DE3101479C2 - Verfahren zur Verbesserung der Haftfestigkeitseigenschaften von Kunststoff-Folien - Google Patents

Verfahren zur Verbesserung der Haftfestigkeitseigenschaften von Kunststoff-Folien

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DE3101479C2 DE19813101479 DE3101479A DE3101479C2 DE 3101479 C2 DE3101479 C2 DE 3101479C2 DE 19813101479 DE19813101479 DE 19813101479 DE 3101479 A DE3101479 A DE 3101479A DE 3101479 C2 DE3101479 C2 DE 3101479C2
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Description

35
Die Erfindung betifft die Herstellung einer Polyolefinfolie mit permanent verbesserten Adhäsionseigenschaften.
Es ist bekannt, durch Coronabehandlung der Oberflä- *o chen von Polypropylen- und Polyäthylenfolien eine Grenzschicht mit erhöhter Oberflächenenergie zu erzeugen. Abhängig von der spezifischen Energie der Coronabehandlung lassen sich dadurch die Oberflächenspannungen so weit erhöhen, daß sie ausreichen, « um beim Bedrucken oder Verkleben unmittelbar nach der Coronabehandlung eine ausreichende Haftung zu ergeben. Die Verbesserung der Oberflächenspannung durch die Coronabehandlung sinkt jedoch relativ rasch und nach längerer Lagerzeit, deren Größe von der Art so des Polymeren und der Temperatur abhängt, fällt die Haftung wieder so weit ab, daß sie nicht mehr ausreicht, um ein Bedrucken oder Verkleben zu ermöglichen.
Bei zahlreichen Anwendungsweisen erfolgt jedoch insbesondere die Verklebung erst mehrere Monate nach der Vorbehandlung. Bei verschiedenen Verfahren zur Herstellung bedruckter oder lackierter Polyolefinfolien muß dabei die Haftung auch nach einer vorausgegangenen Erwärmung noch erhalten bleiben.
Es ist bekannt, eine permanente Adhäsionsverbesse- w rung zu erreichen, indem man Co- und Pfropfpolymere des Äthylens und Propylens mit Monomeren, die reaktive Gruppen enthalten, verwendet. Bevorzugt werden als reaktive Gruppen enthaltende Monomere Acrylsäure und Maleinsäureanhydrid. Ein Nachteil &5 besteht jedoch darin, daß entweder eine Änderung der mechanischen Eigenschaften oder ein zusätzlicher Verfahrensaufwand, z. B. bei einer Aufpfropfung dieser
Monomeren, hingenommen werden muß.
Mischungen von Polyäthylen und Polypropylen mit Polymerisaten der oben genannten Monomeren mit reaktiven Gruppen führen ebenfalls zu einer verbesserten permanenten Adhäsion, Dabei muß jedoch meistens das Polymere mit den reaktiven Gruppen die dominante Phase bilden, was ebenfalls zu einer unerwünschten Veränderung der mechanischen Eigenschaften der Polyolefinfolie führt.
Aus der US-PS 35 24 905 ist es auch bereits bekannt, die Haftung von Polypropylen an Metalloberflächen zu verbessern, indem man 50 bis 98 Gew.-% eines hydrolysierten Äthylen-Vinylester-Copolyniers mit 5 bis 25 Mol-% an copolymerisiertem Vinylester, der zu mindestens 60% verseift ist, einsetzt Auch hier muß also, um die gewünschten Adhäsionseigenschaften zu erzielen, das Copolymer die dominante Phase darstellen. Um die erforderliche Verträglichkeit mit dem Polypropylen zu erzielen, ist dabei der Anteil an Vinylalkohol im Copolymerisat mit Äthylen kleiner als 25 Mol-% zu halten. Diese hohen Zusätze an Copolymeren beeinflussen wiederum die Basiseigenschaften des Polyolefins so stark, daß es für viele Anwendungen nicht mehr geeignet ist
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, bei Polyolefinfolien eine permanente Verbesserung der Adhäsion zu erzielen, ohne daß hierbei die charakteristischen mechanischen Eigenschaften des Polyolefins in wesentlichem Ausmaß verloren gehen.
Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren zur Verbesserung der Haftfestigkeitseigenschaften von Kunststoffolien auf Basis von Polyäthylen oder/und Polypropylen durch Zusatz von Äthylen-Vinylalkohol-Copolymer, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man Folien verwendet, welche ein Äthylen-Vinylalkohol-Copolymer mit 25 bis 75 Mol-% Vinylalkohol in solcher Menge enthalten, daß der Vinylalkoholgehalt 3 bis 10 Mol-%, bezogen auf die Summe von Copolymer und Polyäthylen bzw. Polypropylen, beträgt und diese Folien mit einer Coronaentladung bei mindestens 1 W · min/m2 behandelt
Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß entgegen den Lehren der oben genannten US-PS mit weitaus geringeren Mengen an Äthylen-Vinylalkohol-Copolymer die gewünschten Adhäsionseigenschaften erzielt werden können, wenn der Vinylalkohol im Copolymer mindestens 25 Mol-% beträgt und der Gesamtgehalt an Vinylalkohol, der als Komponente des Copolymers vorliegt, im Polymergemisch mindestens 3% beträgt, wenn diese Folien, wie oben beschrieben, vorbehandelt werden.
