DE3236124A1 - Verfahren und prozesskammer fuer die gerichtete erstarrung und abschreckung von schmelzfluessigen metallproben - Google Patents

Description

• VERFAHREN UND PROZESSKAMMER FUR DIE GERICHTETE ERSTARRUNG
• UND ABSCHRECKUNG VON SCHMELZFLUSSIGEN METALLPROBEN 1. Stand der Technik Gradient>;nheizeinrichtungen werden in der Metallforschung für eine Zahl techni ;cb-wissenschaftlich bedeutungsvoller Experimente auf de Cebiet der gerichteten Erstarrung von Metallschmelzen eingesetzt.
• Während sich unter Schwerkrafteinfluß mit einer gerichteten Erster.
• rung 3. B. hochreine Metalle, vorgeformte Einkristalle oder polykristalline Metallegierungen mit orientierten Einzelkristallen herstellen lassen, besteht im Weltraum zusätzlich die Möglichkeit, bei den gegebenen Mikrogravi tationsbedinguiigen maßhaltige Bauteile mit orientierten Einzelkristallen oder homogenisierte Dispersionslegierungen herzustellen. Die Weltraumbedingungen bieten damit der Meta! forschung neue Möglichkeiten zur Findung und Entwicklung von Materialien mit wesentlich verbesserten Eigenschaften.
• Die bisher ausgeführten Gradientenheizeinrichtungen, die sowohl für Bodenexperimente als auch für Experimente im Weltraum ausgelegt und gebaut wurden, sind in ihrem Leistungsvermögen unter Weltraumbediragungen erheblich eingeschränkt.
• Die Ursachen hierfür sind die Leistungsbegrenzung der eingesetzten Strahlungsheizelemente, deren Betriebstemperatur auf 1700° C begrenzt ist und die notwendigerweise berührungsfreie Wärmeabfuhr Yoder gerichtet erstarrenden Probe an das Ringspaltkühlelement.
• Mittels Strahlung im Vakuum können von Aluminiumproben ca. 4 W cm und von Kupferproben ca. 18 W cm 2 an das Ringspaltkühlelement abgeführt werden. Höhere Abkühlraten lassen sich mit einer Heliumfüll der Prozeßkammer erreichen. Die Verbesserungen der Abkühlraten gegen über der Strahlungskühlung liegen bei Aluminiumproben in der Größer ordnung 6-8, bei Kupferproben erreichen sie eine Größenordnung von 3-1.
• Der Wunsch nach verbesserten Abkühlraten wird in den bisher realies ten Anlagen mit einem beträchtlichen konstruktiven und apparativer Aufwand zu erreichen versucht.
• Bisher wurden folgende Maßnahmen und Einrichtungen angewandt.
• - Die Prozeßkammern werden für den Weltraumbetrieb gasdicht verschließbar ausgeführt.
• - Eine ausreichend dimensionierte Gasversorgung wird mitgeführt.
• - Eine Vakuumanlage zur Evakuierung der Prozeßkammer wird mitgeführ - Gasversorgung und Evakuierungseinrichtung sind entsprechend den Sicherheitsbestimmungen für flugtaugliche Druckbehälter ausgelegt - Die Ofenisolation ist wegen der Gasfüllung wesentlich dicker aus geführt, höhere Wärmeverluste und eine trägere Temperaturregelun des Ofens sind jedoch unvermeidbar.
• - Der Spalt des Ringspaltkühlelements ist sehr eng bemessen ( # 0,5 mm). Das bedingt eine hohe Maßhaltigkeit der Proben und ihre sehr genaue Zentrierung, sowie eine präzise arbeitende Vorschubeinrichtung der Prozeßkammer.
• - Die Helium-Kontamination der Umgebung ist unvermeidbar.
• Welche Maßnahmen sicherstellen, daß andere Experimente durch au.' strömendes Helium nicht negativ beeinflußt werden, ist nicht bel Die beschriebenen Maßnahmen und Einrichtungen gelten nur für die lisierung stationärer Temperaturgradienten. Will man zusätzlich P ben abschrecken können, so sind hierfür weitere Ausrüstungen erfo derlich.
