DE3200514A1 - Verfahren zur herstellung von festen silicatschaumstoffen und hierfuer geeignete massen - Google Patents
Verfahren zur herstellung von festen silicatschaumstoffen und hierfuer geeignete massenInfo
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Description
·\νιέοΑΝό· ΚΠεμαΝν*·"·· 320 05U
KÖHLER GERNHARDT GLAESER
(1'"·' '"""I TELEX. 529068 KARP O
I)R. M. KOHIFR
HAMBURG
(HPL. ING. ). GlAlSiR
D-8000 MDNCHEN 2
Ol COUNSU
11. Januar 1982
W. 44112/81 - Ko/He
Poseco International Limited Birmingham, England
Verfahren zur Herstellung von festen Silica tschaumstof fen und hierfür geeignete Massen
·..■ .:. ·..-.:.. 32C3Ü5 14
-JU-
Die Erfindung betrifft ein Verfahren, eine Masse und einen Zusatz zur Anwendung "bei der Herstellung von
festen Silicatschäumen aus Alkalisilicaten, insbesondere
zum Gebrauch, bei Hohlraurafüllarbeiten in ITinen.
Verschiedene Massen wurden bereits zur Herstellung von festen Silicatschaumstoffen auf der Basis von Alkalisilicaten
vorgeschlagen. Diese Massen enthalten ein Härtungsmittel und gegebenenfalls ein Geliermittel und/oder'
einen Füllstoff zusätzlich zu dem wäßrigen Alkalisilicat.
Silicofluoride wie Natriumsilicofluorid, Kaliumsilicnfluorid■und
Calciumsilicofluorid können als Härtungsmitte] verwendet werden, und die Anwendung von Silicofluoriden
ist in den GB-PS 1 334 076, 1 334 681, 1 385 020, 1 404 321, 1 429 804, 1.439 036 und 1 447 709 beschrieben.
Jedoch zeigen Natriumsilicofluorid, Kaliumsilicofluorid
und Calciumsilicofluorid insgesamt den Nachteil, daß sie eine niedrige Löslichkeit in Wasser besitzen. Wenn
solche Silicofluoridsalze bei der Herstellung von Silicatschaurastoffen
verwendet werden, ist es notwendig, das Silicofluorid als Peststoff oder als Dispersion in V/asser
zuzusetzen und ein genaues kontinuierliches Abmessen'der
festen Materialien oder feststoffhaltigen .Flüssigkeiten'
ist schwieriger zu erzielen als wenn ein insgesamt flüssiges Material verwendet wird. Ferner kann die Anwesenheit von
Feststoffen Anlaß zu Problemen während des Schäuraungsarbeitsganges
ergeben.
In der britischen Patentanmeldung 2 007 636A ist eine Masse beschrieben, bei deren Gebrauch die vorstehend
geschilderten Probleme überwunden werden und welche ein Silicofluorid als Härtungsmittel enthält, welches ein
32005H
fioniinch .-rna Zinksilicofluorid und M&gnesiums ilicof luorid
darstellt. Jedooh hat auch diese Masse bestimmte Nachteile
insofern, als eine Verfestigungsgeschwindigkeit schwierig zu erzielen ist, die rasch genug ist, ohne daß
andere Eigenschaften der Masse oder des hieraus gebildeten Schaumstoffes nachteilig "beeinflußt werden, "beispielsweise
Schaumstoffdichte, die Fähigkeit der Erzielung einer
gründlichen Mischung der Komponenten und die Festigkeit nach der Härtung des festen Schaumstoffes. .
Es wurde auch vorgeschlagen, organische Härtungsmittel entweder allein oder zusammen mit AlkalisiUcofluoriäen zu
verwenden. Zahlreiche organische Härtungsmittel zeigen jedoch gleichfalls die Nachteile, daß ihre Löslichkeit in
Wasser zu niedrig ist, ihre Reaktionsgeschwindigkeit mit
dem Alkalisilicat zu rasch oder zu langsam ist, so daß entweder schwache Schaumstoffe von niedriger Dichte oder
Schaumstoffe, welche zu dicht sind, erhalten werden, sie . erzeugen eine Synerese in der Masse und verursachen dadurch
ein Absitzen und Schrumpfen des Schaumstoffen,, oder
sie hemmen die Schaumstoffbildung aufgrund ihrer Eigenschaft, als Entschäumungsmittel zu wirken.
