DE2711105C2 - Process for converting coal into hydrocarbons which are liquid under normal conditions - Google Patents

Process for converting coal into hydrocarbons which are liquid under normal conditions

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Abstract

Zur Verfluessigung von Kohle, d.h. zur Umwandlung von Kohle in wertvolle, unter Normalbedingungen fluessige Kohlenwasserstoffe, ist bisher im wesentlichen nur eine Verfahrenstechnik zur Anwendung gelangt, naemlich die Kohlehydrierung in Gegenwart von Wasserstoff und Katalysatoren. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verfluessigen von Kohle, bei dem die feingemahlene Kohle mit Oel angemischt und unter erhoehtem Druck und erhoehter Temperatur in einer Reaktionszone in Gegenwart von Wasserstoff einer katalytisch beschleunigten Behandlung unterzogen wird. In der Reaktionszone werden hoechstens 40 % der eingesetzten Kohle in Destillatoel umgewandelt und die feststoffhaltigen Reaktionsrueckstaende einer Verkokung zugefuehrt. Die bei der Verkokung anfallenden schweren und mittleren Destillatoele werden zumindest teilweise als Anmischoel zur Suspension der Kohle verwendet. Auf diese Weise gelingt es, die Gasbildung in der Reaktionszone und somit auch den Verbrauch an teuerem Wasserstoff zu senken. Auch ist es nicht erforderlich, in der Reaktionszone nahezu reinen Wasserstoff einzusetzen, sondern es kann vielmehr ein kostenguenstiger bereitzustellendes, Wasserstoff enthaltendes Gasgemisch, wie z.B. Kokereigas verwendet werden. ...U.S.WFor the liquefaction of coal, i.e. for the conversion of coal into valuable hydrocarbons that are liquid under normal conditions, essentially only one process technology has so far been used, namely coal hydrogenation in the presence of hydrogen and catalysts. The invention relates to a process for liquefying coal, in which the finely ground coal is mixed with oil and subjected to a catalytically accelerated treatment under elevated pressure and elevated temperature in a reaction zone in the presence of hydrogen. In the reaction zone, a maximum of 40% of the coal used is converted into distillate and the solids-containing reaction residues are coked. The heavy and medium-sized distillates produced during coking are at least partially used as mixing oils for the suspension of the coal. In this way it is possible to reduce the gas formation in the reaction zone and thus also the consumption of expensive hydrogen. It is also not necessary to use almost pure hydrogen in the reaction zone, but rather a more cost-effective hydrogen-containing gas mixture such as coke oven gas can be used. ...ETC

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Umwandlung von Kohle, in unter Normalbedingungen flüssige Kohlenwasserstoffe, bei dem die feingemahlene Kohle mit öl angemischt und unter erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur in einer Reaktionszone in Gegenwart von Wasserstoff einer katalytisch beschleunigten Behandlung unterzogen wird.The invention relates to a process for converting coal into liquid under normal conditions Hydrocarbons, in which the finely ground coal is mixed with oil and under increased pressure and increased Temperature in a reaction zone in the presence of hydrogen a catalytically accelerated Treatment.

Zur Umwandlung von Kohle in wertvolle, unter Normalbedingungen flüssige Kohlenwasserstoffe, ist bisher im wesentlichen nur eine Verfahrenstechnik zur Anwendung gelangt, nämlich die Kohlehydrierung in Gegenwart von Wasserstoff und Katalysatoren.For the conversion of coal into valuable hydrocarbons which are liquid under normal conditions, is so far essentially only one process technology is used, namely carbohydrate hydrogenation in the presence of hydrogen and catalysts.