• In Bodenexperimenten haben sich für das Abschrecken der Proben so die konverktive Gaskühlung als auch die Sprühwasserkühlung mit par tieller Verdampfung bewährt. Die konvektive Gaskühlung ist zwar 5 Weltraum anwendbar, der hohe Gasbedarf von ca. 100-150 Normliter lium für eine Probenabschreckung läßt jedoch nur einen begrenzter Einsatz zu.
• Für die Probenabschreckung im Weltraum gilt zur Zeit als bevorzu Alternative die Sprühwasserkuhlung mit partieller Verdampfung. N der Gasversorgung und der Evakuierungseinrichtung für die Gradie experimente wird hierfür die Gradientenheizanlage zusätzlich mit nem Druckwasserreservoir und einem Zeolithspeicher ausgerüstet. De: Zeolithspeicher soll das versprühte Wasser adsorbieren und so ver hindern, daß Wasser an die Umgebung abgegeben wird, bzw. die Evakuierungseinrichtung verstopft wird. Für eine Probenabschreckung den ca. 10-15 cm' Wasser, und für dessen Adsorption etwa 1,5 - 2,5 Zeolith benötigt Die Sprüheinhrichtung wird unmittelbar vor dem Abschreckvorgang mit einem Schnellvorschub in die Nähe der Erstarrungsfront der Probe positioniert.
• Unbekannt ist, wie die aufgeheizte Ofenkammer gegen die Sprühwasse-.
• einwirkung geschützt wird, und welche Maßnahmen gegen einen Wasser.
• austritt getroffen werden.
• Beide Abschreckungsmethoden erscheinen vom Aufwand her zumindest f unbemannte Raumfahrtexperimente nicht geeignet, und für bemannte Raumfahrtexperimente als risikoreich.
• 2. Technisches KonzeDt der Hochleistungsprozeßkammer.
• Kennzeichen der Hochleistungsprozeßkammer sind die Hochtemperaturheizeinrichtung welche Prozeßtemperaturen von mindestens 1800 °C zuläßt, die Prozeßkammerisolation mit verminderten Wärmeverlusten.
• und das Flüssiginetall-Ringspalt-Kühlelement mit Reservoir und Dosiervorrichtung Als wärmeleitendes Flüssigmetall für den Ringspalt wurde eine Leg rung aus Gallium Indium mit 10 gew-% Indium ausgewählt.
• Wichtige Eigenschafter dieser Legierung sind: - Die Legierung hat einen Schmelzpunkt von -28 °C.
• - Der Dampfdruck liegt oberhalb 2000 °C.
• - Bei 500 0C beträgt der Dampfdruck noch weniger als 10 8 mbar..
• - Das Wärmeleitvermögen ist ca. 100 mal größer als das von Helium - Die Legierung ist weder toxisch noch aggressiv oder brennbar.
• Aufgabe der Prozeßkammer Die Prozeßkammer ist Bestandteil einer neuartigen, sehr leistung fähigen raumflugtauglichen Gradientenheizanlage. Sie dient als ko binierte Heiz- und Kühleinrichtung für metallurgische Experimente Wahlweise können in der Prozeßkammer Cradientenexperîmente mit ge richteter Probenerstarrung oder Schmelzexperimente mit Probenabschreckung durchgeführt werden.
• Die Prozeßkammer ist für den Experimentalbetrieb am Boden und fü den Mikrogravitationsbetrieb im Weltraum geeignet.
• Es ist vorgesehen, Energieversorgung Meßeinrichtung, mechanisch Struktur und Ofenvorschub sowie die Kühleinrichtungen von raumf erprobten Komponenten zu übernehmen.
• Eine entsprechende Anpassung der Prozeßkammer an diese Einricht ist vorgesehen.
• Aufbau und Funktionsweise der Prozeßkammer Die Prozeßkammer besteht aus der Ofenkammer, dem Flüssigmetallspaltkühlelement, dem Heizer, einer Testprobe und dem Flüssigme reservoir mit Dosiereinrichtung.
• Die Ofenkammer ist innen mit einer mehrlagigen Metallfolienisc: ausgekleidet und außen wahlweise strahlungsgekühlt oder wasser Die Innenwand des Ofenmantels ist mit einer reflektierenden Be tung versehen.