Erfindungsgemäß erhältliche Folien weisen eine permanente Adhäsion auf, die sich auch spektroskopisch belegen läßt Wenn man Polyäthylen- oder Polypropylenfolien coronabehandelt, so tritt im IR* Spektrum eine OH-Bande bei 3400 cm-' auf, die bei Erwärmung wieder verschwindet Im Gegensatz hierzu wird bei den erfindungsgemäß erhaltenen Folien die erwähnte Bande bei Erwärmung in ihrer Intensität nicht verändert Trotz der wesentlich verbesserten Haftungseigenschaften zeigen die erfindungsgemäß erhältlichen Folien die signifikanten Eigenschaften des Polyokfin-Basismaterials ohne wesentliche Verschlechterung.
Vorzugsweise verwendet man Folien, welche 3 bis 5 Mol-% Vinylalkohol enthalten.
Bei Polypropylenfolien, welche ein Äthylen-Vinylalkohol-Copolymer an der oberen Grenze des erfindungsgemäß zulässigen Bereichs enthalten, ist es vorteilhaft,
31 Ol 479
wenn das Verhältnis der Schmelzindices (MfI) von Copolymer zu Polypropylen größer als t :20 ist In diesem Falle liegt der Gesamtgehalt an Vinylalkohol vorzugsweise im Bereich von 3 bis 7 MoI-%, Unter diesen Bedingungen erhält man stets homogene Folien mit guten mechanischen und Haftungseigenschaften.
Liegt der Vinylalkoholgehalt des Copolymers an der unteren Grenze des erflndungsgemäß in Betracht gezogenen Bereichs, so werden auch bei Copolymeranteilen, die 10% Vinylalkohol in der Mischung ergeben, bei HDPE- und PP-Folien keine nachteiligen Veränderungen der physikalischen Eigenschaften festgestellt
Vorzugsweise liegt das Verhältnis der MfI von Copolymer zu PP zwischen 1 :20 und 1 :40.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Folien kann nach den hierfür üblichen Methoden erfolgen. Beispielsweise können Polyolefin und Copolymer in Granulatform gemischt und auf üblichen Folienextrudern zu homogenen Folien verarbeitet werden.
Handelsübliche Äthylen- Vinylalkohol-Copolymere werden in der Regt! durch Hydrolyse der entsprechenden Äthylen-Vinyicstcr-Copolymeren hergestellt Im Rahmen der Erfindung kann das Copolymer daher noch Anteile an Vinylester enthalten. Jedoch sollten mindestens 75 Mol-%, vorzugsweise mindestens 90 MoI-%, des ursprünglich vorhandenen Vinylesters im Copolymer zum Vinylalkohol hydrolysiert vorliegen.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung weiter.
Die darin erwähnten Folien wurden aus Mischungen der Granulate von PE und PP mit Granulaten der verschiedenen Äthylen-Vinylalkohol-Copolymeren hergestellt Die Formgebung erfolgte auf einer Extruderanlage mit 60 mm Durchmesser, Schneckenlänge 25 D, Kompression 1 :3 unter Bildung von Breitschlitzfolien von 100 μ. Dicke. Die Massetemperatur betrug bei den Mischungen auf Basis HDPE 200"C, bei den Mischungen auf Basis PP 2200C Die Kühlwalzentemperatur betrug bei allen Folien 18° C.
Die so hergestellten Folien wurden einer Coronabe-ο handlung unterzogen, die eiwa
2,5 W min
m2
betrug. Die Haftung wird beurteilt indem die Schälfestigkeit von Verbunden aus den Folien mit Spanplatten bestimmt wird, die mittels handelsüblicher Harnstoff-Formaldehyd-Klebstoffe bei 1200C 10 Sekunden aufkaschierl wurden. Dieses wäßrige Klebstoffsystem wurde gewählt, da damit keine Haftung gegenüber PE und PP, aber auch PVC erreichbar ist
Beispiel 1
Es wurden Folien hergestellt aus einem Propylen-Äthylen-CopoIymer MfI 230/2,16=5 g/10 min, Schmelz-%, 25 punkt 147° C und einem Äthylen-Vinylalkohol-Copolymeren (I) von MfI 190/2,16=6,5 g/10 min; Schmelzpunkt 1100C mit ca. 27 MoI-% Vinylalkohol. Von Folien aus unterschiedlichen Rezepturen wurden die Oberflächenspannung, Schälfestigkeit, Zugfestigkeit Bruchdehnung und Harze bestimmt und sind in der nachstehenden Tabelle 1 angegeben.
