DE3142787A1 - Verfahren fuer die herstellung der beim neutralsulfitkochen mit anthrachinonzusatz erforderlichen kochloesung - Google Patents
Verfahren fuer die herstellung der beim neutralsulfitkochen mit anthrachinonzusatz erforderlichen kochloesungInfo
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Description
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- Verfahren für die Herstellung der beim Neutralsulfitkochen
- mit Anthrachinonzusatz erforderlichen Kochlösung Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Herstellung der beim Kochen von Neutralsulfitpulpe verwendeten Kochlösung so, dass keine Kaustifizieranlage nötig ist. Es ist typisch für das in der vorliegenden Erfindung gemeinte Natrium-Neutralsulfitkochen, dass als ein. die Delignifizierung beschleunigendes Mittel Anthrachinon oder irgendein damit verwandter Stoff verwendet wird und dass der kalt-pH der Kochlösung vor dem Kochen 7 bis 12,5 beträgt und dass mit dem Verfahren Papier- und~Hartonpulpen im Ausbeutebereich von 45 bis 90 % hergestellt werden--können.
- Das Sulfatverfahren ist heute Bei weitem das wichtigste unter den chemischen Pulpenherstellungsverfahren. Das Verfahren hat aber; wie bekannt, gewisse Belastungen, aus welchem Grunde man aktiv danach bestrebt gewesen ist, dafür alternative Pulpenherstellungsverfahren zu entwickeln. Die wichtigsten das Sulfatverfahren belastenden Nachteile sind der davon erzeugte, aus organischen Schwefelverbindungen sowie aus Schwefelwasserstoff bestehende Geruch, die niedrige Pulpenausbeute und das kostspielige System der Rückgewinnung der Chemikalien.
- Im von Ingruber patentgeschützten alkalischen Sulfitkochverfahren (finnisches Patent 53331, erteilt den 10.4.1973), wo als Kochchemikalien NaOH und Na2SO3 verwendet werden, hat man den für das Sulfatkochen typischen Geruch eliminieren können, aber in diesem Verfahren ist der Holzverbrauch pro Pulpentonne von derselben Grössenordnung wie beim Sulfatkochen, und die Regeneration der Chemikalien ist komplizierter als im Sulfatverfahren.
- Dies kommt daraus, dass das im Sodakessel geformte Na2S in Na2SO3, und das Na2CO--mittels Kaustifizierung in NaOH verwandelt werden müssen, während in der Rückgewinnung im Sulfatverfahren nur das Na2CO3 in NaOH verwandelt wird.
- Auf Sodakochen gegründete Pulpenherstellungsverfahren haben auch nicht das Sulfatkochen beseitigen können. Die Ursache dafür ist, dass man nicht hat beweisen können, dass mittels dieser Verfahren irgendeine -wesentliche Verbesserung im Vergleich zum Sulfatverfahren erreicht würde. Erstens ist das Verfahren nicht geruchlos, obwohl Na2S beim Kochen eigentlich nicht verwendet wird.
- Dies kr mt aus der Anreicherung des mit dem Wasser und dem Holz kommenden Schwefels in den Verfahrensumläufen, was eine ausreichende Sulfiditätshöhe für die Erzeugung des Geruchs veranstaltet. Ausserdem erreicht die Güte der mit auf Sodakochen gegründeten Pulpenherstellungsverfahren erzeugten Pulpe nur selten die Güte der Sulfatpulpe, und das Verfahren erteilt keinen nennwerten Vorteil mit Bezug auf den Holzverbrauch.
- Eine Verbreitung der Verwendung von im saueren pH-Bereich.hergestelIten Pulpen ist hauptsächlich von der niedrigeren Festigkeit, besonders Reissfestigkeit, dieser Pulpen im Vergleich zur Sulfatpulpe verhindert worden.
- Das neutralhalbchemische Sulfitverfahren (NSSC-Kochen), bei dem als Kochchemikalien Na2SO) und Na2CO3 typisch in einem Verhältnis von 3 : 1 verwendet werden, wird hauptsächlich für die Erzeugung der zur Herstellung der'Mittelschicht der Wellpappe verwendeten Pulpe benutzt.
- Als Rohstoff werden hauptsächlich Laubbäume verwendet. Die Anwendung des Verfahrens zur Herstellung von bleichbaren chemischen Nadelholzpulpen ist vom langsamen und sehr starke Kochverhältnisse verlangenden Faserungsvorgang sowie bei der Endstufe der Delignifizierung auch von der unselektiven Auflösung des Lignins verhindert worden.
