DE3344163T1 - Verfahren und Vorrichtung zur Probeentnahme aus einem Gasstrom, und Anwendung derselben auf die chromatographische Analyse - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Probeentnahme aus einem Gasstrom, und Anwendung derselben auf die chromatographische Analyse

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Description

Verfahren und Vorrichtung zur Probeentnahme aus einem Gasstrom, und Anwendung derselben auf die chromatographische Analyse.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur chromatographischen Analyse eines Gases, insbesondere eines feste Verunreinigungen enthaltenden Gases. Dieses Verfahren ist insbesondere anwendbar auf die chromatographische Analyse von Abgasströmen, wie Rauch bzw. Rauchgas, und zwar in erster Linie von feste Verunreinigungen enthaltendem, aus katalytischen Krackanlagen austretendem Rauch; das erfindungsgemässe Verfahren betrifft, genauer gesagt, die Probeentnahme aus solchen Gasströmen bzw. Abgasströmen zwecks chromatographischer Analyse der entnommen Proben. Ferner betrifft die vorliegende Erfindung eine Einrichtung für chromatographische Analyse, die zur Durchführung des oben angegebenen Verfahrens geeignet ist, und sie betrifft insbesondere eine zu dieser Einrichtung gehörige Probeentnahmevorrichtung.
Bekanntlich ist es zwecks Durchführung einer chromatographischen Analyse von Gasen, insbesondere von Rauch bzw. Rauchgas, erforderlich, das Gas bzw. den Rauch (Rauchgas) zuvor zu reinigen, um einen Teil der mitgerissenen Feststoff te ilchen, sowie auch gewissen Bestandteile zu entfernen, die die Rohrleitungen korrodieren bzw. erodieren könnten; ausserdem muss hierbei jegliche Spur von Feuchtigkeit entfernt werden. Folglich erfordern die bekannten Verfahren und Vorrichtungen einen zusätzlichen Verfahrensschritt und eine zusätliche Einrichtung zur Reinigung des Gases, und zwar einerseits zwecks Entfernens der Feststoffteilchen, beispielsweise durch Entstaubung (z.B. mit Hilfe von Filtern, elektrostatischen Filtern, Zyklonen od. dgl.), und andererseits zwecks Entfernens der korrosiven gasförmigen Bestandteile, z.B. durch Waschen vermittels einer Base (in einer geeigneten Wascheinrichtung), sowie zwecks Entfernens der Flüssigkeitsspuren (Wasser in Form von Bläschen oder Dampf) durch Durchleiten des Gases durch ein aus einer Absorptionsmasse bestehendes Bett oder durch eine "Wasserfalle", in der ein Teil des vorliegenden SO2 zurückgehalten wird.
Die bekannten Verfahren und Vorrichtungen weisen folgende Nachteile auf: - sie erfordern den Einsatz von Einrichtungen zur Reinigung des zu analysierenden Gasstroms, woraus sich die Notwendigkeit zusätzlicher Vorrichtungs-Kapitalsanlagen ergibt;
- sie erfordern eine ununterbrochene überwachung dieser Einrichtungen, und zwar insbesondere der Entstaubungsorgane. In der Tat kann eine unvorhergesehene Verstopfung der Entstaubungsorgane oder gewisser Leitungen (beispiels-
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weise infolge eines zufälligen Anstroms von Teilchen bei Störung der katalytischer) Krackeinheit) die chromatographische Analyse verunmöglichen, während es jedoch gerade bei einer solchen Störung wichtig ist, diese Analyse durchzuführen, insbesondere bei einer vollautomatisch arbeitenden katalyti sehen Krackeinheit, damit man sodann eine Korrekturregelung dieser Einheit vornehmen kann;
- die genannte Reinigung führt zu einer Änderung der Rauch= bzw. Rauchgaszusammensetzung, sodass die chromatographische Analyse auf der Grundlage eines Gasstroms durchgeführt wird, dessen Zusammensetzung nicht derjenigen des ursprünglichen Gasstroms entspricht, was natürlich zu falschen Ergebnissen der chromatographischen Analyse führt. Es ist offensichtlich, dass die somit erzielten Fehlergebnisse sich auf die gewünschte genaue Regelung der Krackanlage und auf den vollautomatischen Betrieb einer solchen Anlage ungünstig auswirken;
- bei den bekannten Verfahren und Vorrichtungen kommt es einerseits zur Erosion der Leitungen in der Reinigungseinrichtung, sowie andererseits zur Korrosion infolge der Ubermässig langen Verweilzeit gewisser Bestandeile in diesen Leitungen.