Bei der Kohlehydrierung nach dem IG-Verfahren, welches als einziges Verfahren bereits im großtechnischen Maßstab eingesetzt wurde, erfolgt die Wasserstoffanlagerung an die in einem Anreibeöl suspendierte Kohle bei sehr hohen Drücken bis über 700 bar sowie bei Temperaturen von etwa 4800C. Unter diesen Reaktionsbedingungen läßt sich eine relativ gute Ausbeute an wertvollen Destillatölen erzielen. Gerade die erforderlichen hohen Drücke führen jedoch wegen der erforderlichen apparatetechnischen Auslegungen sowie wegen des Energiebedarfs auch zu einer starken wirt-. schaftlichen Belastung dieses Verfahrens. Darüber hinaus bereitet die Aufarbeitung des neben den Destillatölen anfallenden Abschlamms Schwierigkeiten.In the coal hydrogenation according to the IG process, which is the only process that has already been used on an industrial scale, hydrogen is added to the coal suspended in a grind oil at very high pressures of up to over 700 bar and at temperatures of about 480 ° C. Under these reaction conditions a relatively good yield of valuable distillate oils can be achieved. However, it is precisely the high pressures that are required that also lead to a strong economic situation because of the required technical equipment designs and because of the energy requirements. the social burden of this process. In addition, the processing of the sludge produced in addition to the distillate oils causes difficulties.

Auch entsteht bei diesem Spaltvorgang aus deriCohle sehr viel Gas, wodurch der Wasserstoffverbrauch des Verfahrens sehr hoch ist.The carbon is also produced during this splitting process a lot of gas, whereby the hydrogen consumption of the process is very high.

Der Entwicklung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, bei dsm die genannten Schwierigkeiten entfallen und das in wirtschaftlicher Weise die Herstellung wertvoller Kohlenwasserstofffraktionen aus Kohle ermöglichtThe development is based on the task of developing a method in which the difficulties mentioned are encountered in the case of dsm omitted and the production of valuable hydrocarbon fractions in an economical manner made possible from coal

Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß in der Reaktionszone höchstens 40% der eingesetzten Kohle in Destillatöl umgewandelt und die feststoffhaltigen Reaktionsrückstände einer Verkokung zugeführt werden und daß die bei der Verkokung anfallenden schweren und mittleren Destillatöle zumindest teilweise als Anmischöi zur Suspension der Kohle verwendet werden.In a method of the type mentioned at the outset, this object is achieved according to the invention in that that in the reaction zone at most 40% of the coal used is converted into distillate oil and the solids-containing Reaction residues are fed to a coking and that the resulting from the coking Heavy and medium distillate oils are at least partially used as a mixture for the suspension of the coal will.

Der wesentliche Erfindungsgedanke besteht somit darin, die Hydrierung in der Reaktionszone durch Erniedrigung des Druckes, der Temperatur und/oder Erhöhung des Kohledurchsatzes so zu lenken, daß zunächst vornehmlich Extrakt und nur verhältnismäßig wenig Destillatöl aus der Kohle gebildet wird. Der Extrakt, der auch noch Destillatöl enthalten kann, wird dann verkokt, wobei nunmehr eine große Menge an Destillatöl erzeugt wird.The essential concept of the invention is thus to reduce the hydrogenation in the reaction zone of the pressure, the temperature and / or increase in the coal throughput so that initially mainly extract and relatively little distillate oil is formed from the coal. The extract, which can also contain distillate oil, is then coked, with a large amount of Distillate oil is produced.

Auf diese Weise gelingt es, die Gasbildung in der Reaktionszone und somit auch den Verbrauch an teuerem Wasserstoff zu senken. Auch ist es nicht erforderlich, in der Reaktionszone nahezu reinen Wasserstoff einzusetzen, sondern es kann vielmehr ein kostengünstiger bereitzustellendes, Wasserstoff enthaltendes Gasgemisch, wie z. B. Kokereigas, verwendet werden.In this way it is possible to reduce the gas formation in the reaction zone and thus also the consumption of expensive Lowering hydrogen. It is also not necessary to have almost pure hydrogen in the reaction zone rather, it can be a more cost-effective one to be provided, hydrogen-containing gas mixture, such as. B. coke oven gas can be used.