- Nunmehr ist aber festgestellt worden (u.a.
- Paperi ja Puu 61 (1919):1l, 687-7()0), dnn, wellen ion Neutralsulfitkochen als Zusatzmittel Anthrachinon, als eine Menge von 0,1 bis 0,5 % von der Holzmenge, verwendet wird, auch aus Nadelholz günstig eine chemisch faserbare, auch für bleichbare Erzeugnisse geeignete Pulpe hergestellt werden kann. Bei einem solchen Neutralsulfit-Anthrachinonkochen, von dem die Abkürzung NS-AQ benutzt wird, sind die Kochverhältnisse vorzugsweise die folgenden: - Kochtemperatur 165 bis 1800C - Kochzeit bei der max. Temperatur 160 bis 260 Minuten - Gesamtalkalidosis 22 bis 24 % NaOH - Aus der Gesamtalkalidosis besteht 70 bis 95 %, vorzugsweise 80 bis 85 %, aus Na2SO3 und der Rest aus Na2CO3, und in gewissen Fällen kann etwas NaOH vorkommen (alles als Äquivalente).
- - pH der zum Kocher hinzuzusetzenden Kochlösung 10,5 -bis i2,5 (bei 250C) - Anthrachinondosis 0,1 bis 0,2 % Ton der Holzmenge; Die unter den angegebenes Verhältnissen hergestellte Pulpe ist eine Pulpe, die als chemisch faserbar eine hohe Ausbeute aufweist, und zwar 55 bis 60 % vom Holz bei der Kappa-Zahl 35 bis 45, die eine grosse Helligkeit, 40 bis 53 % ISO, aufweist, die sich verhältnismässig leicht bleichen lässt, die eine grosse Menge von Hemizellulosen, Wz.r Xylan und Glukomannan,enthält und somit sich sehr leicht mahlen lässt und im Vergleich zu herkömmlichen Sulfitmassen deutlich fester ist und ein gutes Lichtstreuvermögen hat. Es ist festgestellt worden, dass eine leicht gebleichte NS-AQ-Pulpe sich u.a. für die chemische Pulpenkomponente des Zeitungspapiers ebenso gut eignet wie eine halbgebleichte Sulfatpulpe. Ausserdem ist es festgestellt worden, dass die Pulpe sich für gewisse Pack- und Kraftpapiere sowie, als eine grosse Ausbeute aufweisend, für Rohstoff des Liner-Kartons beinahe ebenso gut eignet wie die Sulfatpulpe. Fasertechnisch ist der grösste Vorteil der NS-AQ-Pulpe im Vergleich zur Sulfatpulpe ihre sehr gute Pulpenausbeute. Als gebleicht ist der Ausbeutenvorteil 4 bis 8 %-Einheiten und bei der Herstellung der Liner-Pulpe sogar 15 bis 20 %-Einheiten.
- Mit anderen Worten kann eine papiertechnisch mit der Sulfatpulpe gleichwertige NS-AQ-Pulpe als gebleicht mit einer Ausbeute von 48 bis 52 % und zur Liner-Pulpe mit einer Ausbeute von 70 bis 75 % hergestellt werden.
- Es ist also charakteristisch für das NS-AQ-Koch, dass die Kochtemperatur dieselbe wie oder etwas höher ais beim Sulfatkochen ist, vorzugsweise 175°C, und dass die Kochzeit bei der maximalen Temperatur etwas länger ist. Die Gesamtalkalidosis der Aktivchemikalien des N-AQ-Kochens hat man dank dem Anthrachinon beinahe zur Höhe des Sulfatkochens (19 bis 22 % als NaOH) senken können.
- Als ein Vorteil des NS-AQ-Kochens im Vergleich zum Sulfatkochen ist ausserdem dessen Geruchfreiheit zu erwähnen, weil beim Kochen kein Na2S verwendet wird.
