DE3122662A1 - Electrically heatable element and method of producing it - Google Patents
Electrically heatable element and method of producing itInfo
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Description
• U · m H• U · m H
Die Erfindung befaßt sich mit. einem elektrisch beheizbaren Element gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1, welches insbesondere zur Verwendung in Gasdetektoren geeignet ist, sowie mit einem Verfahren zur Herstellung eines solchen Elementes.The invention is concerned with. an electrically heated element according to the preamble of claim 1, which is particularly suitable for use in gas detectors, and with a method for the production of such an element.
Es sind Detektoren für brennbare Gase bekannt, in welche.n in dem zi untersuchenden Gasstrom ein heizbares Element aus einem elektrische Widerstandsmaterial mit den Eigenschaften eines die Verbrennung begünstigenden Katalysators mittels Stromdurchgang aufgeheizt wird. Jegliche katalytisch geförderte Verbrennung am heizbaren Element be wirkt einen Anstieg der Temperatur und mithin auch des elektrischen Widerstandes des Elements. Das Vorhandensein eines brennbaren Gases im zu prüfenden Gasstrom wird deshalb durch Überwachen des elektrischen Widerstandes erkannt.Detectors for combustible gases are known in which in the zi investigating gas flow a heatable element made of an electrical resistance material with the properties of a combustion-promoting Catalyst is heated by means of passage of current. Any catalytically promoted combustion on the heatable element be acts to increase the temperature and therefore also the electrical resistance of the element. The presence of a flammable gas in the gas flow to be tested is therefore detected by monitoring the electrical resistance.
Ein bislang in Gasdetektoren verwendetes heizbares Element besteht aus einer wendeiförmigen Wicklung eines freien Drahtes, auf welchen ein Körper aus einem hochschmelzenden (refraktären) Material und au dieses eine Oberflachenbeschlchtung aus einem die Verbrennung kataly fädernden Material aufgebracht ist. Üblicherweise bestand bei dieser bekannten Elementen der Draht aus Platin, der Körper aus hochschmelzendem Material aus Aluminiumoxid und dessen katalytische There is a heatable element previously used in gas detectors from a helical winding of a free wire on which a body made of a high-melting (refractory) material and au This one Oberflachenbeschlchtung from a catalyze the combustion threading material is applied. Usually this existed known elements of the wire made of platinum, the body made of refractory material made of aluminum oxide and its catalytic
Beschichtung aus Platin und/oder Palladium. Derartige Elemente werden auch als "Pellistoren" bezeichnet; wie andere katalytisch wirksame Systeme auch unterliegen sie der Gefahr einer Vergiftung durch agressive Komponenten im zu prüfenden Gasstrom. Ein solcher Pellistor ist z.B. in der GB-PS 892 530 beschrieben.Coating made of platinum and / or palladium. Such elements are also referred to as "pellistors"; like others catalytic Effective systems are also subject to the risk of being poisoned by aggressive components in the gas flow to be tested. Such a Pellistor is described, for example, in GB-PS 892 530.
Um der Vergiftungsgefahr zu begegnen, ist schon vorgeschlagen worden, strömungsmäßig vor dem Detektor ein adsorbierendes Material wie zum Beispiel Holzkohle oder Aluminiumoxid anzuordnen, um mit deren Hilfe etwaige Katalysatorgifte aus dem Gasstrom zu entfernen.To counter the risk of poisoning, it has already been suggested have been to place an adsorbent material such as charcoal or aluminum oxide upstream of the detector in order to be able to with their help to remove any catalyst poisons from the gas flow.
Der Erfindung liegt hingegen die Aufgabe zugrunde, ein gegen Katalysatorgifte widerstandsfähigeres heizbares Element der eingangs genannten Art zu schaffen.On the other hand, the invention is based on the object of providing a heatable element which is more resistant to catalyst poisons called type to create.
Die Erfindung löst diese Aufgabe durch ein heizbares Element mit den im Patentanspruch 1 angegebenen Merkmalen sowie durch ein Verfahren zu seiner Herstellung mit den im Patentanspruch 7 angegebenen' Merkmalen. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.The invention solves this problem by a heatable element with the features specified in claim 1 and by a method for its production with the features specified in claim 7. Advantageous further developments of the invention are the subject of the subclaims.
