DE3221063A1 - Method and device for automatic, analytical testing of liquids, especially of water - Google Patents
Method and device for automatic, analytical testing of liquids, especially of waterInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur automatischen, analytischen Prüfung von Flüssigkeiten, insbesondere von Wasser, durch Zusatz von Reagenzien zur Erzeugung einer chemischen Farbreaktion und unter Verwendung einer fotometrischen Meßeinrichtung.The invention relates to a method and a device for automatic, analytical testing of liquids, in particular of water, by adding reagents to generate a chemical color reaction and using a photometric one Measuring device.
Verfahren und Vorrichtungen zur automatischen analytischen Prüfung von Flüssigkeiten durch vergleichende lichtelektrische Messung der Durchlässigkeiten einer Indikatoren, Puffer und Komplexone enthaltenden Lösung mit einer Vergleichslösung sind in den verschiedensten Ausführungsformen bekannt. Bei automatisch arbeitenden Analysegeräten, die mit einer kolorimetrischen Auswertung von farbbildenden Reagenzien arbeiten, ist es zur Erhöhung der Konstanz und der Empfindlichkeit des gesamten Analysenverfahrens erforderlich, regelmäßig eine Null-Punktkompensation durchzuführen, da der Null- bzw. Bezugswert bei einem kontinuierlichen, sich über mehrere Monate erstreckenden Lauf des Analysengerätes durch Verunreinigungen beeinflußt wird, die die verwendeten Reagenzien gelöst und kolloidal enthalten und die sich an den Fenstern der Meßküvetten absetzen. Die automatische Spurenmessung mit chemischer Hilfsreaktion und fotometrischer Auswertung hat trotz vieler Fortschritte auf dem Gebiet der Atomabsorption und anderer spektrofotometrischer Methoden wesentlichen Anteil an der überwachung der Wasserqualität in Kraftwerken, Wasserwerken und in der chemischen Industrie.Methods and devices for the automatic analytical testing of liquids by comparative photoelectric Measurement of the permeabilities of a solution containing indicators, buffers and complexones with a reference solution known in the most varied of embodiments. In the case of automatic analyzers that use a colorimetric Evaluation of color-forming reagents work, it is to increase the constancy and the sensitivity of the entire analytical process It is necessary to carry out a zero point compensation on a regular basis, since the zero or reference value is at a continuous running of the analyzer over several months is influenced by impurities that the reagents used are dissolved and contain colloidal and which settle on the windows of the measuring cuvettes. The automatic trace measurement with chemical auxiliary reaction and photometric evaluation has made many advances in the field of atomic absorption and other spectrophotometric Methods essential part of the monitoring of the water quality in power plants, waterworks and in the chemical industry.
Hierbei sind zwei Methoden der Probevorbereitung und der Auswertung chemischer Farbreaktionen dominierend:Two methods of sample preparation and the evaluation of chemical color reactions are dominant:
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Ι. Die diskontinuierliche. Methode mit einer Anzahl von Dosierzylindern, Magnetventilen, einer Mischkammer und diskontinuierlich arbeitender Meßküvette. Nachteilig ist hierbei der große Aufwand an Bauelementen und die damit verbundenen Stör- bzw. Ausfallmöglichkeiten des Dosiersystems, ferner der erhöhte Aufwand an Ersatzteilen.Ι. The discontinuous. Method with a number of dosing cylinders, Solenoid valves, a mixing chamber and discontinuously working measuring cuvette. This is disadvantageous the great expense of components and the associated failure or failure possibilities of the dosing system, and also the increased expenditure on spare parts.
2. Die kontinuierliche Methode der Probevorbereitung mit Schlauchpumpen. Bei diesem Dosierverfahren ist ein regelmäßiges Austauschen der Schläuche wegen Abnutzung - meistens einma innerhalb von 4 Wochen - , d.h. ein erhöhter Aufwand an Servic erforderlich. Außerdem ist der Verbrauch an Chemikalien wesent lieh höher als bei dem unter 1) genannten Verfahren.2. The continuous method of sample preparation with peristaltic pumps. This dosing process is a regular one Replacing the hoses due to wear and tear - usually once within 4 weeks - i.e. increased service costs necessary. In addition, the consumption of chemicals is significantly higher than in the process mentioned under 1).