- Eine der grössten Belastungen des Sulfatverfahrens sind die hohen Investitionskosten. Der Anteil der Rückgewinnung der Chemikalien darunter ist 25 bis 30 %, und daraus wird rund 20 % zu den Investitionen der Kaustifizieranlage verbraucht. Trotz zahlreichen Untersuchungen ist man nicht in der Lage gewesen, für die Rückgewinnung der Chemikalien des Sulfatverfahrens eine wesentlich billigere Lösung zu entwickeln. Aus diesem Grunde war es einer der Grundgedanken der Arbeit für die Entwicklung des NS-AQ-Verfahrens, die Kochchemikalien möglichst günstig erzeugen zu können, betreffend sowohl die Betriebskosten als auch die Investitionskosten. Schon bei einer ziemlich frühen Stufe der Untersuchungen ist hervorgegangen, dass mit den gegenwärtigen kommerziellen Rückgewinnungslösungen der Chemikalien eine Kochlösung von richtigem Chemikalienverhältnis und pH nicht erzeugt werden kann, ohne bei der Herstellung NaOH zu verwenden.
- Die Menge des erforderlichen NaOH wurde so gross, dass eine Verwirklichung des Chemikalienumlaufs wirtschaftlich ohne Kaustifizieranlage unmöglich gewesen wäre. Die Menge des bei der Herstellung der Kochchemikalien erforderlichen NaOH kann mit den heutigen Apparaturlösungen auf die Höhe von 35 bis 45 kg NaOH pro Tonne von Pulpe bei einem Trockensubstanzgehalt von 90 % minimiert werden, wenn die Summe des Bikarbonat- und Bisulfitgehalts der Lösung vor der endgültigen Einstellung des pH der Kochlösung (wird mittels NaOH eingestellt) beim Minimum ist. Die Herstellung der Natriumneutralsulfitkochlösung wird ja typisch so ausgeführt, dass der Na2CO3-Lösung S02 zugeführt wird, bis das erwünschte Verhältnis Na2S03 : Na2C03 erreicht wird. Die beim NS-AQ-Kochen zu verwendende Lösung kann aber nicht direkt aus Na2 CO3 und S02 hergestellt werden, weil die vom Gesichtspunkt des Kochens optimalen pH und S:Na2-Verhältnis nicht gleichzeitig verwirklicht werden können. Aus diesem Anlass muss bei der S02-Absorption der pH auf die Höhe von 6,5 bis 7,0 gesenkt werden, um das richtige S:Na2-Verhältnis (0,7 bis 0,95) der Kochlösung zu erreichen und um die bei der endgültigen Einstellung des pH benötigte Menge von NaOH zu minimieren.
- In diesem pH-Bereich befindet sich ein Tei des Na CO in 23 der form von NaHCO3 und ein Teil des Na2SO3 in der Form von NaHSO Das NaOH wird also zur Neutralisierung des NaHCO3 und des NaHSO3 verbraucht, und in der fertigen Kochlösung gibt es hauptsächlich Na2SO3 und Na2CO3 sowie möglicherweise etwas NaOH, falls mehr NaOH hinzugesetzt worden ist als was für die Neutralisierung des NaHCO3 und des NaHSO3 erforderlich gewesen wäre. Vom Gesichtspunkt des Kochens ist der Uberschuss an NaOH aber nicht notwendig erforderlich.
- Der zentrale Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung ist, dass das in einer Natriumsulfit-Bisulfit-Karbonat-Bikarbonat-Lösung, die z.B. aus einer Natrium-Bisulfit-Sulfitlösung durch Hinzusetzung von Na2CO3 oder aus einer Na2CO3-Lösung durch Absorption von SO2 hergestellt worden ist und deren pH 6,5 bis 8,5 ist, vorhandene Natriumbikarbonat für einen wesentlichen Teil in Natriumkarbonat verwandelt wird, indem aus der genannten Lösung CO2 unter Benutzung von Wasserdampf gestrippt wird.
- Hiernach ist die für die endgültige Einstellung des pH der Kochlösung erforderliche NaOH-Menge so gering, dass diese Einstellung mit einer Make-up-Chemikalie ausgeführt werden kann. Zum Beispiel Sulfitfabriken, die ein Rückgewinnungssystem von Tampella (finnisches Patent 45576) oder von Rauma-Repola (finnische Patentanmeldungen 762710, 30114, 791015, 791016, 801959, finnisches Patent 57137) verwenden, könnten hierbei bezüglich der Rückgewinnung leicht auf das NS-AQ-Kochverfahren umgebaut werden, weil für die Herstellung der Kochlösung keine Kausti izierung erforderlich ist.
