DE3228729C2 - Supraleitendes Faserbündel und Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents

Supraleitendes Faserbündel und Verfahren zu dessen Herstellung

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein supraleitendes Faserbündel, das aus einer Vielzahl mit einer supraleitenden Schicht aus einer Niobverbindung der allgemeinen Formel NbC ↓x ↓N ↓y ↓O ↓z (x + y + z kleiner/gleich 1) beschichteten Trägerfasern, wie z.B. Kohlenstoffasern, Borfasern, Stahlfasern besteht. Um hohe Werte der kritischen Magnetfeldstärke und der kritischen Stromstärke zu erreichen, wird eine supraleitende Schicht verwendet, die aus feinkörnigem B1-Struktur-Nioboxycarbonitrid besteht, deren mittlere Korngröße zwischen 3 und 50 nm liegt. Die Herstellung der Nioboxycarbonitridschicht erfolgt mit Hilfe der chemischen Abscheidung aus der Gasphase unter Einsatz von Plasmaaktivierung und/oder eines Ultraschallfeldes und gegebenenfalls einem Unterdruck. Alternativ zu dem chemischen Herstellungsverfahren kann ein physikalisches Verfahren Verwendung finden, bei dem ein Trägerfaserbündel zu einem Trägerfaserband aufgefächert wird und sich hieran eine allseitige Beschichtung der Trägerfasern mit Nioboxycarbonitrid durch Kathodenzerstäubung anschließt. Unmittelbar im Anschluß an die supraleitende Beschichtung kann eine weitere Beschichtung der Fasern mit hochreinem Kupfer oder Aluminium erfolgen.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von supraleitenden Faserbündeln, jeweils aus einer Vielzahl mit einer supraleitenden Schicht aus einer Niobverbindung der allgemeinen Formel NbC.NiOj-fx + y + ζ kleiner/gleich 1) beschichteten Trägerfasern, wie z. B. Kohlenstoffasern, Borfasern, Stahlfasern, bestehend, bei dem das Nioboxycarbonitrid mit Hilfe der chemischen Abscheidung aus der Gasphase durch Reaktion von Niobchlorid, Kohlenstoff- und Stickstoffverbindungen auf der Trägerfaser abgeschieden wird.
Bei der Weiterentwicklung der Energietechnik im Hinblick auf die Kernfusion und auf supraleitende Generatoren, der Verkehrstechnik (Magnetschwebebahn), der Umwelttechnik (Kohlenentschwefelung) und der Hochenergiephysik werden Starkfeldmagnete benötigt, die unter wirtschaftlichen Gesichtspunkten nur auf Supraleiterbasis hergestellt werden können.
Ein neues aussichtsreiches Supraleitungsmaterial ist z. B. NbCxNjO* (x + y + ζ kleiner/gleich 1), welches auf Trägerfasern eines Faserbündels (Anzahl der Fasern beliebig) aufgebracht als Faserleiter angewandt werden kann. Nioboxycarbonitrid sowie insbesondere Niobcarbonitrid zeichnen sich durch hohe kritische Temperaturen, hohe kritische Magnetfelder und hohe kritische Stromdichten aus. Als Trägcrfasermaterial kann jeder geeignete Werkstoff verwandt werden (z. B. C, B, Stahl). Er dient als zugfeste Matrix und als Substrat für ein chemisches Gasphasenabscheideverfahren (CVD =■= chemical vapor deposition), bei dem das Niob durch Reaktion von NbCU mit H2 in Gegenwart von kohlenstoff- und stickstoffhaltigen Gasen als dünner Film abgeschieden wird. Der CVD-Prozeß wird dabei entweder einstufig (gleichzeitige Nb-Abscheidung und Carbonitrierung) oder zweistufig (Nb-Abscheidung und Carbonitrierung zeitlich aufeinander folgend) durchgeführt.