Darüber hinaus ist es nicht mehr erforderlich, im Extrakt noch enthaltende Feststoffe durch aufwendige und letztlich doch nicht befriedigende Methoden abzutrennen. Vielmehr werden diese Feststoffe ebenfalls der Verkokung zugeführt, zusammen mit dem Extrakt verkokt und können dann in Form von Koks und Asche in einfacher Weise aus der Verkokungszone abgezogen werden.In addition, it is no longer necessary to use expensive and complex solids in the extract ultimately to separate unsatisfactory methods. Rather, these solids are also the Coking is added, coked together with the extract and can then be in the form of coke and ashes can be easily withdrawn from the coking zone.

Als weiterer Vorteil kommt hinzu, daß sich die als Verkokungsprodukte anfallenden schweren und mittleren Destillate gut als Lösungsmittel für die Herstellung der Kohlesuspension eignen.Another advantage is that the heavy and medium-sized coking products Distillates are well suited as solvents for the production of the coal suspension.

Darüber hinaus lassen sich in der Verkokungszone zusammen mit dem bitumenartigen Extrakt in vorteilhafter Weise noch bei der Destillation von Erdöl anfallende Erdölrückstände verarbeiten. Das Verfahren ist somit sehr flexibel, da neben aus Kohle auch aus den sonst nur unter schwierigen Bedingungen zu behandelnden Erdölrückständen in einfacher Weise wertvolle Destillate gewonnen werden können.In addition, in the coking zone, together with the bitumen-like extract, can be more advantageous Process crude oil residues from the distillation of crude oil. The procedure is thus very flexible, as it is made from coal as well as from the otherwise only to be treated under difficult conditions Valuable distillates can be obtained in a simple manner from petroleum residues.

Es hat sich gezeigt, daß durch Zugabe von molekularen Wasserstoff in die Verkokungszone, beispielsweise in Form von Koksofengas, die Qualität sowie die Ausbeute an Destillaten noch erhöht werden kann. Hinzu kommt, daß durch die Anwesenheit des Wasserstoffs in dem Einsatzprodukt enthaltene SchwefelverbindungenIt has been shown that by adding molecular hydrogen to the coking zone, for example in the form of coke oven gas, the quality and the yield of distillates can still be increased. In addition comes that due to the presence of hydrogen in the feedstock sulfur compounds

in der Verkokungszone zu Schwefelwasserstoff raffiniert werden und somit in einfacher Weise aus dem gasförmigen Verkokungsprodukt abgetrennt werden können.be refined to hydrogen sulfide in the coking zone and thus in a simple manner from the gaseous coking product can be separated.

Das erfindungsgemäße Verfahren erweist sich als besonders wirtschaftlich, wenn die Behandlung der Kohle in der Reaktionszone so durchgeführt wird, daß in dieser Zone nur etwa 5—30%, vorzugsweise etwa 20%, der Kohle in Destillate umgewandelt werdend, h. wenn die eigentliche Destillaterzeugung oder zumindest ein großer Teil in die Verkokungszone verlegt wird. Dies läßt sich erreichen, wenn die Behandlung von Kohle in der Reaktionszone bei Temperaturen zwischen 420 und 485° C, vorzugsweise bei etwa 470° C, und bei Drücken zwischen 100 und 300 bar, vorzugsweise bei etwa 150 bar, erfolgt und wenn die Verkokung bei Temperaturen zwischen 470 und 600° C, vorzugsweise bei etwa 4S0°C, und bei Drücken unter 10 bar, vorzugsweise bei etwa 8 bar, durchgeführt wird.The process according to the invention proves to be particularly economical when treating the coal is carried out in the reaction zone so that in this zone only about 5-30%, preferably about 20%, of the Converting coal into distillates, h. if the actual distillate production or at least a large part is relocated to the coking zone. This leaves can be achieved when treating coal in the reaction zone at temperatures between 420 and 485 ° C, preferably at about 470 ° C, and at pressures between 100 and 300 bar, preferably at about 150 bar, takes place and when the coking at temperatures between 470 and 600 ° C, preferably at about 40 ° C, and at pressures below 10 bar, preferably at about 8 bar.

