DE3031477A1 - METHOD FOR HYDROGENATING COAL - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Hydrieren von Kohle,The invention relates to a method for hydrogenating coal,
bei dem Kohle mit einem Anreiböl zu einem Brei verrührt, auS Druck gepumpt, auf die Anspringtemperatur der Hydrierung erhitsS und in einem aus mehreren in Reihe geschalteten Reaktionsräumen bestehenden Reaktorsystem in Gegenwart von Katalysator und Wasserstoff hydriert wird und bei dem das aus dem Reaktorsystem abziehende Hydrierprodukt in eine gas- bzw.when the coal is mixed with a grind to a pulp, under pressure pumped, raised to the start temperature of the hydrogenation and in one of several Reactor system connected in series in the presence of Catalyst and hydrogen is hydrogenated and in which the from the reactor system withdrawing hydrogenation product into a gas resp.
dampfförmige und eine feststoffhaltige flüssige Phase zerlegt und die einzelnen Phasen der weitren Aufarbeitung zugeführt werden.vaporous and a solid-containing liquid phase decomposed and the individual phases are fed to the further work-up.
Bei der Hydrierung von Kohle zur Erzeugung von flüssigen Kohlenxlasserstoffen, z.B. nach dem IG-Verfahren, wird die Kohle in Form einer Suspension aus etwa gleichen Teile Kohle und Anreiböl zusammen mit dem Katalysator und etwa 50% des benötigten Wasserstoffs auf Hydrierdruck gepumpt, dann auf die Anspringtemperatur der Hydrierung aufgeheizt und anschließend in einem aus mehreren in Reihe geschalteten Reaktionsräumen bestehenden Reaktorsystem hydriert. Dabei wird dem Reaktionsraum der noch für die Hydrierung benötigte Restwasserstoff als Kaltgas zur Kontrolle der exothermen Hydrierreaktionen zugeführt. Das am Ausgang des Reaktorsystems anfallende Hydrierprodukt wird in einem nachgeschalteten Heißabscheider in eine gas- bzw. dampfförmige und eine feststoffhaltige flüssige Phase zerlegt und in den weiteren Anlageteilen getrennt zu den gewünschten Endprodukten weiterverarbeitet.In the hydrogenation of coal to produce liquid carbon dioxide, e.g. according to the IG process, the coal is in the form of a suspension of approximately the same Share coal and grind oil along with the catalyst and about 50% of what you need Hydrogen is pumped to hydrogenation pressure, then to the start temperature of the hydrogenation heated and then in one of several reaction chambers connected in series existing reactor system hydrogenated. The reaction chamber is still for the Hydrogenation required residual hydrogen as cold gas to control the exothermic hydrogenation reactions fed. The hydrogenation product obtained at the outlet of the reactor system is in one downstream hot separator into a gas or vaporous and a solids-containing one liquid phase broken down and separated in the other parts of the plant to the desired Processed end products.
Bei diesem bekannten Verfahren sind relativ hohe Drücke von mehr als 300 bar erforderlich, um bei befriedendem Wirkungsgrad di gewünschte Ausbeute an flüssigen Kohlewasserstoffen zu gewährleisten. Es liegt auf der Hand, daß die Auslegung der Anlage auf solche hohe Drücke und die aufzubringende Kompressionsarbeit zu einer erheblichen Belastung an Investions- und Betriebskosten und somit der Wirtschaftlichkeit des Verfahrens insgesamt führt.In this known method are relatively high pressures of more than 300 bar required in order to achieve the desired yield with a satisfactory degree of efficiency to ensure liquid hydrocarbons. It is obvious that the interpretation the System to such high pressures and the compression work to be applied to one considerable burden on investment and operating costs and thus profitability of the proceedings as a whole.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, durch Senkung von Investitions- und Betriebskosten die Wirtschaftlichkeit eines Verfahrens zur Kohlehydrierung der eingangs genannten Art zu verbessern.The invention is based on the object of reducing investment and operating costs the economics of a process for the hydrogenation of carbohydrates to improve the type mentioned at the beginning.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zumindest zwischen zwei Reaktionsräumen aus dem dort vorliegenden Hydrierzwischenprodukt mindestens ein Teil der Gase und Dämpfe abgetrennt und das verbleibende Restprodukt dem nachgeschalteten Reaktor zugeführt wird.This object is achieved in that at least between at least two reaction spaces from the hydrogenation intermediate present there some of the gases and vapors are separated and the remaining residual product to the downstream Reactor is fed.
