DE3401625C2 - - Google Patents

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DE3401625C2
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Tateo Nagahama Shiga Jp Kanesaki
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Kichinoiyo Kawasaki Kanagawa Jp Tomitaka
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Description

Gegenstand der Erfindung ist eine Polyesterfolie für magnetische Aufzeichnungsmedien gemäß dem Oberbegriff des Hauptanspruchs.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung der Polyesterfolie gemäß Anspruch 3.
Biaxial orientierte Polyesterfolien besitzen ausgezeichnete magnetische, thermische und elektrische Eigenschaften und eine gute chemische Beständigkeit und werden in vielfältiger Weise verwendet. Sie werden insbesondere als Trägerfolien für Magnetbänder eingesetzt. Da die Eigenschaften der Trägerfolie für Magnetbänder die Qualität des hergestellten Magnetbands stark beeinflußt, hat mit der Fortentwicklung der Magnetbandtechnologie die Nachfrage für Trägerfolien mit verbesserter Qualität in den letzten Jahren ständig zugenommen. Daher sind Trägerfolien mit weiter verbesserter Ebenheit oder Flachheit erwünscht, um solche elektromagnetischen Eigenschaften von Videomagnetbändern zu verbessern, wie beispielsweise das Videosignal/Rausch-Verhältnis, das Farbsignal/Rausch-Verhältnis, die Verminderung des Auftretens von Dropouts und Bandlaufschwierigkeiten.
Andererseits sind Trägerfolien, die gleichzeitig eine verbesserte Glätte, eine erhöhte Lebensdauer und eine gesteigerte Oberflächenebenheit aufweisen, dazu er­ wünscht, das Aussehen der aufgewickelten Bänder und ihre Gleiteigenschaften sowie ihre Verschleißeigenschaften zu verbessern.
Bei herkömmlichen Trägerfolien ergibt sich jedoch das Problem, daß dann, wenn die Anzahl der auf der Oberfläche der Folien gebildeten kleinsten Vorsprünge und ihre Höhe gesteigert werden, um die Gleiteigenschaften und die Lebensdauer der Folien zu verbessern, die Oberflächenebenheit beeinträchtigt wird, was zu einer Verschlechterung der elektromagnetischen Eigenschaften führt. Zur Überwindung dieses Problems ist bereits versucht worden, die Oberfläche mit einer Rauheit zu versehen, die durch Vorsprünge gebildet wird, die von Vertiefungen begleitet werden (hingewiesen sei hierzu auf die offengelegten japanischen Patentan­ meldungen Nr. 66 936/82, 1 67 215/82, 1 67 216/82, 1 89 822/82 und 1 16 173/74). Es hat sich jedoch gezeigt, daß diese Folien in ihrer Lebensdauer unbefriedigend sind, wenn sie für Bänder verwendet werden, die wiederholten Gleitbelastungen unter heißen und feuchten Bedingungen unterworfen werden (siehe die veröffentlichte japanische Patentanmeldung Nr. 1 67 216/82).
So ist auch aus der DE-OS 31 40 851 eine Polyesterfolie mit einer glatten Oberfläche und einem niedrigen Reibungskoeffizienten bekannt, welche ebenfalls als Trägermaterial für Magnetbänder geeignet ist. Die Häufigkeit des Auftretens von unebenen Einzelteilen aus einem feinen Vorsprung und einer um diesen herumliegenden Vertiefung liegt bei dieser Polyesterfolie im Bereich von 400 bis 6300.
Weiterhin sind dünnere Magnetbänder erwünscht, da die magnetischen Auf­ zeichnungsgeräte immer leichter und kompakter werden und längere Aufzeinungsdauern angestrebt werden. Als dünne Trägerfolien dieser Art wurden Polyesterfolien mit hoher Zugfestigkeit in Längsrichtung verwendet. Diese Folien erhält man dadurch, daß man übliche biaxial orientierte Folien weiter in der Längsrichtung oder in der Querrichtung verstreckt. Es besteht jedoch eine Neigung dafür, daß beim weiteren Verstrecken von biaxial orientierten Folien in der Längsrichtung oder in der Querrichtung sich eine Abflachung der Folienoberfläche ergibt, wodurch die Gleiteigenschaften der Folie stark beeinträchtigt wer­ den.
So ist aus der EP-A-00 08 679 ein Verfahren zur Herstellung einer Polyesterfolie bekannt, welches das Thermofixieren einer biaxial in Längsrichtung und in Querrichtung gestreckten Polyesterfolie bei einer Temperatur, die über der Temperatur beim Strecken in Längs- und Querrichtung und beim Nachstrecken in Längsrichtung und unter dem Schmelzpunkt des Polyesters bei T m -10°C liegt, umfaßt, gefolgt von einem Nachstrecken der Folie in der Reihenfolge Längsrichtung, Querrichtung und einem abschließenden Nachthermofixieren der Folie.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht nun darin, Polyesterfolien für magnetische Aufzeichnungsmedien zu schaffen, die sowohl verbesserte elektro­ magnetische Eigenschaften als auch eine verbesserte Ebenheit, ein besseres Gleit­ vermögen, eine bessere Gleitlebensdauer bei wiederholter Verwendung und eine verbesserte Haftung an den aufgebrachten Magnetschichten zeigt. Sie wird durch die gekennzeichneten Merkmale oder Patentansprüche 1 und 3 gelöst.
Der Unteranspruch 2 betrifft ein besondere Ausführungsart der Erfindung.
Der Doppelberechnungsindex (Δ n) steht für die Differenz zwischen dem Maximal­ wert und dem Minimalwert der Brechungsindices in der Filmoberfläche.
Die erfindungsgemäße Polyesterfolie eignet sich hervorragend für magnetische Aufzeichnungsmedien, wie Tonbänder, Videobänder, Videomagnetplatten, biegsame Magnetspeicherplatten und Floppy Disks.
Die erfindungsgemäßen Polyesterfolien für magnetische Aufzeichnungsmedien weisen eine verbesserte Ebenheit, Gleitvermögen, Gleitlebensdauer und Haftung der aufgebrachten Magnetschichten sowie hervorragende mechanische Eigenschaften auf.
Der erfindungsgemäß verwendete Polyester ist ein Polyester, der zu mindestens 80 Gew.-% aus Ethylenterephthalateinheiten aufgebaut ist, während die restlichen weniger als 20 Gew.-% Einheiten aus einem oder mehreren Comonomeren umfassen, oder stellt eine Mischung aus mindestens 80 Gew.-% Polyethylenterephthalat und weniger als 20 Gew.-% eines oder mehrerer anderer Polymerer dar. Der Polyester kann Stabilisatoren, wie Phosphorsäure, phosphorige Säure oder Ester davon; Hilfsstoffe, wie Titandioxid, feinteiliges Siliciumdioxid oder Kaolin; oder Gleitmittel enthalten.
