DE307518C

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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRiFTPATENT

-7 M 307518 -KLASSE 12//. GRUPPE -7 M 307518 - CLASS 12 //. GROUP

Patentiert im Deutschen Reiche vom 26. August 1913 ab.Patented in the German Empire on August 26, 1913.

Bei der Darstellung von organischen Verbindungen, z. B. von Aldehyd, aus Acetylen in Gegenwart von Quecksilbersalzen als Katalysator, werden bekanntlich die Quecksilbersalze unwirksam und zum Teil zu metallischem Quecksilber reduziert. Das Quecksilber wird aber nicht immer in flüssiger Form erhalten, sondern bei mancher Arbeitsweise in Form eines Schlammes, dessen weitere VerarbeitungWhen representing organic compounds, e.g. B. from aldehyde, from acetylene in the presence of mercury salts as a catalyst, the mercury salts are known to be ineffective and partially reduced to metallic mercury. The mercury will but not always in liquid form, but rather in form with some working methods of a sludge, its further processing

ίο auf die erforderlichen Quecksilberverbindungen wegen der vorhandenen Verunreinigungen mit Scnwierigkeiten verbunden ist.ίο on the required mercury compounds is associated with difficulties because of the impurities present.

Wird z. B. der Quecksilberschlamm zwecks Überführung in Quecksilbersulfat in bekannter Weise mit konzentrierter Schwefelsäure bei höherer Temperatur behandelt, so wird ein dunkelgefärbtes, mit Kohle usf. verunreinigtes katalytisch minderwertiges Quecksilbersalz erhalten. Außerdem wird die im Überschuß angewandte Schwefelsäure stark dunkel gefärbt, so daß sie für den weiteren Prozeß unbrauchbar wird.Is z. B. the mercury sludge for the purpose of conversion into mercury sulfate in known If treated with concentrated sulfuric acid at a higher temperature, it becomes a dark-colored, catalytically inferior mercury salt contaminated with charcoal etc. is obtained. In addition, the sulfuric acid used in excess is colored very dark, so that it is unusable for the further process.

Es ist nun gefunden worden, daß man aus diesem Schlamm reine Quecksilbersalze erhalten kann, wenn man ihn zuerst für sich auf höhere Temperatur bis zur Verkohlung der beigemischten organischen Substanzen erhitzt, was die Abscheidung des Quecksilbers in flüssiger Form zur Folge hat, und dann das reine flüssige Quecksilber in üblicher Weise in die geeigneten Quecksilberverbindungen überführt. Beim Erhitzen zerfällt nämlich der Schlamm in Kohle und metallisches Quecksilber, außerdem werden hierbei die noch vorhandenen organischen Quecksilberverbindungen zu metal- lischem Quecksilber reduziert.It has now been found that pure mercury salts can be obtained from this sludge can, if you first add it to yourself at a higher temperature until the charring of the admixed organic substances are heated, causing the deposition of mercury in liquid Form, and then the pure liquid mercury in the usual way into the appropriate Mercury compounds transferred. The sludge breaks down when heated in coal and metallic mercury, in addition, the remaining organic mercury compounds are converted into metal lic mercury reduced.

Durch die geschilderte Maßnahme wird ein bedeutender technischer Erfolg erreicht, indem aus dem Quecksilberschlamm reine Quecksilberverbindungen erhalten werden, so daß in den Prozeß immer nur reine, äußerst wirksame Quecksilberkatalysatoren eingeführt werden; es werden außerdem keine Verunreinigungen in die . Reaktionsflüssigkeit eingeführt, wodurch die Darstellung des Acetaldehyde? oder anderer Produkte aus Acetylen begünstigt wird.A significant technical success is achieved by the measure outlined by pure mercury compounds are obtained from the mercury sludge, so that in the The process is always pure, extremely effective Mercury catalysts are introduced; there are also no impurities in the . Reaction liquid introduced, whereby the appearance of acetaldehyde? or other Products made from acetylene is favored.

Example.

Der bei der Darstellung von Acetaldehyd aus Acetylen erhaltene Quecksilberschlamm, welcher in der Hauptsache aus einer innigen Mischung von metallischem Quecksilber, organischen Verunreinigungen und zum Teil noch' nicht reduzierten organischen Quecksilberverbindungen besteht, wird, zweckmäßig nach vorherigem Dekantieren mit Wasser und nach Entfernung des beigemengten flüssigen Quecksilbers, in einem eisernen Kessel bis zur Verkohlung der beigemengten organischen Substanzen mit direkter Flamme, vorteilhaft unter Umrühren, erhitzt. Die Hauptmenge des im Schlamme enthaltenen Quecksilbers scheidet sich dabei in flüssiger Form ab, die organischen Quecksilberverbindungen werden durch die Kohle ebenfalls, zu metallischem Quecksilber reduziert. Nach dem Erkalten wird dasThe one in the representation of acetaldehyde mercury sludge obtained from acetylene, which mainly consists of an intimate Mixture of metallic mercury, organic impurities and partly still ' unreduced organic mercury compounds is, expediently after prior decanting with water and after removing the added liquid mercury, in an iron kettle until the added organic substances are charred heated with a direct flame, advantageously with stirring. The bulk of the im The mercury contained in the sludge is deposited in liquid form and the organic mercury compounds are removed the coal too, reduced to metallic mercury. After cooling, it will

(3. Auflage, autgegeben am /5. Oktober (3rd edition, published on October 5th

flüssige Quecksilber abgelassen, der Rückstand zweckmäßig fein verrieben und die am Quecksilber noch haftende Kohle auf mechanischem Wega, z, B. durch Aufschlämmen mit Wasserliquid mercury drained, the residue expediently finely rubbed and those on the mercury Still adhering charcoal by mechanical means, e.g. by slurrying with water

usf., getrennt. Das letzte in der Kohle noch vorhandene Quecksilber kann dann noch auf chemischem Wege herausgelöst oder heräus-(Jestilliert werden.etc., separately. The last one in the coal Existing mercury can then still be chemically dissolved out or removed (distilled will.

Das Quecksilber wird auf diese Weise ausThe mercury is made out this way

ία dem Schlamm beinahe restlos gewonnen, bei richtiger Durchführung des Prozesses bleiben in der Kohle nur Spuren von Quecksilber übrig. Das gewonnene flüssige Quecksilber wird in bekannter Weise in die erforderlichenία recovered almost completely from the sludge If the process is carried out correctly, only traces of mercury remain in the coal left over. The liquid mercury obtained is converted into the required in a known manner

f& Verbindungen, welche wieder als Katalysatoren verwendet "werden, übergeführt.f & compounds which again act as catalysts used "are transferred.

In der gleichen Weise, wie der bei der Aldehyddarstellung erhaltene Schlamm, werden verbrauchte schlammförmige Katalysatoren anderer Herkunft regeneriert.In the same way as the sludge obtained from the aldehyde preparation used sludge catalysts from other sources are regenerated.

Claims

Patent claim:

Process for the regeneration of mercury compounds from the catalytic Processes resulting mercury »5 sludge, characterized in that this is heated until the added organic substances are carbonized, f and that then the metallically deposited mercury in the usual way in the appropriate Mercury compounds is transferred.