DE3135279A1 - Verwendung von wasserloeslichen dialkylaminoneopentyl-(meth)acrylaten enthaltenden polymerisaten als flockungsmittel - Google Patents

Verwendung von wasserloeslichen dialkylaminoneopentyl-(meth)acrylaten enthaltenden polymerisaten als flockungsmittel

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    • D21H17/455—Nitrogen-containing groups comprising tertiary amine or being at least partially quaternised

Description

  • Verwendung von wasserlöslichen Dialkylaminoneopentyl
  • (meth)acrylaten enthaltenden Polymerisaten als Flockungsmittel Aus der DE-PS 24 32 699 ist ein Verfahren zur Herstellung von sedimentationsstabilen Wasser-in-Ol-Dispersionen von Acrylamidpolymerisaten bekannt, bei dem man eine Wasser-in--öl-Ernuision einer wäßrigen Acrylamidlösung, die ggf. bis zu 50 Gew.% andere wasserlösliche, ethylenisch ungesättigte Monomeren enthält, in einem hydrophoben organischen Dispersionsmedium in Gegenwart eines Wasser-in-öl-Emulgiermittels, eines Netzmittels, dessen HLB-Wert über 10 beträgt und eines Polymerisationsinitiators polymerisiert.
  • Als andere wasserlösliche ethylenisch ungesättigte Mo-nomere kommen auch Ester von Aminoalkoholen der Acrylsäure oder Methacrylsäure in Betracht. Die bekannten Copolymerisate werden beispielsweise als Flockungsmittel zur Klärung von wäßrigen Systemen sowie bei der Behandlung von-Abwässern verwendet.
  • Aus der DE-OS 29 34 086 sind Emulsionspolymerisate bekannt, die (a) 5 bis 100 Gew.% eines Dialkylaminoneopentylesters einer ethylenisch ungesättigten polymerisierbaren Carbonsäure und (b) O bis 95 Gew.% eines in Wasser höchstens begrenzt löslichen Comonomeren enthalten, wobei die Summe (a) und (b) wenigstens 90 Gew.% des Polymerisates bilden und der restliche Teil des Copolymerisates aus wasserlöslichen Comonomeren aufgebaut sein kann.
  • Diese Emulsionspolymerisate liegen in Form einer wäßrigen Dispersion vor und werden als Verdickungsmittel für wäßrige Systeme verwendet, deren pH-Wert unter 7 liegt.
  • Sofern bisher wasserlösliche Dialkylaminoalkyl(meth)-acrylatgruppen enthaltende Polymerisate als Flockungsmittel verwendet werden, so nimmt die Wirksamkeit dieser Produkte ziemlich rasch ab, wenn sie in Form einer wäßrigen Lösung vorliegen. Nach längerer Lagerung sind diese Produkte praktisch unwirksame Flockungsmittel.
  • Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, zum Klären von Abwasser und Schlämmen wasserlösliche Flockungsmittel zur Verfügung zu stellen, die in wäßriger Lösung ohne nennenswerten Abfall der Wirksamkeit längere Zeit gelagert werden können.
  • Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch Verwendung von wasserlöslichen Homopolymerisaten von Di-Cl- bis C3-Alkylaminoneopentyl(meth)acrylaten in neutralisierter oder quaternisierter Form und/oder wasserlöslichen Copolymerisaten, die mindestens 5 Gew.% Di-Cl- bis C3-Alkylaminoneopentyl(meth)acrylat in neutralisierter oder quaternisierter Form einpolymerisiert enthalten und die Jeweils einen K-Wert von 150 bis 300 haben, als Flockungsmittel für Abwasser und Schlämme.
