DE3207635C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur
Behandlung von karnallitischen Mineralien zur
Gewinnung des in diesen enthaltenen Kaliumchlorids.
Der Karnallit ist ein Salz mit der Zusammensetzung
KCl, MgCl₂, 6 H₂O. Man findet ihn in Verunreinigungsform
in mehr oder weniger großer Menge in bestimmten Kali
lagerstätten. Er kann das Hauptmineral anderer Lager
stätten darstellen. Andererseits kristallisiert er
aus natürlichen Salzlösungen. Er ist stets von einer
bestimmten Natriumchloridmenge begleitet.
Zur Behandlung des Karnallits welchen Ursprungs
auch immer bringt man ihn in Kontakt mit einer Mutter
lösung zur Zersetzung des Kristallgefüges. Die Zer
setzungsmutterlösung hat eine derartige Zusammensetzung
an MgCl₂, KCl und NaCl, daß eine Ausfällung von Kalium-
und Natriumchlorid innerhalb einer an KCl und NaCl
gesättigten Magnesiumchloridlösung stattfindet. Nach
der Zersetzung erfaßt man also in fester Form ein
allgemein "künstlicher Sylvinit" genanntes Gemisch
von Natrium- und Kaliumchlorid. Man behandelt diesen
Sylvinit in bekannter Weise durch Flotation oder Auf
lösung, um das Kaliumchlorid mit einem handelsüblichen
Gehalt an KCl zu erhalten.
Wenn sich der Karnallit in Form einer karnalli
tischen Lagerstätte findet, kann man die Lagerstätte
durch die dem Mineral angepaßten Bergbautechniken
abbauen und dann das Mineral über Tage durch Zer
setzung im Kontakt mit einer Mutterlösung behandeln,
um den künstlichen Sylvinit zu erhalten. Man hat
auch vorgeschlagen, den Karnallit im Grund des Berg
werks durch Einspritzen einer Mutterlauge solcher
Zusammensetzung in die Lagerstätte aufzulösen, daß
der Karnallit ohne Zersetzung aufgelöst wird. Die
erhaltene Lösung wird dann über Tage gepumpt und
danach durch Verdampfung konzentriert, um den Karnallit
wieder auskristallisieren zu lassen. Man behandelt
dann den ausgeschiedenen Karnallit wie oben
beschrieben, um einen künstlichen Sylvinit zu erhalten.
Beim Auflösungsverfahren im Bergwerk ist der Verbrauch
an Salzlösung erheblich, und folglich ist die zur
Verdampfung dieser Salzlösung und zur Wiederaus
kristallisation des Karnallits erforderliche Energie
beträchtlich.
Zur Vermeidung der Verwendung erheblicher Salz
lösungsmengen, die man anschließend konzentrieren muß,
hat man versucht, die Zersetzung des Karnallits im
Bergwerk vorzunehmen und den künstlichen Sylvinit
direkt aus dem gebildeten Hohlraum abzuziehen. Doch
scheidet sich dabei der Sylvinit an den Wänden und
am Boden des Hohlraumes ab und entgeht anschließend,
von örtlichen Ausnahmen abgesehen, jedem Versuch
einer Wiederaufschwemmung oder eines Wiedersuspen
dierens. Diese Technik ermöglicht also hier nur
Gewinnung des Magnesiumchlorids und des Kalium
chlorids, die sich in der Zersetzungssalzlösung des
Karnallits gelöst haben.
Das Kaliumchlorid, das man so gewinnen kann,
stellt nur 15 bis 20% der gesamten im behandelten
Mineral enthaltenden Menge dar.
Aus der DE-AS 12 32 892 ist ein kombiniertes Zerset
zungs-Flotationsverfahren zur Herstellung hochwertiger,
sulfatischer Kalidüngesalze aus karnallitischen Mischroh
salzen bekannt, bei dem das Mischrohsalz mit einer außer
MgCl₂, KCl und NaCl noch MgSO₄ enthaltenden Zersetzungs
lösung behandelt wird, wonach diese zusammen mit dem
Zersetzungskaliumchloridschlamm einer Zersetzungschlorkalium
flotation unterworfen wird, bei der Fettamin SP als Flota
tionsreagens dient und ein Konzentrat erhalten wird, das
außer KCl, NaCl und MgCl₂ noch MgSO₄ und CaSO₄ enthält.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
zur Behandlung von karnallitischem Mineral zu ent
wickeln, das die praktisch vollständige Gewinnung des
durch Zersetzung einer karnallitischen Lagerstätte in situ
erhaltenen Sylvinits ermöglicht.
