DE3136809A1 - OPTICAL BRIGHTNING PREPARATIONS - Google Patents
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- D06L4/00—Bleaching fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods; Bleaching leather or furs
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- D06L4/664—Preparations of optical brighteners; Optical brighteners in aerosol form; Physical treatment of optical brighteners
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Description
BAYER AKTIENGESELLSCHAFT 5090 Leverkusen, BayerwerkBAYER AKTIENGESELLSCHAFT 5090 Leverkusen, Bayerwerk
ZentralbereichCentral area
Patente, Marken und Lizenzen K/Kü-cPatents, trademarks and licenses K / Kü-c
15. Sep.Sep 15
Präparationen optischer AufhellerOptical brightener preparations
Gegenstand der Erfindung sind Aufhellerpräparationen, die einen kationischen optischen Aufheller, ein anionisches Tensid und gegebenenfalls weitere Zusätze enthalten. Die Präparate können in fester oder c flüssiger Form vorliegen.The invention relates to brightener preparations which contain a cationic optical brightener, an anionic surfactant and, if appropriate, further additives. The preparations may be in solid or liquid form c.
Man erhält solche Aufhellerpräparationen beispielsweise dadurch, daß man mindestens einen kationischen optischen Aufheller, mindestens ein anionisches Tensid und gegebenenfalls weitere Zusätze in wäßrigem Medium miteinander vermischt und gegebenenfalls trocknet.Such brightener preparations are obtained, for example, by using at least one cationic optical brightener, at least one anionic surfactant and optionally further additives in an aqueous medium mixed together and optionally dried.
Erfindungsgemäß einsetzbare kationische optische Aufheller sind in der Literatur in großer Zahl beschrieben, Bevorzugt sind Präparationen die Aufheller der allgemeinen FormelCationic optical brighteners which can be used according to the invention are described in large numbers in the literature, preparations containing general brighteners are preferred formula
/X-Y- Ζ? ® Αηθ / XY- Ζ? ® Αη θ
enthalten, worincontain, in which
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a O οa O ο
-3--3-
Y
ZY
Z
An =An =
TriaζοIy1-Eest Cumarinyl- oder Benzofuranyl-Rest am N-Atom quaternierter heteroaromatischer Rest AnionTriaζοIy1-Eest Coumarinyl or benzofuranyl radical on the N atom quaternized heteroaromatic radical Anion
5 bedeutet.5 means.
Innerhalb dieser Gruppe sind solche bevorzugt bei denenWithin this group, those are preferred by those
X =X =
(R1, R2 = H, Alkyl, Aryl)(R 1 , R 2 = H, alkyl, aryl)
Y =Y =
Z = Triazolylrest mit quartärem Stickstoffatom, beispielsweise Z = triazolyl radical with a quaternary nitrogen atom, for example
—Ν—Ν
—Ν - Alkyl—Ν - alkyl
sowie solche bei denenas well as those with them
X die obige Bedeutung hat,X has the above meaning
AnionAnion
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Λ-Λ-
γ =γ =
Z = ImidazoIyIrest mit quartärem N-Atom inertesZ = ImidazoIyIrest with quaternary nitrogen atom, inert
AlkylAlkyl
AnionAnion
Besonders bevorzugte Aufheller sind die in den folgenden Literaturstellen beschriebenen DE-OS 2 821 116, DE-OS 2 040 189 und DE-OS 1 670 999.Particularly preferred brighteners are those in the following References described in DE-OS 2 821 116, DE-OS 2 040 189 and DE-OS 1 670 999.
Als anionische Tensinde sind beispielhaft genannt:Examples of anionic surfactants include:
Sulfatierte Alkylenoxidaddukte, sulfatierte partiell veresterte mehrwertige Alkohole, Alkylsulfonate Natriumdialkylsulfosuccinate, Alkylbenzolsulfonate, Kondensationsprodukte aus Naphthalinsulfonsäuren oder Ditolylethersulfonsäuren mit Formaldehydf Ligninsulfonate und Oxyligninsulfonate, oder Kondensationsprodukte aus Kresol^-Napthol-ö-sulfonsäure, Formaldehyd und Schwefelsäure. Bevorzugt sind Tenside mit Dispergiermitteleigenschaften , wie die vorstehend genannten Ligninderivate und* Formaldehydkondensationsprodukte.Sulfated alkylene oxide adducts, sulfated partially esterified polyhydric alcohols, alkylsulfonates sodium dialkyl sulfosuccinates, alkylbenzene sulfonates, condensation products of naphthalenesulfonic acids or ditolyl ether sulphonic acids with formaldehyde, lignosulphonates and f Oxyligninsulfonate, or condensation products of cresol ^ -Napthol-ö-sulfonic acid, formaldehyde and sulfuric acid. Surfactants with dispersant properties, such as the abovementioned lignin derivatives and formaldehyde condensation products, are preferred.
Die anionischen Tenside können in Form der freien Säure oder in Form ihrer wasserlöslichen Salze eingesetzt werden.The anionic surfactants can be in the form of the free acid or used in the form of their water-soluble salts.
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.5..5.
Weitere übliche Zusätze sind beispielsweise: anorganische Salze, wie NaCl, Na3SO4; Salze organischer Säuren, z.B. CH3COONa, oder gut wasserlösliche organische Verbindungen, wie ζ.B.£-Caprolactam, Zucker, u.a.Other customary additives are, for example: inorganic salts, such as NaCl, Na 3 SO 4 ; Salts of organic acids, for example CH 3 COONa, or highly water-soluble organic compounds, such as ζ.B. £ -caprolactam, sugar, etc.