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die Dosier- und Analysentechnik bei derartigen Verfahren zur Spure messung von Inhaltsstoffen in Wasser zu verbessern und die servicefreund Bauelemente durch solche mit günstigerem Betriebsverhalten zu ersetzen, um den Zeitraum der Geräteüberprüfung weitaus zu verlängern, ohne daß dabei die Meßgenauigkeit in irgendeiner Weise beeinträchtigt wird. ^vIt is therefore the object of the present invention to track the metering and analysis technology in such methods to improve the measurement of constituents in water and to improve the service-friendly components with those with more favorable operating behavior replace in order to extend the period of the device check by far without affecting the measurement accuracy in any way Way is affected. ^ v
Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Verfahren zur automatischen, analytischen Prüfung von Flüssigkeiten, insbesondei von Wasser, gemäß der eingangs beschriebenen Art vorgeschlagei bei dem ein ein vorgegebenes Volumen aufweisender Reaktionsraum von Probeflüssigkeit kontinuierlich durchströmt, der Probeflüssigkeitsstrom zur Schaffung eines definierten Probeflüssigkeitsvolumens in fest eingestellten Zeitabständen untei brochen und die weiter zuströmende Probeflüssigkeit vor dem Re aktionsrau*T\ in einen Sammelablauf geleitet, hierauf eine vorgf»-To solve this problem, a method for automatic, Analytical testing of liquids, in particular of water, proposed in accordance with the type described above in which sample liquid flows continuously through a reaction chamber having a predetermined volume, the Sample liquid flow to create a defined sample liquid volume interrupted at fixed time intervals and the further inflowing sample liquid before the Re aktionsrau * T \ in a collective process, then a preliminary »-
gebene Menge an Reagenzien in den Reaktionsraura eingespritzt, ^ given amount of reagents injected into the reaction chamber, ^
das Reaktionsgemisch in der Reaktionskammer durchmischt, das ausreagierte Reaktionsgemisch in fest eingestellten Zeitabständen nach Ablauf der chemischen Reaktion aus der Reaktionskammer abgezogen und der fotometrischen Meßeinrichtung zur Lichtabsorption zugeführt, die Probeflüssigkeit wieder durch die Reaktionskammer hindurchgeleitet und in eingestellten Zeitabständen der Null-Wert durch Abziehen von Probeflüssigkeit aus der Reaktionskammer und Zuführung der farblosen Probeflüssigkeit zu dem Meßraum der fotometrischen Meßeinrichtung erzeugt wird, wobei ein im oberen Meßbereich liegender Kalibrierwert durch Dosierung einer Standardlösung erhalten wird, so daß im Kalibrierzyklus Nullpunkt und Endwerte der Skala kontrollierbar und gegebenenfalls automatisch korrigierbar sind.the reaction mixture is mixed in the reaction chamber, the Reacted reaction mixture from the reaction chamber at fixed time intervals after the chemical reaction has ended withdrawn and fed to the photometric measuring device for light absorption, the sample liquid through again passed through the reaction chamber and the zero value by withdrawing sample liquid at set time intervals from the reaction chamber and supply of the colorless sample liquid to the measuring space of the photometric measuring device is generated, with a calibration value lying in the upper measuring range is obtained by dosing a standard solution, so that the zero point and end values of the scale in the calibration cycle controllable and, if necessary, automatically correctable.
