FR2484689A1 - ELECTRICALLY HEATABLE ELEMENT FOR GAS DETECTION INSTRUMENTS, AND MANUFACTURING METHOD THEREOF - Google Patents
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Abstract
Description
La présente invention concerne un procédé de fabrication d'un élément électriquement chauffable. En particulier, mais non exclusivement, de tels éléments trouvent une application dans des instruments de détection de gaz. The present invention relates to a method of manufacturing an electrically heatable element. In particular, but not exclusively, such elements find application in gas detection instruments.
Dans une forme de détecteur de gaz combustibles, un élément chauffable, formé d'une matière présentant de la résistance électrique et possédant une activité de catalyse de la combustion, est chauffé par le passage du courant électrique dans un écoulement de gaz à vérifier. Toute combustion, favorisée par la catalyse et qui se produit sur l'élément, provoque une élévation de la température et donc une augmentation de la résistance électrique de l'élément. En surveillant la résistance, on peut déceler la présence d'une matière combustible dans l'écoulement à vérifier. In one form of combustible gas detector, a heating element, formed of a material having electrical resistance and having a activity of catalysis of combustion, is heated by the passage of electric current in a flow of gas to be checked. Any combustion, favored by catalysis and which occurs on the element, causes a rise in temperature and therefore an increase in the electrical resistance of the element. By monitoring the resistance, it is possible to detect the presence of a combustible material in the flow to be checked.
Un élément antérieurement utilisé dans les instruments de détection de gaz consiste en un enroulement hélicoldal d'un fin fil de métal sur lequel est formée une masse de matière réfractaire surmontée d'une couche superficielle de catalyseur favorisant la combustion. Typiquement, le fil est en platine, la masse réfractaire en alumine et le catalyseur est du platine et/ou du palladium. De tels éléments, comme la plupart des systèmes catalytiques, sont susceptibles de subir un empoisonnement par des constituants agressifs des gaz à surveiller. De tels éléments sont connus en pratique sous le nom de "pellistors" (détecteurs pelliculaires ou pastillés). Un tel élément fait l'objet du brevet britannique nO 892 530. An element previously used in gas detection instruments consists of a helical winding of a thin metal wire on which is formed a mass of refractory material surmounted by a surface layer of catalyst promoting combustion. Typically, the wire is made of platinum, the refractory mass of alumina and the catalyst is platinum and / or palladium. Such elements, like most catalytic systems, are susceptible to poisoning by aggressive constituents of the gases to be monitored. Such elements are known in practice under the name of "pellistors" (film or pellet detectors). Such an element is the subject of British Patent No. 892 530.
Comme cela est courant pour la plupart des catalyseurs, de tels éléments peuvent être empoisonnés par des constituants présents dans l'écoulement gazeux à vérifier. I1 a été antérieurement proposé de placer en amont du détecteur une matière adsorbante, comme du charbon ou de l'alumine, afin d'enlever des poisons potentiels du catalyseur. I1 est donc souhaitable de produire, pour la détection des gaz, un élément chauffable présentant une meilleure résistance à un empoisonnement. As is common for most catalysts, such elements can be poisoned by constituents present in the gas flow to be checked. It has previously been proposed to place an adsorbent material, such as carbon or alumina, upstream of the detector, in order to remove potential poisons from the catalyst. It is therefore desirable to produce, for gas detection, a heatable element having better resistance to poisoning.
Un objet de la présente invention consiste à éviter ou à minimiser l'inconvénient précité. An object of the present invention is to avoid or minimize the aforementioned drawback.
Selon la présente invention, celle-ci propose un élément électriquement chauffable, comprenant un filament métallique, une perle de matière réfractaire poreuse et, au sein de la perle, un catalyseur favorisant la combustion. According to the present invention, the latter provides an electrically heatable element, comprising a metallic filament, a pearl of porous refractory material and, within the pearl, a catalyst promoting combustion.
De préférence, la perle présente une âme de matière réfractaire poreuse sans catalyseur et, sur cette âme, une enveloppe contenant le catalyseur. Preferably, the pearl has a core of porous refractory material without catalyst and, on this core, an envelope containing the catalyst.