Tabelle I
Tei Rezeptur Eigenschaft ι 3Mon. Schälfestigkeit 3Mon. 3tg Zug- quer Bruch quer Haze
le (kp/2,4 cm) SOC %
Oberflächenspannung 25 Vorbehandlung 0 0
(Dyn/cm) ohne mil festigkcit
(N/mm2>		 dehnung
%
Vorbehandlung Lagerung längs lan;.'.
ohne mit ITag 25 750
52 U*) 1,2·)
0 0,3 4,0
Propylen-Äthylen-
Copolymer Lagerung 55 1,2») 1,0 22,6 20 640 540
10 Propylen-Äthyien- ITag
Copolymer 0 <1,5·) 12,0
1 Äthylen-Vinyl- <25 42 20 570
alkohol-Copolymer (I) 55 1,5«) 1,5 22,4 550
10 Propylen^Älhylen- 0 <1,5*) 16,0
2 copolymer
Äthylen-Vmyf-
alkohol'CopoIymer (I) <25 52 21,5 19,5 550 540
10 Propylen-Äthylen-
Copolymer 0 <1,5*) 20
3 Äthylen- Vinyl- <25 55
alkohol-Copolymer (1) 22 570
·) FolienahriB
<25 55
Beispiel 2
Es wurden Folien verwendet aus einem HD-PE vom MfI 190/2,16 = «0,8 g/10 min; Schmelzpunkt 135 C als Basispolymer und dem gleichen Äthylen-Vinylalkohol-Copolymeren, wie in Beispiel 1. Es wurden die gleichen Eigenschaften bestimmt wie bei Beispiel I. Die gemessenen Werte zeigt die nachstehende Tabelle 2.
I'M- Tabelle 2 Rezeptur 5 Eigenschaften
Oberflächenspannung
(Dyn/cm)
Vorbehandlung
ohne mit
Lagerung
1 Tag 3 Mon.		 34 31 01 479 0,8 3 Mon. 3 tg
80C		 6 18 Bruch
dehnung
längs quer		 580 Haze
Tei
le		 HD-PE
HD-PE		 <25 46 51 <2,0*) 0 0 25 410 850 25
10 Äthylen-Vinyl-
alkohoI-Copolymer (I)
HD-PE		 <25 58 61 Schälfestigkeit
(kp/2,4cm)
Vorbehandlung
ohne mit
Lagerung
ITag		 <2,8*) <2,0*) <2,0») η 900 750 32
1
10		 Äthylen-Vinyl-
alkohol-Copolymcr (I)
HD-PE		 <25 61 61 0 <3,5*) <2,5*) <2,5») 17 850 550 37
2
10		 Äthylen-Vinyl-
alkohoI-Copolymer G)		 <25 61 0 <3,0*) <3,0*) Zug
festigkeit
(N/mm2)
längs quer		 700 50
"ή 3 ·) Folienabriß. 0 24
0 29
30
30
I An der Folie mit 1 Teil und 2 Teilen Äthylen-Vtnylal-
I kohoI-CopoIymer waren Oberflächenspannung und
I Haftungseigenschaften nach 1 Jahr noch unverändert
I Die Haftung eines üblichen Polyurethanlacks, geprüft
I am Gitterschnitt mit Tesafilm, wurde nach einjähriger
I Lagerung und nach 500 Std. Xenotestbelichtung ge-
5 prüft Dabei wurde ein Ausriß festgestellt
i| BeispieI3
λ Es wurden Folien verwendet, die als Basispolymer ein
S PP-Homopolymer (I) MfI 190/5=55 g/10 min, ein
7 PP-Homopolymer (II) MfI 190/5 = 22 g/10 min bzw. ein
PP-Homopolymer (III) MfI 190/5 = 7 g/10 min enthielt *o
Als Äthyien-Vinylalkohol-Copolymer (II) wurde ein Copolymerisat mit etwa 70 MoI-% Vinylalkohol MfI 190/2,16= = 1,5 g/10 min;Schmelzpunkt 180"Cverwendet Mit den oben beschriebenen Exnrusionsverfahren gelang es nicht, mit den beiden PP-Polymeren von MfI 7 bzw. 22 g/10 min Folien zu erzeugen. Auch bei Variation der Exlruderbedingungen wurden keine guten Folien gebildet Mit dem PP-Homopolymer vom MfI 55 ergaben sich homogene Folien, an denen die in Tabelle 3 angegebenen Eigenschaften gemessen wurden.