Zur weiteren Lösung dieser Aufgabe sieht die Erfindung eine Vorrichtung zur automatischen, analytischen Prüfung von Flüssigkeiten, insbesondere von Wasser, vor, welche in der Weise ausgebildet "ist, daß in einem Gehäuse ein Reaktionsgefäß mit einer Mischeinrichtung und einer Reaktionskammer mit einem vorgegebenen Volumen bodenseitig mit einer Probeflüssigkeitszuführungsleitung mit einem zwischengeschalteten Steuerventil und mit einer Ableitung für Probeflüssigkeit oder ausreagierte Reaktionsflüssigkeit mit einem zwischengeschalteten Steuerventil und in seinem oberen verengt ausgebildeten Bereich mit einer in eine Sammelablaufleitung mündenden ersten überlaufleitung mit einem in diese eingeschalteten Steuerventil und mit einer oberhalb der ersten Uberlaufeinrichtung liegenden zweiten Uberlaufeinrichtung versehen ist, die in die Sammelablaufleitung mündet, die über eine Abzweigleitung mit COPy j dem Steuerventil verbunden ist, eine mit der Ableitung verbun-To further solve this problem, the invention provides a device for the automatic, analytical testing of Liquids, in particular water, which is designed in such a way that a reaction vessel with a mixing device and a reaction chamber in a housing a predetermined volume at the bottom with a sample liquid supply line with an intermediate control valve and with a drain for sample liquid or reacted reaction liquid with an intermediate Control valve and in its upper constricted area with one opening into a collective drainage line first overflow line with a control valve connected to it and is provided with a second overflow device located above the first overflow device, which into the Collective drainage line opens, which via a branch line with COPy j connected to the control valve, one connected to the discharge
dene Meßküvette einer fotometrischen Meßeinrichtung, ein Vorratsbehälter für eine Standardlösung, der über eine Zuführung; leitung mit in dieser angeordneten Schlauchpumpe mit der zur Meßküvette führenden Ableitung verbunden ist, und mehrere Vorratsbehälter für verschiedene Reagenzien angeordnet sind, die über Zuführungsleitungen mit zwischengeschalteten Schlauchpumpen mit dem Reaktionsgefäß verbunden sind, wobei die Steuerventile als Magnetventile ausgebildet und mit einem Programmschal twerk verbunden sind. ■dene measuring cuvette of a photometric measuring device, a storage container for a standard solution via a feed; line with peristaltic pump arranged in this with the for Measuring cuvette leading discharge is connected, and several storage containers for various reagents are arranged, which are connected via supply lines with hose pumps connected in between are connected to the reaction vessel, the control valves being designed as solenoid valves and with a program switch twerk are connected. ■
Besonders vorteilhaft bei diesem Verfahren und der hierfür ausgebildeten Vorrichtung ist die Steuerung des gesamten Dosier-, Misch- und Reaktionsvorganges des Analysators durch drei lageunabhängige, sehr robuste, als Magnet- bzw. Mikroventile ausgebildete Steuerventile in Verbindung mit mehreren Schlauchpumpen zur Mengendosierung der verwendeten Reagenzien, wobei die Schlauchpumpen jeweils nur etwa eine Minute pro Analysenzyklus zu laufen haben. Auf diese Weise ist es möglich," den Serviceintervall auf mindestens drei"Monate auszudehnen. Dadurch, daß die verwendete Reaktionskammer kontinuierlich von Probeflüssigkeit durchspült wird und jeweils nur für die Durchführung einer Messung der Probeflüssigkeitszustrom unterbrochen wird, wird vor Durchführung einer Messung jeglicher Rest an dem Reaktionsgefäß zugeführten Reagenzien aus dem Reaktionsraum entfernt. Mit der gleichen Prüfflüssigkeit erfolgt auch das Reinigen der Meßküvette des fotoelektrischen Meß- .The control of the entire process is particularly advantageous with this method and the device designed for this purpose Dosing, mixing and reaction process of the analyzer through three position-independent, very robust, as solenoid or micro valves trained control valves in connection with several peristaltic pumps for dosing the amount of the reagents used, the peristaltic pumps each only about one minute per analysis cycle have to run. In this way it is possible to "extend the service interval to at least three" months. Because the reaction chamber used is continuously flushed with sample liquid and only for the Performing a measurement of the sample liquid inflow interrupted any remaining reagents supplied to the reaction vessel are removed from the reaction space before a measurement is carried out removed. The same test liquid is used to clean the measuring cuvette of the photoelectric measuring unit.
systems, so daß auch hier keine Ablagerungen von Fremdstoffen und Reagenzien erfolgen können, die die Lichtabsorptions-COPYJ Messungen beeinträchtigen könnten.systems, so that here too no deposits of foreign substances and reagents can occur that could damage the light absorption COPYJ Could affect measurements.
In der Zeichnung ist die Vorrichtung zur automatischen, analytischen Prüfung von Flüssigkeiten, insbesondere von Wasser, anhand eines Ausführungsbeispiels schematisch dargestellt. The drawing shows the device for the automatic, analytical testing of liquids, especially water, shown schematically on the basis of an exemplary embodiment.
