DE3225397A1

DE3225397A1 - Verfahren zur herstellung eines koernigen staubfreien metallseifenmaterials

Info

Publication number: DE3225397A1
Application number: DE19823225397
Authority: DE
Inventors: Kanayo 10705 Yonkers N.Y. Hotchandani; Krishna Hulyalkar 07436 Oakland N.J. Ramchandra
Original assignee: Dart Industries Inc
Current assignee: Dart Industries Inc
Priority date: 1981-07-16
Filing date: 1982-07-07
Publication date: 1983-02-03
Also published as: JPS5819399A; SE8204349D0; FR2509746A1; GB2102419A; SE8204349L; IL66312A0; BE893809A

Description

PATENTANWÄLTE · ··....

dr. V. SCHMIED-KOWARZIK · dr. P. WEINHOLD · dr. P. BARZ · München dipping. C. DANNENBERG · dr. D. GUDEL- dipl-inc. S. SCHUBERT · Frankfurt

ZUGELASSENE VERTRETER BEIM EUROPAISCHEN PATENTAMT

SIEGFRIEDSTRASSE β βΟΟΟ MÜNCHEN 4O

TELEFON« <0β9> 335024 +335025 TELEGRAMME: WIRPATENTE TELEX: 5215679

RC-152O-MO28
Wd/Sh

DART INDUSTRIES INC.
Sanders Road
Northbrook, Illinois 60062,
U-S.A.

Verfahren zur Herstellung eines körnigen staubfreien Metallseifenmaterials.

Das 'Stauben von Pulvern war schon seit frühester Zeit immer ein Prob!em. Industrielle Bestrebungen zur Bekämpfung des Staubes begannen schon in den frühesten Jahren der Kohle- und der Müllerei Industrie, wo Staub, da er eingeatmet wird, nicht nur gesundheitsschädlich ist, sondern auch zu Explosionen und Bränden Anlaß geben kann. In modernen Anlagen, insbesondere in solchen wo Pigmente oder Zusätze für die Lack- und Kunststoffindustrie aufgearbeitet werden, und insbesondere. Substanzen, welche dazu neigen, zu stauben, ist der Staub eine konstante Quelle von Belästigung und Gefahr in der Anlage. In den letzten Jahren war es auf Grund der Erfordernis, verschiedenen regionalen und staatlichen Auflagen betreffend die Kontrolle der Staubverunreinigung u.dgl. erforderlich, mit großer Dringlichkeit Staubkontroi 1-einrichtungen vorzusehen.

Insbesondere bei der Handhabung gewisser Metal 1stearate, wie beispielsweise von Bariumstearat und Kadmiumstearat, die hochtoxisch sind und gleichzeitig eine intensive Staubneigung besitzen, ist die Beseitigung des Staubes kritisch, um diese Materialien sicher handhaben zu können. Es

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wurden daher viele Versuche unternommen, den Staub in irgendeiner Weise zu binden und bis zu einem gewissen Ausmaß zu bekämpfen. Beispielsweise wurde versucht, die Staubbildung zu vermindern, indem man der Luft Wasser zusetzte, um- eine übermäßige Feuchtigkeit im Raum aufrecht zu erhalten. Auch wurden bereits üle zum Einschließen des Kohlenstaubes verwendet, um das Problem zu erleichtern. Solche Systeme sind jedoch bei Metal 1stearaten und anderen Stäuben bei deren Aufbereitung ungeeignet, da es erforderlich ist, daß die Pigmente trocken sind.

Wenn daher trockene teilchenförmige und staubende Pulver routinemäßig verarbeitet werden, werden Vakuumsysteme angewendet, um die staubbeladene Luft zu einer Sammeleinrichtung, wie beispielsweise zu Luftfiltern, Cottrel1-Fäl1 er od.dgl. abzuziehen. In diesem Zusammenhang ist es erwähnenswert, daß gigantische Anstrengungen zur Auffindung von Materialien für die Beschichtung von Luftfiltern und anderen Staubsammeleinrichtungen gemacht wurden, um den Staub wirksamer abzufangen und einen Betrieb der Staubabscheider über relativ lange Zeitperioden zu ermöglich en.

Vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Verhinderung des Staubens bei der Herstellung von Metallseifen unter Vermeidung komplizierter und immer mehr hochentwickelter und teurer Staubabscheidungsvorrichtungen.

Die Erfindung betrifft die Herstellung staubfreier Metal 1 seifenkörner, welche frei gehandhabt und in relativ dünnen Schichten ohne Staubentwicklung verteilt werden können.

Die vorliegende Erfindung ermöglicht eine leichte Handhabung der meisten stark staubenden Metal 1 seifenmaterialien und bietet die Auswahl aus Ausführungsformen

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eines einfachen Verfahrens, die leicht in existierende Aufbereitungsanlagen aufgenommen werden können und von denen jede die normalerweise hohe Staubentwicklung der Metailseifen wirksam unterdrückt oder wesentlich herabsetzt, ohne die freie Fließfähigkeit dieser Materialien

merklich zu beeinträchtigen oder deren primäre Teilchengröße zu verändern.

Erfindungsgemäß werden stauberzeugende Metallseifen mit einer Zusammensetzung oder einem Mittel mit bzw. aus einem ölartigen Material behandelt. Das ölartige Material kann ein Mineralöl, Siliconöl, ölsäure oder ein flüssiger Weichmacher,wie Dioctylphthalat oder epoxidiertes Sojabohnenöl,sein.

Die Komponenten können im Zuge bekannter Maßnahmen miteinander vermischt werden, und di e Behandlung der stauberzeugenden Materialien mit der Behandlungszusammensetzung kann auf verschiedene Weise, einschließlich Versprühen, Aufgießen oder durch Vermischen an Ort und Stelle, erfolgen. Vorzugsweise jedoch erfolgt die Behandlung in der Weise, daß das ül am Ende der Reaktion in welcher die Metallseife gebildet wurde, zugesetzt wird.

Die e'rf i ndungsgemäß behandelten Metal 1 sei fetei 1 chen können in an sich bekannter Weise, wie beispielsweise durch Wirbel betttrocknung getrocknet werden.

Demnach betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Behandlung von staubänfal Ti gen Me ta 11 seifenmaterialien zur Schaffung von staubfreien, freif1ießenden Pulvern. Die Erfindung bietet zusätzlich den großen Vorteil,daß reine gleichmäßige Teilchen geschaffen werden.

Die Erfindung kann bei den verschiedenen Metallseifen höherer Fettsäuren angewendet werden. Beispiele hiefür sind Zink-, Barium-, Cadmium- und Calciumstearate, -palmitate, -oleate und die anderen bekannten Me ta 11 sei fen, welche alle im Zuge des erfindungsgemäßen Verfahrens behandelt werden könnt

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Insbesondere eignet sich jedoch die Erfindung mit besonderem Vorteil bei der Herstellung von staubfreien, freifließenden Calciumstearatkörnern.

Das ölartige Material wird in Anteilen von bis zu 20 Gew.-% der Metallseife zugesetzt. Die Verwendung von einer Menge von 3-16 % ist für die Erzielung optimaler Ergebnisse von Vorteil.

Die behandelten Körner der Metallseifen können überall dort verwendet werden, wo bisher unbehandelte Körner eingesetzt wurden. So können sie beispielsweise auf den verschiedenartigsten Anwendungsgebieten in der Polymerindustrie eingesetzt werden. Beispiele hiefür sind Schmiermittel und Stabilisatoren in Vinylzusammensetzungen und Formtrennmittel in verschiedenen Formverfahren .