De préférence aussi, l'enveloppe est constituée d'une série de couches alternativement déposées de matière réfractaire poreuse et de catalyseur. Preferably also, the envelope consists of a series of layers alternately deposited with porous refractory material and catalyst.
De plus, selon la présente invention, celle-ci propose un procédé pour fabriquer un élément électriquement chauffable, procédé selon lequel on forme sur un filament métallique une perle adhérente d'une matière réfractaire poreuse et l'on applique alternativement à la perle des dépôts d'un catalyseur favorisant la combustion et d'une matière réfractaire poreuse. In addition, according to the present invention, the latter provides a method for manufacturing an electrically heatable element, method according to which an adherent pearl of a porous refractory material is formed on a metallic filament and deposits are applied alternately to the pearl a combustion promoting catalyst and a porous refractory material.
Ainsi, l'élément selon l'invention est constitué d'un filament métallique qui est avantageusement sous forme d'un enroulement hélicoidal d'un fil de platine ou d'un alliage de platine autour duquel et sur lequel est formée une perle d'une matière réfractaire poreuse comme de l'alumine, de la silice, de l'oxyde de hafnium ou d'au moins un autre oxyde réfractaire et, sur la perle, qui forme une âme, on applique des dépôts alternés d'une matière réfractaire et d'un catalyseur favorisant la combustion, ce dernier pouvant être, par exemple, du platine, du palladium, du thorium, de l'iridium, de l'osmium, du rhodium, du ruthénium ou n'importe quel métal connu pour catalyser une combustion, ou un de leurs mélanges. Thus, the element according to the invention consists of a metallic filament which is advantageously in the form of a helical winding of a platinum wire or of a platinum alloy around which and on which a pearl is formed. a porous refractory material such as alumina, silica, hafnium oxide or at least one other refractory oxide and, on the pearl, which forms a core, alternating deposits of refractory material are applied and a combustion-promoting catalyst, the latter possibly being, for example, platinum, palladium, thorium, iridium, osmium, rhodium, ruthenium or any metal known to catalyze combustion, or a mixture thereof.
Un élément chauffable préféré selon la présente invention comprend donc un enroulement hélicoldal d'un filament de platine, sur ce filament une âme d'oxyde d'aluminium réfractaire poreux et sur l'âme une enveloppe contenant du catalyseur et formée par des dépôts alternés d'un catalyseur à base de platine et d'oxyde d'aluminium. A preferred heating element according to the present invention therefore comprises a helical winding of a platinum filament, on this filament a porous refractory aluminum oxide core and on the core an envelope containing catalyst and formed by alternating deposits of '' a catalyst based on platinum and aluminum oxide.
Chaque dépôt successif de catalyseur peut contenir un ou plusieurs métaux catalytiques. La composition des dépôts successifs de catalyseur peut différer. Par exemple, des dépôts de platine et de palladium peuvent alterner. Each successive deposit of catalyst may contain one or more catalytic metals. The composition of successive catalyst deposits may differ. For example, platinum and palladium deposits can alternate.
On peut former la perle en appliquant au filament une solution d'une matière convertible par chauffage en la matière réfractaire et en chauffant pour effectuer la transformation. On peut avantageusement appliquer la solution en trempant le filament-dans la solution, mais l'on peut utiliser d'autres moyens et, par exemple, opérer une projection de pulvérisation. La perle est de préférence formée progressivement par des opérations alternées de trempé et de chauffage jusqu'à obtention d'une perle de dimension convenable. The pearl can be formed by applying a solution of a convertible material to the filament by heating it into the refractory material and by heating to effect the transformation. The solution can advantageously be applied by dipping the filament in the solution, but other means can be used and, for example, spraying is carried out. The pearl is preferably formed gradually by alternating quenching and heating operations until a pearl of suitable size is obtained.