Die Vorrichtung zur analytischen Prüfung von Flüssigkeiten besteht aus einem Gerätegehäuse 10, in dem senkrechtstehend ein etwa zylindrisches Reaktionsgefäß 20. mit einer Reaktionskammer 21 angeordnet ist. Im bodenseitigen Bereich des Reaktionsgefäßes 20 ist eine in an sich bekannter Weise ausgebildete Mischeinrichtung 22 angeordnet, die z.B. als Magnetrührer ausgebildet sein kann. Im oberen Bereich weist das Reaktionsgefäß 20 eine Gefäßverengung 23 auf. Die durch die Gefäßverengung 23 begrenzte Reaktionskammer 21 weist ein vorgegebenes Volumen auf, worauf nachstehend noch näher eingegangen wird.The device for the analytical testing of liquids consists of a device housing 10 in which the vertical an approximately cylindrical reaction vessel 20 with a reaction chamber 21 is arranged. In the bottom area of the reaction vessel 20, a mixing device 22 designed in a manner known per se is arranged, for example as a magnetic stirrer can be formed. In the upper area, the reaction vessel 20 has a vessel constriction 23. The through the The reaction chamber 21 delimited by the vessel constriction 23 has a predetermined volume, which will be discussed in greater detail below will.
In den bodenseitigen Bereich des Reaktionsgefäßes 20 mündet eine·Zuführungsleitung 30 für die Probeflüssigkeit. In dieser Probeflüssigkeitszuführungsleitung 30 ist ein Steuer- . ventil 35 angeordnet. Des weiteren steht das Reaktionsgefäß 20 mit seinem Bodenbereich mit einer Ableitung 4 0 in Verbindung, über die Probeflüssigkeit bzw. ausreagierte Reaktionsflüssigkeit in eine Meßküvette 51 einer in an sich bekannter Weise ausgebildeten fotoelektrischen Meßeinrichtung 50 zugeführt wird, die neben der Meßküvette 51 einen Festwiderstand und Widerstände aufweist, die in einer Wheatstoneschen Brücke angeordnet sind und die je ein mit Stellmotoren in Verbindung .stehendes Meß- und ■ Nullpunkt-Potentiometer aufweisen kann. Vermittels der foto-A feed line 30 for the sample liquid opens into the bottom area of the reaction vessel 20. In this Sample liquid supply line 30 is a control. valve 35 arranged. The reaction vessel is also standing 20 with its bottom area in connection with a discharge line 40, via the sample liquid or fully reacted reaction liquid is fed into a measuring cuvette 51 of a photoelectric measuring device 50 designed in a manner known per se, which in addition to the measuring cuvette 51 has a fixed resistor and resistors which are arranged in a Wheatstone bridge and which each have a measuring and ■ May have zero point potentiometer. By means of the photographic
i elektrischen Meßeinrichtung 50 wird das jeweils in die Meß- COP¥ ji electrical measuring device 50 is each in the measuring COP ¥ j
küvette eingeleitete Reaktionsgemisch durch Lichtabsorption gemessen.reaction mixture introduced into the cuvette measured by light absorption.
In der Ableitung 40 ist ein Steuerventil 45 angeordnet. Das Reaktionsgefäß 20 weist im Bereich seiner Gefäßver— engung 23 eine erste überlaufleitung 60 auf, in die ein Steuei ,Ventil 65 eingeschaltet ist und die in eine Sammelablaufleitung 70 mündet. Diese Sammelablaufleitung 70 ist mit einer Abzweigleitung 71 zu dem Steuerventil 35 versehen, welches vorteilhafterweise als Dreiwegeventil ausgebildet ist.A control valve 45 is arranged in the discharge line 40. The reaction vessel 20 has in the area of its vessel constriction 23 a first overflow line 60, into which a tax , Valve 65 is switched on and which is in a collective drain line 70 opens. This collecting drain line 70 has a branch line 71 to the control valve 35, which is advantageously designed as a three-way valve.
Oberhalb der ersten überlaufleitung 60 ist im oberen Bereich des Reaktionsgefäßes 20 ein zweiter überlauf vorgesehen, der über die Überlaufleitung 60 mit der Sammelablaufleitung 70 verbunden ist.Above the first overflow line 60 is in the upper area of the reaction vessel 20, a second overflow is provided, the overflow line 60 with the collective drain line 70 is connected.