Die aus der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens resultierenden überraschenden und bedeutenden Ergebnisse werden erhalten, indem man die das Mineralöl oder Siliconöl enthaltende Zusammensetzung der Metallseife während der Herstellung der letzteren zusetzt oder indem man das Mineralöl oder Siliconöl zum bereits gebildeten Metal 1 seifenmaterial hinzufügt. Die aus der erfindungsgemäßen Behandlung resultierenden Produkte sind frei fließende staubfreie Materialien und für das Auge und den Griff vollkommen rein.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele, ohne auf diese beschränkt zu sein, näher erläutert.

Beispiel 1

In einen mechanischen Mischer wurden 1500 g entionisiertes Wasser 284g Stearinsäure (1 Mol) und 37 g Kalk (0,5 Mol) eingetragen und das Gemisch wurde unter Rühren bei 1800 upm auf 9O⁰C erhitzt. Das Produkt wurde auf Raumtemperatur nach 20 minutenlangem Rühren bei 9O⁰C abgekühlt.

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worauf unter andauerndem Rühren Mineralöl (Exxon 355) in einer Menge von 60 g zugesetzt wurden. Nach 30 min. wurde das Rühren abgebrochen und das Produkt filtriert, und in einem Wirbelbetttrockner zu einem körnigen staubfreien Produkt getrocknet.

Beispiel 2

1500 g entionisiertes Wasser wurden in einem 4000 ml Becherglas, ausgerüstet mit einem mechanischen Rührer, auf 65-7O⁰C erwärmt. Sodann wurde Kalk (37g, 0,5 Mol): und hierauf allmählich innerhalb etwa 5 min. Stearinsäure (284 g, 1 Mol) zugegeben. Das Gemisch wurde 1 1/2 Stunden lang bei 70-75 ⁰C gerührt. Hierauf wurde unter dauerndem . Rühren Mineralöl (50 g) zugesetzt. Nach 15 min. wurde das Rühren abgebrochen und das körnige Produkt durch Filtration und Trocknung gewonnen.

Beispiel 3

Nach der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise wurde körniges nichtstaubendes CaI ei umstearat unter Verwendung von 1,75 % Mineralöl anstatt 16 % hergestellt.

Beispiel 4

Körniges nichtstaubendes CaI eiumstearat wurde nach der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise unter Verwendung von 11,75% Siliconöl (Dow-200) anstelle von 14,3 % Mineralöl herg stellt.

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Bei spiel 5

Calciumhydroxid (18,5 g, 0,25 Mol) wurden mit 1000 ml entionisiertem Wasser gerührt und die Temperatur des Gemisches innerhalb etwa 15-20 min. auf 60⁰C erhöht. Hierauf wurde unter andauerndem Rühren innerhalb 30 min. ölsäure (141 g, 0,5 Mol) allmählich zugegeben. Die Temperatur des Reaktionsgemisches wurde auf 63 C erhöht und 90 min. auf · dieser Temperatur gehalten. Hierauf wurde die Temperatur auf 68⁰C erhöht und 60 min. lang auf diesem Wert gehalten, wonach das Produkt abfiltriert und getrocknet wurde, um analytisch reines (IR-Analyse) körniges al iumoleat zu erhalten.

Beispiel 6

Calciumhydroxid (18,5 g, 0,25 Mol) wurde zu 750 ml entionisiertem Wasser hinzugefügt und das Gemisch wurde gerührt und auf 65⁰C erhitzt. Sodann wurde unter andauerndem Rühren innerhalb 30 min. Pal mi tinsäure (128 g, 0,5 Mol) hinzugefügt. Das Reaktionsgemisch wurde 120-150 min. lang auf 65-66⁰C gehalten. Hierauf wurde Mineralöl während 10 min. unter Rühren in einer Menge von 5 g zugegeben. Das Produkt wurde abfiltriert, wobei ein körniges CaI eiumpalmi tat gewonnen wurde. Die analytischen Ergebnisse bestätigen eine 100%-ige Umsetzung.