• Das Flüssigmetall-Ringspaltkühlelement bildet zusammen mit dei Testprobe den stirnseitigen Ofenverschluß. Es ist an der Ofen kammer angeflanscht. Die Probe ist im Zentrum des Ringspaltkü elements angeordnet. Der konzentrische Ringspalt ist im Gradi tenbetrieb mit Flüssigmetall ausgefüllt Das Ringspaltkühlele selbst ist wassergekühlt.
• Als Heizelement kommen entweder ein formstabiles Widerstandsheizeie ment aus einem Kohlenstoffverbundwerkstoff oder eine Hochfrequenz heizanlage zum Einsatz. Das Heizelement bzw. die Induktionsspule er in der Prozeßkammer konzentrisch angeordnet. Die Probe befindet sic im Zwentrum des Heizelementes Im Falle einer Hochfrequenzheizung werden die Leistungselektronik die Senderöhre auf die Ofenkammer montiert. EMC-Störungen werden durch eine vollständige Kapselung vermieden.
• Das Flüssigmetallreservoir ist innerhalb des Mantels oder außerhalt um den Mantel der Ofenkammer angeordnet. Die Versorgung des Ringspaltkühlelements mit Flüssigmetall erfolgt über eine Dosiereinrichtung.
• Am Ofenmantel befinden sich die Halterungen für den Ofenvorschub us für die Strukturbefestigung, sowie die Anschlüsse für die Stromversorgung des Heizelements und der Kühlwasserversorgung von Ofenkamme und Ringspaltkühlement.
• Der Wärmetransport vom Widerstandsheizelement zur Probe erfolgt mittels Strahlung. Das Heizelement ist so bemessen, daß es bei ei ner Offentemperatur von 1700 oC eine Leistung von 1000 W abgeben rca.
• Der stationare axiale Temperaturgradient in der Probe wird durch d gleichzeitige 3eheizung und Kühlung der Probe in den hierfür vorge sehenen Zonen der Prozeßkammer erzeugt ur rzielung der gerichteten Erstarrung gibt es zwei Möglichkeite Entweder wird die Prozeßkammer in Achsenrichtung über die feststehende Probe bewegt, oder die Probe wird aus der feststehenden @ zeßka:tiiner herausgezogen. Im ersten Fall wandert die Erstarrungstro nit der Ziehgeschwindigkeit in Ziehrichtung in Längsrichtung der P be. Im zweiten Fall wandert die Erstarrungsfront in entgegengesetz Richtung zur Ziehrichtung in Probenhlängsrichtung.
• Die Kühlung der Probe erfolgt mittels Wärmeleitung über den mit Flüssigmetall gefüllten konzentrischen Ringspalt an das Ringspaltkühlelement. Von dort wird die Wärme konvektiv an das Kühlwasser abgeführt.
• Das Flüssigmetall stellt den Wärmeleitkontakt zwischen der Probe im Zentrum und dem Ringspaltkühlelement her und sorgt dafür, daß der Kontakt während der Ziehbewegung nicht unterbrochen wird.
• Zur Erzielung einer Probenabschreckung wird das Flüssigme-tall erst unmittelbar vor dem Abschreckzeitpunkt in den konzentrischen Ringspalt befördert. Die erforderliche Flüssigmetallmenge richtet sich nach der abzuschreckenden Probenmasse.
• Für die Flüssigmetalldosieung sorgt eine mechanische Dosiereinrichtung. Die Dosiermenge wird über einen mechanisch betätigten Verdrängungskolben mit variablen Hub festgelegt.
• Vorteile der Flüssigmetall-Ringspaltkühlung gegenüber Gas-Ringspaltkühlung und Ringspalt-Sprühkühlung mit partieller Verdampfung.
• - Die FM-Ringspaltkühlung eignet sich gleichermaßen für die Erzeugung stationärer Temperaturgradienten wie für die Probenabschrek kung. Eine Umrüstung der FM-Ringspaltkühlung ist für den Wechsel von einer Kühlungsart zur anderen nicht erforderlich.
