nach der solcherart erfolgten Entfernung der freien Säure noch beträchtliche Mengen von organischen sulfensauren Kalziumverbindungen in den Ablaugen enthalten bleiben, die bei der Weiterverarbeitung der letzteren freie schweflige Säure abspalten, so wurden diese organischen Verbindungen vielfach durch Versetzen der Ablaugen mit Salzsäure, Schwefelsäure oder mit geeigneten organischen Säuren zersetzt und die hiebei frei gewordene schweflige Säure wieder mit Kalk neutralisiert, wodurch eine neuerliche unerwünschte Vermehrung an Kalziumsalzen
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in der Ablauge verbleiben und dann die Gärung gewiss nicht fördern, oder aber-wenn sie unlöslich sind - ihrerseits wieder die Bildung grosser Mengen von lästigen Niederschlägen veranlassen.
Die Erfindung betrifft nun ein Verfahren zur Aufbereitung von Sulfitablauge für die Vergärung, welche die genannten Nachteile dadurch vermeidet, dass die in der Ablauge enthaltenen organischen sulfensauren Verbindungen mittels Phosphorsäure oder saurer Phosphate zersetzt werden und die so behandelte Ablauge zwecks Austreibens sowohl der in Freiheit gesetzten, als auch der schon vorhanden gewesene freien schwefligen Säure unter gleichzeitiger Konzentrierung der Einwirkung von Wärme ausgesetzt wird.
Die praktisch schwefligsäurefrei gewordene Ablauge wird schliesslich zweckmässig mittels Ammonkarbonats oder Ammonbikarbonats neutralisiert, wobei etwa vorhandene freie Schwefelsäure die Bildung von Ammonsulfat veranlasst, während vorhandene Phosphorsäure oder Phosphate Ammonphosphat geben, beides höchst wertvolle Hefel1ährstoffe, die den Verlauf der nachher durchzuführenden Vergärung auf das günstigste beeinflussen. Die bei der Zersetzung der organischen sulfensauren Kalziumverbindungen mittels Phosphorsäure oder saurer Phosphate niederfallende Kalziumphosphatmenge ist ganz unvergleichlich geringer, als die beim blossen Neutralisieren der Ablauge mit Kalk nach vorhergehenden Lüften ausfallende Gipsmenge.
Weiters bietet der Phosphatniederschlag den Vorteil, dass er kristallinisch ist, sich dadurch leichter aussüssen lässt und überdies ein wertvolles Düngemittel darstellt.
Die praktische Durchführung des vorliegenden Verfahrens kann zweckmässig in nachstehender Weise erfolgen :
Die Sulfitablauge wird nach Verlassen des Kochers mit der erforderlichen Menge eines sauren Phosphates, z. B. gewöhnliches Superphosphat, in geringem Überschuss versetzt, sodann zwecks Verjagung der schwefligen Säure unter gleichzeitiger Konzentrierung der Lauge entsprechend erwärmt, was z. B. vorteilhaft unter Anwendung von Rieseltürmen erfolgen kann, durch welche die Lauge im Gegenstrom zu inerten heissen Gasen oder möglichst sauerstoffarmen heissen Gasgemischen hindurchgeschickt wird. Sobald die Lauge praktisch schwefligsäurefrei gemacht worden ist. erfolgt ihre Neutralisierung mit Ammonkarbonat, welcher man zweckmässig eine Lüftung der so behandelten Lauge in einem Rieselturm folgen lassen kann.
In der dann auf die Gärtemperatur gebrachten Lauge kann die Gärung mit akklimatisierten Heferassen sofort eingeleitet werden.
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Process for pretreating the sulphite liquor for fermentation.
In the previously customary processing methods of the sulphite waste liquor for the purpose of fermenting the sugar contained in it to alcohol, the free acid present was blunted with lime, which resulted in large amounts of worthless gypsum, which often caused great difficulties to be removed and removed.
Since, after the free acid has been removed in this way, the waste liquors still contain considerable amounts of organic sulphonic acid calcium compounds, which split off free sulphurous acid when the latter is further processed, so these organic compounds were often made by adding hydrochloric acid, sulfuric acid or with suitable organic acids are decomposed and the sulphurous acid which has been liberated is neutralized again with lime, which leads to a renewed and undesirable increase in calcium salts
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remain in the waste liquor and then certainly do not promote fermentation, or else - if they are insoluble - in turn cause the formation of large amounts of troublesome precipitates.
The invention now relates to a method for processing sulphite waste liquor for fermentation, which avoids the disadvantages mentioned by the fact that the organic sulphate compounds contained in the waste liquor are decomposed by means of phosphoric acid or acidic phosphates and the waste liquor treated in this way is used to drive off both the released, as well as the already existing free sulphurous acid is exposed to the action of heat with simultaneous concentration.
The waste liquor, which has become practically free of sulfuric acid, is finally neutralized using ammonium carbonate or ammonium bicarbonate, with any free sulfuric acid that may be present causing the formation of ammonium sulphate, while any phosphoric acid or phosphates that are present give ammonium phosphate, both of which are extremely valuable nutrients, which have the most favorable effect on the course of the subsequent fermentation. The amount of calcium phosphate precipitating during the decomposition of the organic sulphonate calcium compounds by means of phosphoric acid or acidic phosphates is incomparably less than the amount of gypsum that precipitates when the waste liquor is simply neutralized with lime after previous ventilation.
Furthermore, the phosphate precipitate has the advantage that it is crystalline, making it easier to drain and, moreover, it is a valuable fertilizer.
The practical implementation of the present procedure can expediently take place in the following manner:
The sulphite liquor is after leaving the digester with the required amount of an acidic phosphate, z. B. ordinary superphosphate, added in a small excess, then heated accordingly to drive away the sulfurous acid while concentrating the alkali, which z. B. can advantageously be carried out using trickle towers through which the liquor is sent in countercurrent to inert hot gases or as low-oxygen hot gas mixtures as possible. As soon as the lye has been made practically sulfurous acid-free. it is neutralized with ammonium carbonate, which can expediently be followed by aeration of the alkali treated in this way in a trickle tower.
In the lye, which is then brought to the fermentation temperature, fermentation can be started immediately with acclimated yeast races.
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