Weitere Erläuterungen zu der Erfindung sind dem in der Figur schematisch dargestellten Ausführungsbeispiel zu entnehmen.Further explanations of the invention are to be found in the exemplary embodiment shown schematically in the figure refer to.

Gemäß der Figur wird die zu behandelnde Kohle in feingemahlenem Zustand über eine Leitung 1 einem Mischbehälter 2 zugeführt und mittels eines Lösungsmittels in Form mittlerer und schwerer Destillate, welches über eine Leitung 3 zugeleitet wird, zu einer breiartigen Suspension verrührt In einer Leitung 4 wird ein Katalysator zugespeist und zwar vorzugsweise eine aus der Hochdruck-Kohle-Hydrierung nach dem IG-Verfahren bekannte Bayermasse. Die Suspension wird mittels einer Pumpe 5 auf einen Druck von etwa 130 har gepumpt und nach Vorerwärmung in den Wärmetauschern 6 und 7 und gegebenenfalls einem fremdbeheizten Wärmetauscher 8 auf eine Temperatur von etwa 430°C in die erste Stufe einer dreistufigen Reaktionszone 9 eingespeist. Der zu behandelnden Kohlesuspension wird über eine Leitung 10 wasserstoffenthaltendes Koksofengas und über eine Leitung 14 Destillatöl aus dem Produkt unter Druck zugeführt.According to the figure, the coal to be treated is finely ground via a line 1 a Mixing container 2 and supplied by means of a solvent in the form of medium and heavy distillates, which is fed in via a line 3, stirred into a pulpy suspension Catalyst fed in, preferably one from the high-pressure coal hydrogenation according to the IG process well-known Bayer mass. The suspension is brought to a pressure of about 130 har by means of a pump 5 pumped and after preheating in the heat exchangers 6 and 7 and possibly an externally heated one Heat exchanger 8 to a temperature of about 430 ° C. in the first stage of a three-stage reaction zone 9 fed in. The coal suspension to be treated is via a line 10 hydrogen-containing Coke oven gas and via a line 14 distillate oil supplied from the product under pressure.

Innerhalb der Reaktionszone 9 wird die Kohle bei einem Druck von etwa 150 bar und einer Temperatur von etwa 470°C einer hydrierenden Extraktion unterzogen. Das am Kopf der dritten Stufe der Reaktionszone 9 als Produkt anfallende Dampf-Flüssigkeits-Gemisch besteht im wesentlichen aus tiefsiedenden Kohlenwasserstoffen, Wasserstoff, Wasserdampf, Kohleoxiden und Stickstoff, aus Destillaten sowie aus einem bitumenartigen Extrakt und Feststoffen wie nicht umgesetzter Kohle, Asche und Katalysatorteilchen. Dieses 3-Phasen-Gemisch wird in einem rieißabscheider 11 einer Phasentrennung unterzogen. Die dampfförmige Phase wird im Wärmetauscher 7 im Wärmetausch mit der Kohlesuspension partiell kondensiert und in einem AbscheiderWithin the reaction zone 9, the coal is at a pressure of about 150 bar and a temperature subjected to a hydrogenative extraction of about 470 ° C. That at the top of the third stage of reaction zone 9 The vapor-liquid mixture produced as a product consists essentially of low-boiling hydrocarbons, Hydrogen, steam, carbon oxides and nitrogen, from distillates as well as from a bitumen-like one Extract and solids such as unreacted coal, ash and catalyst particles. This 3-phase mixture is subjected to phase separation in a crack separator 11. The vapor phase is im Heat exchanger 7 partially condensed in heat exchange with the coal suspension and in a separator