Beispiel 7

Calciumhydroxid (37,0 g, 0,5 Mol) und Wasser (1000 ml) wurden unter Rühren auf 70-72⁰C erhitzt. Stearinsäure (276 g, 1 Mol, bezogen auf die Säurezahl) wurde innerhalb 30 min. zugesetzt, wobei weiter gerührt und die Temperatur des Gemische 90 min. lang auf 72⁰C gehalten wurde. Hierauf wurde Mineralöl (10g) während 10 min. unter fortgesetztem Rühren hinzugefügt.

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Das Produkt wurde abfiltriert und getrocknet, wobei nichtstaubende Körner von Kaiziumstearat erhalten wurden. Die Analysenwerte bestätigen eine 100%-ige Umsetzung.

Beispiel 8

Bariumhydroxidmonohydrat (94,7 g, 0,5 Mol) wurden in 1200 ml entionisiertem Wasser gerührt. Dieses Gemisch wurde mit Stearinsäure 276,0 g, 1 Mol, bezogen auf die Säurezahl) versetzt. Das Gemisch wurde gerührt und auf 75 C erhitzt. Nach einer Reaktionszeit von 60 min. bei 75⁰C wurden 10,0 g Mineralöl hinzugesetzt und weitere 10-15 min. lang gerührt. Das Produkt wurde abfiltriert und getrocknet, wobei ein Granulat von Bariumstearat erhalten wurde.

Beispiel 9

Zitronensäure (0,0005MoI, 0,1 g), Cd(OH)₂ (73,3 g, 0,5 Mol) und Stearinsäure (276g, 1 Mol, bezogen auf die Säurezahl) wurden bei Raumtemperatur zu 1500 ml entionisiertem Wasser hinzugefügt. Die Temperatur des Gemisches wurde unter Rühren auf 65 C erhöht und 60 min. lang auf diesem Wert gehalten. Hierauf wurde Mineralöl (10,0 g) unter Rühren während we'iterer 10-15 min. hinzugefügt. Das Produkt wurde abfiltriert und getrocknet, wobei körniges Kadmiums tearat erhalten wurde.

Beispiel 10

Ameisensäure (1,0 g, 0,02 Mol), CdO (64,4 g, 0,5 Mol) und Stearinsäure (276,0 g, 1 Mol bezogen auf die Säurezahl) wurden zu 1500 ml entionisiertem Wasser hinzugefügt. Das Gemisch wurde gerührt und innerhalb etwa 30 min. wurde die Temperatur auf 80 C erhöht. Mit dem Fortschreiten der Reakt beginnt die Farbe des CdO zu verblassen und nach einer Um-

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setzungszahl von 120 min bei 8O⁰C wird ein vollkommen farbloses Cadmiumstearat erhalten. Hierauf wird ölsäure (10,0 g) unter Rühren während 10-15 min. hinzugefügt. Das körnige Kadmiumstearat wird abfiltriert und getrocknet.

Beispiel 11

Zitronensäure (0,5 g, 0,0026 Mol) Mg(OH)₂ (29,15 g, 0,5 Mol) und Stearinsäure (276 g, 1 Mol, bezogen auf die Säurezahl) wurden zu 1200 ml entionisiertem Wasser bei Raumtemperatur hinzugefügt. Das Gemisch wurde gerührt und die Temperatur auf 65-66⁰C erhöht. Nach etwa 15-20 min. wurde das Produkt ziemlich viskos. Es wurde nunmehr durch Zusatz von kaltem Wasser auf 56-58 C abgekühlt. Die Temperatur wurde neuerlich auf 7O⁰C erhöht und 60 min. lang auf diesem Wert gehalten, ölsäure (10 g) wurde hinzugefügt und es wurden weitere 10-15 min. lang gerührt. Das Produkt wurde abfiltriert und getrocknet, wobei körniges Magnesiumstearat erhalten wurde.