Gegenstand der Erfindung, womit diese Aufgabe gelöst
wird, ist ein Verfahren zur Behandlung von karnallitischem
Mineral, bei dem man das Mineral in Kontakt mit
einer Zersetzungssalzlösung bringt, die einen geeigneten
Gehalt an MgCl₂, KCl und NaCl aufweist, damit sich
eine Ausfällung von künstlichem Sylvinit innerhalb einer
an NaCl und KCl gesättigten Magnesiumchloridlösung ergibt,
und bei dem man der Zersetzungssalzlösung einen Flotations
sammler, insbesondere auf Fettaminbasis, zur Gewinnung
des Kaliumchlorids zusetzt, mit dem Kennzeichen, daß man
der Zersetzungslösung außerdem einen zur Hervorrufung
einer Gasabgabe
in der Salzlösung geeigneten Zusatzstoff zusetzt.
Ausgestaltungen dieses Verfahrens sind in den
Unteransprüchen gekennzeichnet.
Man hat tatsächlich festgestellt, daß sich der
Sammler am Kaliumchloridkeim festlegt, wenn sich dieser
infolge der Zersetzung des karnallitischen Minerals
bildet. Man erhält so direkt ein gleichzeitig hydro
phobes und aerophiles Kaliumchloridkorn. Andererseits
legen sich die durch die Gasabgabe gebildeten Blasen
vorzugsweise an dem durch den Sammler aerophil gemachten
Kaliumchlorid fest und führen es mit NaCl zur Ober
fläche der Salzlösung.
Dieses Verfahren kann in allen Anlagen angewandt werden,
wo man ein karnallitisches Mineral in einer Salz
lösung zersetzt, um eine Ausfällung von künstlichem
Sylvinit zu erhalten. Tatsächlich hat dieses Verfahren
den Vorteil, gleichzeitig die Zersetzung des Karnallits
und die Abtrennung des Sylvinits zu ermöglichen. Es ist
besonders vorteilhaft, wenn man die Zersetzung des
Minerals in situ durchführt. Man leitet dann zur Ober
fläche eine Sylvinittrübe, die Natrium- und Kalium
chlorid enthält, die im Lauf der Zersetzung ausgeschieden
wurden. Es ergibt sich also eine Vorkonzentration
des Sylvinits im Hohlraum, und folglich ist der über
Tage aufgestiegene Sylvinit angereichert.
Der Kaliumchlorid-Sammler kann jeder zur Flotations
behandlung des Sylvinits bekannte Sammler sein. Er ist
z. B. ein Fettamin oder ein Gemisch von Fettaminen mit
C₁₂ bis C₂₀ oder ein Salz dieser Amine oder Amingemische.
Dieses Salz ist insbesondere das Chlorhydrat oder
das Azetat.
Der zur Hervorrufung einer Gasabgabe in der Salz
lösung geeignete Zusatzstoff kann ein Bikarbonat, ein
Azonitril, ein N-nitrosoabkömmling oder ein Peroxid
in justiertem Medium sein. Man verwendet ganz besonders
ein industrielles Produkt, das mit den Bestandteilen
des Minerals nicht reagiert, wie z. B. Wasserstoff
peroxid, beispielsweise in Form von mit Sauerstoff
angereichertem Wasser. Es ist zu bemerken, daß die
Zersetzung des Wasserstoffperoxids durch die starke
Ionenkonzentration der Salzlösung begünstigt wird.
Die verwendeten Sammlermengen sind allgemein
200 bis 3000 g je t extrahiertes KCl.
Die Mengen an zur Hervorrufung einer Gasentwicklung
in der Salzlösung geeignetem Zusatzstoff sind von einem
Zusatzstoff zum anderen variabel. Im Fall des mit Sauer
stoff angereicherten Wassers betragen sie etwa
10 bis 100 kg H₂O₂ je t extrahiertes KCl.
Falls man die Zersetzung des karnallitischen Minerals
in situ durchführt, spritzt man in den Hohlraum ent
weder getrennt oder in einer gemeinsamen Leitung einer
seits die Salzlösung und andererseits den Sammler und
den zur Hervorrufung einer Gasentwicklung in der
Salzlösung geeigneten Zusatzstoff ein.
Der Sammler und die Gasblasen legen sich vorzugsweise
am ausgefällten KCl fest und führen es mit NaCl in
Schaumform zur Oberfläche der Salzlösung im Hohlraum.