La solution peut, par exemple, être une solution aqueuse d'un nitrate qui peut être chauffé pour former un oxyde de métal réfractaire. Un exemple préféré est une solution de nitrate d'aluminium qui, par chauffage, se transforme en alumine. The solution may, for example, be an aqueous solution of a nitrate which can be heated to form a refractory metal oxide. A preferred example is an aluminum nitrate solution which, when heated, turns into alumina.
Une fois formée une perle de dimension convenable, on effectue le dépôt de métal catalytique. Un procédé commode de dépôt du catalyseur consiste à-tremper et chauffer comme ci-dessus, mais en utilisant une solution d'un composé convertible par chauffage en le métal voulu. Une solution d'un composé préféré est celle de l'acide chloroplatinique. Once a pearl of suitable size has been formed, the catalytic metal is deposited. A convenient method of depositing the catalyst is to quench and heat as above, but using a solution of a compound convertible by heating to the desired metal. A solution of a preferred compound is that of chloroplatinic acid.
Après formation de ce premier dépôt de catalyseur, on peut former un dépôt supplémentaire d matière réfractaire de la même façon que ci-dessus. On peut ensuite appliquer d'autres dépôts alternés de catalyseur et de matière réfractaire. After this first catalyst deposit has been formed, an additional deposit of refractory material can be formed in the same way as above. Other alternating deposits of catalyst and refractory material can then be applied.
La concentration des diverses solution-s que l'on utilise n'est pas fondamentale. Par exemple, une- solution de nitrate d'aluminium peut être une solution aqueuse à 60tao en poids, et une.solution d'acide chloroplatinique peut c-ontenir 20, en poids d'acide chloroplatinique (H2Pt l6.6H2O) dans de l'eau. The concentration of the various solutions that are used is not fundamental. For example, a solution of aluminum nitrate may be an aqueous solution at 60% by weight, and a solution of chloroplatinic acid may contain 20, by weight of chloroplatinic acid (H2Pt 16.6H2O) in 1 'water.
La température,à laquell-e le filament ou l'élément partiellement formé doit être chauffé, doit évidemment être suffisante pour effectuer'la transformation voulue, mais telle n'est par ailleurs, pas fondamentale. On peut atteindre une température convenable tout simplement en faisant passer un courant électrique dans le filament pour obtenir un chauffage par résistance jusqu'à environ 10000C. The temperature at which the filament or the partially formed element must be heated, must obviously be sufficient to effect the desired transformation, but such is not, moreover, not fundamental. A suitable temperature can be reached simply by passing an electric current through the filament to obtain resistance heating up to about 10000C.
I1 vaut mieux, avant le premier dépôt du catalyseur, nettoyer la perle en l'immergeant dans de l'acide chlorhydrique 5N presque bouillant, puis en la lavant dans- de l'eau distillée presque bouillante. It is better, before the first deposit of the catalyst, to clean the pearl by immersing it in almost boiling 5N hydrochloric acid, then washing it in distilled water almost boiling.
L'élément produit selon le procédé de l'invention présente une meilleure résistance à un empoisonnement et donc une plus longue durée de service, cette amélioration étant obtenue du fait que le dépôt progressif et alterné du catalyseur et de la matière réfractaire forme sur l'âme de la perle une enveloppe poreuse et relativement profonde de catalyseur présentant une grande surface spécifique de contact. Un seul dépôt de catalyseur, tel qu'on lia utilisé jusqu'à présent, donne une surface nettement moins grande et est donc plus facilement empoisonné et désactivé. The element produced according to the method of the invention has better resistance to poisoning and therefore a longer service life, this improvement being obtained because the progressive and alternating deposition of the catalyst and of the refractory material forms on the core of the pearl a porous and relatively deep envelope of catalyst having a large specific contact surface. A single deposit of catalyst, as has been used hitherto, gives a significantly smaller surface and is therefore more easily poisoned and deactivated.
L'invention sera maintenant décrite, à titre illustratif et nullement limitatif, dans l'exemple suivant. The invention will now be described, by way of illustration and in no way limiting, in the following example.