- Mit dem Strippen gemäss der vorliegenden Erfindung meint man Beseitigung des Kohlendioxids aus der Natriumsulfit-Bisulfit-Karbonat-Bikarbonat-Lösung dadurch, dass Wasserdampf oder ein sonstiges inertes Gas, z.B.
- Stickstoff oder. gut gewaschenes Rauchgas mit niedrigem CO2-, S02- und 02-Gehalt gegen den Flüssigkeitsstrom geleitet wird in einer Vorrichtung, in der effektiver Kontakt zwischen dem Dampf bzw. dem inerten Gas und der Flüssigkeit erreicht wird. Eine solche Vorrichtung kann eine Füllstücke und/oder Zwischenböden aufweisende Kolonne sein, zu deren oberen Teil die Flüssigkeit und unteren Teil der Dampf bzw. das inerte Gas zugeführt werden.
- Das Strippen des C02 kann unter dem normalen atmosphärischen Druck, unter reduziertem Druck von 0,1 bis 1,0 bar abs., oder unter erhöhtem Druck von 1,0 bis 5,5 bar abs. ausgeführt werden. Der wirtschaftlich optimale Druck wird von der Art des Anschlusses des Strippens ans übrige umgebende Verfahren und vom Druck und von der Temperatur des zugänglichen Strippmediums bestimmt.
- Das Verfahren gemäss der Erfindung gestattet die Rückgewinnung von konzentriertem C02, damit das C02 im Regeneriervorgang der Kochchemikalien in der Karbonisierung der Lösungen, wie z.B. der Grünlauge, benutzt werden kann. Falls die weitere Verwendung des gestrippten CO2 einen erhöhten Druck voraussetzt, kann diese Druckbildung schon in der Strippbehandlung bei erhöhter Temperatur ausgeführt werden.
- Nachstehend wird ein Beispiel über die die bei der Herstellung der NS-AQ-Kochlösung erforderliche Menge von NaOH reduzierende Wirkung der vorliegenden Erfindung gegeben: Fall A Herstellung der Kochlösung ohne Strippen des Bikarbonats Zusammensetzung der Ausgangslösung: - pH 7,5 - 5 : Na2 0,88 - NaHCO3 0,418 mol/l - Na2SO3 1,201 - NaHSO3 0,07 Natitrierbar 23890 Daraus wird Kochlösung (pH 11,5) durch Einstellung mittels NaOH hergestellt, wobei der Verbrauch von NaOH (l-n) 50,5 ml/100 ml Lösung beträgt. Die Zusammensetzung der aus der Regeneration kommenden, zum Kochen zu verwendenden Lösung nach Einstellung des pH ist: - pH 11,5 - 5 : Na2 0,75 atitrierbar 2ß255 mol Na/l Na2C°3 0,284 mol/l Na2S°3 0,844 " Die zur Einstellung des pH erforderliche Menge von NaOH entspricht bei einer Gesamtalkalidosis (als NaOH) von 22 % des Kochens einer Menge von 63,1 kg pro Tonne Pulpe bei einem Trockensubstanzgehalt von 90 %, d.h. 15 % vom Gesamt alkali.
- Fall B Herstellung der Kochlösung gemäss der Erfindung unter Benutzung von Dampfstrippen und NaOH-Einstellung Ausgangslösung wie im Falle A.
- Die Lösung wurde mittels Dampfes auf pH 10,05 gestrippt, wonach die Zusammensetzung die folgende war: - pH 10,05 - 5 : Na2 0,88 Natitrierbar 2>890 mol/Na/l - Na2CO3 0,129 mol/l - NaHCO3 0,034 tt Na2S°3 1,271 Hiernach wurde der pH der Kochlösung mittels NaOH (l-n) auf 11,5 eingestellt; NaOH wurde 3,5 ml/100 ml Lösung verbraucht. Die endgültige Zusammensetzung der Lösung war: - pH 11,5 - S : Na2 0,869 - Natitriebar 2,826 mol/ Na/l Na2C°3 0,185 mol/l Na2S°3 - Na2SO3 1,228 Im Beispiel gemäss der Erfindung wird NaOH also 1,2 % vom Gesamtalkali benötigt, was mit einer Gesamtalkalidosis von 22 % von NaOH des Kochens einer Menge von 5,05 kg NaOH pro Tonne Pulpe bei einem Trockensubstanzgehalt von 90 % ehtspricht, d.h. mit dem Verfahren gemäss der Erfindung lässt sich die Herstellung der Kochchemikalien des NS-AQ-Kochens unter Benutzung von Make-up-NaOH und somit ohne Kaustifizierung ausführen. Bei einer idealischen Anzahl der Böden 6,1 ist der Verbrauch des Strippdampfes (1000C, 1 bar abs.) 0,08 bis 0,20 Tonne pro Pulpentonne, was Betriebskosten von 4 bis 9 FIM pro Pulpentonne bedeutet, wenn der Preis des Dampfes 42 FIM/Tonne ist.