Die hierin angesprochenen kleinsten Vorsprünge sind solche, die aus den zu dem Polymer zugesetzten anorganischen Teilchen oder Teilchen, die aus dem unlöslichen Rückstand des für die Herstellung des Polymers verwendeten Katalysators erzeugt worden sind, oder aus Teilchen beider Art gebildet worden sind.
Die erfindungsgemäße Polyesterfolie muß die folgende numerische Beziehung (3) zwischen dem arithmetischen Mittelrauhwert R a (µm) und der mit Hilfe der Mehrfachinterferenz-Methode bestimmten Zahl der sekundären Interferenzstreifen H₂ (Anzahl/mm²)
R a 2 × 10-4 · H₂ + 0,008 (µm) (3)
worin H₂ nicht mehr als 200 beträgt, erfüllen.
Es wird angenommen, daß H₂ eng mit den elektromagnetischen Eigenschaften in Beziehung steht und daß R a den Reibungskoeffizient einer Folie stark beeinflußt. Wenn H₂ mehr als 200/mm² beträgt, ergibt sich eine Verschlechterung der elektromagnetischen Eigenschaften, so daß Folien dieser Art nicht als Trägerfolien für Magnetbänder geeignet sind. Im Fall von Trägerfolien für Videomagnetbänder ist es bevorzugt, daß H₂ nicht mehr als 150/mm² beträgt, während Trägerfolien für qualitativ hochwertige Videomagnetbänder vorzugsweise einen H₂- Wert von nicht mehr als 100/mm² aufweisen. Die Anzahl der Interferenzstreifen der dritten oder höheren Ordnung (H₃, H₄ etc.) beträgt vorzugsweise nicht mehr als 10/mm² und ist vorzugsweise gleich Null.
Andererseits darf R a keinen Wert von wengier als 2× 10-4 · H₂+0,008 (µm) aufweisen. Wenn R a einen Wert von weniger als 2×10-4 · H₂+0,008 (µm) besitzt, ergibt sich keine Verminderung des Reibungskoeffizienten und es ist auch keine Verbesserung der Ebenheit und der Gleitfähigkeits­ eigenschaften zu erwarten. Der bevorzugte Bereich für den R a -Wert entspricht der folgenden Beziehung 2× 10-4 · H₂+0,008≦ Ra ≦2×10-4 · H₂+0,045, während der noch stärker bevorzugte Bereich der folgenden Beziehung entspricht 2×10-4 · H₂+0,011≦R a ≦2×10-4 · H₂+0,045. Wenn der R a -Wert zu groß ist, ergibt sich selbst bei einem geringen Wert von H₂ eine Verschlechterung der elektromagnetischen Eigenschaften.
Es können verschiedene Methoden angewandt werden, um Folien herzustellen, die die oben angesprochene Beziehung zwischen R a und H₂ erfüllen. In Folien vorliegende Teilchen zeigen eine bestimmte Teilchengrößenverteilung. Wenn der H₂-Wert, der für die Anzahl der größeren Teilchen, die einen Einfluß auf die elektromagnetischen Eigenschaften aufweisen, steht, vermindert wird, nimmt auch die Gesamtzahl der Teilchen ab, vorausgesetzt, daß die Verteilung unverändert bleibt. Der R a -Wert nimmt daher mit dem H₂-Wert ab. Daher ist eine spezielle Methode erforderlich, um den H₂-Wert ohne Verminderung des R a -Werts abzusenken. Wenn man beispielsweise übliche Reckbedingungen verwendet, kann man anorganische Teilchen mit einheitlicher Teilchengröße, d. h. Teilchen, aus denen die größeren Teilchen entfernt worden sind, zu dem Folienmaterial zusetzen und das Material in der Wei­ se verarbeiten, daß diese Teilchen in getrennter Form voneinander auf der Folienoberfläche vorliegen. Andererseits kann man in dem Fall, da die Teilchen aus dem unlöslichen Katalysatorrückstand abgeschieden werden, durch die Anwendung eines geeigneten Polymerisations­ verfahrens die Teilchen in der Weise aus dem Katalysatorrückstand bilden, daß sie eine gleichmäßige Teilchengröße aufweisen und getrennt voneinander vorliegen, wodurch die größeren Teilchen entfernt werden, ohne daß die Gesamtzahl der Teilchen vermindert wird und eine Teilchengrößenverteilungskurve mit einem schmalen steilen Maximum erhalten wird. Es ist jedoch im allgemeinen bequemer, den oben angesprochenen Effekt durch die Anwendung spezifischer Bedingungen beim Verstrecken des Materials zu erreichen, als Teilchen zuzusetzen bzw. Teilchen auszuscheiden.
Wenn man eine Teilchen enthaltende extrudierte und abgeschreckte rohe Polyesterfolie in Längsrichtung verstreckt, dann wird das Ausmaß der Längsorientierung derart gesteuert, daß der Dop­ pelbrechungsindex Δ n 80×10-3 oder weniger beträgt, wonach man die Folie in der Querrichtung verstreckt. Das wesentlichste Grunderfordernis für Trägerfolien für magnetische Aufzeichnungsmedien ist jenes, daß die Folie möglichst geringe Dickenschwankungen aufweist und daß die Folie möglichst wenige grobe Teilchen an ihrer Oberfläche trägt, da diese zu den sogenannten Dropouts führen. Daher ist es bevorzugt, daß der Wert von R/ , d. h. des Quotienten aus R (µm) (welches für die Differenz aus der maximalen Dicke und der minimalen Dicke steht, wenn die Dicke in Längsrichtung über eine Strecke von 5 m gemessen wird) und (µm) (welches für die durchschnittliche Dicke steht), im Höchstfall nicht mehr als 0,10 beträgt. Weiterhin ist es im Hinblick auf grobe Teilchen bevorzugt, daß die Anzahl der Interferenz­ streifen der vierten Ordnung oder höherer Ordnungen der Folie, die mit Hilfe der Zweistrahl-Interferenzmethode gemessen wird, nicht mehr als 100/cm² beträgt.
Daher ist es bevorzugt, das Verstrecken in der Längsrichtung in mindestens zwei Stufen bei niedrigen Temperaturen zu bewirken, so daß die oben angesprochene Beziehung zwischen H₂ und R a erfüllt wird, ohne daß eine Neigung des Klebens der Folie an den heißen Zugwalzen gesteigert wird und ohne daß eine Verschlechterung der Gleichmäßigkeit der Dicke der Folien in der Längsrichtung verursacht wird. Wenn die Verstreckung in der Längsrichtung in mehr als zwei Stufen ausgeführt wird, sollte mindestens der Reckvorgang in der letzten Stufe bei einer höheren Temperatur durchgeführt werden. Um die Anzahl der groben Teilchen zu vermindern, sollte in der Stufe der Entnahme des Materials aus dem Polymerisationsreaktor oder zum Zeitpunkt der Extrusion vorzugsweise ein Filter mit enger Maschenweite verwendet werden.