Die vorliegende Erfindung hat zur Aufgabe, ein Verfahren und eine Vorrichtung für chromatographische Gasanalyse zu schaffen, welche die vorgenannten Nachteile beheben und ferner geeignet sind, genaue und zuverlässige Analyseergebnisse zu zeitigen, die es ermöglichen, eine katalytische Krackanlage zu überwachen und eine solche Anlage automatisch zu betreiben.
Das erfindungsgemässe Verfahren und die erfindungsgemässe Vorrichtung weisen folgende Vorteile auf:
- sie ermöglichen es, auf den vorbereitenden Verfahrensschritt und die entsprechende Einrichtung zur Reinigung des der chromatographischen Analyse zu unterziehenden Gasstroms zu verzichten;
- die Analyse kann erfindungsgemäss vermittels eine Gasprobe durchgeführt werden, die bis auf die Feststoffteilchen und die Feuchtigkeit mit dem Rauchgas identisch ist, von dem der betreffende Gasstrom entnommen wird;
- das erfindungsgemässe Verfahren und die entsprechende Vorrichtung ermöglichen es, eine getreue Analyse der Rauch=bzw. Rauchgaszusammensetzung und folglich die Steuerung und den automatischen Betrieb einer katalytischen Krackeinheit durchzuführen;
- die Erfindung ermöglicht es, eine von Feststoffteilchen und Feuchtigkeitsspuren freie Probe in Nähe der Hauptrauchabzugleitung zu entnehmen, ohne dass es erforderlich sei, den entnommenen Gasstrom zu kühlen, und sie ermög-
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licht die Weiterleitung dieser gereinigten, jedoch die gleiche Zusammensetzung wie die Rauchgase aufweisenden Probe, wobei die Analyseeinrichtung an einem von dem Ort der Probeentnahme entfernten Ort angeordnet sein kann;
- ferner erfordert die Anwendung der Erfindung lediglich eine geringfügige Abänderung der ggf. existierenden chromatographischen Analyseeinrichtungen, und zwar insbesondere der Einrichtung zum Einleiten der Probe in die eigentliche chromatographische Analyseeinrichtung.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur chromatographischen Analyse von feste Verunreinigungen enthaltenden Gasströmen, insbesondere ein Verfahren zur Probeentnahme aus solchen, unter einem höheren als atmosphärischen Druck stehenden Gasströmen zwecks nachfolgender chromatographischer Analyse, wobei dieses Verfahren zur Probeentnahme folgende Verfahrensschritte umfasst:
- man spült in einem ersten Verfahrensschritt einen Kreislauf vermittels eines vom Hauptgasstrom abgezweigten Sekundarstroms und lässt den Sekundarstrom in die Atmosphäre ab;
- man verbindet in einem zweiten Verfahrensschritt den zweiten Kreislaufteil mit der Atmosphäre, wobei dieser zweite Kreislaufteil eine Kapillarleitung aufweist, derart, dass der in diesem Kreislaufteil herrschende Druck bis auf den atmosphärischen Druck abfällt, wobei die Spülung im ersten Kreislaufteil fortgesetzt wird;
- man spült in einem dritten Verfahrensschritt die in dem zweiten Kreislaufteil angeordnete Papillarleitung vermittels eines aus einem Hilfskreislauf herrührenden Trägergases, das in einer der Strömungsrichtung des Sekundarstroms des ersten Verfahrensschritts entgegengesetzten Richtung strömt, während die Spülung des ersten Kreislaufteils fortgesetzt wird;
- man lässt in einem vierten Verfahrensschritt einen Wasserdampfstrom und sodann einen Trocknungsgasstrom in den Kreislauf des ersten Verfahrensschritts ein, in einer der Strömungsrichtung der Sekundärströmung des ersten Verfahrensschrittes entgegengesetzten Richtung, wobei der Wasserdampfstrom und der Trocknungsgasstrom unter einem zweiten Druck stehen,,der höher ist als der genannte erste Druck, während man das Trägergas entgegengesetzt seiner vorherigen Strömungsrichtung im Hilfskreislauf strömen lässt.
