DE3203000A1 - BATHROOM FOR GALVANIC DEPOSITION OF GOLD COVERS - Google Patents
BATHROOM FOR GALVANIC DEPOSITION OF GOLD COVERSInfo
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Description
Die Erfindung betrifft Zusammensetzungen und ein Verfahren zur galvanischen Abscheidung von zitronengelbfarbigen GoIdmetallüberzügen auf Substraten aus Bädern eines pH-Wertes von etwa 5 bis 7,5, wobei die Quelle für das Gold Alkalimetall- oder Ammonium-Goldcyanide sind.The invention relates to compositions and a method for the electrodeposition of lemon yellow gold metal coatings on substrates from baths with a pH of about 5 to 7.5, the source of the gold being alkali metal or ammonium gold cyanides.
In den letzten Jahren sind zahlreiche galvanische Bäder zur Abscheidung von Gold auf Substraten vorgeschlagen worden. Typische Patentschriften hierfür sind z.B. die US-PS'eIn recent years, numerous galvanic baths have been used Deposition of gold on substrates has been suggested. Typical patents for this are, for example, the US patents
2 905 601; 3 104 212; 3 156 634; 3 156 635; 3 367 653;2,905,601; 3,104,212; 3,156,634; 3,156,635; 3,367,653;
3 373 094; 3 423 295; 3 776 821; 3 776 822; 3 833 487; 3 878 066; und die GB-PS 1 065 308.3,373,094; 3,423,295; 3,776,821; 3,776,822; 3,833,487; 3,878,066; and GB-PS 1 065 308.
Aus diesen Patentschriften ist zu ersehen, daß um die gewünschten galvanischen Goldüberzüge zu erhalten, spezielle Verfahren angewendet und Additive verwendet wurden, wenn die Elektrolyte bei einem pH-Wert im Bereich von etwa 5 bis 7,5 statt in dem niedrigeren pH-Wert Bereich von etwa 3 bis 6 betrieben wurden. So ist es z.B. üblich gewesen, bei den höheren pH-Werten Kornverfeinerer wie Hydrazin, Arsen, Thallium und dergleichen einzusetzen. Wenn solche galvanischen Bäder ohne diese Kornverfeinerer betrieben wurden, neigten die Überzüge dazu, ein bräunliches Aussehen anzunehmen und die Bäder konnten nur über einen sehr kleinen Stromdichtebereich betrieben werden. Es ist festgestellt worden, daß die bisher üblichen Kornverfeinerer in manchen Fällen entweder carcinogen waren und/oder schädlich für die Integrität des Goldes, d.h.From these patents it can be seen that in order to obtain the desired galvanic gold coatings, special ones Procedures and additives were used when the electrolytes were at a pH in the range of about 5 to 7.5 instead of operating in the lower pH range of about 3 to 6. For example, it has been customary with the higher pH values grain refiners such as hydrazine, arsenic, thallium and the like to use. When such electroplating baths were operated without these grain refiners, the coatings tended to take on a brownish appearance and the baths could only operate over a very small current density range will. It has been found that the previously common grain refiners are either carcinogenic in some cases were and / or detrimental to the integrity of gold, i. e.
infolge ihrer Einlagerung in die Goldüberzüge diese zerstörten.as a result of their inclusion in the gold coatings, these destroyed.
Die Möglichkeit galvanische Goldbäder bei einem pH-Wert im Bereich von etwa 5 bis 7,5, d.h. bei nahezu neutralem pH zu betreiben, ist aus vielen Gründen vorteilhaft. Wenn man statt bei höherem oder niedrigerem pH-Wert in diesem Bereich arbeitet, wird die Menge Gold, die sich von den galvanisierten Teilen wieder ablöst, signifikant herabgesetzt. Außerdem wird die Menge der Metallverunreinigungen in dem galvanischen Bad und die Mitabseheidung von irgendwelchen solchen Verunreinigungen, die vorhanden sein können, auf ein Mindestmaß herabgesetzt. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein galvanisches Goldbad zu schaffen, das in dem vorteilhaften pH-Wert-Bereich betrieben werden kann. Es soll einen Kornverfeinerer enthalten, der unschädlich ist und sich nicht ungünstig auf die Goldabseheidung auswirkt. Ferner soll ein Verfahren zur Abscheidung von zitronengelben Goldüberzügen mit diesem Bad angegeben werden.The possibility of galvanic gold baths at a pH value in the range from about 5 to 7.5, i.e. at almost neutral pH operate is beneficial for many reasons. If you work in this range instead of a higher or lower pH value, the amount of gold that comes off the galvanized parts is significantly reduced. Also will the amount of metal impurities in the electroplating bath and the co-separation of any such impurities, that may be present, reduced to a minimum. The invention is based on the object of a galvanic To create gold bath that can be operated in the advantageous pH value range. It's supposed to be a grain refiner which is harmless and does not have a negative effect on the gold deposit. Furthermore, a Process for the deposition of lemon yellow gold coatings with this bath are given.