Das erfindungsgemäße heizbare Element wird hergestellt aus einem Metallfaden, zweckmäßig aus einer wendeiförmigen Wicklung eines feinenThe heatable element according to the invention is made of a Metal thread, expediently from a helical winding of a fine
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Drahtes (Faden) aus Platin oder aus einer Platinlegierung, welcher von einer Perle oder Pille aus einem porösen, feuerfesten Material wie Aluminiumoxid, Siliziumdioxid, Hafniumoxid oder aus anderen refraktären Oxiden umgeben ist. Diese Pille besteht aus einem Kern, auf welchen in abwechselnder Folge Schichten aus refraktärem Material und Schichten aus einem die Verbrennung tegünstigenden Katalysator aufgebracht sind, z.B. aus Platin, Palladium, Thorium, Iridium, Osmium, Rhodium, Ruthenium oder aus einem anderen verbrennungskatalytisch wirkenden Metall oder aus Mischungen dieser Metalle.Wire (thread) made of platinum or from a platinum alloy, which is made of a pearl or pill from a porous, refractory Material such as aluminum oxide, silicon dioxide, hafnium oxide or other refractory oxides is surrounded. This pill consists of a core on which layers of refractory material and layers of one die in alternating sequence Combustion-promoting catalyst are applied, e.g. made of platinum, palladium, thorium, iridium, osmium, rhodium, ruthenium or from another metal with a combustion catalytic effect or from mixtures of these metals.
Vorzugsweise enthält das erfindungsgemäße Element eine wendelförmi Wicklung eines Platinfadens, darauf einen Kern aus porösem Aluminiumoxid und auf diesem eine Schale, welche dadurch entsteht daß man den Kern abwechselnd mit einem Platinkatalysator und mit Aluminiumoxid beschichtet.The element according to the invention preferably contains a helical shape Winding of a platinum thread, on top of which a core made of porous aluminum oxide and on top of this a shell, which is created as a result that the core is coated alternately with a platinum catalyst and with aluminum oxide.
Jede der aufeinanderfolgenden Katalysatorschichten kann ein oder mehrere katalytisch wirksame Metalle enthalten und die Zusammensetzung der Folge von Katalysatorschichten kann durchaus variieren Z.B. können Schichten aus Platin und Palladium miteinander abwechselEach of the successive catalyst layers can contain one or more catalytically active metals and the composition the sequence of catalyst layers can vary, e.g. layers of platinum and palladium can alternate with one another
Der den Metallfeden einbettende Kern kann dadurch gebildet werden, daß man auf den Metallfaden eine Lösung einer Substanz aufbringt, welche sich durch Erhitzen in das refraktäre Material überführen läßt Das Aufbringen dieser Lösung-geschieht zweckmäßig durch Eintauchen des Metallfadens in diese Lösung; man könnte die Lösung aber auch auf den Metallfaden aufsprühen. Der Kern wird vorzugsweise schrittweise aufgebaut durch abwechselndes Eintauchen in die Lösung und darauffolgendes Erhitzen des benetzten Metallfadens,, bis ein Kern von hinreichender Größe entstanden ist.The core embedding the metal springs can be formed by that a solution of a substance is applied to the metal thread which can be converted into the refractory material by heating This solution is expediently applied by immersion of the metal thread in this solution; but you could also spray the solution onto the metal thread. The core is preferably gradual built up by alternating immersion in the solution and subsequent heating of the wetted metal thread, until a core of sufficient size.
Als Lösung wird eine wässrige Lösung eines Nitrates bevorzugt, welches sich durch Erhitzen in das Oxid eines refraktären Metalls überführen läßt; vorzugsweise verwendet man Aluminiumnitrat, welches durch Erhitzen in Aluminiumoxid umgewandelt wird.The preferred solution is an aqueous solution of a nitrate, which is converted into the oxide of a refractory metal by heating can be convicted; aluminum nitrate, which is converted into aluminum oxide by heating, is preferably used.
Hat der Kern eine hinreichende Größe erreicht, beginnt man damit, ihn mit einem katalytisch wirksamen Metall zu beschichten. Dies kann wie zuvor bei der Bildung des Kerns- durch Eintauchen in eine Lösung und anschließendes Erhitzen erfolgen, wobei die Lösung durch das Erhitzen in das gewünschte Metall übergeführt wird. AlsOnce the core has reached a sufficient size, one begins to coat it with a catalytically active metal. this can be done as before in the formation of the core by immersion in a solution and subsequent heating, the solution is converted into the desired metal by heating. as
Hexa-Lösung wird/chlojcplatinsäure (H2 PtClfi.6H?O) in Wasser bevorzugt.Hexa solution is preferred / chloroplatinic acid (H 2 PtCl fi .6H ? O) in water.