Beispiel 12

Zitronensäure (0,5 g, 0,0026 Mol), ZnO (40,8 g, 0,5 Mol) und Stearinsäure (276 g, 1 Mol, bezogen auf die Säurezahl) wurden zu 1500 ml entionisiertem Wasser bei Raumtemperatur hinzugefügt. Die Temperatur des Gemisches wurde auf 75⁰C erhöht und 90 min. lang auf diesem Wert gehalten. Es wurde ölsäure (10 g) hinzugefügt und das Rühren wurde weitere 10-15 min. lang fortgesetzt. Das Produkt wurde abfiltriert und getrocknet, wobei ein Zinkstearatgranulat erhalten wurde.

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Beispiel 13

Ba(OH)₂.8H₂O (33,3 g, 0,106 Mol) und Stearinsäure (69,0 g,0,25 Mol, bezogen auf die Säurezahl) wurden zu 600 ml Wasser in einem 2000 ml Becherglas hinzugefügt, welches mit einem mechanischen Rührer ausgerüstet war. Das Gemisch wurde gerührt und die Temperatur auf 75 C erhöht und 20 min. lang auf diesem Wert gehalten. Es wurde kaltes Wasser (600 ml) hinzugefügt, um die Temperatur auf 50-55⁰C zu senken. Zitronensäure (0,1 g, 0,0005 Mol) Cd(OH)₂ (47 g, 0,32 Mol) und Stearinsäure (165 g, 0,60 Mol) wurden zum vorgenannten Gemisch hinzugefügt und die Temperatur des Gemisches wurde auf 65⁰C erhöht und 60 min. auf diesem Wert gehalten. Mineralöl (10,0 g) wurde hinzugefügt und weitere 15 min. lang gerührt. Das Produkt wurde abfiltriert und getrocknet, wobei ein körniges Gemisch von Bariumstearat und Calciumstearat im Molverhältnis von 1:3 erhalten wurde.

Beispiel 14

Zinkoxid (20,4 g, 0,25 Mol), Zitronensäure (0,5 g, 0,0026 Mol) und Stearinsäure (138 g, 0,5 Mol) wurden zu 1500 ml Wasser in einem mit einem mechanischen Rührer ausgerüsteten Becherglas hinzugefügt. Das Gemisch wurde gerührt und die Temperatur auf 70 C erhöht. Sodann wurde Calciumhydrox (18,3 g, 0,25 Mol) unter andauerndem Rühren hinzugefügt. Stearinsäure (183 g, 0,5 Mol) wurde hierauf zugegeben und die Temperatur des Gemisches 60 min. lang auf 7O⁰C gehalten. Es wurde sodann Siliconöl (5,0 g) hinzugefügt und weitere 10-1 min. lang gerührt. Das Produkt wurde abfiltriert und getrockne wobei ein Gemisch von körnigem CaI ei umstearat und Zinkstearat im Molverhältnis von 1:1 erhalten wurde.

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Claims

Patentansprüche :

1. Verfahren zur Herstellung eines körnigen staubfreien Metallseifenmaterials, dadurch gekennzeichnet, daß man Teilchen des Metallseifenmaterials in wässriger Suspension durch Zusatz eines ölartigen Mittels mit bzw. aus einem Öl, einem Siliconöl, . ölsäure oder einem flüssigen Weichmacher zur genannten wässrigen Suspension behandelt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das ölartige Material in Anteilen von 1 bis 20 Gew.-% der Metallseifenteilchen eingesetzt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Öl ein Mineralöl eingesetzt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß als flüssiger Weichmacher Dioctylphthalat oder epoxydiertes Sojabohnenöl eingeset.wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Metallseifenmaterial Calciumstearat, Zinkstearat, Bariumstearat, Cadmiumstearat oder Magnesiumstearat eingesetzt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Metallseifenmaterial Calciumstearat und als ölartiges Material Mineralöl oder Siliconöl eingesetzt wird.

7. Verfahren zur Herstellung von körnigem,staubfreiem Kalziumstearat, dadurch gekennzeichnet, daß man C.alciumstearatteilchen mit einem Mittel,das 3 Gew.-% Mineralöl umfaßt, behandelt.

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