Mit der Sammelablaufleitung 70 ist darüber hinaus auch die Meßküvette 51 über eine Leitung 72 derart verbunden, daß 3 B. über die Ableitung 40 der Meßküvette 51 zugeführte Probelösung die Meßküvette durchströmen kann und über die Sammelablauf leitung 70 ableitbar ist. Die Reaktionslösung in der Meßküvette 51 wird ebenfalls über die Leitung 72 abgeleitet.With the collection drain line 70 is also the measuring cuvette 51 is connected via a line 72 in such a way that 3 B. via the discharge line 40 of the measuring cuvette 51 supplied sample solution can flow through the measuring cuvette and via the collection drain line 70 can be derived. The reaction solution in the Measuring cuvette 51 is also diverted via line 72.
In dem Gehäuse 10 sind mehrere Vorratsbehälter für Reagenzien und eine Standardlösung angeordnet. Bei dem in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiel sind drei Vorratsbehälter 90,90a,90b für verschiedene Reagenzien, wie z.B. Indikatoren, Puffer, Komplexone, vorgesehen, die über dünne Leitungen, vorzugsweise Schlauchleitungen 91,91a,91b, mit der Reaktionskammer 21 des Reaktionsgefäßes 20 verbunden sind. Diese Zuführungsleitungen 91,9Ia,91b sind bis in die Reaktionskammer 21 des Reaktionsgefäßes 20 geführt. Die Zuführung der Reagenzien aus den Vorratsbehältern 90,90a,90bA plurality of storage containers for reagents and a standard solution are arranged in the housing 10. The one in the The embodiment shown in the drawing are three storage containers 90, 90a, 90b for various reagents, e.g. Indicators, buffers, complexones are provided, which via thin lines, preferably hose lines 91, 91a, 91b, with the reaction chamber 21 of the reaction vessel 20 are connected. These supply lines 91,9Ia, 91b are up to Reaction chamber 21 of the reaction vessel 20 out. The supply of the reagents from the storage containers 90, 90a, 90b
in das Reaktionsgefäß 20 erfolgt mittels als Schlauchpumpen 92,92a,92b ausgebildeter Dosiereinrichtungen.into the reaction vessel 20 takes place by means of metering devices designed as hose pumps 92, 92a, 92b.
Der weitere, eine Standardlösung aufnehmende Vorratsbehälter 90c steht über eine Zuführungsleitung 91c mit einer in dieser angeordneten Schlauchpumpe 92c als Dosiereinrichtung mit der Ableitung 40 in Verbindung, die zur MeßküvetteThe further, a standard solution receiving storage container 90c is via a supply line 91c with a in this arranged peristaltic pump 92c as a metering device with the discharge line 40 in connection, which leads to the measuring cuvette
• *• *
51 führt.51 leads.
Die Steuerventile 35,45,65 sind als Magnet- bzw. Mikroventile ausgebildet und sind über ein Programmschaltwerk 100 derart miteinander verbunden, daß in Anpassung an den ablaufenden Analysenzyklus die jeweilige Einstellung und Verstellung der Steuerventile vorgenommen werden kann.The control valves 35, 45, 65 are designed as solenoid or micro-valves and are controlled via a program switching mechanism 100 connected to one another in such a way that the respective setting and adjustment are adapted to the ongoing analysis cycle the control valves can be made.
Die Vorrichtung zur automatischen, analytischen Prüfung von Flüssigkeiten, insbesondere von Wasser, arbeitet wie folgt:The device for the automatic, analytical testing of liquids, especially water, works as follows:
Die Flüssigkeitsprobe, wie Wasserprobe, strömt bei geöffnetem Steuerventil 35 über die Zuführungsleitung 30 in das Reaktionsgefäß 20"und durchströmt dieses bei geöffnetem Steuerventil 65 in der überlaufleitung 60. über diese überlaufleitung 60 gelangt die das Reaktionsgefäß 20 durchströmende Probeflüssigkeit in die Sammelablaufleitung 70. Auf diese Weise wird die Reaktionskammer 21 des Reaktionsgefäßes 20 durchspült. Der zusätzliche überlauf 80 verhindert ein Überlaufen der Reaktionskammer 21 bei evtl. Störungen.When the control valve 35 is open, the liquid sample, such as the water sample, flows through the supply line 30 into the Reaction vessel 20 ″ and flows through it when the control valve is open 65 in the overflow line 60. via this overflow line 60 the sample liquid flowing through the reaction vessel 20 arrives into the collecting drain line 70. In this way, the reaction chamber 21 of the reaction vessel 20 is flushed through. The additional overflow 80 prevents overflow the reaction chamber 21 in the event of any malfunctions.