In einer Ausführungsform der Erfindung werden die verschiedenen Kreisläufe vermittels bimatischer doppeltwirkender Druckluftventile gebildet.
Gemäss einer anderen Ausführungsform der Erfindung wird der in den Kreislauf des ersten Verfahrensschrittes eingeleitete Dampf nach seinem Austritt aus dem ersten Kreislauf in einen Abscheider eingeleitet, in welchem die
Feststoffteilchen abgetrennt werden, wonach der Dampf in den Hauptrauchgasstrom eingeleitet wird, aus dem die Probe entnommen wird.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung beträgt die Dauer der drei ersten Verfahrensschritte etwa 1 bis 3% der Dauer der vier Verfahrensschritte.
Das Verfahren wird vorzugsweise in einer Kammer durchgeführt, deren Temperatur auf etwa 1500C eingestellt ist.
Die vorliegende Erfindung betrifft ferner eine verbesserte Vorrichtung für chromatographische Analyse und insbesondere eine Einrichtung zur Probeentnahme aus einem Gasstrom zur Durchführung des oben bezeichneten Verfahrens. Die erfindungsgemässei,zwischen der chromatographischen Analysevorrichtung und einer normalerweise derselben beigeordneten Gruppe bimatischer (doppeltwirkender) Pneumatikventile angeordnete Einrichtung umfasst ein zusätzliches bimatisches (doppeltwirkendes) Pneumatikventile, das verbunden ist mit der Einlassleitung für den zu analysierenden Gasstrom, mit zwei dieses zusätzliche Ventil an die der chromatographischen Analysevorrichtung normalerweise beigeordnete Ventilgruppe anschliessenden Leitungen, sowie mit einer in die Atmosphäre mündenden Ablassleitung, welch letztere mit Mitteln zum Einlassen von Wasserdampf und/oder Trocknungsgas in der der Strömungsrichtung des in die Atmosphäre abgelassenen Stromes entgegengesetzten Richtung.
Vorzugsweise besitzt die Ablassleitung stromabwärts der Wasserdampf=bzw. Trocknungsgaseinlassmittel eine Drosselung.
Gemäss einer Ausführungsform der Erfindung ist die Einlassleitung mit Auffangmitteln zur Abscheidung von Feststoffteilchen versehen.
Vorzugsweise umfassen diese Auffangmittel einen Umlenkströmungsweg und eine einen Sammelbehälter bildende Ablassleitung.
Nachstehend wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die beigefügte Figur anhand eines Ausführungsbeispiels des näheren beschrieben, welch letzteres die Erfindung lediglich illustrieren, jedoch nicht begrenzen soll. Die beigefügte Zeichnungsfigur stellt schematisch eine erfindungsgemässe Vorrichtung dar.
Die dargestellte erfindungsgemässe Vorrichtung, die an eine Leitung 1 für Abgas, beispielsweise für unter einem ersten, überatmosphärischen Druck von z.B. etwa 2 Bar stehendes, aus einer katalytischen Krackeinheit herrührendes Rauchgas angeschlossen ist, besteht aus einem Kreislauf, der folgende Teile umfasst: eine Leitung 2, nachstehend als "Falle" bezeichnete Auffangmittel für Feststoffteilchen und ggf. Flüssigkeitströpfchen, mit einer Auslassleitung 3' und einem vermittels einer Umlenkplatte 4 gebildeten
Umlenkströmsweg, eine Leitung 5, die die Falle 3 mit den Ventiltoren 6a oder 6h eines ersten bimatischen Pneumatikventils 6 verbindet, welches aus einem acht Ventil tore 6a bis 6h bestitzenden, mit der Atmosphäre verbindbaren Ablassventil besteht, eine Leitung 7, die das erste bimatische Ventil 6 mit einem ebenfalls acht Ventil tore 8a bis 8h besitzenden zweiten bimatischen Pneumatikventil 8 verbindet, eine die Ventil tore 8c oder 8b mit den Ventiltoren 8h oder 8g verbindende Kapillarleitung 9, eine Leitung 10, die die Ventiltore 8g oder 8f mit den Ventiltoren 6e oder 6d verbindet, sowie eine Leitung 11, die die Ventil tore 6f oder 6e mit einer eine Drosselung bzw. einen Kapillarleitungsabschnitt 13 aufweisenden Auslassleitung 12 oder mit einer Einlassleitung 14 für Druckwasserdampf oder Trocknungsdruckluft verbindet.