Dieser Schaum wird durch den aufsteigenden Salzlösungs
strom mitgerissen, der durch eine hierfür vorgesehene
Leitung nach oben geführt wird. Über Tage trennt man
den Schaum von der Salzlösung. Der den künstlichen
Sylvinit enthaltende Schaum wird entweder durch ein
faches Waschen oder durch andere bekannte Verfahren
an KCl angereichert, um ein KCl mit handelsüblichem
Gehalt zu erhalten.
Ein Teil der vom Schaum abgetrennten Salzlösung
kann in den Hohlraum wieder eingespritzt werden, um
einen geeigneten aufsteigenden Strom zu sichern. Dieser
Umlauf ermöglicht ebenso die Wiedereinspritzung von
Mengen des Sammlers oder des zur Hervorrufung einer
Gasabgabe geeigneten Zusatzstoffes, die nicht reagiert
haben, und damit eine Begrenzung des Reagenzienver
brauchs.
Die folgenden Beispiele ermöglichen ein besseres
Verständnis der Erfindung.
Man führt eine Grobzerkleinerung von 100 g Karnallit
der mittleren Zusammensetzung:
| MgCl₂|31,7% | |
| KCl | 24,8% |
| H₂O | 36,0% |
| NaCl | 7,5% |
durch und mischt die erhaltenen Bruchstücke mit einer
Lösung, die aus 45 cm³ Wasser, 3 cm³ von mit 110 Volumina
Sauerstoff angereichertem Wasser und 2 cm³ 1%iger
Fettaminazetatlösung zusammengesetzt ist, in einem
Behälter. Zur Gewinnung des Sylvinits läßt man mit
500 cm³/h eine an KCl und NaCl gesättigte und 300 g/l
MgCl₂ enthaltende Magnesiumsalzlösung zirkulieren.
Man hält die Zusammensetzung der zirkulierenden
Salzlösung konstant; es bildet sich ein Schaum, den
man erfaßt und trocknet.
Man erhält so ein flotiertes getrocknetes Konzen
trat mit der folgenden Gewichtszusammensetzung:
| KCl|18,04 g | |
| NaCl | 0,25 g |
| MgCl₂ | 0,72g |
Das flotierte Konzentrat hat einen Gehalt von 92,5% KCl.
Der getrocknete Rückstand hat die folgende Zusammensetzung:
| KCl|3,25 g | |
| NaCl | 5,70 g |
| MgCl₂ | 0,19 g |
Das Ausbringen der KCl-Gewinnung im Verhältnis zu
dem im Mineral vorliegenden KCl ist 72,5%.
In einem Block aus karnallitischem Material der
Abmessungen 14 cm×19 cm×19 cm bohrte man ein Loch, in
das man ein Rohr zum Einspritzen der Zersetzungs
salzlösung und ein weiteres zur Herausführung der
Zersetzungsaufschwemmung einsetzte. Man spritzte in den Hohl
raum mit 420 cm³/h eine Magnesiumsalzlösung mit der
folgenden Zusammensetzung ein:
| MgCl₂|252 g/l | |
| KCl | 59 g/l |
| NaCl | 56 g/l |
der man 18 cm³ einer Lösung zusetzte, die volumenmäßig
6% von mit 110 Volumina Sauerstoff angereichertem
Wasser, 20% einer 1%igen Fettaminazetatlösung und
74% Wasser enthielt.
Man brach den Versuch ab, als die Auflösung die
Seitenwand des Blocks nach Auflösung von 1,6 kg des
Minerals erreichte. Die Bilanz ist die folgende:
Zersetztes Mineral 1600 g, d. h.
| MgCl|507,2 g | |
| KCl | 396,8 g |
| NaCl | 120,0 g |
| H₂O | 576,0 g |
Flotiertes getrocknetes Konzentrat
300 g, d. h.
| KCl|254,6 g | ||
| NaCl | 29,8 g | |
| MgCl₂ | 21,3 g | |
| (Kristallisations-) @ | H₂O | 24,3 g |
| Gehalt an KCl | 77% | |
| Wegwerfmutterlauge @ | MgCl₂ | 301 g/l |
| KCl | 45 g/l | |
| NaCl | 36 g/l | |
| H₂O | 888 g/l |
Das Ausbringen der KCl-Gewinnung im Verhältnis zum
zersetzten Mineral ist 64,2%.
In einen Block aus karnallitischem Mineral der
Abmessungen 18×18×20 cm bohrt man ein Loch von
3,2 cm Durchmesser bis 1-2 cm vom Boden des Blocks; in
dieses Loch setzt man zwei Einspritzrohre, das eine
für die Zersetzungslösung und das andere für die
Reagenzien, und ein Rohr zur Extraktion der Auf
schwemmung ein.