Die Konzentration des kationischen Optischen Aufhellers in der vorzugsweise flüssigen wässrigen Präparation liegt im Bereich von 1 - 10 %, die der anionischen Tenside von 3 - 40 % und die der weiteren Zusätze ebenfalls von 3-40The concentration of the cationic optical brightener in the preferably liquid aqueous preparation is in the range from 1 to 10%, that of the anionic surfactants from 3 - 40% and that of the other additives also from 3 to 40
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Aufhellerpräparationen erfolgt dadurch, daß die kationischen optischen Auf heller zusammen mit den anionischen Tensiden und ggf. den weiteren Zusätzen in wäßrigem Medium homogenisiert und ggf. unter Erwärmung in Lösung gebracht werden.The production of the brightener preparations according to the invention takes place in that the cationic optical Auf Lighter together with the anionic surfactants and optionally the other additives in an aqueous medium and homogenized if necessary brought into solution with heating.
Die Lösung kann ggf. filtriert werden, um noch ungelöste Bestandteile oder Verunreinigungen abzutrennen. Die Homogenisierung erfolgt nach bekannten Verfahren mit z.B. Schnellrührerη, Rotor-Stator-Mühlen, Dissolvern oder ähnlichen Geräten.If necessary, the solution can be filtered in order to remove undissolved constituents or impurities. The homogenization takes place according to known methods with e.g. high-speed stirrers, rotor-stator mills, dissolvers or similar devices.
Wird eine feste Präparation gewünscht, so können die flüssigen Präparationen mit bekannten Trocknungsverfahren getrocknet werden.If a solid preparation is desired, the liquid preparations can be prepared using known drying methods to be dried.
Die erfindungsgemäßen Aufhellerpräparate eignen sich hervorragend zur Herstellung von Färbeflotten zum Weißtönen von Polyacrylnitrilfasern nach dem Ausziehverfahren, vorzugsweise mit einer im selben Bad durchgeführten Bleiche des Fasermaterials, beispielsweise mit Natriumchlor it. The brightener preparations according to the invention are suitable excellent for the production of dye liquors for whitening polyacrylonitrile fibers using the exhaust process, preferably with a bleaching of the fiber material carried out in the same bath, for example with sodium chloride.
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3,6 g des optischen Aufhellers der Formel3.6 g of the optical brightener of the formula
CH-CH-
CH3OSO3 CH 3 OSO 3
werden in einer Lösung von 40 g eines Kondensationsproduktes aus Ditolylether, Formaldehyd und Schwefelsäure in 66,5 g Wasser bei 700C unter .Rühren gelöst. Die Lösung bleibt auch nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur erhalten.in a solution of 40 a condensation product of ditolyl ether, formaldehyde and sulfuric acid g dissolved in 66.5 g of water at 70 0 C under .Rühren. The solution is retained even after cooling to room temperature.
Gegenüber der geringen Wasserlöslichkeit des Aufheller-Wirkstoffs von nur 0,07 % kann mit der o.g. Zubereitung eine 50-fach höhere Konzentration erzielt werden.Compared to the low water solubility of the brightener active ingredient of only 0.07%, a 50-fold higher concentration can be achieved with the above-mentioned preparation.
Beispiel 2 . Example 2 .
7 g des Aufhellers aus Beispiel 1 werden mit 88 g des anionischen Tensids aus Beispiel 1 und 1 g CH3COONa in 250 g Wasser gelöst und anschließend zu einem Pulver mit 4 % Restfeuchte sprühgetrocknet.7 g of the brightener from example 1 are dissolved with 88 g of the anionic surfactant from example 1 and 1 g of CH 3 COONa in 250 g of water and then spray-dried to a powder with 4% residual moisture.
Diese Präparation ergibt auf Polyacrylnitrilfasern im Konzentrationsbereich von 0,2-2 % und in Flottenverhältnissen von 1:10 bis 1:40 angewendet, brillante grünstichige Aufhellungen.This preparation results on polyacrylonitrile fibers in the concentration range of 0.2-2% and in liquor ratios Applied from 1:10 to 1:40, brilliant green-tinged lightening.
2r. Beispiel 3 2r. Example 3
6 g des optischen Aufhellers der Formel6 g of the optical brightener of the formula
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CH3OSO3 CH 3 OSO 3
werden zusammen mit 88 g des anionischen Tensids aus Beispiel 1 und 1 g CH3COONa in 250 g Wasser unter Rühren homogenisiert und zu einem Pulver mit 5 % Restfeuchte sprühgetrocknet.are homogenized together with 88 g of the anionic surfactant from Example 1 and 1 g of CH 3 COONa in 250 g of water with stirring and spray-dried to a powder with 5% residual moisture.
30 g dieses Pulvers werden in 70 g kochendem Wasser von pH 4 (essigsauer) gelöst. Diese Lösung bleibt auch nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur erhalten.30 g of this powder are dissolved in 70 g of boiling water of pH 4 (acetic acid). This solution persists even after obtained after cooling to room temperature.
Gegenüber der geringen Wasserlöslichkeit des Aufheller-Wirkstoffs von nur 0,029 % in Wasser kann mit dieser Präparation eine 60-fach höhere Konzentration erreicht werden.Compared to the low water solubility of the brightener active ingredient of only 0.029% in water, a 60-fold higher concentration can be achieved with this preparation will.
Die o.g. Präparation ergibt auf Polyacrynitrilfasern im Konzentrationsbereich von 0,2-2 % und in Flottenverhältnissen von 1:10 bis 1:40 angewendet, brillante blaustichige Färbungen.The above-mentioned preparation results in polyacrylonitrile fibers im Concentration range from 0.2-2% and used in liquor ratios from 1:10 to 1:40, brilliant bluish tint Colorations.
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