Durch die DE-AS 28 56 885 ist ein zweistufiges CVD-Verfahren bekanntgeworden, das bei Gasdrücken größer bzw. gleich Normaldruck durchgeführt wird. Die mit diesem Verfahren herstellbaren Schichten sind prinzipiell noch zu grobkörnig, um bestmögliche Supralcitereigenschaften zu erreichen. Die erreichbaren Korn-IS größen der Niobcarbonitridkristaile liegen bei 50 bis 100 nm. Ferner sind die supraleitenden Schichtdickcn in der Regel mit weniger als 100 nm zu dünn, um eine ausreichende Stromtragfähigkeit zu gewährleisten.
Supraleitende Parameter, wie die obere kritische magnetische Feldstärke Ha, sind neben den üblichen Einflüssen wie Zusammensetzung. Ordnungsgrad, Reinheit u. ä, insbesondere auch vom metallurgischen Korngefüge abhängig. Aus einer Korngrößenreduktion folgt wegen der damit verbundenen Verminderung der freien Weglänge der Leitungselektronen eine Zunahme des Ginsburg-Landau-Parameters k(k= Kobärenzlänge/ magnetische Eindringtiefe), und, da Ha proportional zu k ■ Hc(Hr- thermodynamische kritische Magnctfeldstärke) ist, eine Zunahme des magnetischen Feldes H12, sofern das thermodynamische kritische Feld Wc bei dieser Kornverkleinerung nicht in demselben Maße abnimmt. Bei Nioboxycarbonitrid reagieren die thermodynamischen Eigenschaften, insbesondere das thermodynamische kritische Feld Hc, wegen ihrer ohnehin kleinen freien Weglänge der Leitungselektronen nicht empfindlich auf eine weitere Verkleinerung als Folge einer Korngrößenreduktion, so daß bei dieser Substanz (wie auch bei anderen B 1 -Struktur-Supraleitern) aus einer Korngrößenreduktion eine Zunahme des Magnetfeldes Ha folgt.
Im übrigen ist eine Korngrößenreduktion auch im Hinblick auf eine Steigerung der kritischen Stromdichte Jc wünschenswert, da die Korngrenzen sehr wirksame Haftzentren für die magnetischen Flußlinien bilden.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruches 1 anzugeben, durch welches die Korngröße der supraleitenden Schicht gegenüber bekannten Verfahren reduziert wird und die Herstellung befriedigender supraleitender Schichtdicken ermöglicht wird.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Abscheidung aus der Gasphase unter Einsatz von Plasmaaktivierung erfolgt.
J. R. Hollahan und A. T. Bell haben in »Techniques and Application of Plasma Chemistry«, New York, 1974 die Anwendung von Plasmen in der Chemie (Plasmaaktivierung oder Gasplatierung) und unter anderem die Wirkung von Plasmen bei CVD-Prozessen beschrieben. Das Ziel der erläuterten Verfahren war es, CVD-Prozesse durch Plasmaaktivierung zu ermöglichen bzw. die Prozeßtemperatur zu erniedrigen. Ein Hinweis auf eine Korngrößenreduktion durch Plasmaaktivierung oder gar eine Anregung für die Nutzbarmachung einer derartigen Korngrößenreduktion bei der Herstellung von b5 supraleitenden Schichten fehlt jedoch. F.s h;it sich überdies herausgestellt, daß bei dem erfinderischen Verfahren insbesondere durch Plasmaaktivierung die Abscheidegeschwindigkeit sich um ein Mehrfaches steigern läßt.
Durch Einsatz von Plasmaaktivierung lassen sich supraleitende Schichten aus feinkörnigem B 1-Struktur-Nioboxycarbonitrid, insbesondere -Niobcarbonitrid, herstellen, deren mittlere Korngröße zwischen 3 und 50 nm liegt.
Derartige Faserbündel waren bisher weder herstellbar noch bekannt. Eine Mikrostruktur des Nioboxycarbonitrid in B 1-Struktur (Kochsalzstruktur) mit einer mittleren Korngröße zwischen 3 und 50 nm ist wegen der damit verbundenen kleinen freien Weglänge und, wie beschrieben wurde, der daraus resultierenden hohen kritischen Magnetfeldstärke Ha besonders vorteilhaft.