• Die Flüssigmetall-Ringspaltkühlung arbeitet sowohl unter Gasatmosphäre als auch im Vakuum. Für den Vakuumbetrieb vereinfacht sich der Aufbau der Prozeßkammer: Hermetischer Offenverschluß.
• Evakuierungseinrichtung und Gasversorgung können entfallen.
• -Der Ofen und seine Umgebung werden nicht von Flüssigmetall kontaminiert. Der Dampfdruck des Flüssigmetalls ist bei 500° C noch geringer als 10 B mbar. Er ist damit ca. 3 Größenordnungen kleiner als der Umgebungsdruck der einhüllenden Gaswolke im Weltraum.
• Abdampfverluste und das Auftreten des Leidenfrostphänomens sind damit sehr unwahrscheinlich.
• die Wärmeverluste des Ofens über den FM-gekühlten Ringspalt werlauf auf etwa 1/10 gesenkt. Die Gesamtofverluste reduzieren sich Vakuumbetrieb etwa auf ein Drittel.
• -Das Abschrecken der Proben geschieht bei der Flüssigmetall-Ringspaltkühlung nahezu frei von Störbeschleunigungen.
• Mit dem extrem guten Wärmeleitvermögen im Flüssigmetallringspalt (Faktor 100 gegenüber Helium) sind bei Proben aus Kupfer Temperaturgradienten von 500 K cm-1 und bei Proben aus Aluminium Temperaturgradienten von 900 K cm möglich. Die angegebenen Temperatur gradienten sind mit einer Heizleistung von 1000 W möglich.
• Die zu erwartenden minimalen Abschreckzeiten für Kupfer und Alurnium sind etwa gleich. Sie sind jedoch mit 0,2 5 eine Größenordnung kleiner als bei der Sprühwasserkühlung mit partieller Verdampfung (Probendurchmesser: 10 mm) FM = Flüssigmetall - Die linienförmige Wärmeübertragungsfläche am Probenmantel fördert die Ausbildung von planaren Erstarrungsfronten in den Proben.
• - Das ausgezeichnete Wärmeleitvermögen des FM erlaubt größere Spalt abmessungen. Dadurch wird das Handling auch von deformierten und geometrisch komplizierten Proben möglich.
• Außerdem können die Anforderungen an die Maßgenauigkeit der ceizustellenden automatischen Probenwechselein chtungen reduziert werden.
• - Der Kühlmittelverbrauch ist bei der FM-Ringspaltkühlung extrem gering.
• Mit einer Reservoirfüllung von 50 cm' Flüssigmetall (Inhalt ca. 350 g) können bis zu 125 Proben abgeschreckt oder bis zu 500 Proben stationär behandelt werden.
• - Transportvolumen, Gewicht und Preis des Flüssigmetalls sind von kurenzlos niedrig.
• - Der durch die Flüssigmetall-Ringspaltkühlung möglich werdende 'lkuumbetrieb der Prozeßkammer fiihrt zu einer drastischen Gewithtseinsparung bei den Betriebseinrichtungen der Gradientenheizaniage Vakuumversorgung, Kühlgasversorgung sowie Sprühwasser- und Zeolith bevorratung entfallen, so daß eine Gewichtsreduktion von 50 kg durchaus realistisch erscheint.
• -Durch die Substitution dieser Einrichtungen werden nicht nur Herstellungskosten und im erheblichen Maße Transportkosten eingespart sondern zugleich die Betriebrisiken und >icherheitsrisiken er Gradie-ntenheizanlage reduziert.
• - Vergleicht man die Zahl der prozessierbaren Proben, so sind für à Behandlung der gleichen Anzahl von Proben mit einer der bisher realisierten Gradientenheizanlage ca. 10 Raumflugmissionen erford lich.
• -Ein erheblicher Kostenvorteil ist auch aus dem reduzierten Heizen giebedarf für die Vakuumprozeßkammer abzuleiten. Mit einer mittle ren Einsparung von 0,1 kWh pro Betriebsstunde ist zu rechnen.