Die erfindungsgemäße Verfahrensweise ermöglicht die Durchführung der Hydrierreaktionen nunmehr bei einem um die Summe der Partialdrucke der abgetrennten wasserstofffreien Gase und Dämpfe erniedrigten Druck. Bei dem bekannten Verfahren wurde der für die Hydrierreaktionen bei einem bestimmten Druck benötigte Wasserstoff durch die sich im Zuge der Hydrierung in den einzelnen Reaktoren bildenden Gase und Dämpfe, wie z.B. Methan, Kohlenmonoxyd, -dioxyd, Naphthadämpfe, Wasserdampf usw., stark verdünnt, wodurch zur Aufrechterhaltung des Wasserstoffangebotes für die Hydrierung ein um die Partialdrucke der genannten Komponenten erhöhter Gesamtdruck erforderlich wurde. Durch die Abtrennung können diese Gase und Dämpfe nunmehr zur Verdünnung des Wasserstoffs nicht mehr beitragen, so daß die Hydrierreaktionen bei niedrigerem Druck durchgeführt werden können.The procedure according to the invention enables the implementation of the Hydrogenation reactions now at one to the sum of the partial pressures of the separated hydrogen-free gases and vapors reduced pressure. In the known method became the hydrogen required for the hydrogenation reactions at a certain pressure due to the gases formed in the individual reactors during the hydrogenation and vapors such as methane, carbon monoxide, carbon dioxide, naphtha vapors, water vapor etc., heavily diluted, thereby maintaining the hydrogen supply for the hydrogenation is a total pressure increased by the partial pressures of the components mentioned became necessary. As a result of the separation, these gases and vapors can now be used Dilution of the hydrogen no longer contributes, so that the hydrogenation reactions occur lower pressure can be performed.
Als weiterer Vorteil kommt hinzu, daß die in einem Reaktionsraum gebildeten und dampfförmig vorliegenden Destillate im Naphtha- und Mittelölbereich sowie verdampfte Teile des Anreiböles nicht mehr das gesamte Reaktorsystem durchlaufen, sondern vielmehr unmittelbar im Anschluß ihrer Entstehung aus dem Hydrierzwischenprodukt abgetrennt werden. Die Verweilzeit dieser Komponenten im Reaktorsystem wird somit erheblich verringert- und hierdurch die Entstehung unerwünschter Spaltreaktionen, welche unter zusätzlichem Wasserstoffverbrauch zu weiterer Gas- und Dampfbildung führen, vermindert. Auch können die entfernten Gase und Dämpfe in nachfolgenden Reaktionsräumen nicht mehr als überkritische Extraktionsmittel wirken, wodurch weniger schwere und unter den Hydrierbedingungen flüssige Destillate aus der flüssigen Phase entfernt werden und somit dem System als wichtiger Wasserstoffzwischenträger erhalten bleiben. Es hat sich nämlich gezeigt, daß bei der Kohlehydrierung sich der molekulare Wasserstoff bevorzugt nicht direkt an die Kohle anlagert. Vielmehr werden zunächst in einem Zwischenschritt vorhandene Destillate weiter aufhydriert, wobei diese dann den Wasserstoff nunmehr aber im atomaren Zustand an die Kohle weitergeben.Another advantage is that those formed in a reaction space and distillates present in vapor form in the Naphtha and middle oil range as well as vaporized parts of the grinding oil no longer run through the entire reactor system, but rather immediately after their formation from the hydrogenation intermediate be separated. The residence time of these components in the reactor system is thus considerably reduced - and thereby the occurrence of undesirable cleavage reactions, which with additional hydrogen consumption lead to further gas and steam formation lead, diminished. Also, the removed gases and vapors can be in subsequent Reaction chambers no longer act as supercritical extractants, which means less heavy distillates from the liquid phase that are liquid under the hydrogenation conditions are removed and thus retained in the system as an important hydrogen intermediate carrier stay. It has been shown that the molecular Hydrogen prefers not to attach directly to the coal. Rather be first in an intermediate step existing distillates are further hydrogenated, these then but now pass the hydrogen on to the coal in an atomic state.
