DE3131583A1

DE3131583A1 - Verfahren und einrichtung zum aufdampfen von verguetungsschichten auf durchsichtige substrate, insbesondere optische objekte

Info

Publication number: DE3131583A1
Application number: DE19813131583
Authority: DE
Inventors: Delio 6612 Ascona Ciparisso
Original assignee: Satis Vacuum AG
Current assignee: Satisloh AG
Priority date: 1980-09-03
Filing date: 1981-08-10
Publication date: 1982-07-08
Also published as: CH632892GA3; US4485124A

Description

Einrelcfcu»rgsf©rtig zur : 3131583

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Patentanwälte

Dr.-ing. G. ftieblSng boo48ch

Dr.-Ing. P. RiehtSn@

Satis Vacuum AG Zürich/Schweiz

Verfahren und Einrichtung zum

Aufdampfen von
Vergütungsschichten auf
durchsichtige Substrate, insbesondere optische Objekte

Verfahren und Einrichtung zum

Die vorliegende Erfindung betrifft zunächst ein Verfahren zum Aufdampfen von Vergütungsschichten auf durchsichtige Substrate, insbesondere optische Objekte aus Kunststoff, insbesondere Polydiathylenglycoldiallylcarbonat im Vakuum, wobei sich die schichtbildenden Aufdampfsubstanzen gemeinsam mit den zu bedampfenden Objekten im Innern eines evakuierbaren Rezipienten befinden.

Es ist allgemein bekannt, dass das Entspiegeln bzw. das Aufbringen von reflexmindernden Schichten auf durchsichtigen Substraten aus Kunststoff von erheblicher Problematik ist.

In der CH-Patentschrift Nr (Ges.Nr. 4530/79)

der gleichen Anmelderin wurde hierzu festgestellt,

dass allein die Wärmeausdehnung von Kunststoffen etwa 200 mal grosser ist als alle bekannten Aufdampfsubstanzen. Ferner wurde festgestellt, dass selbst nach sorgfältigstem Reinigen im Vakuum noch dünne Wasssrhäute oder sonstige Spuren, weiche nur einige Atomlagen dick sind, auf den zu bedampfenden Oberflächen der Substrate zurückbleiben,

Andrerseits wurde durch die DE-OS-Nr. 26 5Θ 417 festgestellt, dass sich als durchsichtiges Substrat für optische Objekte, insbesondere Brillengläser, das unter der Bezeichnung CR-39 bekannte Polydiäthylenglycoldiallylcarbonat infolge seines optischen Verhaltens und seiner relativen Härte aufdrängt«

Hierzu wurde in der genannten CH-Patentschrift der gleichen Anmelderin festgestellt, dass man nun hier auch bei der Auswahl geeigneter Aufdampfsubstanzen auf viele Probleme stösst, wobei mindestens eine Doppelschicht aus einem hoch- und einem niedrigbrschendsn Material gefunden warden muss, um allen Erfordernissen, die an solche Vergütungsschichten zu stellen sind, gerecht zu werden. Hierbei ist zu beachten, dass sich

die an den Grenzflächen Luft-Aufdampfschicht-Trägersubstrat reflektierenden Wellen durch Interferenz auslöschen. Die Schicht muss erstens der sogenannten Indexbedingung genügen, die den Brechungsindex der Schicht vorschreibt und bewirkt, dass die Amplituden der beiden Wellenzüge gleich gross werden» Zweitens muss die Schicht der Phasenbedingung genügen, welche eine bestimmte Dikke der Schicht verlangt, damit die zur gegenseitigen Auslöschung erforderliche Phasenumkehr auftritt. Eine weitere Forderung ist, dass diese Schichten nach der Aufdampfung auch hart sein und gut halten müssen. Zudem müssen sie widerstandsfähig sein gegen mechanische Abnutzung und gegen atmosphärische Einflüsse. Schliesslich müssen die Schichten noch gegen das Altern widerstandsfähig sein und dürfen mit dem Sauerstoff der Luft nicht reagieren, da sonst eine Fleckenbildung entstehen würde.