Ferner umfasst die Vorrichtung einen Hilfskreislauf, der folgende Bestandteile aufweist : Mittel 15 zum Einleiten eines Trapgergases, eine Leitung 16, durch welche das Trä'gergas zu den Ventiltoren 17a und 17h eines dritten bimatischen Pneumatikventils 17 gelangt, das ebenfalls acht Ventiltore 17a bis 17h besitzt, eine die Ventiltore 17a oder 17b des dritten Pneumatikventils 17 mit den Ventiltoren 8a oder 8b des zweiten Pneumatikventils 8 verbindende Leitung 18, eine die Ventil tore 8a oder 8h des Pneumatikventils mit den Ventiltoren 17h oder 17g des Pneumatikventils 17 verbindende Leitung 19, ein zwischen den Ventilen 9 und 17 in der Leitung 19 angeordnetes Wasseradsorptionsbett 20, sowie eine die Ventiltore 17g und 17f des Pneumatikventils 17 mit einer schematisch bei 22 dargestellten Chromatographie-Analysevorrichtung verbindende Leitung 21.
Die gesamte Vorrichtung ist - mit Ausnahme der Leitung 1 und der Analysevorrichtung 22 - in einer wärmeisolierten Kammer 23 untergebracht, deren Temperatur auf etwa 1500C gehalten wird; der innerhalb der Kammer 23 angeordnete Einrichtungsteil, der die Probeentnahmevorrichtung bildet, kann in Nähe der Leitung 1 angeordnet werden, von welcher die der chromatographischen Analyse zu unterziehende Probe entnommen wird. Die Chromatographie-Analysevorrichtung 22 wird im allgemeinen der in einem getrennten Gebäude untergebrachten Analyseeinheit beigeordnet.
Die dargestellte und vorstehend beschriebene Vorrichtung arbeitet gemäss eines vier Betriebsphasen aufweisenden Zyklus:
- Betriebsphase 1
Die Ventiltore 6a, 8c, 8h und 6e sind geöffnet. Die anderen Ventiltore sind geschlossen.
Infolge des Offnens der Ventiltore 6a, 8c, 8g gelangt ein sekundärer Rauchgasstrom in die Leitung 2. Ein Teil der in diesem Strom ent-
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haltenen festen Verunreinigungen fallen auf den Boden der Falle 3. Der noch einen Teil der festen Verunreinigungen enthaltende sekundäre RauchgasstrOm fliesst durch die Ventiltore 6a, 8c, 8g, 6e und durch die Leitungen 5, 7, 9, 10, 11, 12 bevor er in die Atmosphäre austritt. Der beim Durchgang dieses Sekundärstroms in diesen Leitungen herrschende, vorstehend als "erster Druck" bezeichnete Druck beträgt etwa 2 Bar.
- Betriebsphase 2
Die Ventiltore 6h, 6g, 6f, sowie die Ventiltore 6b, 8c, 8g, 6d sind geöffnet. Infolge des Schliessens der Ventiltore 6a und 6e und des Offnens der Ventil tore 6h, 6g und 6f tritt der sekundäre Rauchgasstrom in die Leitung 11 ein und wird in die Atmosphäre abgelassen. Der infolge des öffnens der Ventiltore 6b, 8c, 8g, 6d während der ersten Betriebsphase in die Vorrichtung eingelassene und dort noch als Rest vorhandene sekundäre Rauchgasstrom steht nunmehr nur noch unter atmosphärischem Druck. Infolge des Druckabfalls setzen sich die im Reststrom vorhandenen festen Verunreinigungen arn Boden der verschiedenen Leitungen ab. Während dieser Betriebsphase 2 sind die Ventiltore 17a, 9a, 17g ebenfalls geöffnet. Das Trägergas durchströmt die Leitungen 16, 18 und 19.
- Betriebsphase 3
Die Ventiltore 6h, 6g, 6f sind geöffnet, während die Ventiltore 17a, 8b, 8h, 17g geschlossen sind.