Es wurde jetzt gefunden, daß feste Alkalisilicatschaumstoffe
mit ausreichender Festigkeit und ohne Hemmung der Schaumstruktur im ungehärteten Zustand unter Anwendung
von Äthylencarbonat als Härtungsmittel hergestellt werden können.
Gemäß der Erfindung ergibt sich ein Verfahren zur
Herstellung von festen Silicatschaumstoffen, bei dem ein Alkalisilicat, ein Schäumungsmittel, A'thylencarbönat und
Wasser vermischt werden, wobei das Mischen in der Weise durchgeführt wird, daß ein geschäumtes Gemisch erzeugt
wird, und das erhaltene geschäumte Geraisch der Härtung
überlassen wird.
Each einem weiteren Merkmal der Erfindung ergibt sich
eine Masse zur Herstellung eines festen Silicatschaumstoffes, welche .ein Alkalisilicat, ein Schäumungsmittel, Äthylencarbonat
und Wasser enthält.
Nach einer weiteren Ausbildungsform der Erfindung ergibt sich ein Zusatz zur Anwendung bei der Herstellung
eines festen Silicatschaumstoffes, der aus einer wäßrigen
Lösung eines Schäumungsraitteüls und Äthylencarbonat besteht.
Das Alkalisilicat kann aus Kaliumsilicat oder Lithiumsilicat
bestehen, jedoch wird Natriumsilicat bevorzugt.
Das Gewichtsverhältnis SiOpJNapO kann von etwa 1,5:1 bis
etwa 4,0:1 variieren, jedoch liegt das bevorzugte Gewichtnverhältnis
SiOP:Na?O im Bereich von 2,25:1 bis 2,85:1.
Das Schäumungsmittel kann anionisch, kationisch oder nichtionisch sein. Ein Gemisch von Schäumungsmittel von
gleichen oder unterschiedlichen Arten kann verwendet werden. Das gewählte Schäumungsmittel muß in wäßrigem Alkalisilicat
und/oder einer wäßrigen lösung von Äthylencarbonat löslich sein.
Beispiele für geeignete Schäumungsmittel umfassen Alkylsulfate, Alkyläthersulfate, Alkylsulfonate und Imidazolinsalzderivate.
Die Natriumonlze von nekundMren Alkyilsulfaten
und.die Natriumalkyläthersulfate sind besonders
zufriedenstellend. .
Äthylencarbonat ist ein Feststoff bei Raumtemperatur,
der sich in Wasser unter Bildung einer stabilen Lösung löst, und bei der Anwendung als Härtungsmittel zur Her-
32005U
-g-
stellung von Silicatschaumstoffen kann eine Lösung des Äthylencarbonates mit der wäßrigen Silicatlösung vermischt
-werden. Oberhalb 2CPC können sich rasch verfestigende Schaumstoffe mit einer zufriedenstellend ausgehärteten
Festigkeit hergestellt werden. Jedoch würde in der Praxis die Lösung des Härtungsmittel's notwendigerweise bei Temperaturen
bis herab zum Gefrierpunkt gelagert werden müssen, bei welcher Temperatur die Löslichkeit des Äthylencarbonats
lediglich etwa 11 Gew.^ beträgt. Es kann deshalb günstig sein, ein wasserlösliches Metallsilicofluorid als
Hilfshärtungsmittel zusammen mit dem Äthylencarbonat zu
verwenden. Beispiele für geeignete Silicofluoride sind Zlnksillcofluorid-Hexahydrat, Magneslurasilicofluorid-Hexahydrat
und Gemische hiervon. Zinksilicofluorid-Hexahydrat
•15 wird bevorzugt. Alkalisilicofluoride sind nicht geeignet,
da sie in Wasser unzureichend löslich sind.
Andere Alkylencarbonate außer Äthylencarbonat wie
z.B. Propylencarbonat, sind ungeeignet, da sie zu langsam mit dem Alkalisilicat reagieren, und sie wirken auch als
Entschalungsmittel.
Falls Äthylencarbonat allein als Härtungsraittel verwendet
wird, enthält die Masse üblicherweise 10 bis 50 Gew. an Alkalisilicat, 0,05 t>is 5 Gew.ji an Schäumungsmittel und
1,5 bis 15 Gew.$ Ithylencarbonat, wobei der Rest aus Wasser
besteht.
