DE3332248A1 - System zum ableiten von probenaufladungen bei rasterelektronenmikroskopischen untersuchungen - Google Patents

Description

• SYSTEM ZUM ABLEITEN VON PROBENAUFLADUNGEN
• BEI RASTERELEKTRONENMIKROSKOPISCHEN UNTERSUCHUNGEN Die Erfindung betrifft ein System zur apparativen und anwendungstechnischen Ergänzung von Rasterelektronenmikroskopen, mit welchem die bei der Abbildung von elektrisch nichtleitenden Proben (z.B. Kunststoffen) auftretenden Oberflächenaufladungen gezielt abgeleitet werden können, ohne daß eine Behandlung der Probe vor Beginn der Untersuchung erforderlich ist, und ohne daß eine Schädigung der Probenoberfläche während der Untersuchung erfolgt.
• Mit dem System können völlig unbehandelte und auch elektrisch nichtleitende Proben in einem für die Probe günstigen Vakuum rasterelektronenmikroskopisch artefaktfrei untersucht werden. Da die Proben weder vornoch nachbehandelt werden müssen, ist ein Weiterverwenden derselben nach der Untersuchung möglich. Es hat sich gezeigt, daß mit dem hier beschriebenen System unter gewissen Voraussetzungen auch Kleinlebewesen lebend rasterelektronenmikroskopisch abbildb ar sind.
• Ublicherweise werden bisher elektrisch nichtleitende Proben zu rasterelektronenmikroskopischen Untersuchungen mit einer leitenden Schicht versehen, damit keine Bildstörungen infolge örtlicher Aufladungen entstehen. Dieses Beschichten kann aber ein Verändern oder ein Zerstören der Probenoberfläche bewirken.
• Zum Ableiten der Probenaufladungen ohne Probenbehandlung sind bisher zwei Methoden bekannt: Die erste Methode arbeitet mit aus Alkali- oder Erdalkalimetallen emittierten niederenergetischen positiven Ionen, mit denen die Probe beschossen wird.
• Dies ist derselbe Effekt wie beim Sputtern, es sollen jedoch normalerweise keine Niederschläge auf der Probe entstehen. Die lonenkanone der dazu notwendigen Apparatur muB in die Probenkammer eingebaut werden und schränkt im allgemeinen die Verschiebbarkeit der Probe erheblich ein. Das System ist nur bei geringen Aufladungen und niederen Vergrößerungen einsetzbar, da ansonsten ein "Schneesturm'! auf dem Bildschirm entsteht, der durch auf den Detektor prallende Alkali-Ionen verursacht wird (Literatur: Firmenmitteilung von Kimball Physics Inc.: System 2 Charge Neutralizer, 1980).
• Die zweite Methode arbeitet mit verschlechtertem Vakuum in der Proben kammer so daß durch den Primärelektronenstrahl nach der Townsend Entladung diffuse positive Gasionen erzeugt werden, die die Probenaufladung ableiten bzw. zu einem Ladungsgleichgewicht führen, was für Rüekstreuelektronenbilder ausreichend ist. Eine von ETP Sempra Pty. Ltd.
• (Australien) angebotene Apparatur, die nach dem beschriebenen Prinzip arbeitet, erzeugt nach einer geringfügigen Modifikation am Rasterelektronenmikroskop ein steuerbares Vakuum im Probenraum, welches schwankt und schlechter als 10 2 Torr ist. Dies führt zu einer erheblichen Verkürzung der Lebensdauer der Glühkatoden und zu einer Streuung des Elektronenstrahls, so daß im allgemeinen nur Abbildungen mit VergroBerurlg;en kleiner als 1000fach möglich sind (Literatur: Honcrieff, D.A., V .N .E.
• Robinson and L .B. Harris: Charge neutralisation of insulating surfaces in the SEM by gas ionisation. J.Phys. D. Appl. Phys. 11, 2315-2325 (1978)).
• Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unpräparierte elektrisch nichtleitende Proben mit dem Rasterelektronenmitroskop auch für Vergrößerungen über lOOOfach abbildbar zu machen. Des weiteren soll die Apparatur derart konzipiert sein, daß jederzeit ohne Umbauten, also auch während einer Untersuchung, von "Normalbetriebst auf "Betrieb bei aufladenden Proben" umgeschaltet werden kann.