  • Die Homo- und Copolymerisate können nach bekanntem Verfahren durch Polymerisieren der Monomeren hergestellt werden, z.B. durch Polymerisieren in einer Wasser-in-Ul--Emulsion gemäß dem aus der DE-PS 10 89 173 bekannten Verfahren oder nach dem Verfahren der umgekehrten Suspensionspolymerisation gemäß der DE-PS 10 81 228 sowie durch Lösungspolymerisation in Wasser als auch durch Fällungspolymerisation in inerten organischen Lösungsmitteln. Bei allen Verfahren verwendet man die dafür üblichen Polymerisationsinitiatoren, z.B. Peroxide, Redoxkatalysatoren oder Azostarter, wie Azo-bis-isobutyronitril. Für die Herstellung von Homopolymerisaten polymerisiert man Di-C1 - bis C3-AlRylaminoneopentyl(meth)acrylat in Abwesenheit von anderen Monomeren. Copolymerisate von Di-01 - bis C3-Alkylaminoneopentylacrylaten bzw. von Di-C1- bis C3-Alkylamino- neopentylmethacrylaten enthalten mindestens 5 Gew.% dieser Monomeren einpolymerisiert. Vorzugsweise werden Copolymerisate hergestellt, die 20 bis 95 Gew.% Di-01 - bis C3-Alkylaminoneopentylacrylat oder Di-Cl- bis C3-Alkylaminoneopentyl(meth)acrylat einpolymerisiert enthalten. C1- bis C3-Alkylgruppen sind Methyl-, Ethyl-, n-Propyl und Isopropylgruppen.
  • Bevorzugt werden Copolymerisate verwendet, die 20 bis 95 Gew.% Di-Cl- bis C3-Alkylaminoneopentylacrylat in neutralisierter oder quaternisierter Form und als Comonomere 5 bis 80 Gew.% Amide ethylenisch ungesättigter C3 bisC5-Carbonsäuren, Di-C1 - bis C3 Alkylamino-C2 bis C4-Alkylester der Acrylsäure oder , Methacrylsäure und/oder der bis C3-Alkylamino-C2- bis C4-Alkylen(meth)acrylamide einpolymerisiert enthalten. Comonomere dieser Art sind beispielsweise Acrylamid, Methacrylamid und Ester von AminoalWoholen der Acrylsäure und Methacrylsäure, z.B. Dimethylaminoethylacrylat, Diethylaminoethylacrylat, Dimethylaminoethylmethacrylat, Diethylaminoethylmethacrylat, Diethylaminopropylacrylat, Di ethyl amlnopropylmethac ryl at und Dimethylaminobutylacrylat. Beispiele für Dialkylaminoalkylen(meth)-acrylamide sind Verbindungen der Formel in der R1 = H, CH3 R2 R3 = Cl bis C3-Alkylgruppe und n = 2 bis 4.
  • Verbindungen dieser Art sind beispielsweise N,N-Dimethylaminoproylacrylamid, N,N-Dimethylaminopropylmethacrylamid und N,N-Diethylaminobutylacrylamid.
  • Die basischen Monomeren werden in neutralisierter oder quaternisierter Form bei der Polymerisation eingesetzt.
  • Zum Neutralisieren verwendet man anorganische oder organische Säuren, z.B. Schwefelsäure, Salzsäure, Phosphorsäure und Essigsäure. Geeignete Quaternisierungsmittel für die Monomeren sind beispielsweise Methylchlorid, Ethylchlorid, Dimethylsulfat, Diethylsulfat, Benzylchlorid und Laurylchlorid.
  • Eine weitere Gruppe von Monomeren, die zusätzlich zu den bereits genannten Comonomeren in den Polymerisaten bis zu 20 Gew.% enthalten sein kann, sind Acrylsäure- oder Methacrylsäureester von einwertigen C1- bis C12-Alkoholen, Acrylnitril, Methacrylnitril, Vinylester von gesättigten C2- bis C4-CarbonsSuren, Diisobutylen oder Styrol. Die Monomeren werden bei der Polymerisation in einer Menge eingesetzt, daß wassserlösliche Polymerisate entstehen.