Als weiterer wesentlicher Vorteil des neuen Verfahrens kommt hinzu, daß infolge des verringerten Gas-und Dampfdurchsatzes durch das Reaktorsystem der Füllungsgrad der einzelnen Reaktionsräume und somit deren Reaktionsraumausnutzung erheblich gesteigert wird. Bei gleichem Kohledurchsatz können die einzelnen Reaktionsräume nunmehr kleiner bemessen sein, was zu einer weiteren Einsparung an Investitionskosten führt.Another major advantage of the new process is that that as a result of the reduced gas and steam throughput through the reactor system of the Degree of filling of the individual reaction spaces and thus their utilization of the reaction space is increased significantly. With the same coal throughput, the individual reaction spaces now be dimensioned smaller, which leads to a further saving in investment costs leads.
Die Abtrennung der Gase und Dämpfe aus dem Hydrierzwischenprodukt kann entweder direkt am Kopf oder innerhalb des jeweiligen Reaktionsraumes oder in einem zwischen zwei Reaktionsräume geschalteten Abscheider erfolgen. Zumindest teilweise können die abgetrennten Gase und Dämpfe dann dem abziehenden Kopfprodukt des dem Reaktorsystem nachgeschalteten Heißabscheiders zugeführt und zusammen mit diesem aufgearbeitet werde.The separation of gases and vapors from the hydrogenation intermediate can either directly at the head or within the respective reaction chamber or take place in a separator connected between two reaction chambers. At least In some cases, the separated gases and vapors can then dem deducting The top product of the hot separator connected downstream of the reactor system is supplied and will be worked up together with this.
Nach einem weiteren MerkmaL der Erfindung wird jedem Reaktionsraum des Reaktorsystems Frischlvasscrstoff fein vor teilt zugegeben, wobei Zweckmäßigerweise die Menge des zudosierten l«!asserstoçfs in etwa dem Wasserstoffverbrauch in dem jeweiligen Reaktionsraum entspricht, d.h. es wird gerade soviel Wasserstoff zugeführt wie zur Aufrechterhaltung des für die Durchführung erforderlichen Wasserstoffpartialdruckes erforderlich ist. Auf diese Weise wird verhindert, daß zusammen mit den Gasen und Dämpfen des. Hydrierzwischenproduktes noch größere Mengen an unverbrauchtem Wasserstoff abgezogen werden. Zweckmäßigerweise wird zumindest ein Teil des Frischwasserstoffs ohne vorherige Erwärmung eingespeist, so daß dieser zur Ten,peraturstabilisierung und somit zu der gewünschten isothernien Fahrweise beitragen kann.According to a further feature of the invention, each reaction space of the reactor system fresh liquid was added finely before dividing, expediently the amount of the added oil in about the hydrogen consumption in the corresponds to the respective reaction space, i.e. just as much hydrogen is supplied how to maintain the hydrogen partial pressure required for the implementation is required. In this way it is prevented that together with the gases and Steaming of the hydrogenation intermediate, even larger amounts of unconsumed hydrogen subtracted from. At least part of the fresh hydrogen is expediently used fed in without prior heating, so that this temperature stabilization and can thus contribute to the desired isothermal driving style.
Die Zuführung des Frischwasserstoffs kann durch Zumischung zu dem dem jeweiligen Reaktionsraum zuströmenden Hydrierzwischenprodukt und/oder durch direkte Einspeisung in den Reaktionsraum erfolgen.The supply of fresh hydrogen can be added to the the hydrogenation intermediate flowing into the respective reaction space and / or through take place direct feeding into the reaction chamber.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens enthält ein aus mehreren in Reihe geschalteten Reaktionsräumen bestehendes Reaktorsystem und einem dem Reaktorsystem nachgeschalteten Heißabscheider und zeichnet sich dadurch aus, daß mindestens zwischen zwei Reaktionsräumen des Reaktorsystems ein Abscheider angeordnet ist, dessen Kopf über eine regelbare Gas-bzw. Dampfleitung mit der Gas- bzw. Dampfabzugsleitung des Heißabscheiders und dessen Sumpf über eine weitere Leitung mit dem unteren Bereich des nachfolgenden Reaktionsraumes in Verbindung steht.An apparatus for performing the method includes one of several Reactor system connected in series with the reactor system and a reactor system downstream hot separator and is characterized in that at least between two reaction chambers of the reactor system, a separator is arranged, the head of which via a controllable gas or Steam line with the gas or steam outlet line of the Hot separator and its sump via another line to the lower area of the subsequent reaction space is in connection.