Um alle diese Bedingungen erfüllen zu können, wurde von der gleichen Anmelderin im genannten CH-Patent vorgeschlagen, die zu vergütenden Substratflächen zunächst durch einen Elektronenstrahl "abzuwedeln", um dann die so gereinigte Fläche mit einer ersten Schicht aus

Siliziummonoxid, siner zweiten Schicht aus Hafniumoxid und dann mit einer dritten Schicht aus Siliziumdioxid zu bedampfen.

Durch diese Mass.nahmen wurden nun bisher nicht erreichte Qualitäten möglich, die allerdings nicht alle an hochbelastete Brillen- oder Uhrengläser zu stellende Bedingungen optimal zu erfüllen vermochten.

Es ist daher zunächst Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren der vorgenannten Art zu schaffen, das geeignet ist, durchsichtige Substrate aus Kunststoff, insbesondere aus Polydiäthylenglycoldiallylcarbonat mit Vergütungsschichten zu versehen, die allen gestellten Anforderungen gewachsen sind.

Dies wird bei dem eingangs erwähnten Verfahren erfindungsgemäss dadurch erreicht, dass die Objekte mindestens vor und während dsr Aufdampfphase einer direkten Infrarotstrahlung ausgesetzt werden.

Wie Langzeitversuche eindeutig ergeben haben, ist es durch diese Massnahmen nunmehr möglich, eine für das

Aufdampfen eines geeigneten Bedampfungsmaterials hervorragend vorbereitete Oberfläche zu schaffen, wobei die Infrarotstrahlung sine totale Zerstörung und Auflösung der oberflächigen Wasserhaut bewirkt und eine derartige Oberflächendehnung des zu bedampfenden Substrates gestattet, die bei einem späteren Gebrauch des Substrates nicht mehr erreicht wird, so dass ein späteres Reissen der Beschichtung ausgeschlossen ist.

Dabei wird eine optimale Beschichtung dann erreicht, wenn auf die Objekte während der Infrarotbestrahlung zwei unterschiedliche Schichten aus oxidierendem Silizium aufgedampft werden, wobei es zweckmässig ist, wenn auf die Objekte eine erste hochbrechende Schicht aus einem Siliziummonoxid [SiO) und dann eine zweite niedrigbrechende Schicht unterschiedlicher Dicke aus einBm Siliziumdioxid (SiO_) aufgedampft wird.

Versuche haben bestätigt, dass dia Schichtdicksn in einem ganz besonderen und genauen Verhältnis zueinander stehen müssen, und zwar erfindungsgemäss so, dass die erste Schicht bis zu einer Dicke von mindestens angenähert 1/12 von Lambda-Viertel und die zweite Schicht

bis zu einer Dicke von mindestens angenähert 3/4 Lambda, jeweils bezogen auf die Wellenlänge des sichtbaren Lichts, für welche das menschliche Auge die maximale Empfindlichkeit aufweist, aufgedampft wird»

Ferner betrifft die vorliegende Erfindung ein optisches Objekt, insbesondere Brillen- oder Uhrenglas, aus einem Substrat aus Kunststoff, insbesondere dem untsr der Bezeichnung CR-39 bekannten Polydiäthylenglycoldiallylcarbonat, mit Vergütungsschichten, hergestellt nach dem erfindungsgemässen Verfahren.

Dieses optische Objekt zeichnet sich erfindungsgemäss aus durch zwei Vergütungsschichten unterschiedlicher Dicke und unterschiedlichen Materials aus oxidiertem Silizium, wobei diese Anordnung gekennzeichnet ist durch eine erste, innere hochbrechende Schicht aus einem Siliziummonoxid (SiO) und eine zweite,, äussers niederbrechende Schicht unterschiedlicher Dicke aus einem Siliziumdioxid (SiQ-). Hierbei ist es wesentlich, wenn die erste, innere Schicht aus Siliziummonoxid (SiO) eine Dicke von wenigstens angenähert 1/12 (ein Zwölftel) von Lambda-Viertal hat und die zweite, Sussere Schicht

aus Siliziumdioxid (SiCL) sins Dicke von wenigstens 3/4 (Dreiviertel) Lambda hat, jeweils bezogen auf die Wellenlänge des sichtbaren Lichts, für welche das menschliche Auge dia maximale Empfindlichkeit aufweist.