Wenn ein Äthylencarbonat und ein wasserlösliches Metalls ilicofluorid-Hydrat enthaltender Zusatz verwendet
wird, liegt das Verhältnis von Äthylencarbonat zu dem wasserlöslichen
Metallsilicofluorid-Hydrat üblicherweise im Bereich von 1:3 bis 3:1» vorzugsweise von 1:2,33 "bis
2,33:1.
.Es ist nicht notwendig, zusätzliche feste Bestandteile
in die Masse einzuverleiben, jedoch kann gewünschtenfalls ein Anteil eines teilchenförmigen Materials oder eines
Fasermaterials als Füllstoff enthalten sein, um die Festigkeit des gebildeten Schaumstoffes zu erhöhen. Beispiele
für geeignete teilchenförmige Materialien sind Silicate wie Tone, Perlit und Flugasche, und Beispiele für geeignete
Fasermaterialien sind alkaline stand ige Glasfasern,
Wollastonit, synthetische Calciumsilicatfasern wie Steinwolle
oder Schlackenwolle und Aluminosilicatfaserri..
Die aus der Masse gemäß der Erfindung hergestellten Schaumstoffe haben ein spezifisches Gewicht von etwa 0,05
"bis 0,5.
Apparaturen derjenigen Art, wie sie zur Herstellung von Harnstoff-Formaldehydharzschaumstoffen für Hohlraumwandisolierung
verwendet werden, können zur Herstellung der festen Silicatschaumstoffe "beim erfindungsgemäßen Verfahren
verwendet werden. Vorzugsweise wird der Zusatz vorgeschäumt,und
die Alkalisilicatlösung wird in den Vprschaum eingedüst.
Die aus den Massen gemäß der Erfindung hergestellten festen Schaumstoffe sind für eine Anzahl von Anwendungsgebieten
geeignet, beispielsweise zur Hohlraumfüllung, zur Wärme- und Klangisolierung, zum Schutz zerbrechlicher
Gegenstände beim Transport, zur Momentabsorption, beispielsweise bei Stoßsperren, leichte Betonbalken und als Verschluß
für nicht mehr gebrauchte Minenbohrlöcher und Tunnele. Die Schaumstoffe sind besonders geeignet zur Füllung von
Hohlräumen in Kohlenbergwerken, um den Aufbau von Methangastaschen
zu verhindern, die zu einer Explosionsgefahr führen, und auch ein plötzliches Fallen von losen Materialien
von den Decken zu verhindern.
* /fO -
Die Schaumstoffe sind nicht "brennbar, sie entwickeln
keine Gase während der Anbringung und sie bilden keine toxischen Zersetsungsprodukte beim Verbrennen.
Dns folgende Beispiel dient zur weiteren Erläuterung
der Erfindung.
Zwei wäßrige Lösungen wurden mit der folgenden, auf das Gewicht bezogenen Zusammensetzung hergestellt:
| Silicat: | V/a ss er | ■ 63,83?° |
| Natriums ilicat. (SiO^ :Na?0 = 2,65:1, auf das Gewicht be zogen) |
36,17?* | |
| Zusatz: | Wasser | 75,35?° |
| Äthylencarbonat | 10,00? | |
| Zinksilicofluorid-Hexahydrat | 14,005ο | |
| Na tr iumalkyläthorsulf a t | 0,65?·' |
Silicatschaumstoffe wurden mit unterschiedlichen Verhältnissen
von Härterlösung zu Silicatlösung unter Anwendung e.iner modifizierten Pistole, wie sie normalerweise·
zur Herstellung von Harnstpff-IOrraaldehydharzschaumstoffen
verwendet wird, die einen statischen Mischer unmittelbar nach der Pistole befestigt hat, hergestellt. Der Mischer
bestand aus einer Reihe von Metallelementen, die eine Vermischung der Lösungen verursachten, wenn sie durch die
Elemente, gingen, wobei jedes Element etwa 2,5 cm lang
war und innerhalb einen Schlauches mit einem Durchmesser
yon .°,5 cm beiootigt war. Die gesamte SciilauchlJince betrug
VSj etwa 4,5 m.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle aufgeführt.