Weitere Erläuterungen zu der Erfindung sind dem in der Figur schematisch dargestellten Ausführungsbeispiel zu entnehmen.Further explanations of the invention are shown schematically in the figure shown embodiment.
Gemäß der Figur werden Frischkohle, Katalysator und Anreiböl über Leitungen 1,2 und 3 einem Mischbehälter 4 zugeführt und dort zu einem Brei verrührt. Das Verhältnis von Firschkohle zu Anreiböl beträgt etwa 1:1.According to the figure, fresh coal, catalyst and grind oil are over Lines 1, 2 and 3 are fed to a mixing container 4 and stirred into a paste there. The ratio of coal to grind oil is about 1: 1.
Der Kohlebrei wird mittels einer Hochdruckpumpe 5 auf etwa den Druck der Hydrierung von etwa 250 bar gepumpt und in einer Mischzone 6 innig mit heißen Gasen und Dämpfen, deren Herkunft weiter unten noch erläutert wird, vermischt. In einem Abscheider 7 wird das Produkt der Mischzone 6 in seine Phasen zerlegt. Die Gas- bzw. Dampfphase vom Kopf des Abscheiders, die neben Wasserdampf, Kohlenmonoxyd, Kohlendioxyd, Methan und weiteren Gasen die erzeugten Destillate im Naphtha- und Mittelölbereich enthält, wird in einem Wärmetauscher 9 gegen Frischwasserstoff abgekühlt. Ein Teil der dabei auskondensierenden Destillate wird über Leitungen 22 und 3 dem Mischbehälter 4 als Anreiböl zugeführt, während das verbleibende Restprodukt über eine Leitung 23 einer hier nicht dargestellten Aufarbeitung zuströmt.The coal pulp is by means of a high pressure pump 5 to about the pressure the hydrogenation of about 250 bar pumped and in a mixing zone 6 intimately with hot Gases and vapors, the origin of which will be explained below, mixed. In a separator 7, the product of the mixing zone 6 is broken down into its phases. the Gas or vapor phase from the top of the separator, which in addition to water vapor, carbon monoxide, Carbon dioxide, methane and other gases are the generated distillates in the naphtha and Contains middle oil range, is cooled in a heat exchanger 9 against fresh hydrogen. A portion of the distillates condensing out is via lines 22 and 3 the Mixing container 4 supplied as grind oil, while the remaining product is over a line 23 flows to a work-up, not shown here.
Das Sumpfprodukt des Abscheiders 7 enthält die gesamte zu hydrierende Frischkohle sowie den Katalysator. Es wird mittels einer Förderpumpe 8 zusammen mit dem über eine Leitung 10 zugespeisten Wasserstoff dem ersten Reaktionsraum 11 eines aus zwei Reaktionsräumen 11 und 15 bestehenden Reaktorsystems zugeleitet. Das am Kopf des ersten Hydrierreaktors 11 anfallende Hydrierzwischenprodukt enthält als feste Komponenten die noch nicht umgesetzte Kohle, die bereits vorliegende Asche sowie den Katalysator, als flüssige Komponenten schwere Destillatöle und Bitumen und als gas- und dampfförmige Komponenten im wesentlichen Methan und andere tiefsiedende Kohlenwasserstoffe, Kohlenmonoxyd, Kohlendioxyd, Wasserdampf, Naphtha- und Mittelöldämpfe usw. Um zu verhindern, daß diese gas- und dampfförmigen Komponenten in den zweiten Reaktionsraum 15 gelangen und die dort ablaufenden Hydrierreationen negativ beeinflussen, werden sie in einem dem Reaktor 11 nachgeschalteten Abscheider 12 abgetrennt und über eine regelbare Leitung 13 dem abziehenden Kopfprodukt des Heißabscheiders 17 zugemischt.The bottom product of the separator 7 contains the entire amount to be hydrogenated Fresh coal and the catalyst. It is put together by means of a feed pump 8 with the hydrogen fed in via a line 10 to the first reaction space 11 a reactor system consisting of two reaction chambers 11 and 15. Contains the intermediate hydrogenation product obtained at the top of the first hydrogenation reactor 11 as solid components the not yet converted coal, the already existing ash as well as the catalyst, as liquid components heavy distillate oils and bitumen and as gaseous and vaporous components essentially methane and other low-boiling components Hydrocarbons, Carbon monoxide, carbon dioxide, water vapor, naphtha and medium oil vapors, etc. To prevent these gaseous and vaporous components get into the second reaction chamber 15 and the hydrogenation reactions taking place there have a negative effect, they will be in a separator downstream of the reactor 11 12 separated and via a controllable line 13 to the withdrawing top product of the Hot separator 17 mixed in.