Durch einen Startimpuls eines in das Programmschaltwerk 100 gegebenen elektronischen Zeitprogramms werden beide Steuerventile 35,65 gleichzeitig geschlossen. Die durch die Zuführungsleitung 30 zugeführte Probeflüssigkeit strömt bei geschlossenem Ventil 35 über die Abzweigleitung 71 in die Sammelablauf-By a start pulse of an electronic time program given in the program switch 100, both control valves 35.65 closed at the same time. The sample liquid supplied through the supply line 30 flows when the valve is closed Valve 35 via branch line 71 into the collective drainage
M "1 "1 — M "1" 1 -
leitung 70. Das Steuerventil 35 ist dabei als Dreiwegeventil ausgebildet, so daß, wenn der Zufluß zur Reaktionskaramer 21 des Reaktionsgefäßes 20 unterbrochen wird, die durch die Zuführungsleitung 30 strömende Probeflüssigkeit der Sammelablaufleitung 70 zugeführt wird und über diese abläuft. Der kontinuierliche Zustrom der Probeflüssigkeit wird somit nicht unterbrochen.line 70. The control valve 35 is designed as a three-way valve, so that when the inflow to the reaction chamber 21 of the reaction vessel 20 is interrupted by the Feed line 30 flowing sample liquid of the collection drain line 70 is supplied and runs through this. The continuous inflow of the sample liquid is therefore not interrupted.
Die Reaktionskammer 21 des Reaktionsgefäßes 20 weist ein vorgegebenes Volumen auf, welches begrenzt wird durch den Boden der Reaktionskammer 21 und den Überlauf 60 in dem Bereich 23 der Gefäßverengung.The reaction chamber 21 of the reaction vessel 20 has a predetermined volume, which is limited by the bottom of the reaction chamber 21 and the overflow 60 in the area 23 the vasoconstriction.
Dem auf diese Weise abgemessenen Probeflüssigkeitsvolume in dem Reaktionsgefäß 20 werden über die kontinuierlichen Dosiereinheiten, vorzugsweise die Schlauchpurnpen 92, 92a, 92b Reagenzien aus den Vorratsbehältern 90,90a,90b in bestimmten Zeitabständen und definierter Zeitdauer durch die Leitungen 91, 91a,91b in die Reaktionskammer 21 des Reaktionsgefäßes I 20 eingespritzt. Die Zuführungsleitungen 91,91a,91b sind vorzugsweise als dünne Schläuche aus Polytetrafluoräthylen, \ bekannt unter dem Handelsnamen Teflon, ausgebildet. Gleichzeit wird der Magnetrührer 22 über das Programmschaltwerk 100 eingeschaltet und vermischt die zugeführten Reagenzien mit der sich in der Reaktionskammer 21 des Reaktionsgefäßes 20 befindenden Probeflüssigkeit. Es erfolgt ein intensives Vermischen der Reagenzien mit der Probeflüssigkeit.The volume of sample liquid measured in this way in the reaction vessel 20 is fed via the continuous metering units, preferably the hose pumps 92, 92a, 92b, with reagents from the storage containers 90, 90a, 90b at certain time intervals and for a defined period of time through the lines 91, 91a, 91b into the reaction chamber 21 of the reaction vessel I 20 injected. The supply lines 91,91a, 91b are preferably \ known, formed as thin tubes made of polytetrafluoroethylene under the trade name Teflon. At the same time, the magnetic stirrer 22 is switched on via the program control unit 100 and mixes the supplied reagents with the sample liquid located in the reaction chamber 21 of the reaction vessel 20. The reagents are intensively mixed with the sample liquid.
Da die Volumina der zugeführten Reagenzien sehr klein sir ist auch die. Einschaltdauer der Schlauchpumpen 92,92a,92b sehr kurz und beträgt etwa 1 Minute, wodurch die Abnutzung derSince the volumes of the supplied reagents are very small, so is the. Duty cycle of the peristaltic pumps 92, 92a, 92b is very high short and lasts about 1 minute, reducing the wear and tear of the
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Schlauchleitungen 91/91a,91b äußerst minimal ist.Hose lines 91 / 91a, 91b is extremely minimal.