  • Die Copolymerisate können außerdem durch Einpolymerisieren ethylenisch ungesättigter C3- bis C5-Mono- oder Dicarbonsäuren, Maleinsäureanhydrid, Vinylsulfonsäure, Vinylbenzylsulfonsäure, Acrylamidopropansulfonsäure sowie die Alkali-oder Ammoniumsalze der genannten Carbonsäuren modifiziert werden. Dazu polymerisiert man beispielsweise eine Monomerenkombination aus Dimethylaminoneopentylacrylat, Dimethylaminoethylacrylat und Acrylsäure oder eine Mischung aus Dimethylaminoneopentylacrylate, Acrylamid und Natriumacrylat.
  • Die Temperatur bei der Polymerisation kann in einem weiten Bereich schwanken, z.B. zwischen 0 und 12000 liegen. In der Regel polymerisiert man bei Normaldruck und Temperaturen von 20 bis 800C, wobei man für eine gute Durchmischung der Komponenten sorgt. Die Monomeren werden praktisch vollständig polymerisiert. Sofern Polymerisate mit einem besonders niedrigen Restmonomerengehalt verlangt J werden, kann man an die Hauptpolymerisation eine Nachpolymerisation anschließen. Die Molekulargewichte der Polymerisate betragen vorzugsweise mehr als 1 Million. Zur näheren Charakterisierung der Polymerisate dient der K-Wert nach Fikentscher. Die K-Werte betragen 150 bis 300 und liegen vorzugsweise in dem Bereich von 170 bis 250.
  • Die hochmolekularen wasserlöslichen Homo- und Copolymerisate werden erfindungsgemäß als Flockungsmittel für Abwasser und Schlämme verwendet. Das Abwasser kann dabei aus kommunalen Kläranlagen oder Industriekläranlagen stammen.
  • Die Homo- und Copolymerisate dienen in diesem Falle zum Klären der Abwässer. Sie können aber ebenso für die Flockung von Schlämmen aus kommunalen Kläranlagen und: von Belebtschlämmen industrieller Abwasserreinigungsanlagen verwendet werden. Die Flockungsmittel werden in einer Menge von 100 bis 350 g pro m3 Schlamm eingesetzt. Beim Klären von Abwässern verwendet man 1 bis 20 g Flockungsmittel pro m3 Abwasser. Gegenüber den herkömmlichen kationischen Flockungsmitteln erzielt man mit den erfindungsgemäß zu verwendenden Homo- bzw. Copolymerisaten, die Di-C1 -bis C3-Alkylaminoneopentyl(meth)acrylat in neutralisierter oder quaternisierter Form einpolymerisiert enthalten, eine Steigerung der Flockungswirkung, die sich darin äußert, daß man eine maximale Flockung bei geringerer Einsatzmenge des Flockungsmittels erzielt. Wäßrige Lösungen von Dialkylaminoneopentyl(meth)acrylat enthaltenden Polymerisaten behalten im Gegensatz zu wäßrigen Lösungen von bekannten kationischen Polymerisaten ihre Wirksamkeit als Flockungsmittel, d.h. dte Stabilität der Wirksamkeit der wäßrigen Polymerlösungen ist gut, so daß einmal bereitete Polymerlösungen nicht unmittelbar danach verbraucht werden müssen, sondern längere Zeit vor dem Einsatz als Flockungsmittel gelagert werden können.
  • Die in den Beispielen angegebenen Teile sind Gew.-Teile, die Angaben in Prozent beziehen sich auf das Gewicht der Stoffe. Die K-Werte, die für die Polymerisate in dieser Anmeldung angegeben sind, wurden nach H. Fikentscher, Cellulosechemie 13, 58 bis 64 und 71 bis 74 (1932) in 5%iger wäßriger Kochsalzlösung bei einer Temperatur von 250C gemessen; dabei bedeutet K = k mal 103.