Weiter betrifft die vorliegende Erfindung eine Vakuumdampfanlage zum Aufdampfen von Vergütungsschichten auf optische Objekte, inabesondere Brillen- oder Uhrengläser, aus einem Substrat aus Kunststoff, insbesondere Polydiäthylenglycoldiallylcarbonat, mit einem drehbaren, kalottenförmigen Objekthalter für ein vorzugsweise wendbares Einspannen einer Mehrzahl Objekte unter einer Vakuumglocke, wobei sich die Aufdampfsubstanzen in heizbaren und/oder dem Elektronenstrahl einer Elektronenstrahlkanone aussetzbaren Schiffchen auf der Rezipienten-Bodenplatte befinden.

Diese Anlage zeichnet sich erfindungsgemäss dadurch aus, dass auf dsr Rezipientsn-Bodenplatte oder nahe derselben mindestens eine Infrarotstrahlungsquelle angeordnet ist, deren Wärmestrahlen direkt auf die Unterseite des Objekthalters bzw. die dort eingespannten Objekte gerichtet sind.

Eine beispielsweise Ausführungsform des Erfindungsgegenstandes ist nachfolgend anhand der Zeichnung, welche sehematisch und stark vereinfacht eine Vakuumaufdampf anlage zur Durchführung dBs erfindungsgemässen Verfahrens zsigt, naher erläutert.

Vakuumaufdampfanlagen sind in vielfältigen Ausführungsformen bekannt. Je nach dem, ob und an welcher Stelle eine oder mehrere Verdampfungsquellen 10 in der als Rezipient ausgebildeten Vakuumglocke 1 angeordnet sind, werden die zu beschichtenden Gegenstände, wie optische Linsen, Filter, Spiegel u. dgl. und hier insbesondere Kunststoff-Brillengläser 30, die ganz allgemein auf einem drehbaren, kalottenförmigen Objekthalter 4 mit einer Mehrzahl Wendeträger 5,6 befestigt sind, in der Regel von unten und/oder auch von oben beschichtet« Weil bei einer Bsdampfung von oben die Gefahr besteht, dass aus der Verdampfungsquelle Stoffteilchen herausfallen oder verspritzt werden und die zu beschichtenden Flachen verunreinigen,, gibt man der betriebssicheren Bedampfung von unten den Vorzug. Diese Betriebsart macht jedoch zur zweiseitigen Beschichtung ein Umwenden der Gegenstände notwendig, wozu der Objekthalter 4 die ge-

nannten Wendeträger 5,6 umfasst. Sekanntermassen sind unter der Vakuumglocke 1 auch Blendeneinrichtungen zur Regulierung des Bedampfungsfeldes oder zum Abdecken, sei es einer oder mehrerer Verdampfungsquellen, insbesondere während des Umschwenkvorganges am Objekthalter 4 vorgesehen (nicht gezeigt). Zum Betreiben bzw. Bedienen der im evakuierten Rezipienten zu bewegenden Apparateteile sind Einrichtungen ir.it Betätigungsbauteilen notwendig, die von aussen in den Vakuumraum hineinreichen, wie etwa der Drehmechanismus 3 mit dem Motor 2 für den Objekthalter 4. Alle diese Mittel sind in der Regel von einem Steuerteil 20 aus ansteuerbar.

Der Innenraum bzw. Vakuumraum des Rezipienten ist ferner an eine Vakuumpumpe 22 und an eine Sauerstoff-Quelle 23 über ein Ventil 24 angeschlossen.

Ferner weist die Innenwand der Vakuum-Glocke 1 Rohrschlangen 25 auf, die nach aussen in einen Anschluss-Stutzen 26 für kaltes Wasser und einen Anschluss-Stutzen 27 für heisses Wasser ausmünden.

Die auf der Rezipienten-Bodenplatte 21 angeordnete Ver-

dampfungsquelle 10 umfasst hier nun ein erstes Schiffchen MO mit den Stromanschlüssen Ul zu seiner elektrischen Erhitzung. Dieses Schiffchen 40 enthält das erstgenannte Aufdampfungsmaterial, nämlich reines Silizium (SiO).