• angestrebte Leistungsdaten der Prozeßkammer 1. Ofenkammer nax. Ofentemperatur : 1000 - 18000 C max. Ofenverluste : # 150 W bei 1700° C Ofenkammerfreiraum :#150 #x 150 mm max. Aufheizgeschwindigkeit : 500 k min-1 2. Heizelement max. Heizleistung bei einer Ofentemperatur von 1700° C : 1000 W max. Heizertemperatur : 2000 - 2100° C zul. Aufheizgeschwindigkeit : 1000 K min -1 3. Flüssigmetall-Ringspaltkühlung 3.1 Aluminium-Testprobe, # 10 mm maximal erreichbare stationärer -1 Temperaturgradient in der Schmele : 900 K cm minimal erreichbare Abschreckzeit : 0,18 s 3.2 Kupfer-Testprobe. # 10 mm maximal erreichbarer stationärer Temperaturgradient in der Schmelze : 500 K cm-1 minimal erreichbare Abschreckzeit : 0,22 s 4. Flüssigmetallreservoir Füllvolumen : 50 cm' Füllgewicht : 350 g Flüssigmetallverbrauch Je Abschreckung : - ca. 0,4 cm Je stat. Temperaturgradient : ca. 0,1 cm' L e e r s e i t e

Claims (7)

1. Patent-Ansprüche 1. Verfahren zur Erzielung hoher Temperaturgradienten, wie z. B. -für die gerichtete Erstarrung von Schmelzproben, dadurch g e -k e n n z e i c h n e t, daß eine Wärmequelle und eine Wärmesenke fest mit einer thermisch isolierten Ofenkammer verbunden sind, und die Kammer mit variabler Geschwindigkeit über die im Zentrum der Kammer angeordnete Schmelzprobe bewegt wird, oder umgekehrt die Schmelzprobe mit variabler Geschwindigkeit aus de: Kammer herausgezogen wird und, daß die Wärme von der Probe an die bewegte Wärmesenke über einen mit Flüssigmetall ausgefüllten Spalt geleitet wird.
2. 2. Verfahren zur Erzielung hoher Temperaturgradienten nach Anaspruch 1, wie z. B. für die Probenabschreckung, dadurch g e -k e n n z e i c h n e t, daß das Flüssigmetall erst unmittelbar vor dem Abschreckzeitpunkt in den Spalt zwischen Schmelzprobe und Wärmesenke befördert wird.
3. 3. Prozeßkammer für die Durchführung der Verfahren nach Anspruch 1 und Anspruch 2, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß die Wärmequelle im Innern der Kammer und die Wärmesenke an der Stirnseite der Kammer angeordnet sind und, daß beide die in den zentralen Freiraum der Kammer ragende Schmelzprobe umschließen und, daß der spaltförmige Raum zwischen der Schmelzprobe und der Wärmesenke mit Flüssigmetall ausgefüllt werden kann.
4. L. Prozeßkammer nach Anspruch 3 dadurch g e k e n n z e i c h n e daß die Wärmesenke die Schmelzprobe umschließt und sich zwische' Wärmesenke und Schmelzprobe ein umlaufender Spalt bildet, des9e54 vorteilhafte Spaltgröße zwischen 0,2 und 10 mm variieren kann
5. 5. Prozeßkammer nach Anspruch 3 und 4 dadurch g e k e n n 3 e i -c h n e t, daß als Wärmeleitmedium ein Flüssigmetall verwendet wird, das bei Raumtemperatur flüssig ist und bei der Arbeitstemperatur einen vernachlässigbaren geringen Dampfdruck hat, damit bei Kühlprozessen im Vakuum Abdampfverluste vermieden werden, und das thermisch stabil, nicht aggressiv und nicht toxisch ist. (z. B. die Metallegierung Ga In 10.)
6. 6. Prozeßkammer nach Anspruch 3 und 4 und 5, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t , uali die Wärmequelle ein rohrförmiges Widerstandsheizelement ist, welches die Schmelzprobe umschließt.
7. 7. Prozeßkammer nach Anspruch 3, 4 und 5 dadurch g e k e n n -z e i c h n e t, daß als Wärmequelle eine Hochfrequenzheizung verwendet wird, deren Induktor die Schmelzprobe umschließt.