Nach der Bildung des ersten Katalysatorniederschlags wird vorzugsweise eine weitere Schicht eines refraktären Materials nach dem beAfter the first catalyst precipitate has formed, it is preferred another layer of refractory material after the be
reits beschriebenen Verfahren aufgebracht; die Schichtenfolge "Katalysator-refraktäres Material" kann noch weitere Male wiederholt werden.already described method applied; the sequence of layers "catalyst-refractory material" can be repeated a number of times will.
Die Konzentration der verschiedenen verwendeten Lösungen ist für das erfindungsgemäße Verfahren nicht kritisch. Gute Ergebnisse erzielt man z.B. mit einer 60-prozentigen Lösung von Aluminiummitrat in Wasser und mit einer 20-prozentigen Lösung von H2PtCl6-.6H in Wasser.The concentration of the various solutions used is not critical to the process according to the invention. Good results are achieved, for example, with a 60 percent solution of aluminum nitrate in water and with a 20 percent solution of H 2 PtCl 6 -.6H in water.
Die Temperatur, auf welche der Metallfaden bzw. der bereits teilweise beschichtete Metallfaden aufgeheizt werden muß, muß natürlich so hoch gewählt werden, daß die angestrebte Umwandlung stattfindet. Darüberhinaus ist aber die Auswahl dieser Temperatur nicht kritisch. Zweckmäßigerweise läit man einen elektrischen Strom durch den Metallfaden fließen und erreicht mit der dadurch erzeugten Ohm1sehen Wärme eine Temperä:ur in der Gegend von 1000 C.The temperature to which the metal thread or the partially coated metal thread has to be heated must of course be selected so high that the desired conversion takes place. In addition, the choice of this temperature is not critical. Advantageously, läit an electrical current through the metal wire flow and reaches the heat generated thereby Ohm 1 see a Temperä: ur in the area of 1000 C.
Vor dem Auftragen der ersten Katalysatorschicht wird der Kern aus refraktärem Material zunächst gereinigt, und zwar durch Eintauchen in 5-normale Salzsäure, welche nahezu bis zum Sieden erhitzt ist; anschließend wird das halbfertige Element in destilliertem Wasser, welches ebenfalls bis nahe am Siedepunkt erwärmt ist, gewaschen.Before the first catalyst layer is applied, the core made of refractory material is first cleaned by immersion in 5-normal hydrochloric acid, which is heated almost to boiling; then the half-finished element is immersed in distilled water, which is also heated to near boiling point, washed.
Das erfindungsgemäß hergestellte heizbare Element weist eine er-"höhte Beständigkeit gegen Katalysatorgifte auf und besitzt daher eine längere Lebensdauer als bekannte Elemente. Verantwortlich dafür ist in erster Linie der alternierend schichtenweise Aufbau der den refraktären Kern umgebenden Schale aus refraktärem Material und aus katalytisch wirkendem Material; diese Schale, in welche der Katalysator eingelagert ist, ist relativ dick und porös und besitzt deshalb eine verhältnismäßig große wirksame Oberfläche. Zum Stand der Technik zählende Elemente mit nur einer Katalysatorschcht besitzen demgegenüber eine wesentlich geringere wirksame Oberfläche und werden deshalb auch leichter vergiftet und verlieren ihre katalytische Aktivität.The heatable element produced according to the invention has a raised Resistance to catalyst poisons and therefore has a longer lifespan than known elements. This is primarily due to the alternating layered structure of the the refractory core surrounding shell made of refractory material and of catalytically active material; this bowl in which the catalyst is embedded, is relatively thick and porous and therefore has a relatively large effective surface. Prior art elements with only one catalyst layer, in contrast, have a much smaller effective surface and are therefore more easily poisoned and lose their catalytic activity.