Die Aufgabe wird durch das Bad nach Anspruch 1 und das Verfahren nach Anspruch 8 gelöst. Bevorzugte Ausführungsformen sind in den Unteransprüchen angegeben.The object is achieved by the bath according to claim 1 and the method according to claim 8. Preferred Embodiments are specified in the subclaims.
Es ist gefunden worden, daß die Verwendung von besonderen Kornverfeinerern und insbesondere in mindestens bestimmten vorgeschriebenen Mengen, in galvanischen Goldbädern, die soIt has been found that the use of particular grain refiners, and in particular in at least certain prescribed amounts, in galvanic gold baths, the so
. :::":..:" J. Ο.::] 32030oo. :: ": ..". J. Ο ::] 32030oo
zusammengesetzt sind, daß sie in einem pH-Wert-Bereich von etwa 5,0 bis 7,0 betrieben werden können, zu zitronengelben Goldüberzügen führen, wobei die vorstehend geschilderten Schwierigkeiten nicht auftreten. Genauer gesagt, die Probleme, die bei Verwendung der gebräuchlichen Kornverfeinerer auftreten, werden erfindungsgemäß durch die Verwendung von Ameisensäure, Oxalsäure sowie den Alkalimetall- oder Ammoniumsalzen dieser Säuren in einer Konzentration von mindestens 30 g/l, auf die Säure berechnet, beseitigt. Die galvanischen Bäder nach der Erfindung werden im allgemeinen bei Stromdichten im Bereich von 0,1 bis 2,15 A/dm betrieben.are composed that they are in a pH range of about 5.0 to 7.0 can be operated, lead to lemon-yellow gold coatings, with those described above Difficulties do not arise. More precisely, the problems that arise when using the common grain refiners are according to the invention through the use of formic acid, oxalic acid and the alkali metal or ammonium salts of these acids in a concentration of at least 30 g / l, calculated on the acid, eliminated. The galvanic baths according to the invention are generally operated at current densities in the range from 0.1 to 2.15 A / dm.
Es folgt nun eine ins einzelne gehende Beschreibung der Erfindung: A detailed description of the invention now follows:
Die Goldelektrolyte oder galvanischen Bäder nach der Erfindung werden unter schwachsauren bis weitgehend neutralen Bedingungen betrieben, d.h. bei einem pH-Wert von etwa 5 bis 7,5. Sie enthalten ein Alkalimetall- oder Ammonium-Goldcyanid. Der Goldmetallgehalt des Elektrolyts soll mindestens zur Abscheidung von Gold auf dem Substrat ausreichen, wenn das Bad elektrolysiert wird, und kann maximal bis zur Löslichkeitsgrenze von Gold im Bad betragen. Im allgemeinen bringt jedoch die Verwendung von sehr verdünnten oder sehr konzentrierten Goldlösungen keine besonderen Vorteile und kann in manchen Fällen die Gesamtkosten des Verfahrens erhöhen. Demgemäß ist es normalerweise zweckmäßig den Goldgehalt des Elektrolyten im Bereich von etwa 2 bis 10, vorzugsweise 4 bis 8 g/l zu halten.The gold electrolytes or galvanic baths according to the invention are operated under weakly acidic to largely neutral conditions, i.e. at a pH value of around 5 to 7.5. she contain an alkali metal or ammonium gold cyanide. The gold metal content of the electrolyte should at least be used for deposition of gold on the substrate will suffice when the bath is being electrolyzed, and may not exceed the solubility limit of gold in the bathroom. In general, however, the use of very dilute or very concentrated gold solutions is beneficial no particular benefit and in some cases may add to the overall cost of the process. Accordingly, it usually is expediently to keep the gold content of the electrolyte in the range of about 2 to 10, preferably 4 to 8 g / l.