Exemple
On donne à un fil de platine n047 (environ 0,050 mm de diamètre) la forme de'un enroulement hélicoïdal de 12 spires de 1,3 mm de longueur et 0,6 mm de diamètre. On relie les extrémités du fil à une source d'éiectricité. Example
A platinum wire n047 (about 0.050 mm in diameter) is given the shape of a helical winding of 12 turns of 1.3 mm in length and 0.6 mm in diameter. The ends of the wire are connected to a source of electricity.
On traite ensuite lenroulement comme suit
(a) on le plonge durant 5 secondes dans une solution
aqueuse à 60% en poids de nitrate d'aluminium,
puis on le retire de la solution;
(b) on chauffe en faisant passer 240 mA durant
-10 secondes;
(c) on opère comme en (a); et
(d) on chauffe en faisant passer 340 mA durant
'10 secondes.The winding is then treated as follows
(a) immerse it for 5 seconds in a solution
aqueous at 60% by weight of aluminum nitrate,
then it is removed from the solution;
(b) heating by passing 240 mA during
-10 seconds;
(c) we operate as in (a); and
(d) heating by passing 340 mA during
'10 seconds.
On répète sept fois encore les étapes (c) et (d) pour former une perle d'alumine sur ltenroulement. Steps (c) and (d) are repeated seven more times to form an alumina bead on the coil.
On immerge durant une minute l'enroulement, portant la perle, dans de l'acide chlorhydrique 5N presque bouillant puis durant deux minutes dans de l'eau distillée presque bouillante. On laisse ensuite l'enroulement sécher sur un papier filtre. The winding, carrying the pearl, is immersed for one minute in almost boiling 5N hydrochloric acid and then for two minutes in almost boiling distilled water. The winding is then left to dry on a filter paper.
(e) on trempe durant 5 secondes dans une solution
aqueuse à 20 en poids d'acide chloroplatinique,
puis on retire de la solution;
(f) on chauffe en faisant passer 340 mA durant
10 secondes;
(g) on fait tremper durant 5 secondes dans une solu
tion aqueuse à 60 ó en poids de nitrate d'alumi
nium, puis l'on retire de la solution; et
(h) on opère comme en (f).(e) soaking for 5 seconds in a solution
aqueous to 20 by weight of chloroplatinic acid,
then remove from the solution;
(f) heating by passing 340 mA during
10 seconds;
(g) soak for 5 seconds in a solution
60 ³ by weight of alumi nitrate
nium, then the solution is removed; and
(h) we operate as in (f).
On répète les étapes (e), à (h) quatre fois encore, puis l'on répète une fois encore les étapes (e) et (f)
Lorsque de tels éléments doivent être utilisés dans des instruments de détection de gaz, il est classique de les "conditionner" par chauffage dans de l'air comportant 12m en volume de méthane, puis par chauffage dans de l'air.Repeat steps (e), at (h) four more times, then repeat steps (e) and (f) once more
When such elements must be used in gas detection instruments, it is conventional to "condition" them by heating in air comprising 12 m by volume of methane, then by heating in air.
L'élément électriquement chauffable selon l'invention présente une meilleure résistance à un empoisonnement du catalyseur et, donc, une durée prolongée de service. En choisissant le catalyseur, on peut obtenir un degré de sélectivité d'un détecteur de gaz à l'égard de gaz combustibles spécifiques. The electrically heatable element according to the invention has better resistance to poisoning of the catalyst and, therefore, a prolonged service life. By choosing the catalyst, a degree of selectivity can be obtained from a gas detector with respect to specific combustible gases.
La présente invention propose également un détecteur de gaz combustibles, comprenant un élément chauffable selon l'invention, un dispositif pour faire passer du courant électrique dans l'élément, un dispositif pour délivrer à l'élément un échantillon de gaz à vérifier, et un dispositif de détection sensible à des variations de la température de l'élément. The present invention also provides a combustible gas detector, comprising a heating element according to the invention, a device for passing electric current through the element, a device for delivering to the element a sample of gas to be checked, and a detection device sensitive to variations in the temperature of the element.