Anschließend wird die in dieser Weise in der Längsrichtung gereckte schwach orientierte Folie in der Querrichtung verstreckt. Dann wird die in dieser Weise biaxial orientierte Folie gewünschtenfalls weiter in der Längsrichtung und/oder Querrichtung verstreckt, wonach die erhaltene Folie wärmebehandelt oder getempert wird.
Wie oben bereits erwähnt, kann eine Folie, bei der die Beziehungen H₂≦200, R a 2×10-4 · H₂+0,008 (µm) und die wesentlichen Bedingungen, daß die Dickenschwankungen gering sind und die Anzahl der groben Teilchen gering ist, erfüllt sind, mit Hilfe verschiedenartiger Methoden hergestellt werden. Hierbei erhält man jedoch variierende Produkte. So variiert die Anzahl der Rauheitseinheiten A, die jeweils aus einem kleinsten Vorsprung auf der Folienoberfläche und einer sich auf beiden Seiten von dem Vorsprung im allge­ meinen senkrecht zu der Längsrichtung erstreckenden Vertiefung bestehen, von Null bis zu einigen Tausend pro mm² in Abhängigkeit von dem jeweiligen Pro­ dukt.
Diese Rauheitseinheiten werden durch Verformen des Polymermaterials in der Nähe eingeschlossener Teilchen im Verlaufe des Reckvorganges erzeugt. Es hat sich gezeigt, daß die Ebenheit und die Gleiteigenschaften der Folien schlecht sind, wenn die Anzahl dieser Rauheitseinheiten niedrig ist.
Erfindungsgemäß hat sich jedoch gezeigt, daß, wenn die oben angesprochene Be­ ziehung von R a und H₂ erfüllt ist, die Ebenheit und die Gleiteigenschaften von Folien mit einer geringeren Anzahl von Rauheitseinheiten A jenen nicht unterlegen ist, die eine größere Anzahl von Rauheitseinheiten aufweisen oder diesen sogar überlegen sein können.
Es hat sich erfindungsgemäß gezeigt, daß von jenen Folien, die die Beziehung H₂200 und R a 2×10-4 · H₂+0,008 (µm) erfüllen, jene Folien, deren Rauheitseinheiten A pro mm² aus jeweils einem Vorsprung und sich einer um den Vorsprung herumlaufenden länglichen Vertiefung mit einem größeren Durchmesser von mindestens 3 µm die Beziehung (1)
5<A1500 (1)
erfüllen, neben einer ausgezeichneten Ebenheit und hervorragenden Gleiteigen­ schaften auch eine hohe Lebensdauer aufweisen.
Wenn die Anzahl der Rauheitseinheiten A mehr als 1500/mm² beträgt, zeigen die Folien eine verminderte Lebensdauer. Die Anzahl A beträgt vorzugsweise 5A800. Wenn keine Rauheitseinheiten vorliegen, d. h. wenn A den Wert besitzt, zeigt die Folie schlechte Gleiteigenschaften.
Bisher wurden die Ebenheit oder Glattheit und die Gleiteigenschaften gemeinsam betrachtet. Es gibt jedoch Fälle, da die Ebenheit oder Glattheit bevorzugt und Fälle, bei denen die Gleiteigenschaften bevorzugt berücksichtigt werden müssen. So haben die Hersteller von Magnetbändern in jüngster Zeit Materialien gefordert, die eine drastische Verbesserung der Gleiteigenschaften ohne Beeinträchtigung der Ebenheit oder Glattheit aufweisen, um in dieser Weise die Produktivität zu steigern. Die vorliegende Erfindung schafft nun Folien, mit denen diese Bedürfnisse befriedigt werden können.
Wie bereits erwähnt, steht der R a -Wert mit dem Reibungskoeffizienten in Beziehung. Der Reibungskoeffizient variiert jedoch bei gleichem R a -Wert in Abhängigkeit von der Anzahl der Teilchen und der Verteilung der Höhe der Teilchen. Der Reibungskoeffizient (µ) von Folien sollte vorzugsweise die Be­ ziehung 0,10µ0,39-6 · R a erfüllen. Zu geringe µ-Werte sind unerwünscht, da die Folien sich beim schnellen Umspulen ungleichmäßig aufwickeln oder es können die Wickel sich zusammenziehen. Zur Vermeidung dieser Phänomene genügt es, lediglich die Anzahl der Vorsprünge mit sie umgebenden Vertiefungen zu begrenzen.
Es hat sich erfindungsgemäß gezeigt, daß der Anteil B (%) der Anzahl derRauheitseinheiten A zu der Gesamtanzahl von Rauheitseinheiten A und Vorsprüngen ohne sie umgebende Vertiefungen mit einem Durchmesser an ihrem Fuß von nicht weniger als 2 µm die folgende Beziehung (2)
0,1 8 40 (2)
erfüllen muß.
Wenn der B-Wert mehr als 40% beträgt, kann der Effekt der Steigerung der Gleit­ eigenschaften nicht erreicht werden. Wenn der B-Wert zu groß ist, nimmt die Fläche der Rauheitseinheiten, mit dem Magnetkopf oder einem anderen Bereich der Folie in Kontakt steht, ab, während die von den Rauheitseinheiten verschiedenen Bereiche zu flach werden. Daher nimmt die Kontaktfläche insgesamt nicht ab, sondern zu, und so ergibt sich keine Verminderung des Reibungskoeffi­ zienten.
Wenn die Anzahl der Rauheitseinheiten zu groß ist, besteht eine Neigung dafür, daß andere Teilchen unter der Oberfläche des Polymeren verschwinden, so daß die Verminderung des Reibungskoeffizienten beeinträchtigt wird.
Die Gleiteigenschaften von Folien, deren B-Wert mehr als 40% beträgt, hängen in starkem Maße von den Teilchen der Rauheitseinheiten ab, welche Teilchen sich ablösen können. Daher nimmt der Reibungskoeffizient solcher Folien nach viel­ fältiger Benutzung deutlich zu.
Somit werden Trägerfolien, die besonders für magnetische Aufzeichnungsmedien geeignet sind, mit ausgezeichneter Ebenheit, Glattheit, Gleitvermögen, Gleiteigenschaften, Lebensdauer und Gleitvermögen nach wie­ derholter Benutzung erhalten, wenn die Beziehungen H₂200, R a 2×10-4 · H₂ 0,008 (µm) erfüllt sind, wobei die Anzahl der Rauheitseinheiten A aus jeweils einem Vorsprung und einer um den Vorsprung herumlaufenden länglichen Vertiefung 5<A1500 mm² beträgt und das Verhältnis B der Zahl der Rauheitseinheiten zu der Gesamtzahl der Vorsprünge 0,1B40% beträgt.