Nach Ablauf der vorgegebenen Reaktionszeit wird über das Programmschaltwerk IOC das Steuerventil 45 in der Ableitung 40 geöffnet und die ausreagierte Reaktionslösung strömt aus der Reaktionskammer 21 des Reaktionsgefäßes 20 über dieAfter the specified reaction time has elapsed, the control valve 45 is in the derivation via the program switching mechanism IOC 40 opened and the fully reacted reaction solution flows out of the reaction chamber 21 of the reaction vessel 20 via the
• Ableitung 40 in die Meßküvette 51 und verdrängt dabei gleichzeitig die in der Meßküvette 51 befindliche Flüssigkeit der vorangegangenen Messung in die Sammelablaufleitung 70 über die Leitung 72. Hierauf wird das Steuerventil 45 geschlossen. Nach Beendigung des Füllvorganges der Meßküvette wird das sich in dieser befindende ausreagierte Reaktionsgemisch durch Lichtabsorption gemessen. Hierauf werden .die Ventile 35, 65 wieder geöffnet und dabei gleichzeitig die Zuführung der Probeflüssigkeit zur Ableitung 72 unterbrochen so daß ein erneutes Durchspülen der Reaktionskammer 21 des Reaktionsgefäßes 20 erfolgen kann. Dadurch, daß wiederum beide Steuerventile 35, 65 geöffnet sind, strömt die Probeflüssigkeit über die Zuführungsleitung 30 durch die Reaktionskammer 21 des Reaktionsgefäßes 20 über die Überlaufleitung 60 in die Sammelab- ' laufleitung 70. Damit bei geschlossenen Ventilen 35 , 65 und geöffnetem Ventil 45 das in der Reaktionskammer 21 des Reaktionsgefäßes 20 ausreagierte Reaktionsgemisch der Meßküvette 51 zugeführt werden kann, ist im oberen Bereich des Reaktionsgefäßes 20 eine in der Zeichnung nicht dargestellte Entlüftungsöffnung vorgesehen.• Discharge line 40 into the measuring cuvette 51 and at the same time displaces the liquid from the previous measurement located in the measuring cuvette 51 into the collecting discharge line 70 via the line 72. The control valve 45 is then closed. After completion of the filling process of the measuring cuvette, the fully reacted reaction mixture in this is measured by light absorption. The valves 35, 65 are then opened again and, at the same time, the supply of the sample liquid to the discharge line 72 is interrupted so that the reaction chamber 21 of the reaction vessel 20 can be rinsed through again. Because both control valves 35, 65 are again open, the sample liquid flows via the supply line 30 through the reaction chamber 21 of the reaction vessel 20 via the overflow line 60 into the collection drainage line 70 The reaction mixture which has fully reacted in the reaction chamber 21 of the reaction vessel 20 can be fed to the measuring cuvette 51, a ventilation opening not shown in the drawing is provided in the upper region of the reaction vessel 20.
Dadurch, daß Probeflüssigkeit erneut die Reaktionskammer 21 des Reaktionsgefäßes 20 durchströmt, wird die Reaktionskammer 21 erneut durchspült, so daß nach einer vorgegebenen By having the sample liquid re-enter the reaction chamber 21 of the reaction vessel 20 flows through, the reaction chamber 21 is rinsed again, so that after a predetermined
Zeiteinheit über das Programmschaltwerk 100 dann wieder durch Schließen der beiden Steuerventile 35, 65 ein abgemessenes Probeflüssigkeitsvolumen in der Reaktionskamir.er 21 des Reaktic? gefäßes 20 erhalten wird, um erneut den Analysenvorgang durchführen zu können.Time unit then through the program switching mechanism 100 again Close the two control valves 35, 65 a measured volume of sample liquid in the reaction chamber 21 of the Reaktic? vessel 20 is obtained in order to be able to carry out the analysis process again.