Durch die Ventil tore 6h, 6g, 6f gelangt der sekundäre Rauchgasstrom in die Leitung 11 und wird in die Atmosphäre abgelassen. Das über die Leitung 18 und das Ventiltor 8b eingelassene Trägergas reisst den im Kapillarleitungsabschnitt 9 befindlichen, von den Feststoffteilchen befreiten Rest des Rauchgasstroms mit, um ihn über die Leitung 19, das Adsorptionsbett 20 (wo das im Rauchgasstrom enthaltene Wasser durch Adsorption entfernt wird) und das Ventiltor 17g und schliesslich über die Leitung 21 in die chromatographische Analysevorrichtung 22 einzubringen.
- Betriebsphase 4
Die Ventil tore 6e, 8g, 8c, 6a, sowie die Ventil tore 17h, 8a, 17b sind geöffnet.
Durch die Leitung 14 wird Wasserdampf unter einem Druck von 4 Bar eingeleitet; ein Teil des Wasserdampfes strömt durch die Leitung 12 in die Atmosphäre ab, wobei die Drosselstelle 13 es verhindert, dass
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die Gesamtmenge des eingeleiteten Wasserdampfs durch die Leitung ausströmt. Der Wasserdampf strömt sodann durch die Leitung 11 zum Pneumatikventil 6 und durchläuft in den Pneumatikventilen 6 und 8 genau den gleichen Strömungsweg wie der sekundäre Rauchgasstrom während der Betriebsphase 1. Der wie beschrieben eingeleitete Wasserdampfstrom drängt somit durch die Leitung 31 die in den betreffenden Leitungen und Ventilen zurückgebliebenen festen und gasförmigen . Verunreinigungen zur Atmosphäre, derart, dass er die.am Boden der Falle 3 abgestzten festen und ggf. flüssigen Verunreinigungen mitreisst.
Sowie die Falle von den in ihr zurückgehaltenen Verunreinigungen befreit ist, wird der Wasserdampfstrom durch die Leitung 2 in die Rauchgasleitung 1 eingeleitet. Der unter einem Druck von 4 Bar ankommende Dampfstrom wird dann unterbrochen und ein Trocknungsluftstrom wird unter einem Druck von 4 Bar durch die Leitung 14 eingelassen und durchfliesst den gleichen Strömungswegs wie zuvor der Druckwasserdampfstrom. Auf diese Weise werden die betreffenden Teile der Einrichtung getrocknet.
Entsprechend fliesst das Trägergas im Hilfskreislauf durch die Leitungen 18, 19 und die Ventiltore 17h, 8a, 17b längs eines Strömungsweges, der dem während der Betriebsphase 3 durchlaufenen entspricht, jedoch in entgegengesetzter Richtung, wobei das Trägergas in die Atmosphäre ausgelassen wird.
Bei einem praktischen Ausführungsbeispiel der Erfindung besteht der in der Leitung 1 fliessende Gasstrom aus Rauch (bzw. Rauchgas) mit einer Temperatur von etwa 8000C und rührt von einer "F.C.C." genannten katalytischen Krackeinheit her; dieses Rauchgas steht unter einem Druck von 2 Bar und besitzt folgende Zusammensetzung :
O2 3.5%
CO2 12%
SO2 1%
CO 1000 ppm
H2O Spuren
Staub Spuren
N2 qsp 100
In Abständen von je acht Minuten soll jeweils eine von diesem Gasstrom entnommene Probe der chromatographischen Analyse unterworfen werden.
. Während der vorbeschriebenen ersten Betriebsphase erfolgt die Probe-
entnahme vermittels der Leitung 2; der Gasstrom fliesst zunächst in die Falle 3, wo ein erster Teil der festen Verunreinigungen abgeschieden wird und sich am Boden der Falle absetzt; sodann fliesst der Gasstrom durch einen von den Leitungen 5, 7, 10, 11 gebildeten Leitungen, um schliessiich in die Atmosphäre abgestossen zu werden. Die Dauer dieser ersten Betriebsphase beträgt 5 Sekunden.
. Während der zweiten Betriebsphase durchströmt der Gasstrom weiterhin einen ersten Teil des Kreislaufs, der einerseits die Leitungen 5 und 11 und andererseits die Ablassleitung zur Atmosphäre des zweiten Kreislaufteils umfasst, im wesentlichen aus den Leitungen 7 und 10 und dem Kapillarleitungsabschnitt 9 bestehend. Die Dauer dieser zweiten Betriebsphase beträgt höchstens 3 Sekunden.