Weiterhin ist neben den obigen Anforderungen an eine Trägerfolie für Magnetbänder eine gute Haftung der Magnetschicht an der Polyester-Trägerfolie erforderlich. Es hat sich erfindungsgemäß gezeigt, daß Folien, bei denen das Verhältnis des durch Röntgenbeugung gemessenen Spitzenwerts oder Maximums [I(10)] der (10)-Fläche zu dem Spitzenwert [I(100)] der (100)-Fläche nicht weniger als 0,1 beträgt, neben der ausgezeichneten Ebenheit, guten Gleiteigenschaften und der hervorragenden Lebensdauer im Vergleich zu üblichen Polyesterfolien eine außergewöhnlich gute Haftung an Magnetschichten zeigen. Somit muß also die folgende Beziehung (4) erfüllt sein:
[I(10)]/[I(100)] 0,1 (4)
Wenn das Verhältnis weniger als 0,10 beträgt, läßt sich keine Verbesserung der Haftung beobachten.
Es wird angenommen, daß die Neigung der Kristalloberflächen gegenüber der Fo­ lienoberfläche das Eindringen des Lösungsmittels der Magnetbeschichtungsmassen erleichtert. Solche Folien können dadurch erhalten werden, daß man die Orientierung beim Längsverstrecken steuert oder die gereckte Folie in Längsrichtung oder in Querrichtung relaxiert oder die gereckte Folie bei einer höheren Tem­ peratur in der Nähe ihres Schmelzpunktes wärmebehandelt.
Wie oben bereits beschrieben, sind Polyesterfolien, bei denen bestimmte Oberflächenbedingungen hinsichtlich der Rauheitseinheiten erfüllt sind und bei denen spezifische Beziehungen zwischen dem arithmetischen Mittenrauhwert R a (µm), dem durch die Mehrfachinterferenz-Methode bestimmten Wert H₂ (Anzahl/mm²) und dem durch die Röntgenbeugungsmethode bestimmte Spitzenwert der (10)-Fläche erfüllt sind, für magnetische Aufzeichnungsmedien am besten geeignet, die notwendige Ebenheit oder Glattheit, das Gleitverhalten, insbesondere das Gleitvermögen bei wiederholter Benutzung, und die notwendige Haftung der Magnetschichten zeigen.
Die Lehre der Erfindung kann nicht nur auf ausgewogene Folien (beispielsweise Folien, die 88 bis 118 N/mm² für eine 5%ige Dehnung in der Längsrichtung und der Querrichtung benötigen), sondern auch für in Längsrichtung halb vorgespannte Folien (die für eine 5%ige Dehnung in der Längsrichtung mehr als 118 N/mm² bis 137 N/mm² benötigen), in Längsrichtung vorgespannte Folien (die für eine 5%ige Dehnung in der Längsrichtung mehr als 137 N/mm² benötigen), in Querrichtung halb vorgespannte Folien (die für eine 5%ige Dehnung in der Querrichtung mehr als 118 N/mm² bis 137 N/mm² erforderlich machen) und in der Querrichtung vorgespannte Folien (die für eine 5%ige Dehnung in der Querrichtung mehr als 137 N/mm² erforderlich machen) als auch auf Folien angewandt werden, die diese Zugeigenschaften in Kombination aufweisen.
Bei der Herstellung von in Längsrichtung und in Querrichtung halb vorgespannten und vorgespannten Folien durch das Nachreckverfahren kann man mit Hilfe eines nachfolgend beschriebenen spezifischen Längs-Reckverfahrens Polyesterfolien hoher Festigkeit für magnetische Auf­ zeichnungsmedien mit besonders hervorragenden Eigenschaften erhalten.
Insbesondere wird eine Polyesterfolie zunächst in einer Stufe oder in mehreren Stufen in der Längsrichtung in der Weise gereckt, daß der Δ n-Wert 0,015 bis 0,055 und vorzugsweise 0,025 bis 0,055 beträgt. Wenn der Δ n-Wert geringer als 0,015 ist, steigen die Dickenschwankungen an. Wenn der Δ n-Wert weniger als 0,025 beträgt, können ebene und gleitfähige Folien hergestellt werden, bei denen jedoch kaum eine Orientierung und Kristallisation der Polyesterfolien auftritt, so daß die Neigung dafür besteht, daß die Folien bei den sich anschließenden Reck­ stufen in der Längsrichtung an den Zugwalzen ankleben. Wenn das Ankleben oder Anhaften erfolgt, wird die gleichmäßige Verstreckung in der Längsrichtung nicht nur unmöglich, sondern es werden auch in jenen Bereichen, da das Ankleben oder das Anhaften erfolgt, unregelmäßige Vorsprünge gebildet, was in gewissen Fällen einen fatalen Nachteil für die Magnetbandträger darstellt. Wenn der Reckvorgang in der ersten Reckstufe bei niedrigeren Temperaturen durchgeführt wird, um das Kleben oder Haften zu vermeiden, entwickeln Folien, bei denen der Δ n-Wert weniger als 0,015 beträgt, Dickenunregelmäßigkeiten beim Verstrecken in der Längsrichtung nach der zweiten Reckstufe. Wenn der Δ n-Wert 0,025 oder mehr beträgt, sind die Polyesterfolien orientiert und kristallisiert und zeigen eine gleichmäßige Dicke und keine Haftung oder kein Verkleben an den Reckwalzen. Wenn der Δ n-Wert im Bereich von 0,015 bis 0,025 liegt, ergibt sich ein Ankleben oder ein Anhaften an üblichen Walzen, wobei jedoch eine gleichmäßige Dicke erreicht wird. Das Ankleben oder Anhaften kann durch die Anwendung von speziellen Walzen jedoch vermieden werden. Wenn der Δ n-Wert mehr als 0,055 beträgt, sind die Dickenunregelmäßigkeiten in der Längsrichtung der Folien nach Beendigung der zweiten Reckstufe in der Längsrichtung bemerkenswert und die Ebenheit oder Glattheit der Folien nach dem biaxialen Reckvorgang ist nicht ausreichend.
Die erste Reckstufe, bei der ein Δ n-Wert von 0,015 bis 0,055 erreicht wird, sollte vorzugsweise in einem bis drei Schritten durchgeführt werden. Die erste Reckstufe wird bei einer Temperatur im Bereich von 80 bis 120°C und vorzugsweise im Bereich von 85 bis 110°C durchgeführt.