Zum automatischen Abgleich des Nullpunktes und des Standardwertes - am Endpunkt der Skala - werden entweder Probeflüssigkeit bei geöffnetem Steuerventil 45 durch die Ableitun 40 aus dem Reaktionsgefäß 20 oder Standardlösung aus dem Vorratsbehälter 90c über die Dosiervorrichtung 92c, die ebenfalls als Schlauchpumpe ausgebildet ist, über die Leitung 91c in die Meßküvette 51 geleitet. In eingestellten Zeitabständen oder durch manuelle Betätigung wird der Nullwert durch automatisches Öffnen de Steuerventils 45 dadurch erzeugt, daß farblose Probeflüssigkei aus der Reaktionskanuner 21 des Reaktionsgefäßes 20 durch oder in die Meßküvette 51 strömt. Ein im oberen Meßbereich liegender Kalibrierwert kann auch durch Dosierung einer Standardlösung aus dem Vorratsbehälter 90c erzeugt werden, so daß im Kalibrie zyklus Nullpunkt und Endwerte der Skala kontrolliert und ggfs.For the automatic adjustment of the zero point and the standard value - at the end point of the scale - either sample liquid with the control valve 45 open, through the discharge 40 from the reaction vessel 20 or standard solution from the storage container 90c via the metering device 92c, which is also designed as a hose pump, via the line 91c into the Measuring cuvette 51 passed. At set time intervals or by manual actuation, the zero value is automatically opened Control valve 45 generated in that colorless sample liquid from the reaction channel 21 of the reaction vessel 20 through or flows into the measuring cuvette 51. A calibration value in the upper measuring range can also be achieved by dosing a standard solution are generated from the reservoir 90c, so that in the calibration cycle, zero point and end values of the scale are checked and, if necessary.
automatisch korrigiert werden können.can be corrected automatically.
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Claims (2)
2000 HamburgDr. Hans Fuhrmann,
2000 Hamburg
einrichtung (80) versehen ist, die in die Sammelablaufleitung
(70) mündet, die über eine Abzweigleitung (71) mit dem Steuerventil (35) verbunden ist, eine mit der Ableitung (40) verbundene Meßküvette (51) einer fotometrischen Meßeinrichtung (50), ein Vorratsbehälter (90c) für eine Standardlösung, der über
eine Zuführungsleitung (91c) mit in dieser angeordneten Schlau pumpe (92c) mit der zur Meßküvette (51) führenden Ableitung (40) verbunden ist, und mehrere Vorratsbehälter (90,90a,90 für verschiedene Reagenzien angeordnet sind, die über Zuführung leitungen (91,91a,91b) mit zwischengeschalteten Schlauchpumpen (92,92a,92b) mit dem Reaktionsgefäß (20) verbunden sind, wobei die Steuerventile (35,45,65) als Magnetventile ausgebildet und mit einem Programmschaltwerk (100) verbunden sind.first overflow device (60) lying second overflow ·
means (80) is provided, which in the collecting drain line
(70), which is connected to the control valve (35) via a branch line (71), a measuring cuvette (51) connected to the discharge line (40) of a photometric measuring device (50), a storage container (90c) for a standard solution, the above
a feed line (91c) with a hose pump (92c) arranged in it is connected to the discharge line (40) leading to the measuring cuvette (51), and several storage containers (90, 90a, 90 for various reagents are arranged, which are connected via feed lines (91 91a, 91b) are connected to the reaction vessel (20) with interposed hose pumps (92,92a, 92b), the control valves (35,45,65) being designed as solenoid valves and being connected to a program switching mechanism (100).
Priority Applications (3)
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|---|---|---|---|
| DE19823221063 DE3221063C2 (en) | 1982-06-04 | 1982-06-04 | Device for the automatic, analytical testing of liquids, in particular water |
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| AT37884A AT377519B (en) | 1980-06-20 | 1984-02-06 | METHOD FOR PRODUCING NEW DERIVATIVES OF (ALKYL- (4-CHINOLYL)) - PIPERIDINE OR -PYRROLDINE AND THEIR SALTS |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19823221063 DE3221063C2 (en) | 1982-06-04 | 1982-06-04 | Device for the automatic, analytical testing of liquids, in particular water |
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- 1982-06-04 DE DE19823221063 patent/DE3221063C2/en not_active Expired
- 1982-06-22 AT AT0240882A patent/AT379453B/en not_active IP Right Cessation
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
| D2 | Grant after examination | ||
| 8363 | Opposition against the patent | ||
| 8366 | Restricted maintained after opposition proceedings | ||
| 8305 | Restricted maintenance of patent after opposition | ||
| D4 | Patent maintained restricted | ||
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