• Die Aufgabe wird erfindungsgemäß nach dem in der Zeichnung Fig, 1 dargestellten-Prinzip gelöst. Ein Îeindosierbalrer und vorionisierbarer Gasstrom (1) wird gezielt auf den abzubildenden Probenoberflächenbereich geleitet.
• Dort zerfallen die Gasmoleküle durch den Primärelektronenstrahl (2) nach dem Townsend-Effekt in positive Ionen (3) und niederenergetische Elektronen (4). Während diese durch Ionisation entstandenen Elektronen infolge der Coulombschen Kräfte von der Probenoberflächenaufladung (5) abgestoßen und mittels entsprechender Fanggitter (6) oder über die Probenkammerwandung abgeleitet werden, führen die positiven Gasionen zu der erwünschten Ableitung der Aufladung an der Probenoberfläche: Die positiven Gasionen werden zur negativ geladenen Probenoberfläche beschleunigt, nehmen dort beim Neutralisierungsvorgang Elektronen von der Probenoberfläche auf (7) und werden dann als neutrales Gas wieder von der Probenoberfläche abgesaugt (8). Eine elektronische Regelung sorgt für konstante Druckverhältnisse in unmittelbarer Umgebung der Probe, wodurch eine gute und reproduzierbare Qualität von Rückstreuelektronenbildern auch bei hohen Vergrößerungen ermöglicht wird.
• Ein schnelles, vakuum-einbruchsicheres und automatisches Umschalten von "Normalbetrieb" auf "Betrieb bei aufladenden Proben?? wird mittels einer Ventilsteuerung realisiert.
• Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß beim Auftreten von Aufladungen das System zum Ableiten der Probenaufladungen durch Tastendruck eingeschaltet werden kann, ohne daß die Untersuchung unterbrochen werden muß. Dadurch, daß nur in naher Umgebung der Probe das Vakuum durch einen Gasstrom verschlechtert wird, und durch besondere Maßnahmen zur Regelung der Druckverhältnisse sind Abbildungen von unpräparierten Proben in bisher unerreichbarer Qualität möglich. Durch die Wahl des Vakuums im Probenbereich, der Vorionisation und der Probenbeflutungsart können auch vakuum-empfindliche Proben rasterelektronenmikroskopisch abgebildet werden.
• Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung Fig.2 dargestellt: über ein elektronisch steuerbares Feinventil (9) wird der Gasstrom dosiert, der dann durch eine der Proben geometrie anpaßbare Düse (10) mit einer integrierten Vorionisationsstrecke und einem Druckmeßsensor über die Probenoberfläche strömt und anschließend durch einen Trichter (11) über ein zuschaltbares Vakuum abgesaugt wird. Bei notwendigem besonders schlechtem Vakuum (z.B. zur Untersuchung von lebenden biologischen Zellen) läßt sich mit dem Ventil (12) oder beim Vorhandensein einer Turbomolekularpumpe über eine Drehzahlregelung die Absaugung in der Probenkammer reduzieren. Mitverantwortlich für gute Rückstreuelektronenbilder ist ein entsprechender Detektor (13), der einen möglichst großen Raumwinkel erfaßt.

Claims (4)

1. Patentansprüche: (9 System zum Ableiten von Probenaufladungen bei rasterelektronenmikroskopischen Untersuchungen mit Hilfe von Gasionen, dadurch gekennzeichnet, daß ein fein dosierbarer Gasstrom gezielt über die Probenoberfläche strömt und kontinuierlich abgesaugt wird.
2. 2. System nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gasstrom in der zuführenden Kapillare einstellbar vorionisierbar ist.
3. 3. System nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Druckmeßsonde in der zuführenden Kapillare befindet und zur Vorionisation beiträgt.
4. 4. System nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß wasserdampferzeugende Kammern zur Untersuchung von feuchtigkeitsempfindlichen Proben (z.B. biologische Zellen ) anschließbar sind.