Die Verdampfungsquelle 10 umfasst ferner eine sogenannte Elektronenstrahlkanone mit einem Heizfaden 42, dessen austretende Elektronen in einer Fokusierungseinrichtung 43 strahlenförmig gebündelt werden. Beispielsweise kann der Elektronenstrahl von einer an negativer Hochspannung liegenden Wolframkathode erzeugt werden und mit einem geformten Wehnel-Zylinder vorfokusiert werden. Dieser Elektronenstrahl 44 lässt sich nun durch Umlenkmagnetmittel 45 in ein weiteres Schiffchen 46 umlenken, in dem sich das zweitgenannte Aufdampfmaterial, nämlich Siliziumdioxid (SiOp) befindet. Selbstverständlich kann auch eine andere beispielsweise induktive Verdampfung durchgeführt werden.

Ferner ist auf der Rezipienten-Bodenplatte 10 dis erfindungswesentliche Infrarotbestrahlungsquelle 50 mit ihren Stromanschlüssen 51 derart montiert, dass ihre Wärmestrahlen direkt auf die Unterseite der zu bedampfenden Objekte 30 treffen.

Hierbei können nicht näher gezeigte Mittel vorgesehen sein, um das Infrarotlicht zusätzlich zu bündeln oder zu verstärken. Ferner können beliebige Infrarotstrahlungsquellen Verwendung finden und auch mehr als eine Quelle vorgesehen sein.

Beispiel:

Für ein Aufdampfen der Vergütungsschichten auf beispielsweise Brillengläser aus dem genannten Polydiäthylenglycoldiallylcarbonat zur Erreichung der vorbeschriebenen Qualität wurden zunächst die Objekte 30 nach einer Vorreinigung, einer mehrstündigen Ausgasung im Vakuum bei 95 C und einem Vakuum von 10 TORR und einer Ultraschall-Nachreinigung in die Wendeträger 5,6 des kalottenförmigen Objekthalters 4 eingesetzt.

Danach wurde dsr Vakuumzyklus eingeleitet unter gleichzeitiger Vorwärmung durch Einleiten von Warmwasser in den Wärmeaustauscher 25 während ca. 20 bis 25 Minuten.

Anschliessend erfolgte der Beginn der Infrarotbestrahlung der nun mit dem Objekthalter 4 umlaufenden Objekte 30.

Diese Infrarotbestrahlung ist bis zur Beendigung des Vakuumzyklüs aufrechtzuerhalten.

Nach ca. 20 Minuten der Infrarotbestrahlung und bei einem Vakuum von 2X10 TORR wurden dann die Objekte während ca. M Minuten mit reinem Sauerstoff durch Oeffnen des Ventiles 23 gespült.

Dann wurde die Temperatur im Inneren der Kammer durch Einleitung von Kaltwasser in den Wärmeaustauscher gesenkt und die Objekte 30 nochmals während *} Minuten mit reinem Sauerstoff (O₂) gespült.

Darauf erfolgte das Aufdampfen der ersten Schicht durch Einschaltung des thermischen Verdampfers 40,Ml. Hierbei zeigte sich durch ein langsames Hochregeln eine Getterung durch Bindung von Restgasmolekülen infolge chemischer Reaktion mit den Gasmolekülen, wodurch das Hochvakuum auf 5X10" TORR verbessert wurde. Ferner wurde festgestellt, dass das aufgedampfte Siliziummonoxid so eine innige Verbindung mit der unter der Wirkung der Infrarotstrahlung erhitzten und optimal getrockneten Objektfläche eingehen konnte , die allen

üblichen Tests standzuhalten vermochte.

Hierbei hat sich die Notwendigkeit gezeigt, die mit 1/12 von Lambda-Viertel, bezogen auf die Wellenlänge des sichtbaren Lichts, für wslche das menschliche Auge die maximale Empfindlichkeit aufweist, aufgedampfte erste Schicht ca. 2 Minuten "ruhen" zu lassen, um eine optimale Oxidation zu erreichen.

Nachfolgend wurde dann die zweite Schicht aus Siliziumdioxid mit einer Dicke von 3/4 Lambda, bezogen auf die Wellenlänge des sichtbaren Lichts, für welche das mensch liche Auge die maximale Empfindlichkeit aufweist, durch Einschaltung des Elektronenstrahlverdampfers 42-46 aufgedampft .

Anschliessend wurde die Infrarotstrahlungsquelle 50,51 ausgeschaltet und die Anlage nach einer Verweilzeit von ainigen Minutsn geflutet und die nun vergüteten Objekte 30 entnommen.