. Während der dritten Betriebsphase durchfliesst der Gasstrom weiterhin den genannten, die Leitungen 5 und 11 umfassenden ersten Kreislaufteil, wobei ferner der Kapillarleitungsabschnitt 9 vermittels eines Trägergases, wie Stickstoff, erfolgt, welch letzteres durch die Leitung 18 herangeführt und durch die Leitung 19 zur chromatographischen Analysevorrichtung 22 geleitet wird, und wobei das Adsorptionsbett 20 einer Vortrocknung unterzogen wird. Die Dauer dieser Betriebsphase beträgt eine Sekunde. Man kann diese dritte Betriebsphase praktisch als zur nachfolgenden vierten Betriebsphase gehörig betrachten.
. Während der vierten Betriebsphase wird Wasserdampf unter einem Druck von 4 Bar durch die Leitung 14 in einer der vorherigen Strömunsrichtung des Gasstroms entgegengesetzten Richtung eingeleitet, wobei dieser Strom den gleichen Weg durchfliesst wie der Gasstrom während der ersten Betriebsphase, jedoch in entgegengesetzter Richtung, nämlich zunächst die Leitungen 11, 10, 7, 5, 31 und sodann die Leitungen 11, 10, 7, 5, 2. Der Wasserdampfstrom wird dann unterbrochen und ein Trocknungsluftstrom wird unter einem Druck von 4 Bar durch die Leitung 14 eingeleitet und fliesst durch die Leitungen 11, 10, 7, 5, 2, um sodann in die Leitung 1 zurückgeführt zu werden.
Im dargestellten und vorstehend beschriebenen Ausführungsbeispiel sind Ventile mit acht Toren (Ventiltoren oder Ventilwegen) des von der Firma Societe Italienne Carlo Erba unter der Bezeichnung GR8/A vertriebenen Typs vorgesehen; selbstverständlich können jedoch auch andere Ventile, bei spielsweise mit sechs Toren (Wegen) verwendet werden.
Es sei darauf hingewiesen, dass die von den Pneumatikventilen 9, 17 und der eigentlichen Chromatographie-Analysevorrichtung 22 gebildete Einheit eine an sich bekannte Chromatographie-Einrichtung darstellt, und dass der Verdienst
vorliegender Erfindung wesentlich in der Hinzufügung des bimatischen Pneumatikventils 6 und der Einlassleitung 14 besteht.
Das erfindungsgemässe Verfahren und die erfindungsgemässe Vorrichtung können zur Behandlung eines jeglichen, feste Verunreinigungen enthaltenden Gasstroms eingesetzt werden eignen sich aber insbesondere zur Behandlung heisser korrosiver Gasströme, die aus einer "FCC" genannten katalytischen Krackeinheit austreten.
Die Erfindung ist nicht auf die vorstehend beschriebene Ausführungsform begrenzt, sondern kann innerhalb des insbesondere durch die beigefügten Ansprüche definierten Rahmens seitens des Fachmanns zahlreiche Abänderungen erfahren.

Claims (1)

  1. 3344153 A4
    Patentansprüche
    1. Verfahren zur Probeentnahme aus einem feste Verunreinigungen enthaltenden, unter einem höheren als atmosphärischem Druck stehenden Gasstrom zwecks chromatographischer Analyse der entnommenen Probe, dadurch gekennzeichnet, dass es folgende Verfahrensschritte umfasst:
    - man spült in einem ersten Verfahrensschritt einen Kreislauf vermittels eines vom Hauptgasstrom abgezweigten Sekundarstroms und lässt den Sekundarstrom in die Atmosphäre ab;
    - man verbindet in einem zweiten Verfahrensschritt den zweiten Kreislaufteil mit der Atmosphäre, wobei dieser zweite Kreislaufteil eine Kapillarleitung aufweist, derart, dass der in diese Kreislaufteil herrschende Druck bis auf den atmosphärischen Druck abfällt, wobei die Spülung im ersten Kreislaufteil fortgesetzt wird;
    - man spült in einem dritten Verfahrensschritt die in dem zweiten Kreislaufteil angeordnete Parillarleitung vermittels eines aus einem'Hilfskreislauf herrührenden Trägergases, das in einer der Strömungsrichtung des Sekundarstroms des ersten Verfahrensschritts entgegengesetzten Richtung strömt, während die Spülung des ersten Kreis laufteils fortgesetzt wird;
    - man lässt in einem vierten Verfahrensschritt einen Wasserdampfstrom und sodann einen Trocknungsgasstrom in den Kreislauf des ersten Verfahrensschritts ein, in einer der Strömungsrichtung der Sekundärströmung des ersten Verfahrensschrittes entgegengesetzten Richtung, wobei der Wasserdampfstrom und der Trocknungsgasstrom unter einem zweiten Druck stehen, der höher ist als der genannte erste Druck, während man das Trägeras entgegengesetzt seiner vorherigen Strömungsrichtung im Hilfskreislauf strömen lässt.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die verschiedenen Kreisläufe vermittels doppeltwirkender bzw. bimatischer Pneumatikventile gebildet werden.