Das Reckverhältnis in der ersten Reckstufe beträgt dann, wenn diese in einem Schritt durchgeführt wird, 2,0 bis 4,0, wobei höhere Verhältnisse angewandt werden, wenn sie in zwei bis drei Schritten durchgeführt wird und wenn eine oder mehrere Wärmebehandlungen zur Relaxation der Orientierung zwischen den Schritten eingeschaltet werden. Die Wärmebehandlung für die Relaxation der Orientierung kann bei einer Temperatur oberhalb der Recktemperatur und unterhalb des Schmelzpunkts der Folie innerhalb einer kurzen Zeitdauer erreicht werden.
In dieser Weise erhält man in der ersten Reckstufe in der Längsrichtung eine in Längsrichtung verstreckte Folie mit einem Δ n-Wert von 0,015 bis 0,055. Die Folie wird dann in der zweiten Stufe bei 95 bis 150°C in gleicher Richtung verstreckt, wobei man den Δ n-Wert derart steuert, daß er 0,08 nicht übersteigt. Wenn diese Längsverstreckung der zweiten Stufe bei einer Temperatur von weniger als 95°C durchgeführt wird, zeigt die biaxial gereckte Folie eine unzureichende Ebenheit und ein unzureichendes Gleitvermögen. Wenn eine Temperatur von mehr als 150°C angewandt wird, schreitet die Kristallisation fort und es wird die Verstreckung in der Querrichtung beeinträchtigt. Dabei ist es wesentlich, daß der Δ n-Wert in der zweiten Reckstufe 0,08 nicht übersteigt. Dies ist im Vergleich zu der üblichen Folienher­ stellungstechnik, insbesondere jener, die für die Herstellung von Folien für Magnetbänder angewandt werden, ein äußerst geringer Wert. Dies bedeutet, daß die Orientierung in der Längsrichtung begrenzt wird. Wenn der Δ n-Wert mehr als 0,08 beträgt, wird die Ebenheit oder die Glätte der biaxial gereckten Folie unzureichend, wobei dann, wenn der Wert noch wesentlich größer als dieser Wert ist, häufig im Verlaufe des Reckvorgangs in der Querrichtung eine Längsspaltung erfolgt. Das Reckverhältnis in der zweiten Stufe beträgt 1,05 bis 1,7 und vorzugsweise 1,1 bis 1,6. Die zweite Reckstufe wird vorzugsweise ebenso wie der letzte Schritt des Reckvorgangs in der Längsrichtung in einem Schritt in einer kurzen Zeitdauer durchgeführt.
Die in dieser Weise in Längsrichtung verstreckte Folie wird dann bei einer Temperatur von 80 bis 160°C und einem Reckverhältnis von 2,5 bis 5 und vorzugsweise von 3 bis 4,5 in der Querrichtung verstreckt. Schließlich wird die Folie bei 100 bis 200°C wärmebehandelt oder getempert, um in dieser Weise eine biaxial orientierte Folie zu erhalten, die anschließend weiter in der Längsrichtung und/oder der Querrichtung verstreckt wird.
Heutzutage wird eine große Vielzahl von Magnetbandprodukten hergestellt, wobei die für die Trägerfolien erforderliche Festigkeit in Abhängigkeit von dem angestrebten Anwendungszweck variiert. Für Folien mit hoher Zugfestigkeit ist es jedoch bevorzugt, daß die Zugfestigkeit für die 5%ige Dehnung F₅ entweder in der Längsrichtung oder in der Querrichtung 128 N/mm² oder mehr beträgt. Um eine Folie mit einem F₅-Wert von mindestens 128 N/mm² in der Längsrichtung zu erhalten, ist es erforderlich, die Folie bei einer Temperatur zwischen 100°C und 200°C um den Faktor 1,1 oder mehr in der Längsrichtung nachzurecken. Zur Herstellung von Folien mit F₅-Werten von nicht weniger als 128 N/mm² in der Längsrichtung und in der Querrichtung wird die Folie zunächst bei der oben angesprochenen Temperatur um den Faktor von mindestens 1,1 und vorzugsweise von 1,2 oder mehr in der Längsrichtung und dann um einen Faktor von 1,1 in der Breite oder mehr in der Querrichtung verstreckt. Es ist möglich, eine Folie gleichzeitig in der Längsrichtung oder der Querrichtung um einen Faktor von 1,1 oder mehr zu verstrecken. Das Nachreckverhältnis beträgt 1,1 bis 1,7 und vorzugsweise 1,2 bis 1,5.
Nach dem Nachrecken wird die Folie bei einer Temperatur von 170 bis 240°C wärmebehandelt oder getempert. Wenn nach dem üblichen Folienherstellungsverfahren hergestellte biaxial orientierte Folien nachgereckt werden, werden die Folien ebener oder glatter gemacht, zeigen jedoch eine deutliche Verschlechterung ihrer Gleiteigenschaften. Bei Anwendung des oben beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahrens ist jedoch die Verschlechterung der Gleiteigenschaften durch den Nachreckvorgang extrem gering. Daher können hierdurch hochfeste Folien für Magnetbänder mit besonders ausgezeichneter Ebenheit und Glätte und hervorragenden Gleiteigenschaften hergestellt werden.
Die Erfindung sei im folgenden näher anhand von Ausführungsbeispielen erläutert. Die angewandten Methoden zur Bestimmung der verschiedenen Folieneigenschaften sind die folgenden:
(1) Reibungskoeffizient (µ)
Man bringt einen Folienstreifen mit der Oberfläche einer hartverchromten Walze mit einem Durchmesser von 6 mm und einer Oberflächenglätte von 2,0 S mit einem Auflagewinkel von 135° (R ) in Kontakt und belastet ein Ende der Folie mit einer Belastung (T₂) von 53 g, worauf man den Folienstreifen mit einer Geschwindigkeit von 1 m/min über die Oberfläche der Walze gleiten läßt und die Haltekraft T₁ (g) am anderen Ende des Streifens mißt. Dann bestimmt man den kinetischen Reibungskoeffizienten µ mit Hilfe der folgenden Gleichung:
(2) Grenzviskositätszahl ([η])
Zu einer 200-mg-Probe gibt man 20 ml einer Phenol/Tetra­ chlorethan-Mischung (50/50, Gew./Gew.) und löst die Probe durch Erhitzen auf 110°C. Dann bestimmt man die Viskosität der Lösung bei 30°C.
(3) F₅-Wert
Man verstreckt Proben mit einer Breite von 1,27 cm und einer Länge von 50 mm (Länge zwischen den Klemmbacken) mit Hilfe einer Zugprüfeinrichtung mit einer Zug­ geschwindigkeit von 50 mm/min bei einer Temperatur von 20°C und einer relativen Luftfeuchtigkeit von 65%. Dann dividiert man die Zugspannung für die 5%ige Dehnung durch die anfängliche Querschnittsfläche der Probe und gibt den Wert in N/mm² an.