Nioboxycarbonitrid, das eine über 50 nm liegende mittlere Korngröße hat, erfüllt die Anforderung zur Herstellung sehr hoher Magnetfelder nicht, da die kritische Magnetfeldstärke H( 2 sowie die kritische Stromd'chte Jc nicht ausreichen. Bei Kristallgefügestrukturen, deren mittlere Korngröße unter 3 nm liegt, ist eine Röntgenstrukturanalyse wegen deren begrenzten Auflösungsvermögen nicht mehr möglich. Darüber hinaus verschwinden mit abnehmender Korngröße die kristallinen und damit auch die supraleitenden Eigenschaften. Eine vorteilhafte, typische mittlere Korngröße für supraleitende Schichten von Faserbündeln kann beispielsweise bei 10 nm liegen.
Es lassen sich durch das erfindungsgemäße Verfahren Schichtdicken der supraleitenden Schicht zwischen 100 und 2000 nm herstellen. Derartige Schichtdicken gewährleisten die notwendige Stromtragfähigkeit des Faserbündels. Es hat sich gezeigt, daß die Elastizität dünner, feinkörniger Schichten höher ist, als die dickerer und grobkörniger Schichten.
Das CVD-Verfahren gemäß DE-AS 28 56 885 wird bei Drücken durchgeführt, die größer bzw. gleich Normaldruck sind, um das Eindringen von Kontamination in die Abscheideapparatur zu vermeiden. Es hat sich jedoch herausgestellt, daß die Verwendung von Unterdruck wesentliche Vorteile bietet. So kann bei Unterdruck die Beschichtbarkeit komplizierter Körper, also auch die Beschichtbarkeit von Fasern, erhöht werden, so daß insbesondere bei sehr filamentreichen Faserbündcln sehr gute Beschichtungserfolge erzielt werden. Als vorteilhaft haben sich Gesamtgasdrücke zwischen 0,1 und 5 mbar herausgestellt, da bei Niederdruck Plasmen leichter zu zünden sind. Fehlen bei der Beschichtungsanlagc jegliche Schleusen nach außen, so kann das Einströmen von Verunreinigungen aus der Außenluft vermieden werden.
Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung sieht vor, daß die Abscheidung aus der Gasphase unter Einwirkung eines Ultraschallfeldes erfolgt, das im CVD-Reaktor durch eine eingefügte, dis Gas in Schwingungen versetzende Ultraquelle erzeugt werden kann. Überraschenderweise führen bei CVD-Prozessen sowohl die Plasmaaktivierung als auch die Einwirkung von Ultraschallfeldern insbesondere bei der Herstellung von Nioboxycarbonitridsehichten unter Verwendung eines CVD-Prozesses zu einer erheblichen Reduktion der Korngrößen, was offenbar auf Störungen der Wachstumsprozesse und erhöhte Keimbildung zurückgeführt werden kann.