Die Erfindung wird noch durch das nachfolgende Ausführungsbeispiel näher beschrieben:The invention is further enhanced by the following exemplary embodiment described in more detail:
Aus einem feinen Platindraht oder -faden mit einer Dicke von 47 wire gauge (Drahtlehre) wurde eine Wendel von 1,3 mm Länge, 0,6 mm Durchmesser und mit 12 Windungen gebildet. Die Enden der Wendel wurden an eine elektrische Stromquelle angeschlossen. Anschließend wurde die Wendel den folgenden Bearbeitungsschritten unterzogen:A fine platinum wire or thread with a thickness of 47 wire gauge (wire gauge) became a helix 1.3 mm long, 0.6 mm Diameter and formed with 12 turns. The ends of the coil were connected to a source of electrical power. Afterward the filament was subjected to the following processing steps:
(a) Fünf Sekunden lang in eine 60-prozentige wässrige Aluminiumnitratlösung eintauchen und wieder daraus entnehmen;(a) In a 60 percent aqueous aluminum nitrate solution for five seconds dip in and take out again;
(b) Wendel aufheizen, indem man 10 Sekunden lang einen elektrischen Strom von 240 mA hindurchschickt;(b) Heat filament by doing an electric for 10 seconds Sends a current of 240 mA through it;
(c) Wiederholung von Schritt (a);(c) repeating step (a);
y COPV y COPV
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(d) Wendel aufheizen, indem man 10 Sekunden lang einen elektrische Strom von 340 mA hindurchschickt;(d) Heat filament by doing an electric for 10 seconds Sends current of 340 mA therethrough;
die Schritte (c) und (d) werden noch siebenmal wiederholt; dann hat sich ein hinreichend dicker Kern aus Aluminiumoxid auf der Wendel gebildet.steps (c) and (d) are repeated seven more times; then there is a sufficiently thick core of aluminum oxide on the Helix formed.
Die soweit beschichtete Wendel wurde nun eine Minute lang in nahez siedende, 5-normale Salzsäure eingetaucht und dann zwei Minuten la in nahezu siedendes destilliertes Wasser eingetaucht. Anschließend ließ man die Wendel auf einem Filterpapier trocknen.The coil so far coated was now for one minute in near dipped in boiling, 5-normal hydrochloric acid and then laundered for two minutes immersed in near-boiling distilled water. The coil was then allowed to dry on filter paper.
Es folgten dann:It then followed:
(e) Fünf Sekunden lang Eintauchen in eine 20-prozentige wässrige(e) Immerse in 20 percent aqueous for five seconds
Hexa-Lösung von/chlcooplatinsäure (H~ PtCl,.. 6HpO) und wieder darausHexa solution of / chlcooplatinic acid (H ~ PtCl, .. 6HpO) and again from it
Entfernen;Removed;
(f) Aufheizen der Wendel, indem man 10 Sekunden lang einen el. Strom von 340 mA hindurchschickt;(f) heating the filament by sending an electric current of 340 mA through it for 10 seconds;
(g) fünf Sekunden lang Eintauchen in 60-prozentige wässrige Aluminii nitratlösung und wieder daraus Entfernen;(g) soak in 60 percent aqueous aluminum for five seconds nitrate solution and again removing from it;
(h) Wiederholung von Schritt (f);(h) repeating step (f);
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die Schritte (e) bis (h) wurden noch weitere vier Male wiederholt und danach folgten noch einmal die Schritte (e) und (f).steps (e) to (h) were repeated four more times, and then steps (e) and (f) followed again.
Bevor derartige Elemente in Gasdetektoren benutzt werden, werden sie zweckmäßigerweise durch Erhitzen in einer Mischung von 12 Vol-% Methan in Luft und durch anschließendes Erhitzen in reiner Luft konditioniert.Before such elements are used in gas detectors, they are expediently heated in a mixture of 12% by volume. Methane conditioned in air and then heated in pure air.
Ein derart aufgebautes Element weist eine deutlich verbesserte Widerstandsfähigkeit gegen Katalysatorgifte und damit eine wesentlich längere Lebensdauer auf als vorbekannte gattungsgleiche Element« Durch geeignete Auswahl des Katalysators läßt sich auch erreichen, daß ein Gasdetektor mit einem solchen Element auf bestimmte brennbare Gase empfindlich'er anspricht als auf andere brennbare Gase.An element constructed in this way has a significantly improved resistance to catalyst poisons and thus a significantly improved resistance longer service life than previously known element of the same generic type. that a gas detector with such an element is more sensitive to certain flammable gases than to other flammable gases.