Die Verwendung von Kalium- und Natrium-Goldcyanid wird besonders bevorzugt; es ist jedoch so zu verstehen, daß weder die Goldmetallmenge noch der besondere Goldcyanidkomplex, die verwendet werden, kritisch sind.The use of potassium and sodium gold cyanide becomes special preferred; it is to be understood, however, that neither the amount of gold metal nor the particular gold cyanide complex, that are used are critical.
Das galvanische Bad enthält auch ein übliches Leitmittel wie Alkalimetall- oder Ammonium-citrat, -phosphat, -sulfamat und -acetat oder dergleichen. Im allgemeinen schließen die bevorzugten Leitmittel für die vorliegenden Zwecke zweibasisches Kaliumphosphat, Trikaliumphosphat und Ammoniumeitrat·ein. Die Menge des eingesetzten Leitmittels ist mindestens so groß, daß dem Bad genügend Leitfähigkeit verliehen wird, um Goldabscheidung zu bewirken, und reicht bis zur Löslichkeitsgrenze des Leitmittels im Bad. Typischerweise liegt das Leitmittel in einer Menge von etwa 2,5 bis 200 g/l, vorzugsweise etwa 5 bis 50 g/l im Bad vor.The electroplating bath also contains a common conductive agent such as alkali metal or ammonium citrate, phosphate, sulfamate and acetate or the like. In general, the preferred conductive agents for the present purposes include dibasic Potassium phosphate, tripotassium phosphate and ammonium citrate. The amount of conductive agent used is at least large enough to give the bath sufficient conductivity to deposit gold to effect, and extends to the solubility limit of the conductive agent in the bath. Typically, the guide means lies in an amount of about 2.5 to 200 g / l, preferably about 5 to 50 g / l in the bath.
In manchen Fällen ist pH-Einstellung notwendig, um den gewünschten Wert im Bad von 5 bis 7,5 zu erreichen. Verbindungen, wie Phosphorsäure, Kaliumhydroxid, Sulfaminsäure, Ammoniumhydroxid, Gemische davon und dergleichen können verwendet werden, um den pH-Wert auf 5 bis 7,5, vorzugsweise 6,5 bis 7,5 einzuregulieren. Andere Alkalimetallhydroxide als Kaliumhydroxid können für diesen Zweck ebenfalls verwendet werden.In some cases pH adjustment is necessary to get the desired one Reaching value in the bathroom from 5 to 7.5. Compounds such as phosphoric acid, potassium hydroxide, sulfamic acid, ammonium hydroxide, Mixtures of these and the like can be used to adjust the pH to 5 to 7.5, preferably 6.5 to regulate up to 7.5. Alkali metal hydroxides other than Potassium hydroxide can also be used for this purpose will.
Wie der Fachmann verstehen wird, kann bei der FormulierungAs one skilled in the art will understand, the formulation
CiCi
der galvanischen Goldbäder nach der Erfindung auch ein Puffer eingesetzt werden. Die gleichen Materialien, die vorstehend als geeignete Leitsalze genannt worden sind, können auch als Puffer verwendet werden. Die Menge der Puffer, die verwendet wird, ist mindestens ausreichend, um die gewünschte Pufferung des Bades zu bewirken und reicht maximal bis zur Löslichkeitsgrenze des Puffers im Bad. Zweckmaßigerweise liegt die Menge Puffermittel im Bereich von etwa 2,5 bis 200 g/l, vorzugsweise von etwa 5 bis 50 g/l. Es kann selbstverständlich das gleiche Material zur Erzielung der gewünschten Leitfähigkeit und der Pufferung verwendet werden. Alternativ können verschiedene Materialien für jede dieser Funktionen eingesetzt werden. In jedem Fall muß die verwendete Menge so groß sein, wie erforderlich, um die notwendige Pufferung und/oder Leitfähigkeit zu geben.of the galvanic gold baths according to the invention, a buffer can also be used. The same materials as above have been named as suitable electrolyte salts can also be used as buffers. The amount of buffer that is used is at least sufficient to effect the desired buffering of the bath and extends at most up to the solubility limit of the buffer in the bathroom. Conveniently, the amount of buffering agent is in the range from about 2.5 to 200 g / l, preferably from about 5 to 50 g / l. Of course, the same material can be used to achieve the desired conductivity and buffering. Alternatively, different materials can be used for each of these functions will. In any case, the amount used must be as large as necessary to provide the necessary buffering and / or To give conductivity.