(4) Arithmetischer Mittenrauhwert (R a )
Man mißt die Oberflächenrauheit mit Hilfe einer Meßvorrichtung zur Bestimmung der Oberflächenrauheit wie folgt. Man benutzt eine Nadel mit einem Krümmungsradius der Kontaktspitze von 0,5 µm -2,0 mm und arbeitet bei einem Nadeldruck von 30 mg. Dann bestimmt man den arithmetischen Mittenwert der Oberflächenrauheit R a nach der in der japanischen Industrienorm JIS B0601 beschriebenen Verfahrensweise. Man gewinnt die Standardlänge L (2,5 mm der Folie) von der Filmprofilkurve längs der Mittellinie. Dann trägt man die Mittellinie dieses Abschnitts auf der Abszisse und die Rauheit auf der Ordinate auf und drückt die Rauheitskurve als y = f(x) aus. Man ermittelt den R a -Wert als Durchschnittswert von fünf Punkten längs der Längsrichtung und fünf Punkten längs der Querrichtung. Die Wellen oder Bögen länger als 80 µm werden abgeschnitten. Der Wert von R a wird in µm mit Hilfe der folgenden Formel angegeben:
(5) Anzahl der Rauheitseinheiten A, die aus einem Vorsprung und einer darum herumlaufenden Vertiefung bestehen, und ihres Anteils B
Man fotografiert die Oberfläche einer mit Aluminium bedampften Folie mit Hilfe eines Differentialinterferenzmikroskops bei einem Vergrößerungsfaktor von 750 und zählt die Anzahl der Vorsprünge mit einer Fläche von 1 mm² aus. Der Ausdruck "Anzahl der Vorsprünge" steht für die Summe der Zahl der Vorsprünge ohne Vertiefungen mit einem Durchmesser von mindestens 2 µm um ihren Fuß herum und die Zahl der Rauheitseinheiten A, die aus einem Vorsprung mit einer um den Vorsprung herumlaufenden Vertiefung mit einem längeren Durchmesser von mindestens 3 µm bestehen, welche Vorsprünge durch eingeschlossene Teilchen gebildet sind. Das Verhältnis der Anzahl der Rauheitseinheiten zu der Anzahl der Vorsprünge B wird in Prozent angegeben.
(6) Messung der Oberflächenrauheit mit Hilfe der Mehr­ fachinterferenz-Methode
Man beschichtet die Oberfläche einer Folie durch Aufdampfen von Aluminium. Dann bringt man die beschichtete Oberfläche unter ein Mikroskop zur Untersuchung der Oberflächeneigenschaften und fotografiert die Interferenzstreifen, die bei einer Wellenlänge von 0,54 µm erzeugt werden. Man zählt die Anzahl der Interferenzstreifen der n-ten Ordnung aus und gibt deren Anzahl pro Fläche von mm² an. Das Reflexionsvermögen des verwendeten Spiegels beträgt 65% und man arbeitet bei einer Vergrößerung (Faktor) von 200.
(7) Untersuchung mittels Röntgenbeugung
Man bestimmt den Spitzenwert der (100)-Fläche in der Nähe von 2 R = 26° und den Spitzenwert der (10)-Fläche in der Nähe von 2 R = 23° einer Folienprobe mit Hilfe eines automatischen Röntgenbeugungsmeßgeräts und ermittelt das Verhältnis der beiden Werte. Dabei betreibt man die Röntgenröhre bei 30 kV und 15 mA.
(8) Farbsignal/Rausch-Verhältnis und Haftung der Magnet­ schicht
Man bestimmt das Farbsignal/Rausch-Verhältnis unter Verwendung eines handelsüblichen Haushaltsvideobandgeräts mit Hilfe eines Videoband-Rauschbestimmungsgeräts. Als Vergleichsmaßstab verwendet man ein Magnetband mit einer üblichen Trägerfolie ohne Vorsprünge mit darum herumlaufenden Vertiefungen und setzt dessen Rauschen als 0 dB an. Die Haftung bestimmt man in der Weise, daß man die beschichtete Oberfläche eines Magnetbands mit Hilfe eines doppelseitig klebenden Klebstreifens an die Oberfläche einer Platte aus rostfreiem Stahl anklebt. Dann zieht man die Folie mit einem Winkel von 180° ab und bestimmt die beim Abziehvorgang erforderliche Zugkraft als Haftfestigkeitsindex. Dabei nimmt man die Haftfestigkeit des Vergleichsbands als Grundeinheit (1,0).
Die Magnetbeschichtung wird wie folgt aufgebracht.
Man trägt die nachfolgend angegebene Magnetbeschichtungsmasse mit Hilfe einer Tiefdruckwalze auf die Oberfläche einer gereinigten vorbehandelten Folie auf und glättet sie mit Hilfe einer Rakel, so daß man eine Magnetschicht mit einer Dicke von etwa 6 µm erhält. Bevor die Beschichtung vollständig getrocknet ist, orientiert man die Magnetschicht magnetisch und härtet die getrocknete Folie während 20 Stunden bei 80°C aus und kalandriert sie anschließend. Die in dieser Weise erhaltene Magnetfolie wird zu einem Band mit einer Breite von 1,27 mm zerschnitten.
BestandteileGew.-Teile
Überwiegend aus γ-Fe₂O₃ bestehendes
ferromagnetisches Pulver250 Polyurethanharz50 Vinylchlorid/Vinylacetat-Copolymer30 Nitrocellulose20 Lecithin3 Ruß15 Methylethylketon900 Polyisocyanatverbindung15
(9) Doppelbrechungsindex (Δ n)
Man mißt den Gangunterschied (R) mit Hilfe eines Pola­ risationsmikroskops und berechnet den Doppelbrechungsindex mit Hilfe der folgenden Gleichung:
in der R für den Gangunterschied und d für die Dicke der Folie stehen.
(10) Temperatur der Folie
Man bestimmt die Temperatur des dem Reckvorgang unterworfenen Bereichs der Folie mit Hilfe eines Infrarotstrah­ lungsthermometers.
(11) Durch Verkleben oder Anhaften verursachte Oberflächenfehler
Man beschichtet die Oberfläche einer Folie durch Aufdampfen mit Aluminium und beobachtet diese mit Hilfe eines Differentialinterferenzmikroskops. Folien mit Fehlern werden mit × und Folien ohne Fehler mit ○ gekennzeichnet.