Die obige Folie wurde mit handelsüblichem UV-reaktivem Lack beschichtet und zeigte bei der Prüfung entsprechend Beispiel 2 einwandfreie Lackhaftung.
Tabelle 3 (D Eigenschaften 3 Mon. Schälfestigkeit
(kp/2,4 cm)		 •Hg
8O0C		 Zug
festigkeit
(N/mm2)		 quer Bruch
dehnung		 quer Haze
V,
Teile Rezeptur (D 27 Vorbehandlung 0 längs längs
Ic (II) 52 oha* mit
Lagerung		 2,0·)
Oberflächenspannung
(Dyn/cm)		 55 1 Tag 3 Mjn. 2,0*) 24,5 500
Vorbehandlung 55 0 ü,8 0 2,0·) 24 19 600 560 5
0 2,5*) 2,0*) 20 14 475 ■» 30
Polypropylen (I) ohne mit
Lagerung		 . ,,, W, 20 13 485 60 45
10
0,38		 Polypropylen (I)
Äthylen-Vinyl-
alkohol-Copolymer		 ITag 0 2,0*) 2,0*) 19 480 56
10
0,76		 Polypropylen (I)
Äthylen-Vioyl-
alkohol-Copolymer		 <25 42
10
1,14		 Polypropylen (I)
Äthylen-Vinyl-
alkohol-Copolymer		 <28 52
<28 55
<28 55
*) FolienabriB, der mit zunehmender Sprödigkeit geringere Wert« ergibt.
31 Ol 479
7 8
Beispiel 4
Es wurde eine Folie hergestellt aus dem HD-PE von Beispiel 2 und dem Äthylen-Vinylalkohol-Copolymer von Beispiel 3. Die an der coronabehandelten Folie erhaltenen Ergebnisse zeigt die nachstehende Tabelle 4.
Beispiel 5
Eine Folie entsprechend Beispiel 1 aus 10 Teilen Propylen-Äthylen-Copolymer und 3 Teile Äthylen-Vinylalkohol-Copolymer wurde in der Presse mit einer Folie aus Athylen-Acrylsäure-Copolymer mit 8 Mol.-0/· Acrylsäure bei 180 C 30 Sekunden verpreßt. Beim Schälversuch dieser Folien ergab sich eine Haftung von 1,8 kp/2,40 cm.
Tabelle 4
Teile Rezeptur (II) Eigenschallen 3Mon. Schälfestigkeit
(kp/2,4cm)		 3 Mon 80 ί- Zug
festigkeit
(N/mm2)		 quer Bruch
dehnung		 quer Hj/e
(H) 34 Vorbehandlung 0 0 längs längs
(U) Oberflächenspannung
(Dyn/cm)		 59 ohne mit
Lagerung		 1.«*) 1.5·)
Vorbehandlung 61 ITag 2,5«) 2.0·) 18 580
61 0 0,9 2,8·) 2.0·) 24 21 410 310 25
HD-PE ohne mit
Lagerung		 0 2,0 23 21 380 180 33
10
0,38		 HD-PE
Äthylen-Vinyl-
alkohol-Copolymer		 Mag 0 2,2*) 26 20,5 370 50 37
10
0,76		 HD-PE
Äthylen-Vinyl-
alkohol-Copolymer		 25 46 0 3,0*) 20 102 45
10
1,14		 HD-PE
Äthylen-Vinyl-
alkohol-Copolymer		 25 59
25 61
28 61
·) Folienriß.

Claims (5)

31 Ol Patentansprüche:
1. Verfahren zur Verbesserung der Haftfestigkeitseigenschaften von Kunststoffolien auf Basis von Polyäthylen oder/und Polypropylen durch Zusatz von Äthylen-Vinylalkohol-Copolymer, dadurch gekennzeichnet, daß man Folien verwendet, weiche ein Äthylen-Vinylalkohol-Copolymer mit 25 bis 75 Mol-% Vinylalkohol in solcher Menge ι ο enthalten, daß der Vinylalkoholgehalt 3 bis 10 Mol-%, bezogen auf die Summe von Copolymer und Polyäthylen oder/und Polypropylen oder Äthylen-Propylencopolymer, beträgt und diese Folien mit einer Coronaentladung bei mindestens 1 W · min/ m2 behandelt.
2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß man Folien mit 3 bis 5 Mol-% Vinylakoholgehalt verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Folien verwendet, die CopolvTusr und Polypropylen in solcher Art enthr , daß das Verhältnis der Schmelzindices von -opolyrner und Polypropylen größer als 1:20 ist
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man Folien mit 3 bis 7 Mol-% Vinylalkoholgehalt verwendet
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Coronaentladung von mindestens 5 W · min/m2 anwendet
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