Dans un instrument de détection de gaz, l'élément chauffable selon la présente invention peut être commodément installé sous forme d'une résistance dans un circuit de pont de Wheatstone, de façon qu'une variation quelconque de la température, provoquée par la combustion d'un gaz catalysée sur l'élément, entraine une variation de résistance qui déséquilibre le pont en donnant une lecture sur un voltmètre monté sur la diagonale du pont. I1 peut s'avérer commode, pour faciliter l'équilibrage du pont, d'utiliser,comme autre résistance de ce pont, un autre élément chauffable semblable à tous égards à l'élément de l'invention, sauf l'absence du catalyseur.En laissant le gaz à vérifier venir au contact de l'élément
sensible et de l'élément insensible, on peut automatiquement réaliser une compensation des fluctuations mineures affectant, par exemple, le débit et la température du gaz à vérifier.In a gas detection instrument, the heating element according to the present invention can be conveniently installed as a resistance in a Wheatstone bridge circuit, so that any change in temperature caused by the combustion of 'a gas catalyzed on the element, causes a variation in resistance which unbalances the bridge by giving a reading on a voltmeter mounted on the diagonal of the bridge. I1 can be convenient, to facilitate the balancing of the bridge, to use, as another resistance of this bridge, another heating element similar in all respects to the element of the invention, except for the absence of the catalyst. By allowing the gas to be checked to come into contact with the element
sensitive and insensitive element, it is possible to automatically compensate for minor fluctuations affecting, for example, the flow rate and the temperature of the gas to be checked.
Cependant, les circuits électriques et électroniques nécessaires pour l'utilisation de l'élément chauffable selon l'invention dans un instrument de détection de gaz, peuvent présenter n'importe quelle forme permettant de déceler les variations des caractéristiques de l'élément en réponse à une combustion catalytique se produisant sur cet élément. However, the electrical and electronic circuits necessary for the use of the heating element according to the invention in a gas detection instrument, can have any shape enabling variations in the characteristics of the element to be detected in response to catalytic combustion occurring on this element.
L'élément chauffable selon l'invention sera maintenant décrit, à titre d'exemple nullement limitatif, en se référant à la figure unique annexée qui mon.tre en perspective, avec arraché partiel, un élément chauffable selon l'invention. The heating element according to the invention will now be described, by way of nonlimiting example, with reference to the single appended figure which shows in perspective, with partial cutaway, a heating element according to the invention.
Un élément chauffable 1 selon l'invention comporte un filament 2 de fil en alliage de platine enroulé. Le filament 2 est encapsulé dans une perle ou une pastille contenant à la fois de la matière réfractaire poreuse et du catalyseur. La pastille comporte une âme 3 de matière réfractaire poreuse et une enveloppe 4 relativement épaisse contenant du platine métallique, ou un métal de la famille du platine, comme catalyseur favorisant la combustion. A heating element 1 according to the invention comprises a filament 2 of wound platinum alloy wire. Filament 2 is encapsulated in a bead or a pellet containing both porous refractory material and catalyst. The pellet has a core 3 of porous refractory material and a relatively thick envelope 4 containing metallic platinum, or a metal of the platinum family, as a catalyst promoting combustion.
La liaison de l'élément avec le circuit électrique est réalisée à l'aide des extrémités 5,5' du filament 2 qui font saillie de la pastille. The element is connected to the electrical circuit using the ends 5.5 ′ of the filament 2 which protrude from the patch.
Bien que l'élément chauffable ait été décrit ici comme élément destiné à la détection de gaz, d'autres applications sont possibles comme, par exemple, pour l'allumage de gaz. Although the heating element has been described here as an element intended for gas detection, other applications are possible such as, for example, for gas ignition.
I1 va de soi que, sans sortir du cadre de l'invention, de nombreuses modifications peuvent être apportées à l'élément électriquement chauffable et à son procédé de fabrication décrits et représentés. It goes without saying that, without departing from the scope of the invention, numerous modifications can be made to the electrically heatable element and to its manufacturing process described and shown.
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