Vergleichsbeispiele 1 und 2 Herstellung des Polyesters
Man beschickt ein Reaktionsgefäß mit 100 Gew.-Teilen Dime­ thylterephthalat, 70 Gew.-Teilen Ethylenglykol, 0,10 Gew.-Teilen Calciumacetatmonohydrat und 0,17 Gew.-Teilen Lithiumacetat-dihydrat und erhitzt das Material. Mit dem Ansteigen der Temperatur erfolgt eine Umesterung, wobei das gebildete Methanol abdestiliert wird. Nach etwa 4 Stunden erreicht die Temperatur 230°C und die Umesterungsreaktion ist im wesentlichen beendet. Dann versetzt man das Reaktionsprodukt mit 0,35 Gew.-Teilen Triethylphosphat und gibt 0,05 Gew.-Teile Antimontrioxid als Kondensationspolymeri­ sationskatalysator zu. Dann polymerisiert man das Reaktionsprodukt in üblicher Weise zu einem Polyester. In dem Polyester beobachtet man eine Anzahl von gleichmäßig verteilten ausgeschiedenen feinen Teilchen mit einer Teilchengröße von 0,5 bis 1 µm, die Teilchen einschließen, die Calcium und Lithium und elementaren Phosphor enthalten. Die Grenzviskositätszahl [η] dieses Polyesters beträgt 0,65. Getrennt davon bereitet man einen Polyester ohne diese Teilchen und vermischt ihn mit dem in der obigen Weise erhaltenen Polyester in einem Gewichtsverhältnis von 1 : 1 und verwendet die erhaltene Mischung ebenfalls zur Herstellung von Folien.
Folienherstellung
Man verstreckt eine Rohfolie ([η] = 0,62), die durch Schmelzextrusion und durch Abschrecken mit Hilfe der elek­ trostatischen Pinmethode (electrostatic pinning method) hergestellt worden ist, bei 90°C in Längsrichtung um einen Faktor von 3,7 und dann bei 110°C in Querrichtung um einen Faktor von 3,5, wonach man die Folie bei 220°C wärmebehandelt. In dieser Weise erhält man eine biaxial orientierte Folie mit einer Dicke von 1,5 µm (Vergleichsbeispiel 1). Andererseits bewirkt man eine Wärmebehandlung eines anderen Teils der biaxial gereckten Folie statt bei 220°C bei 150°C und reckt die erhaltene Folie erneut bei 130°C in der Längsrichtung um den Faktor von 1,1, wonach man sie bei 220°C wärmebehandelt. In dieser Weise erhält man eine weitere biaxial orientierte Folie mit einer Dicke von 15 µm (Vergleichsbeispiel 2).
Die verschiedenen Eigenschaften der erhaltenen Folien sind zusammen mit jenen der Folien der nachfolgenden Beispiele in der Tabelle I zusammengestellt.
Beispiele 1 bis 4
Man reckt die in dem Vergleichsbeispiel 1 beschriebene Rohfolie zunächst bei 85°C in der Längsrichtung um einen Faktor von 2,4 und dann weiterhin bei 110°C in der Längsrichtung um den Faktor von 1,2, wobei man Zugwalzenpaare verwendet, die unterschiedliche Rotationsgeschwindigkeiten aufweisen. Anschließend verstreckt man die in dieser Weise in der Längsrichtung gereckte Folie bei 140°C unter Verwendung eines Spannrahmens in der Querrichtung um einen Faktor von 3,5 und führt die Wärmebehandlung bei 220°C durch. In dieser Weise erhält man eine biaxial orientierte Folie mit einer Dicke von 1,5 µm (Beispiel 1).
Statt der Wärmebehandlung bei 220°C bewirkt man eine Wärmebehandlung bei 150°C und verstreckt die Folie weiterhin in der Längsrichtung um einen Faktor von 1,2 (Beispiel 2), 1,4 (Beispiel 3) bzw. 1,5 (Beispiel 4) und führt dann die Wärmebehandlung bei 220°C durch, wobei man Folien mit Dicken von 15 µm erhält.
Beispiele 5 und 6
Man verwendet die in dem Vergleichsbeispiel 1 beschriebene Rohfolie und verstreckt sie nach der Verfahrensweise des Beispiels 1, d. h. unter Verwendung von Walzenpaaren, die bei unterschiedlichen Rotationsgeschwindigkeiten betrieben werden, bei 85°C in der Längsrichtung um einen Faktor von 2,4, verstreckt sie weiterhin bei 110°C in der gleichen Richtung um einen Faktor von 1,25 (Beispiel 5) bzw. 1,3 (Beispiel 6) und verstreckt die in Längsrichtung gereckten Folien dann bei 140°C in der Querrichtung um einen Faktor von 3,5, wonach man sie bei 220°C wärmebehandelt, so daß man fertige Folien mit einer Dicke von 15 µm erhält.
Beispiel 7
Man verstreckt die in dem Vergleichsbeispiel 1 beschriebene Rohfolie bei 85°C in der Längsrichtung um einen Faktor von 2,2, wobei man Walzenpaare verwendet, die mit unterschiedlichen Rotationsgeschwindigkeiten betrieben werden, und verstreckt die Folie dann weiter in der gleichen Richtung bei 110°C um einen Faktor von 1,3, wonach man die Folie mit Hilfe eines Spannrahmens bei 140°C in der Querrichtung um einen Faktor von 3,5 verstreckt und schließlich bei 220°C wärmebehandelt. In dieser Weise erhält man eine biaxial orientierte Folie mit einer Dicke von 15 µm.
Vergleichsbeispiel 3
Man verstreckt die in dem Vergleichsbeispiel1 beschriebene Rohfolie unter Verwendung von Walzenpaaren, die bei unterschiedlichen Rotationsgeschwindigkeiten betrieben wer­ den, bei 85°C um einen Faktor von 2,7, verstreckt sie dann bei 110°C in der gleichen Richtung um einen Faktor von 1,2, dann bei 140°C in der Querrichtung um einen Faktor von 3,5 und unterwirft sie schließlich einer Wärmebehandlung bei 220°C. In dieser Weise erhält man eine Folie mit einer Dicke von 15 µm.
Vergleichsbeispiel 4
Man verstreckt die in dem Vergleichsbeispiel 1 beschriebene Rohfolie zunächst bei 85°C in der Längsrichtung um einen Faktor von 2,4 und dann bei 140°C in der Querrichtung um einen Faktor von 3,5, streckt dann weiterhin in der Längsrichtung um einen Faktor von 1,2 und führt dann die Wärmebehandlung bei 220°C durch. In dieser Weise erhält man eine biaxial orientierte Folie mit einer Dicke von 15 µm.
Die Eigenschaften der erhaltenen Folien sind in der nachfolgenden Tabelle I zusammengestellt.