  • Herstellung der Polymerisate (Allgemeine Vorschrift) In einem mit Rührer, Thermometer und einem Stickstoffein-und Stickstoffauslaß versehenen Behälter mischt man die Komponenten der ölphase deren Zusammensetzung in Tab. 1 angegeben ist. In diese Mischung wird die wäßrige Monomerphase eingerührt (Zusammensetzung vgl. ebenfalls Tab. 1).
  • Man leitet 30 Minuten lang Stickstoff durch die Emulsion und erhitzt sie dann innerhalb von 15 Minuten auf eine Temperatur von 600C. Bei dieser Temperatur setzt man eine Lösung des Starters in wenig Aceton zu (Art und Menge, vgl. Tab. 1). Die Temperatur der Mischung wird 2 Stunden in dem Bereich von 60 bis 6500 gehalten. Danach wird noch einmal die gleiche Menge des Polymerisationsinitiators zugesetzt und das Reaktionsgemisch 2 Stunden bei 6500 nachpolymerisiert. Man erhält eine koagulatfreie und sedimentationsstabile Wasser-in-Ul-Polymeremulsion. Tabelle I: Zusammensetzung der Wasser-in-Öl-Emulsionen für die Herstellung der Polymerisate 1 A 2 B Ölphase Kohlenwasserstoffgemisch (Siedebereich 192-254°C)1) [g] 200 200 220 220 Emulgator nach DE-OS 25 57 324²) [g] 40 40 35 35 Reaktionsprodukt aus 1 Mol Nonylphenol und 10 Mol Ethylenoxid [g] 7,5 7,5 6 6 Monomerphase Destilliertes Wasser [g] 225 227 369 369 Acrylamid [g] 40 40 190 195 37,5%ige Schwefelsäure [g] 203 205 61 60 Diethylaminoethylacrylat [g] - 280 - 83 Dimethylaminoneopentylacrylat [g] 284 - 87 -Ameisensäure [g] - - 0,15 0,15 2,2'-Azo-bis-isobutyronitril [g] 2x0,2 2x0,2 2x0,15 2x0,15 1) Mischung aus 84 % gesättigten aliphatischen und 16 % naphthenischen Kohlenwasserstoffen 2) Umsetzungsprodukt aus 1 Mol Oleylglycidylether, 1 Mol Glycerin und 2 Mol Ethylenoxid Tabelle II: Charakterisierung der Polymerisate 1 A 2 B Polymergehalt der Emulsion [%] 40 40 30 30 Zusammensetzung der Polymeren Acrylamid [Gew.%] 10 10 63 65 Diethylaminoethylacrylat [Gew.%] - 90 - 35 Dimethylaminoneopentylacrylat [Gew.%] 90 - 37 -K-Wert 180 134 216 197 'Um die Wirksamkeit der obenbeschriebenen Polymerisate zu prüfen, wurden aus den Wasser-in-Öl-Polymeremulsionen wäßrige Polymerlösungen nach dem in der US-PS 3 624 019 angegebenem Verfahren hergestellt. Die Emulsionen wurden dazu in Wasser eingerührt, das, bezogen auf die Polymeremulsion, 2 % eines mit 10 Mol Ethylenoxid umgesetzten Nonylphenols enthielt. Anschließend wurde soviel Wasser zugefügt, daß der Polymergehalt 0,1 % betrug. Diese O,lige wäßrigen Polymerlösungen wurden in den folgenden Beispiel len verwendet.
  • Prüfmethoden a) Bestimmung der Flockungszahl 750 ml eines Abwassers bzw. eines Schlamms werden in einem 1 l-Meßzylinder mit bestimmten Mengen einer 0,liegen wäßrigen Flockungsmittellösung versetzt. Die Flockung tritt praktisch augenblicklich ein. Der Inhalt des Meßzylinders wird dann in einen Büchner--Trichter entleert und filtriert. Anhand-des Filters wird die Flockung visuell beurteilt. Dabei bedeutet Flockungszahl 1 = kaum sichtbare Flockung Flockungszahl 2 = geringe Flockung Flockungszahl 3 = mittlere Flockung Flockungszahl 4 = gute Flockung, fur die Praxis meistens ausreichend Flockungszahl 5 = sehr gute, optimale Flockung b) Flockungswirksamkeit Bei diesem Test wird - ebenfalls in einem 1 l-Meßzylinder - die Flockungsmittelmenge ermittelt, die zu einem Abwasser bzw. Schlamm gegeben werden muß, um eine optimale Flockung (Flockungszahl = 5) zu erzielen.