    3. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 und 2 dadurch gekennzeichnet, dass der in den Kreislauf des.ersten Verfahrensschritts eingeleitete Wasserdampfstrom nach seinem Austritt aus dem ersten Kreislauf in einen Abscheider geleitet wird, in welchem die Feststoffteilchen abgeschieden werden, wonach der Wasserdampfstrom in den Hauptrauchgasstrom zurückgeleitet wird, von dem der Sekundarstrom abgezweigt wurde.
    4. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
    gekennzeichnet, dass die Dauer der drei ersten Verfahrensschritte etwa 1 bis 3% der Dauer der vier Verfahrensschritte beträgt.
    33A4 1 63
    Vgrfghren n^ch wenigstens einem eier Ansprüche 1 bis 4, dadurch
    dass es in e1ner !^üfl!§F ^UFchgeführt wird, deren Temperatur ayf etvya 1§Q9§ eingestellt wird.
    6. Pr^eentnahjeyorFiohturig für eine cJir.omatographische Analyseeinrichtung ?up Du^ghfiihp.ung des Verfahrens nach, wenigstens einem der Ansprüche 1 bis §, ägdureh gekennzeichnet, dgss sie aus,ser einer an sich bekannten Chr©l5J31©^r.apii 1 @ = Af?äIy§^y©ΡΓΐί?/1 *WΠg (?2) und der derselben normalerweise beigeordneten Gruppe yon doppe]^tvyirken^en rotierende Pneumatikventilen (8,17) ein zusäizl-iehes. rotierende Pneuiriatikyenti 1 (6) besitzt, welches verbunden ist mit: * der Leitung (5) zur Zuführung des zu analysierenden Gasstroms,
    .*· zwei äjesgs zusätzliche Venti] (6) mit dem ersten Ventil (8) der Veniil|fup;pe verbindenden Leitungen (7, 10),
    -■=· einer in die Atmosphäre mündende Ablasslei 1:ung (11), die mit Mitteln (.1-4) ,zusraimmenwlrkj;, ■w.el.eh.e Wasserdanipf und/pder ein Trocknungsgas in einer der i;n ,der Ablass leitung,^ 11) herrschenden StrQmungsrichtung entgegengesetzten
    7. y,p,rriiChtu,n;§ nach ÄnsprMch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Ablas« Ieπtuog (ΊΡ) stromabwärts der Mittel (14) zum Einlassen von Wasserdampf
    nprgas eine trosseIlwng (13) ^aufweist.
    ;8. ^offtiiGhtutii^ nach wenigstens efnem der Ansprüche 6 und 7, dadurch , ^ass die ;Gasst;rpmzuführungsleitung (5) eine Falle (3) zur
    Reststoffteilchen aufweist,
    f.. Vo r.r ich tu ng :nach wenigstens einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch ge;kean2ei£jhinet, ida:ss di,e iFall.e (3) «-Ine' .(ΐιιΐ iUmJIenkmifteln versehene Leitung und eine Sammeil^hfjlteirileitung (3') aufweist.
    |Θ. ^nweiiidung ;des ^Verfahrens nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 5 :b-zw... der ^Oirirlchtung nach wenigstens «inem vder iAns,prüche 6 bis 9 auf die
    he /Analyse -eines ßases? insbesondere auf die chromatographische des ^us eMl&r (catajlytischen iKrackeinheit (FCC genannt) austretenden 3:0
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