Wie aus der obigen Tabelle I hervorgeht, vermögen die Folien, bei denen die Beziehungen (1) bis (4) nicht erfüllt sind, im Hinblick auf die Ebenheit und das Gleitvermögen nicht zu befriedigen.
Vergleichsbeispiele 5 bis 7 und Beispiele 8 und 9
Man verstreckt die in dem Vergleichsbeispiel 1 verwendete Rohfolie zunächst bei 85°C in der Längsrichtung um einen Faktor von 1,9, dann bei 110°C in der gleichen Richtung um einen Faktor von 1,7 und anschließend mit Hilfe eines Spannrahmens bei 140°C in der Querrichtung um einen Faktor von 3,5, wonach man die Folie bei 150°C wärmebehandelt. Die in dieser Weise erhaltene biaxial orientierte Folie wird weiter in der Längsrichtung um einen Faktor von 1,3 verstreckt und schließlich bei 200°C wärmebehandelt (Beispiel 8). In gleicher Weise bereitet man drei andere nachverstreckte Folien unter Anwendung der in der nachfolgenden Tabelle II angegebenen Bedingungen, die den Vergleichsbeispielen 6 und 7 und dem Beispiel 9 entsprechen. Sämtliche Folien besitzen eine Dicke von 15 µm. Die Folie des Vergleichsbeispiels 3 in der Tabelle II wurde mit Hilfe eines üblichen Folienherstellungsverfahrens erzeugt. Hierzu wird eine Rohfolie ([η] = 0,62) zunächst bei 90°C in der Längsrichtung um einen Faktor von 3,7 und dann in der Querrichtung bei 110°C um einen Faktor von 3,5 verstreckt, anschließend bei 150°C wärmebehandelt, dann in der Längsrichtung bei 130°C um einen Faktor von 1,5 verstreckt und schließlich bei 200°C wärmebehandelt.
Beispiel 10 und Vergleichsbeispiel 8
Die gleiche Rohfolie wird zunächst bei 85°C in der Längsrichtung um einen Faktor von 2,3, dann in der gleichen Richtung bei 110°C um einen Faktor von 1,3 verstreckt und anschließend in der Querrichtung bei 140°C um einen Faktor von 3,5 verstreckt und schließlich bei 150°C wärmebehandelt, wobei man eine biaxial orientierte Folie erhält. Die Folie wird dann weiter bei 130°C in der Längsrichtung um einen Faktor von 1,3 und dann bei 140°C in der Querrichtung um einen Faktor von 1,15 verstreckt, wonach sie schließlich bei 200°C wärmebehandelt wird. Die erhaltene Folie besitzt eine Dicke von 15 µm (Beispiel 10).
Getrennt davon wird die gleiche Rohfolie zunächst bei 90°C in der Längsrichtung um einen Faktor von 3,7 und dann in der Querrichtung bei 110°C um einen Faktor von 3,5 verstreckt und anschließend bei 150°C wärmebehandelt. Die erhaltene Folie wird erneut in der Längsrichtung bei 130°C um einen Faktor von 1,1 und dann in der Querrichtung bei 140°C um einen Faktor von 1,18 verstreckt und schließlich bei 200°C wärmebehandelt (Vergleichsbeispiel 8). Vergleicht man die in der nachfolgenden Tabelle II angegebenen Eigenschaften der Folie des Beispiels 11 mit jenen der Folie des Vergleichsbeispiels 8, so ist ersichtlich, daß die erfindungsgemäße Folie in ihren Gleiteigenschaften deutlich überlegen ist.

Claims (3)

1. Polyesterfolie für magnetische Aufzeichnungsmedien mit verbesserter Ebenheit, Gleitvermögen und Haftung an den aufgebrachten Magnetschichten, die zu mindestens 80 Gew.-% aus Ethylenterephthalateinheiten aufgebaut ist und auf ihrer Oberfläche Rauheitseinheiten aufweist, die aus jeweils einem Vorsprung und einer um den Vorsprung herumlaufenden länglichen Vertiefung bestehen, dadurch gekennzeichnet, daß die Anzahl (Anzahl/1 mm²) der Rauheitseinheiten A aus jeweils einem Vorsprung und einer um den Vorsprung herumlaufenden länglichen Vertiefung mit einem größeren Durchmesser von mindestens 3 µm die folgende Beziehung (1) erfüllt: 5 < A 1500 (1)daß der Anteil B (%) der Anzahl der Rauheitseinheiten A zu der Gesamtanzahl von Rauheitseinheiten A und Vorsprüngen ohne sie umgebende Vertiefungen mit einem Durchmesser an ihrem Fuß von nicht weniger als 2 µm die folgende Beziehung (2) erfüllt:0,1 B 40 (2)daß der arithmetische Mittenrauhwert R a (µm) und die Anzahl (Anzahl/1 mm²) der mit Hilfe der Mehrfachinterferenz-Methode bestimmten Zahl der sekundären Interferenzstreifen H₂ die folgende Beziehung (3) erfüllen:R a 2 × 10-4 · H₂ + 0,008 (µm) (3)worin H₂ einen Wert von nicht mehr als 200 aufweist, und das Verhältnis des durch Röntgenbeugung gemessenen Spitzenwerts [I(10)] der (10)-Fläche zu dem Spitzenwert [I (100)] der (100)-Fläche die folgende Beziehung (4) erfüllt:I(10)/I(100) 0,1 (4)
2. Polyesterfolie nach Anspruch 1, erhältlich mit Hilfe eines Verfahrens, welches darin besteht, daß man eine extrudierte und abgeschreckte Polyesterfolie zunächst in Längsrichtung derart verstreckt, daß der Δ n-Wert einen Wert von 0,015 bis 0,055 annimmt, sie dann bei einer Temperatur im Bereich von 95 bis 150°C in gleicher Richtung verstreckt, wobei man verhindert, daß der Δ n-Wert 0,08 übersteigt, sie dann in Querrichtung um einen Faktor von 2,5 bis 5 verstreckt und sie schließlich in Längsrichtung und/oder in Querrichtung um einen Faktor von nicht weniger als 1,1 verstreckt.
3. Verfahren zur Herstellung von Polyesterfolie, dadurch gekennzeichnet, daß man eine extrudierte und abgeschreckte Polyesterfolie zunächst in Längsrichtung derart verstreckt, daß der Δ n-Wert einen Wert von 0,025 bis 0,055 annimmt, sie dann bei einer Temperatur im Bereich von 95 bis 150°C in gleicher Richtung verstreckt, wobei man verhindert, daß der Δ n-Wert 0,08 übersteigt, sie dann in Querrichtung um einen Faktor von 2,5 bis 5 verstreckt und sie schließlich in Längsrichtung und/oder in Querrichtung um einen Faktor von nicht weniger als 1,1 verstreckt.
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