Es wird verständlich sein, daß in Übereinstimmung mit der vorangegangenen Diskussion das wesentliche Merkmal der Erfindung die Wahl des Kornverfeinerers ist. Die Nachteile, die mit der Verwendung der bisher verwendeten Mittel verbunden sind, sind durch den Einsatz spezieller Kornverfeinerer überwunden worden, nämlich: Oxalsäure, Ameisensäure und die Alkalimetall- oder Ammonium-Salze dieser besonderen Carbonsäuren. Die besonders bevorzugten Mittel sind Oxalsäure sowie ihr Kalium- und Ammonium-Salz. Im allgemeinen wird der Kornverfeinerer in Mengen von mindestens 30 g/l ein-It will be understood that in accordance with the foregoing discussion, the essential feature of the invention the choice of grain refiner is. The disadvantages associated with the use of the funds previously used have been overcome through the use of special grain refiners, namely: oxalic acid, formic acid and the alkali metal or ammonium salts of these particular carboxylic acids. The most preferred agents are oxalic acid as well as their potassium and ammonium salts. In general, the grain refiner is used in quantities of at least 30 g / l.
gesetzt, da mit geringeren Mengen die gewünschten Ergebnisse nicht erzielt werden. Obwohl Mengen bis zur maximalen Löslichkeit im Bad verwendet werden können, liegt in den meisten Fällen der Kornverfeinerer im Bereich von etwa 30 bis 200 g/l, vorzugsweise von etwa 35 bis 80 g/l, als Säure berechnet, vor.set, since the desired results are not achieved with smaller quantities. Although amounts up to the maximum Solubility in the bath can be used in most cases of the grain refiners in the range of about 30 to 200 g / l, preferably from about 35 to 80 g / l, calculated as acid.
Bei dem erfxndungsgemaßen Verfahren wird im allgemeinen bei Stromdichten im Bereich von etwa 0,1 bis 2,15 A/dm und Temperaturen von etwa 50 bis 90° C, vorzugsweise 60 bis 70° C gearbeitet. Obwohl Badtemperaturen über 90 C, z.B. bis zum Siedepunkt des Bades,angewendet werden können, werden sie nicht bevorzugt, weil übermäßiges Verdampfen des Bades stattfindet. Diese Bedingungen plus der pH-Wert-Bereich von 5 bis 7,5 beschreiben die Betriebsparameter, die bei den erfxndungsgemaßen galvanischen Goldbädern angewendet v/erden.In the process according to the invention, in general Current densities in the range from about 0.1 to 2.15 A / dm and temperatures from about 50 to 90 ° C, preferably 60 to 70 ° C worked. Although bath temperatures above 90 C, e.g. up to the boiling point of the bath, can be used, they will not preferred because there is excessive evaporation of the bath. These conditions plus the pH range from 5 to 7.5 describe the operating parameters that are used in the electroplated gold baths are applied.
Es ist ein weiteres Merkmal der Erfindung, daß spezielle Glanzbildner eingesetzt werden, die leicht zu zitronengelben Goldabscheidungen führen, während die weiter vorn beschriebenen Schwierigkeiten oder Grenzen, die von der Anwendung der üblichen Glanzbildner, die bisher in galvanischen Goldbädern eingesetzt wurden, vermieden werden.It is a further feature of the invention that special brighteners are used which are easily lemon yellow Gold deposits result, while the difficulties or limitations described above are imposed by the application the usual brighteners that were previously used in galvanic gold baths can be avoided.
Obwohl die galvanischen Goldbäder nach der Erfindung zur Abscheidung von Gold auf vielen verschiedenen Substraten angewendet werden können, hat sich ihre Verwendung zur galvanischen Abscheidung integrierter Schaltungen als besonders hervorragend erwiesen. Integrierte Schaltungen erfordern, daß die Goldabseheidungen von sehr hoher Reinheit sind und nur ein Minimum an mit abgeschiedenen Metallelement-Verunreinigungen enthalten. Die galvanischen Goldbäder nach der Erfindung erfüllen diese Forderung ohne die Schwierigkeiten und Probleme, die mit den bekannten galvanischen Goldbädern verbunden sind.Although the galvanic gold baths according to the invention for the deposition of gold on many different substrates can be used, their use for the galvanic deposition of integrated circuits has proven to be special proved to be excellent. Integrated circuits require that the gold deposits be of very high purity and only a minimum of deposited metal element contaminants contain. The galvanic gold baths according to the invention meet this requirement without the difficulties and problems associated with the known gold plating baths.
Die Erfindung wird nun noch anhand von Beispielen erläutert.The invention will now be explained by means of examples.