Das flüssige Hydrierzwischenprodukt vom Sumpf des Abscheiders 12 strömt über eine ebenfalls regelbare Leitung 14 in den zweiten Reaktionsraum 15, wobei dort noch benötigter Wasserstoff über eine Leitung 16 zudosiert wird. Die beiden Ventile in den Leitungen 13 und 14 dienen zur Druckerhaltung im System.The liquid hydrogenation intermediate from the bottom of the separator 12 flows via a likewise controllable line 14 into the second reaction chamber 15, wherein Any hydrogen still required there is metered in via a line 16. The two Valves in lines 13 and 14 are used to maintain pressure in the system.
Im zweiten Reaktionsraum 15 erfolgt die Weiterhydrierung der' Kohle zu dem angestrebten Endprodukt. Vom Kopf des Reaktionsraumes 15 wird das Hydrierprodukt dem Heißabscheider 17 zugeleitet und dort in seine Phasen zerlegt. Das heiße Kopfprodukt des Heißabscheiders strömt zusammen mit den Gasen und Dämpfen aus der Leitung 13 dem Mischrohr 6 zu und vermischt sich dort.The further hydrogenation of the 'coal takes place in the second reaction chamber 15 to the desired end product. From the top of the reaction space 15, the hydrogenation product fed to the hot separator 17 and broken down into its phases there. The hot top product of the hot separator flows out of line 13 together with the gases and vapors the mixing tube 6 and mixes there.
innig mit dem frischen Kohlebrei. Dadurch wird der Kohlebrei im direkten Wärmetauscn stark erhitzt, so daß auf aufwendige Wärmetauscher und auch auf den sonst üblicnen Vorerhitzer zur Erwärmung des Kohlebreis auf die Anspringtemperatur der Hydrierung verzichtet werden kann.intimately with the fresh coal pulp. This makes the coal pulp in the direct Wärmetauscn strongly heated, so that on expensive heat exchangers and also on the otherwise common preheater for heating the carbon price to the light-off temperature the hydrogenation can be dispensed with.
Das Sumpfprodukt des Heißabscheiders 17 wird über eine Leitung 19 in einevakuumdestillationsanlage 24 eingespeist. Der anfallende Vakuumrückstand wird über eine Leitung 21 abgezogen, wåhrend das gewonnene Vakuumöl zumindest teilweise über eine Leitung 20 als Anreiböl für die Frischkohle zur Verfügung gestellt wird.The bottom product of the hot separator 17 is discharged via a line 19 fed into a vacuum distillation unit 24. The resulting vacuum residue is withdrawn via a line 21, while the vacuum oil obtained is at least partially is made available via a line 20 as grinding oil for the fresh coal.
Falls das Reaktorsystem nicht aus mehreren in Reihe geschelteten Reaktionsräumen, sondern nur aus einem einzigen Rea'tor besteht, erweist es sich als zweckmäßig die im Reaktor. gebildeten Gase und Dämpfe abzutrennen noch bevor sie den gesamte Reaktor durchströmt haben. Dies ka@n z.B. durch einen oder mehrere im Reaktor übereinander angecrdnete Gasfangtrichter erfolgen, durch we] ehe die Gase und Dämpfe aufgefangen und getrennt vom übrigen Reaktorinhalt aus dem Reaktor abgezot.en werdenIf the reactor system does not consist of several reaction chambers connected in series, but only consists of a single Rea'tor, it proves to be expedient in the reactor. Separate formed gases and vapors even before they enter the entire reactor have flowed through. This can be done, for example, by one or more in the reactor on top of each other Anecrdnete gas collecting funnels are carried out through we] before the gases and vapors are collected and are drawn off from the reactor separately from the rest of the reactor contents
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