In einem erfindungsgemäß ausgerüsteten Gasdetektor, der neben dem beschriebenen heizbaren Element Mittel zum Zuführen des. elektrischen Heizstroms zur Wendel, Mittel zum Zuführen einer Gasprobe zum heizbaren Element sowie Mittel zum Feststellen von Temperaturerhöhungen des heizbaren Elements besitzt, wird dieses heizbare Element vorzugsweise als Widerstand in eine Wheatstone-Brücke gelegt, sodaß eine jede (durch katalytische Verbrennung bewirkte) Temperaturerhöhung, welche mit einer Widerstandserhöhung verknüpft ist, die Wheatstone-Brücke verstimmt, was durch ein in der Brückendiagonale liegendesIn a gas detector equipped according to the invention which, in addition to the heatable element described, has means for supplying the electrical Heating current to the coil, means for supplying a gas sample to the heatable element and means for detecting temperature increases Has the heatable element, this heatable element is preferably placed as a resistor in a Wheatstone bridge, so that a any increase in temperature (caused by catalytic combustion) which is linked to an increase in resistance, the Wheatstone bridge out of tune, which was caused by a lying in the bridge diagonal
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Voltmeter angezeigt werden kann. Um das Ausbalancieren der Brücken schaltung zu erleichtern, kann man in dieser als weiteren Widerstand ein weiteres Heizelement verwenden, welches mit.dem erfindun gemäßen Element übereinstimmt mit der Ausnahme, daß es keinen Katalysator enthält. Indem man das zu untersuchende Gas sowohl über das empfindliche als auch über das unempfindliche Heizelement strömen läßt, kann man kleinere Schwankungen im Meßergebnis automatisch kompensieren, welche z.B. durch Schwankungen der Durchflußrate und der Ausgangstemperatur des Gases hervorgerufen werden können.Voltmeter can be displayed. About balancing the bridges To facilitate the circuit, a further heating element can be used in this as an additional resistor, which is made with the invention appropriate element is the same with the exception that it does not contain a catalyst. By having the gas under investigation both over The sensitive as well as the insensitive heating element can flow, one can automatically detect smaller fluctuations in the measurement result compensate, which are caused e.g. by fluctuations in the flow rate and the outlet temperature of the gas can.
Die elektrische und elektronische Schaltung, welche man für den Einsatz des erfindungsgemäßen heizbaren Elementes in einem Gasdetektor benötigt; kann grundsätzlich jeden beliebigen Aufbau haben, sofern sie nur geeignet ist, die infolge katalytischer Verbrennung auf dem Element hervorgerufenen Änderungen von charakteristischen Eigenschaften des Elementes zu ermitteln.The electrical and electronic circuit which is required for the use of the heatable element according to the invention in a gas detector ; can basically have any structure, as long as it is only suitable for determining the changes in characteristic properties of the element caused by catalytic combustion.
Die beigefügte schematische Zeichnung zeigt eine teilweise geschnittene perspektivische Ansicht eines erfindungsgemäßen heizbaren Elements 1, welches in seinem Innern einen zu einer Wendel gewickelten Faden 2 aus einer Platinlegierung enthält, welcher in ein Pellet eingebettet ist, welches das refraktäre Material und denThe attached schematic drawing shows a partially sectioned one perspective view of a heatable element 1 according to the invention, which has a coil wound inside it Contains thread 2 made of a platinum alloy, which is embedded in a pellet, which the refractory material and the
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Katalysator enthält. Das Pellet besteht aus einem Kern 3 aus porösem refraktärem Material und aus einer Schale 4, welche als verbrennungsfordernden Katalysator Platinmetall enthält. Die Enden 5 und 5' der Wendel ragen aus dem Pellet heraus und erlauben den elektrischen Anschluß des Elements innerhalb einer elektrischen Schaltung.Contains catalyst. The pellet consists of a core 3 made of porous refractory material and a shell 4, which as Combustion promoting catalyst contains platinum metal. the Ends 5 and 5 'of the coil protrude from the pellet and allow the electrical connection of the element within a electrical circuit.
Das erfindungsgemäße heizbare Element wurde im Zusammenhang mit Gasdetektoren beschrieben und das ist auch der bevorzugte Einsatzzweck. Es sind aber auch andere Anwendungen möglich,z.B. als Gasanzünder.The heatable element according to the invention was made in connection with Gas detectors described and that is also the preferred use. However, other applications are also possible, e.g. as a gas lighter.
Claims (16)
daß die gelöste Verbindung/chlocplatinsäure (H2 PtCl^.6H_0)Hexa-
that the dissolved compound / chlocplatinic acid (H 2 PtCl ^ .6H_0)
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| 8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
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