Sll Gold als Kalium-GoId-Cyanid 6 Sll gold as potassium gold cyanide 6
zweibasisches Phosphat 100dibasic phosphate 100
Oxalsäure . 60Oxalic acid. 60
Der pH-Wert des Bades war mit Phosphorsäure oder Kaliumhydroxid auf 7,0 eingestellt. Auf einem mit einem Nickelüberzug versehenen Substrat wurde ein kornverfeinerter zitronengelber Goldüberzug erhalten. Das Bad wurde bei einer Temperatur von 65° C und einer Stromdichte von bis zu 1,08 A/dm betrieben.The pH of the bath was adjusted to 7.0 with phosphoric acid or potassium hydroxide. On one with a nickel plating A grain-refined lemon yellow gold coating was obtained on the provided substrate. The bath was at a temperature of 65 ° C and a current density of up to 1.08 A / dm.
.../10... / 10
Es wurde ein Bad, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt, ausgenommen daß die Oxalsäure weggelassen wurde. Wenn das BadA bath was made as described in Example 1 except that the oxalic acid was omitted. When the bathroom
bei Stromdichten bis zu 0,32 A/dm betrieben wurde, wurde einwas operated at current densities up to 0.32 A / dm, a
2 gelber Goldüberzug erhalten, aber über 0,32 A/dm hatte der Überzug eine unerwünschte braune Farbe.2 yellow gold plating preserved, but it was over 0.32 A / dm Coating an undesirable brown color.
Ein weiteres Bad wurde mit folgenden Bestandteilen hergestellt:Another bath was made with the following components:
Gold als Kalium-Gold-Cyanid 8Gold as potassium gold cyanide 8
Kaliumsulfamat 42Potassium sulfamate 42
Trikaliumphosphat 16Tripotassium phosphate 16
Oxalsäure, zugesetzt als Kaliumoxalat 120Oxalic acid, added as potassium oxalate 120
Das Bad wurde mit Sulfaminsäure auf einen pH-Wert von 6 eingestellt. Bei einer Betriebstemperatur von 60 C wurde ein kornverfeinerter zitronengelber Gol.düberzug bis zu Strom-The bath was adjusted to pH 6 with sulfamic acid. At an operating temperature of 60 C, a grain-refined lemon-yellow gold coating was
2
dichten von 1,08 A/dm erhalten; ohne Kaliumoxalat hatte der2
obtained densities of 1.08 A / dm; without potassium oxalate he had
Überzug bei Stromdichten von 0,65 A/dm und darüber unerwünschte braune Farbe.Coating at current densities of 0.65 A / dm and above undesirable brown color.
Ein galvanisches Goldbad wurde wie folgt hergestellt:An electroplating gold bath was made as follows:
.../11... / 11
Γ: .Γ:.
• ■ a/1 Gold als Ammoriiumn-Gold-Cyanid 4• ■ a / 1 gold as ammonium gold cyanide 4
Ammonium-Citrat ■ 100Ammonium citrate ■ 100
Oxalsäure zugesetzt als Ammonium-Oxalat 80Oxalic acid added as ammonium oxalate 80
Ammonium-Hydroxid bis pH 7,5Ammonium hydroxide up to pH 7.5
Bei Betriebstemperaturen von 65° C wurden zitronengelbe Goldüberzüge mit guter Kornverfeinerung bis zu StromdichtenAt operating temperatures of 65 ° C, lemon-yellow gold coatings with good grain refinement up to current densities were obtained
von 1,08 A/dm erhalten.of 1, 08 A get / dm.
Ein weiteres Bad wurde aus folgenden Bestandteilen hergestellt:Another bath was made from the following components:
allAlles
Gold als Kalium-GoId-Cyanid 8Gold as potassium gold cyanide 8
Zweibasisches Kalium-Phosphat 25Dibasic Potassium Phosphate 25
Ameisensäure, zugesetzt alsFormic acid added as
Kalium-Formiat 60Potassium formate 60
Der pH-Wert wurde mit ortho-Phosphorsäure auf 7,5 eingestellt. Zitronengelbe Goldübefzüge wurden bei Verwendung dieses Bades unter den vorstehenden Bedingungen erhalten.The pH was adjusted to 7.5 with orthophosphoric acid. Lemon yellow gold coatings were applied when using this bath obtained under the above conditions.
.../12... / 12
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| OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
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Owner name: OMI INTERNATIONAL CORP. (EINE GESELLSCHAFT N.D.GES |
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