  • Beispiel 1 An einem Faulschlamm aus einer kommunalen Kläranlage wurde die Flockungswirksamkeit für das Polymerisat 1 und das Polymerisat A (Vergleich) nach der oben unter b) angegebenen Methode bestimmt. Für das Polymerisat 1 betrug die optimale Menge für eine Flockung 250 mg/l Schlamm, während bei Einsatz des Polymerisats A 350 mg/l Schlamm verwendet werden mußten. Das Polymerisat 1 ist demnach bedeutend wirksamer als das Polymerisat A gemäß Stand der Technik.
  • Beispiel 2 0,1 %ige wäßrige Lösungen des Polymerisates 2 und des Polymerisates B wurden bis zu 24 Stunden bei einer Temperatur von 23 0C gelagert. Nach bestimmten, in Tabelle 3 angegebenen Zeiten wurde die Flockungszahl der wäßrigen Polymerlösungen bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 zusammengestellt. Die Flockungszahl wurde anhand eines Faulschlamms aus einer kommunalen Kläranlage ermittelt.
  • Tabelle 3 Flockungszahl nach 0 1 4 7 24 Stunden 200 mg Polymer 2/1 5 5 5 5 4 250 mg Polymer B/I 5 5 4 3-4 2 Aus der Tabelle ist ersichtlich, daß die wäßrige Lösung des erfindungsgemäß zu verwendenden Polymerisats 2 wesentlich stabiler ist als die des bekannten Flockungsmittels Polymerisat B.

Claims (3)

  1. Patentanspruche 1. Verwendung von wasserlöslichen Homopolymerisaten von Di-C1-bis C2-Alkylaminoneopentyl(meth)acrylaten in neutralisierter oder quaternisierter Form und/oder wasserlöslichen Copolymerisaten, die mindestens 5 Gew.% Di-C1 - bis C3-Alkylaminoneopentyl(meth)acrylat in neutralisierter oder quaternisierter Form einpolymerisiert enthalten und die Jeweils einen K-Wert von 150 bis 300 haben, als Flockungsmittel ftlr Abwässer und Schlämme.
  2. 2. Verwendung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Copolymerisate eingesetzt werden, die 20 bis 95 Gew.% Di-C1- bis C3-Alkylaminoneopentylacrylat in neutralisierter oder quaternisierter Form und als Comonomer 5 bis 80 Gew.% Amide ethylenisch ungesättigter C3- bis C5-Carbonsäuren, Die01 bis C3-Alkylamlno-C2- bis Ch-Alkylester der Acrylsäure oder Methacrylsäure oder Di-01 - bis C3-Alkylamino-C2 - bis C4-Alkylen(meth)acrylamide einpolymerisiert enthalten.
  3. 3. Verwendung gemäß den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Copolymerisate zusätzlich bis zu 20 Gew.% Acrylsäure- oder Methacrylsäureester von einwertigen C1- bis C12-Alkoholen, Acrylnitril, Methacrylnitril, Vinylester von gesättigten C2- bis C4-Carbonsäuren, Diisobutylen, Styrol, ethylenisch ungesättigte C3- bis C5-Mono- und Dicarbonsäuren, Maleinsäureanhydrid, Vinylsulfonsäure, Vinylbenzylsulfonsäure, Acrylamidopropansulfonsäure sowie die Alkali- oder Ammoniumsalze der genannten Carbonsäuren einpolymerisiert enthalten.
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