Man spritzt mit 3 cm³/h die Lösung der Reagenzien,
die aus:
20 cm³ H₂O₂ zu 110 Volumina
35 cm³ 1%ige Fettaminazetatlösung
30 cm³ H₂O
35 cm³ 1%ige Fettaminazetatlösung
30 cm³ H₂O
besteht, und mit 400 cm³/h die Zersetzungslösung ein, die
aus:
7 cm³/h H₂O
483 cm³/h Umlaufmutterlauge mit der folgenden Anfangs zusammensetzung besteht:
483 cm³/h Umlaufmutterlauge mit der folgenden Anfangs zusammensetzung besteht:
| MgCl₂|256 g/l | |
| KCl | 59 g/l |
| NaCl | 53 g/l |
Die Umlaufmutterlauge ist zur Förderung des Mit
reißens der Aufschwemmung bestimmt. Man löste 3,7 kg
Mineral in diesem Block auf, und der Versuch wurde abge
brochen, als die Seitenwand erreicht wurde. Man erhielt
die folgende Bilanz:
Zersetztes Mineral 3710 g, und zwar
| MgCl₂|1176 g | |
| KCl | 910 g |
| NaCl | 278 g |
| H₂O | 1336 g |
Flotiertes Konzentrat (auf trockenes Salz bezogen) 855 g, und zwar
| MgCl₂ | |
| 40 g (4,7%) | |
| KCl | 717 g (83,9%) |
| NaCl | 98 g (11,5%) |
Sinkgut (Salz am Boden des Hohlraumes nach dem Versuch)
| MgCl₂|1 g | |
| KCl | 18 g |
| NaCl | 5 g |
Etwa 35 g flotiertes Salz hafteten noch am Dach des
Hohlraumes.
Die Mutterlauge hatte nach dem Versuch die folgende
Zusammensetzung:
| MgCl₂|314 g/l | |
| KCl | 45 g/l |
| NaCl | 30 g/l |
Das Gewinnungsausbringen an KCl im Verhältnis zum
KCl des Minerals war 78%.
Der KCl-Gehalt des Konzentrats war ohne Waschen
83,9%.
Man ließ im Block ungefähr 40% des anfänglich im
zersetzten Mineral vorhandenen NaCl, was die Selekti
vität dieser Technik veranschaulicht.
Der Verbrauch an Reagenzien für diesen Versuch
beläuft sich auf:
40 kg H₂O₂/t erzeugtes KCl
2,3 kg Sammler/t erzeugtes KCl.
2,3 kg Sammler/t erzeugtes KCl.
Claims (6)
1. Verfahren zur Behandlung von karnallitischem Mineral,
bei dem man das Mineral in Kontakt mit einer Zersetzungs
salzlösung bringt, die einen geeigneten Gehalt an
MgCl₂, KCl und NaCl aufweist, damit sich eine Aus
fällung von künstlichem Sylvinit innerhalb einer an NaCl
und KCl gesättigten Magnesiumchloridlösung ergibt, und
bei dem man der Zersetzungssalzlösung einen Flotations
sammler, insbesondere auf Fettaminbasis, zur Gewinnung
des Kaliumchlorids zusetzt,
dadurch gekennzeichnet, daß
man der Zersetzungssalzlösung außerdem einen zur
Hervorrufung einer Gasabgabe in der Salzlösung geeigneten
Zusatzstoff zusetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß als der zur Hervorrufung der Gasabgabe geeignete
Zusatzstoff Wasserstoffperoxid verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Flotationssammler in einer Menge von 200 bis
3000 g je t extrahiertes KCl verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Wasserstoffperoxid in einer Menge von 10 bis
100 kg H₂O₂ je t extrahiertes KCl verwendet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet,
daß man die Zersetzung des karnallitischen Minerals
in situ durch Injektion von Salzlösung, Flotations
sammler und zur Hervorrufung einer Gasabgabe geeignetem
Zusatzstoff in den Lagerstättenhohlraum derart bewirkt,
daß der in Form von Schaum ausgefällte künstliche
Sylvinit zur Oberfläche der Salzlösung im Hohlraum
getrieben wird, und dann den Schaum mittels eines vom
Hohlraum zu den Übertageanlagen aufsteigenden Salz
lösungsstromes fördert, wo man den Schaum von der
Salzlösung trennt.
6. Verfahren nach Anspruch 5,
dadurch gekennzeichnet,
daß man einen Teil der vom Schaum getrennten Salzlösung
in den Hohlraum zurückführt.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8104391A FR2501181A1 (fr) | 1981-03-05 | 1981-03-05 | Procede de traitement de minerais carnallitiques |
Publications (2)
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