- Sollte man bei der Herstellung der Koch chemikalien zur Neutralisierung des Natriumbikarbonats und -bisulfits ausschliesslich NaOH verwenden, und also nicht das Strippen des Bikarbonats gemäss der vorliegenden Erfindung, würde die durch Kaustifizierung zu erzeugende NaOH-Menge derartig sein, dass die Ölkosten des Kaustifizierofens annähernd von derselben Grössenordnung sein würden als die Dampfkosten des Strippens gemäss der Erfindung, wenn der Preis des bls 800 FIM/Tonne beträgt. Der wesentliche Vorteil des Verfahrens gemäss der Erfindung im Vergleich zur Kaustifizierung besteht ja in den Investitionskosten.
Claims (4)
- \ erl uhren für die Herstellung der beim Neutralsulfitkochen mit Anthrachinonzusatz erforderlichen Kochlösung Patentansprüche: ü) Verfahren für die Herstellung einer Neutralsulfitkochlösung und für die Einstellung des pH der Lösung mit Ausgang von einer natriumbisulfit- und/oder natriumbikarbonathaltigen Natriumsulfit-/Natriumkarbonatlösung, g e k e n n z e i c h n e t dadurch, dass der pH der genannten Lösung auf den pH-Bereich von 8 bis 11, jedoch vorzugsweise 9,5 bis 10,5, dadurch gehoben wird, dass aus der Lösung Kohlendioxid mittels Wasserdampfes oder eines sonstigen inerten Gases gestrippt wird.
- 2. Verfahren gemäss dem Patentanspruch 1, g e k e n n z e i e h n e t dadurch, dass die endgültige Einstellung des pH der Kochlösung mittels Natriumhydroxids vorgenommen wird.
- 3. Verfahren gemäss den Patentansprüchen 1 und 2, g e k e n n z e i c h n e t dadurch, dass die für die Einstellung des pH erforderliche Menge von NaOH kleiner ist als 11 kg pro Tonne Pulpe bei einem Trockensubstanzgehalt von 90 %, jedoch vorzugsweise kleiner als 8 kg pro Tonne Pulpe bei einem Trockensubstanzgehalt von 90 %.
- 4. Verfahren gemäss den Patentansprüchen 1 bis 3, g e k e n n z e i c h n e t dadurch, dass aus dem Strippgas Wasser kondensiert wird und das somit konzentrierte CO im Re gene rierumlauf der Kochchemikalien zur Karbonisierung der Lösungen benutzt wird.
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
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Publications (1)
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997019220A2 (fr) * | 1995-11-21 | 1997-05-29 | Pukanov, Vitaly Valerievich | Procede de preparation d'une liqueur de cuisson permettant d'obtenir un produit semi-fini fibreux |
| DE102007022751A1 (de) * | 2007-05-11 | 2008-11-13 | Voith Patent Gmbh | Ablauge eines Sulfitaufschlusses |
-
1980
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1981
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- 1981-10-30 CA CA000389103A patent/CA1194656A/en not_active Expired
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ULLMANN: Encyklopädie der technischen Chemie, 4. Aufl., 1972, Bd. 2, S. 586/587 * |
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| WO1997019220A2 (fr) * | 1995-11-21 | 1997-05-29 | Pukanov, Vitaly Valerievich | Procede de preparation d'une liqueur de cuisson permettant d'obtenir un produit semi-fini fibreux |
| WO1997019220A3 (fr) * | 1995-11-21 | 1997-08-14 | Pukanov Vitaly Valerievich | Procede de preparation d'une liqueur de cuisson permettant d'obtenir un produit semi-fini fibreux |
| DE102007022751A1 (de) * | 2007-05-11 | 2008-11-13 | Voith Patent Gmbh | Ablauge eines Sulfitaufschlusses |
Also Published As
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| CA1194656A (en) | 1985-10-08 |
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