| • · · · m m m <* |
9,00 /-: | . ■ 2 | . 32ÜÜ-5 | U ·."■ |
| .%;:,:." | 9,00 | |||
| . .. Tabelle ■ | "2;, 5·-ί .■-.', v-V | ,4;, 09 | • 3 ■' | ■ =■ 4■-' . |
| ■ ■..·'■ ' ' | 2,2:1 | 9,00; ■;.. | 9,00 | |
| Silicatströnmng/Liter | 94 ·■-"' | ' 11 | ; 4,09 V | 4,09 . |
| Zusatzströmung/Mter (1 · min-"·'') .... |
0,169: -V. V-. | 1.13 | • 2,.£M-V | 2,2:1 |
| Verhältnis Volumen/Volumen ( S il i ca t/ZUs a t ζ) - \ ... |
550 ■■■.",; | 0,150 | V . 6 - : | |
| Anzahl der Mischerele- .. ■ ■ mente ' : ; ;■■"·■·' ' |
/.49;.;. ν | 550. | 108 V | :90 |
| Schaumabgabe, (l · min""1):, | .1 i/2 | 27 | 0,157- | 0,188 |
| Spezifisches Gewicht : des Schaumstoffes ·. : (g ν cra-3). : ; ■ . .·.'_.■■ |
■. 5.· - | 48Q -" | 410 | |
| Erford erl'lcher. Luftdruck- '- der Pistole (IcPa). ■ ■ |
-3 | 38V -..;_. | ■-45 | |
| Festigkeit (kPa) | weniger als | 1 . | ||
| Anfangsgerierzeit bei· ISPQ (Minuten) |
■3 =■ · | ■3.1/2" : | ||
| Abs chi ie ßend e 'Ve rf es ti- | ||||
Aciee.e Ver
gung bei 180C (Minuten)
Claims (13)
- W. 44112/81 - Ko/HePa tentansprüohe1/. Verfahren zur Herstellung fester Silicatschaumstoffe, wobei die Bestandteile, weiche ein Alkalisilicat, ein Schäumungsmittel und Wasser umfassen, miteinander unter Bildung.eines Schaumstoffes vermischt werden, dadurch ■ gekennzeichnet, daß die Bestandteile zusätzlich Äthylencarhonat enthalten und der erhaltene Schaumstoff der Härtung überlassen wird.
- 2. Masse zur Herstellung eines festen Silicatschautnstoffes, enthaltend ein Alkalisilicat, ein Schäuraungsmittelund Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß die Masse weiter-' hin Äthylencarbonat enthält.
- 3. Masse nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ifesse weiterhin ein wasserlösliches Metallsilicofluorid enthält.
- 4. Masse nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dnß das wasserlösliche Metallsilicofluorid aus Zinknilicofluorid -Hexa hydra t oder Magnesiumsilicofluorid-Hexahydrat oder Gemischen hiervon "besteht.
- 5. Masse nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß-P-die Masse 10 bis 50 Gew.% des Alkalisilicate, C,05 "bis 5,0 Gew.7$ des Schäumungsmittels, 1,5 bis 15 Gew.% Äthylencarbonat, Rest Wasser, enthält.
- 6. Hasse nach Anspruch 4» dadurch gekennzeichnet, daß.das Gewichts verhältnis von 'Äthylencarbonat zu Zinksilicofluorid-Ilexahydrat und/oder Magnesiurosilicofluorid-Hexaliydrnt von 1:3 bio 3:1 beträgt.
- 7. Masse nach Anspruch 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie weiterhin ein teilchenförmiges Füllstoffmaterial enthält.
- 8. Masse nach Anspruch 2 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß sie weiterhin ein Pasermaterial enthält.
- 9. Zusatz zur Anwendung bei der Herstellung eines festen Silicatschaumstoffes, dadurch gekennzeichnet, daß er aus einer wäßrigen Lösung eines Schäumungsmittels und Äthylencarbonat besteht. · .
- 10. Zusatz nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß dieser weiterhin ein wasserlösliches Metallsilicofluorid enthält.
- 11. Zusatz nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das wasserlösliche Metallsilicofluorid aus Zinksilicofluorid-Hexahydrat oder MagnesiUTDsilicofluorid-Hexahydrat. oder Gemischen hiervon besteht.
- 12. Zusatz nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von Äthylencarbonat zu Zinksilico-f luor id-Ilexa hy d rat und/oder Magnesiumsilicofluorid-Hexa-. hydrat von 1:3 bis 3:1 beträgt.
- 13. Zusatz nach Anspruch 9 his 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Schäumungsmittel aus einem Alkylsulfat, einem AlTcyläthersulfat, einem Alkylsulfonat oder einem Imidazolinsalzderivat "besteht.
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