Am Beispiel der Titandiborid-Abscheidung aus TiCl4 und BCI ι wurde durch T. Takahashi, H. Itoh, Journal of Crystal Growth 49 (1980) Seite 445 bis 450 festgestellt, daß durch Ultraschalleinwirkung beim CVD-Prozeß die Feinkörnigkeil des Titandiborid erhöht wird. Dort wurde das Substrat auf einen Vibrator aufgebracht und in Schwingungen versetzt. Ziel der Untersuchungen war die Erhöhung der Oberflächenhärte bei mit Titandiborid beschichteten Stahlwerkzeugen. Die Anwendung eines relativ neuen Verfahrens auf die Herstellung von Supraleitern, insbesondere von supraleitenden Faserbündel^ die nicht an einem Vibrator befestigt sind, wurde durch diese Veröffentlichung wegen der sehr unterschiedlichen Zielsetzung nicht bekannt
Zur elektrischen Stabilisierung (d.h. Schutz gegen
überhöhte Strombelastung bei Obsrgang in die Normalleitung) der supraleitenden Fasern und um Kontaktierungsmöglichkeiten zu schaffen, erfolgt vorzugsweise nach Aufbringen der supraleitenden Schicht auf die Trägerfasern durch eines der beschriebenen erfinderisehen Verfahren in einem weiteren, sich unmittelbar hies an anschließenden Verfahrensschritt, eine Beschichtung der Fasern mit hochreinem Kupfer oder Aluminium. Diese Beschichtung kann z. B. durch ein chemisches Verfahren (z. B. stromloses naßchemisches Verfahren oder CVD-Verfahren) erfolgen, welches die gleichzeitige und gleichmäßige Verkupferung bzw. Beschichtung mit Aluminium aller Fasern des Faserbündels ermöglicht. Eine thermische Nachbehandlung des Kupfers verbessert dessen Leitfähigkeit. Sofern das Faserbündel aufgefächert ist, eignet sich zur Beschichtung mit Kupfer oder Aluminium auch ein elektrolytisches Beschichtungsverfahren bzw. eine Bedampfung, da in diesem Fall die einzelnen Fasern sich gegenseitig nicht abschirmen bzw. abdecken.
Eine weitere Ausgestaltung des Verfahrens zur Herstellung von supraleitenden Faserbündeln sieht vor, daß die Abscheidung in einem kontinuierlichen Prozeß erfolgt, wobei die Trägerfasern von einer Rohmaterialspule abgehaspelt und durch die Beschichtungsanlage transportiert werden und die beschichteten Fasern auf eine Aufnahmespule aufgehaspelt werden. Das Verfahren kann dabei auch in mehreren Schritten (z. B. zwei kontinuierliche Durchläufe durch die Beschichtungsanlage) erfolgen. Ein Unterdruck kann durch starkes Pum- pen hergestellt werden. Das Fehlen von Schleusen in der Beschichtungsanlage ist vorteilhaft, da es das Einströmen von Verunreinigungen aus der Außenluft vermeidet. Die beiden Spulen können in Unterdruckbehältern, die direkt ohne Schleuse an die Beschichtungsanlage anflanschbar sind, untergebracht sein.
Anhand der Zeichnung sollen die Erfindung sowie vorteilhafte Ausgestaltungen erläutert und beschrieben werden.
Die Figur zeigt die schematische Darstellung einer CVD-Abscheideapparatur mittels der durch Nioboxycarbonitridabscheidung auf Kohlenstoffasern und anschließender Verkupferung der einzelnen Fasern ein erfindungsgemäßes supraleitendes Faserbündel herstellbar ist.
In einer Abspulkammer 10 befindet sich eine Rohmaterialspule, die die unbeschichteten Trägerfasern 11 (Kohlenstoffasern) trägt. Die Trägerfasern 11 werden durch eine Fasertransporteinrichtung 12 durch ein mehrfach abgewinkeltes Quarzrohr 13. in dem die Be^ schichtung der Trägerfasern 11 erfolgt, gezogen. Die beschichteten Fasern 14 werden auf eine in einer Aufspulkammer 15 befindliche Aufnahmespule aufgehaspelt. In dem Quarzrohr 13 befinden sich drei Gaseinlaßstu;zen 16, 17, 18, durch die Stickstoff N2, ein Gemisch aus Wasserstoff und Stickstoff H2/N2 bzw. ein Gemisch aus Methan und Ammoniak CH4/NH j in das Quarzrohr 13 eingelassen werden können. Über zwei Pumpstutzen 19,20 läßt sich das innerhalb des Quarzrohres 13 befind-
liehe Gas abpumpen und ein Unterdruck herstellen. Durch eine Drosselstelle 21, durch die sich das Faserbündel ziehen läßt, wird ein Druckausgleich im Quarzrohr 13 verhindert, so daß sich innerhalb des Quarzrohres 13 zwei unterschiedliche Drücke vor und hinter der Drosselstelle 21 einstellen können.