Umfassende Messungen und Tests haben gezeigt, dass die auf die vorbeschriebene Weise vergüteten Objekte eine

bisher nie erreichte optische und mechanische Qualität besitzen unter Erfüllung aller gestellten Forderungen. Insbesondere zeigt sich ein solches Objekt der reflexmindernden Wirkung einer Einfachschicht auf Brillenkron mindestens ebenbürtig.

Es zeigt sich, dass durch diese Massnahmen der Verwendungsbereich von optischen Kunststoff-Objekten erheblich erweitert werden kann.

Leerseite

Claims

Patentansprüche

1.) Verfahren zum Aufdampfen von Vsrgütungsschichten auf organische Substrate, insbesondere optische Objekte aus Kunststoff, insbesondere Polydiäthylenglycoldiallylcarbonat im Vakuum, wobei sich die schichtbildenden Aufdampfsubstanzen gemeinsam mit den zu bedampfenden Objekten im Innern eines evakuierbaren Rezipienten befinden, dadurch gekennzeichnet, dass die Objekte mindestens vor und während der Aufdampfphase einer direkten Infrarotstrahlung ausgesetzt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass auf die Objekte während der Infrarotbestrahlung zwei unterschiedliche Schichten aus oxidierendem Silizium aufgedampft werden.

Verfahren nach Anspruch 1 oder 2„ dadurch gakannzeichnet, dass auf die Objekte eine erste hochbrechende Schicht aus einem Siliziummonoxid (SiO) und dann eina zweite niedrigbrachende Schicht unterschiedlicher Dicke aus einem Siliziumdioxid (SiO„)

aufgedampft wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Schicht bis zu einer Dicke von mindestens angenähert 1/12 von Lambda-Viertsl und die zweite Schicht bis zu einer Dicke von mindestens angenähert 3/4 Lambda, jeweils bezogen auf die Wellenlänge des sichtbaren Lichts, für welche das menschliche Auge die maximale Empfindlichkeit aufweist, aufgedampft wird.

5. Optisches Objekt, insbesondere Brillen- oder Uhrenglas aus einem Substrat aus Kunststoff, insbesondere Polydiäthylenglycoldiallylcarbonat, mit Vergütungsschichten, hergestellt nach dem Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4.

6. Optisches Objekt nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch zwei Vergütungsschichten unterschiedlicher Dicke und unterschiedlichen Materials aus oxidiertem Silizium.

7. Optisches Objekt nach Anspruch 5 oder 6, gekenn-

zeichnet durch eine erste, innere hochbrechende Schicht aus einem Siliziummonoxid (SiO) und eine zweite, äussers niederbrechende Schicht unterschiedlicher Dicke aus einem Siliziumdioxid (SiO„)o

8. Optisches Objekt nach Anspruch 7₅ dadurch gekennzeichnet, dass die erste* innere Schicht aus Siliziummonoxid (SiO) eine Dicke von wenigstens angenähert 1/12 (ein Zwölftel) von Lambda-Viertel hat und die zweite, äussere Schicht aus Siliziumdioxid (SiO_) eine Dicke von wenigstens angenähert 3/4 (Dreiviertel) Lambda hat, jeweils bezogen auf die Wellenlänge des sichtbaren Lichts, für welche das menschliche Auge die maximale Empfindlichkeit aufweist.

9. Vakuumaufdampfanlage zum Aufdampfen von Vergütungsschichten auf optische Objektes, insbesondere Brillenoder UhrengX§SQr, aus einem Substrat aus Kunststoff, insbesondere Polydiathylenglycoldiallylcarbonat, mit einem drehbaren, kalottenförmigen Objekthalter für ein vorzugsweise wendbares Einspannen einer Mehrzahl Objekte unter einer Vakuumglocke, wobei

sich die Aufdampfsubstanzen in heizbaren und/oder dem Elektronenstrahl einer Elektronenstrahlkanone aussetzbaren Schiffchen auf der Rezipienten-Bodenplatte befinden, dadurch gekennzeichnet, dass auf der Rezipienten-BodenplattB (10) oder nahe derselben mindestens eine Infrarotstrahlungsquelle (50,51) angeordnet ist, deren WMrmestrahlen direkt auf die Unterseite des Objekthalters (4) bzw. die dort eingespannten Objekte (30) gerichtet sind.