Während ihres Transportes von der Abspulkammer 10 zur Aufspulkammer 15 tritt das Faserbündel durch vier Öfen 22, 23, 24, 25. Im ersten Ofen 22 werden die Kohlenstoffasern 11. falls notwendig, gereinigt, indem sie in einer Stickstoff- oder Wasserstoffatmosphäre aufgeheizt werden. Die Gaszuflußmenge in den Gaseinlaßstutzen 16 liegt beispielsweise zwischen 1 und 20 Liter pro Stunde. Die Ofentemperatur wird auf 600 bis 10000C eingestellt.
im zweiten Ofen 23 werden die Fasern aus einem NbCl5-H2-N2-Gasgemisch mit einer Nb-haltigen Verbindung beschichtet. Hierfür strömt durch den Gaseinlaßstutzen 17 ein Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch in das Quarzrohr 13 mit einer jeweiligen Zuflußmenge, die zwischen 2 und 20 Liter pro Stunde liegt, ein. Das NbCl5 wird aus einem Feststoffverdampfer 26, der jedoch auch durch einen Verdampfer aus der flüssigen Faser ersetzt werden kann, in die Gasphase überführt und mit dem Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch in den Reaktor geleitet. Die Temperatur des Feststoffverdampfers wird hierbei auf einen Wert zwischen 80 und 2000C eingestellt. Das Niobchlorid kann jedoch auch durch direkte Chlorierung von Niob hergestellt werden. Die Temperatur des Ofens 23 liegt zwischen 600 und 10000C.
Im dritten Ofen 24 wird die Faser in einem kohlenstoff- und stickstoffhaltigen Gas (z. B. 0 bis 50 Vol.-°/o Methan, 0 bis 50 Vol.-% Ammoniak und der Rest Stickstoff) beschichtet. Die Zuflußmenge von Methan und Ammoniak durch den Gaseinlaßstutzen 18 liegt jeweils zwischen 2 und 15 Liter pro Stunde. Der dritte Ofen 24 wird auf eine Temperatur zwischen 700 und 11000C temperiert. Im Prinzip kann in der Anlage auch einstufig gearbeitet werden, d. h. im Ofen 23 wird gleichzeitig Niob abgeschieden und in einer kohlenstoff- und stickstoffhaltigen Atmosphäre carbonitriert.
Das Quarzrohr 13 (Reaktor) und die Gasversorgung ist durch geeignet angebrachte Strömungswiderstände (Drosselstelle 21) und geeignete Auslegung der Pumpen, die an die Pumpstutzen 19, 20 angeschlossen sind, so konstruiert, daß die Gase in den öfen 22, 23, 24 jeweils in Pfeilrichtung strömen.
Die Niobabscheidung in dem Ofen 23 erfolgt unter Plasmaaktivierung. Hierfür ist dem Ofen 23 eine HF-Spule 27 vorgeschaltet (gemäß der Gasströmungsrichtungjm Quarzrohr). Die HF-Spule 27 wird durch einen Hh-Uenerator 28 mit einer Frequenz von 13,65MHz gespeist. Die Leistung des HF-Generators 28 liegt beispielsweise zwischen 5 und 100 Watt. Die Spule 27 hat beispielsweise eine Länge von 80 mm, einen Durchmesser von 55 mm und trägt dreizehn Windungen. Die Plasmaakttvierung kann auch — was nicht dargestellt wurde — kapazitiv oder durch eine Gleichstromentladung erfolgen. Hierfür stehen sich zwei im Quarzrohr 13 radial gegenüberliegende Metallstäbe bzw. Platten als Elektroden gegenüber. Durch die HF-Spule bzw. die Elektroden werden die Reaktanten (Gase) innerhalb des Quarzrohres 13 in einen angeregten oder ionisierten Zustand gebracht. Die Gasentladung kann kontinuierlich oder pulsierend angeregt werden: bs
Die Niobabscheidung im Ofen 23 kann auch unter Einwirkung eines Ultraschallfeldes erfolgen. Das Ultraschallfeld kann beispielsweise durch einen Pietso-Kristall 29 erzeugt werden, der in Faserrichtung verlaufende Schallwellen aussendet. An einem Schallreflektor 300 reflektieren sich die Schallwellen, so daß die Ausbildung stehender Schallwellen möglich ist. Es hat sich gezeigt, daß die Ausbildung von stehenden Schallwellen bei der Niobabscheidung nicht notwendig ist und daß die Einspeisung des Ultraschalls auch über abgewinkelte Stutzen erfolgen kann. Es ist daher auch möglich, das Quarzrohr 13 in gestreckter Form, ohne Abwinklungen auszubilden, wodurch gegenüber der dargestellten Abscheideapparatur auf mehrere Umlenkungen des Faserbündels verzichtet werden kann. Die Niobabscheidung kann bei einem Schalldruckpegel zwischen 10 und 30 dB und einer Frequenz zwischen 15 und 20 kHz erfolgen.
Das Quarzrohr zwischen Feststoffverdampfer 26 und Ofen 23 wird zweckmäßigerweise zur Aufrechterhaltung der Gastemperatur thermostabilisiert. Dies wurde durch eine strichpunktierte Linie 31 angedeutet.
In dem Ofen 24 werden die supraleitenden Schichten des Faserbündels mit einer hochleitfähigen Kupferschicht überzogen. Dies erfolgt durch einen CVD-Prozeß, bei dem Kupfer aus der Gasphase auf die Fasern abgeschieden wird. Der Ofen 24 kann so temperiert werden, daß die Fasern kälter als das abzuscheidende Kupfer sind.
Im folgenden sollen einige, für die dargestellte Abscheideapparatur vorteilhafte Verfahrensparameter zusammengestellt werden:
Temperaturen:
T\bC\5(Kolonm-l — 1 13° C
Tverdampfcr = 138° C
Toten 22 = 1000°C
Toten 23 = 970° C
Toren 2* = HOO0C
Druck:
ρ = 0,8 mbar
Gaszuflußmengen:
'l6fW2) =
1,2Ih-'
2,4 1h-1
2,4Ih-'
2,4Ih-'
2,4Ih-'
Fasergeschwindigkei':
VV:»vr = 6 cm min-'
H F-Generator-Leistung:
N = 40 Watt
HF-Frequenz:
f = 13,65 MHz
Schalldruckpegel:
S= 15 dB
Schallfrequenz:
fs - 18 kHz
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von supraleitenden Faserbündeln, jeweils aus einer Vielzahl mit einer supraleitenden Schicht aus einer Niobverbindung der allgemeinen Formel NbCtN1O,- (x + y + ζ kleiner/gleich 1) beschichteten Trägerfasern, wie z.B. Kohlenstoffasern, Borfasern. Stahlfasern, bestehend, bei dem das Nioboxycarbonitrid mit Hilfe der chemischen Abscheidung aus der Gasphase durch Reaktion von Niobchlorid, Kohlenstoff- und Stickstoffverbindungen auf der Trägerfaser abgeschieden wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Abscheidung aus der Gasphase unter Einsatz von Plasmaaktivierung erfolgt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Nioboxycarbonitridabscheidung aus der Gasphase bei einem Gesamtgasdruck zwischen 0,1 und 5 mbar durchgeführt wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Abscheidung aus der Gasphase unter Einwirkung eines Ultraschallfeldes erfolgt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche I bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß nach Aufbringen der supraleitenden Schicht auf die Trägerfasern in einem weiteren, sich unmittelbar hieran anschließenden Verfahrensschritt, eine Beschichtung der Fasern mit hochreinem Kupfer oder Aluminium erfolgt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung in einem kontinuierlichen Prozeß erfolgt, wobei die Trägerfasern von einer Rohinaterialspule abgehaspelt und durch die Beschichtungsanlage transportiert werden und die beschichteten Fasern auf eine Aufnahmespule aufgehaspelt werden.
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