12 einer Phasentrennung unterzogen, wobei die im Kopf des Abscheiders anfallende Fraktion im Wärmetauscher 6 weiter abgekühlt und dann über eine Leitung12 subjected to a phase separation, with the fraction occurring in the top of the separator in the heat exchanger 6 cooled further and then via a line

13 aus der Anlage abgezogen wird, während die im Abscheider 12 anfallende flüssige Plidse, ein Destillatöl teilweise über eine Leitung 14 direkt der zu behandelnden Kohlesuspension zugeführt und restlich über eine Leitung 15 als stabiles, wasserstoffgesättigtes Endprodukt aus der Anlage abgezogen wird. Ein Teil kann bei Bedarf zum Anmischen der Kohle verwendet werden. Der im Sumpf des Heißabscheiders 11 anfallende feststoffhaltige bitumenartige Extrakt wird in einem Entspannungsventil 16 auf etwa 8 bar entspannt, über eine Leitung 17 einer VerK ukungszone 18 zugeführt und dort vorzugsweise einer Wirbelbettverkokung unterzogen. Im Kopf der Verkokungszone 18 fällt eine gasförmige Fraktion an, welche neben den gewünschten Kohlewasserstoffen im Bereich mittlerer und schwerer Destillatöle noch leichtere Kohlenwasserstoffe, Wasserstoff, Schwefelwasserstoff sowie einige weitere Komponenten enthält. Die mittleren und schweren Destillate werden in einer Destillationsanlage 20 destillativ getrennt und teilweise über die Leitung 3 als Lösungsmittel dem13 is withdrawn from the system, while the liquid Plidse accumulating in the separator 12, a distillate oil partially fed directly to the coal suspension to be treated via a line 14 and the remainder via a Line 15 is withdrawn from the system as a stable, hydrogen-saturated end product. A part can be at Can be used to mix the charcoal as required. The solids-containing accumulating in the sump of the hot separator 11 bitumen-like extract is expanded in a relief valve 16 to about 8 bar, via a Line 17 is fed to a coking zone 18 and is preferably subjected to fluidized bed coking there. In the top of the coking zone 18, a gaseous fraction is obtained, which in addition to the desired hydrocarbons in the range of medium and heavy distillate oils even lighter hydrocarbons, hydrogen, Contains hydrogen sulfide as well as some other components. The medium and heavy distillates will be separated by distillation in a distillation plant 20 and partially dem via line 3 as a solvent

ίο Mischbehälter 2 zugeleitet. Der Rest der mittleren und schweren Destillate wird als Endprodukt über eine Leitung 21 aus der Anlage abgezogen. Ober eine Leitung 19 wird der Destillationsrückstand aus der Destillationsanlage 20 erneut der Verkokungszone 18 zugeführt. Der in der Verkokungszone 18 praktisch als Abfallprodukt produzierte Koks wird über eine Leitung 22 entnommen. Es kann beispielsweise in einer nicht dargestellten Vergasungsanlage zu Synthesegas vergast werden.
Es erweist sich als zweckmäßig, in die Verkokungszone 18 Ober eine Leitung zusätzlich noch Koksofengas einzuführen, da der darin enth/iene Wasserstoff zur weiteren Stabilisierung der anfaiit-nclen Kohlenwasserstoffe beiträgt und die Entschwefelung der Einsatzprodukte durch Bildung von Schwefelwasserstoff begünstigt. ίο Mixing container 2 supplied. The remainder of the medium and heavy distillates is withdrawn from the plant as the end product via a line 21. The distillation residue from the distillation plant 20 is fed back to the coking zone 18 via a line 19. The coke, which is produced practically as a waste product in the coking zone 18, is removed via a line 22. It can be gasified to synthesis gas, for example, in a gasification plant (not shown).
It proves to be expedient to additionally introduce coke oven gas into the coking zone 18 via a line, since the hydrogen contained therein contributes to the further stabilization of the initial hydrocarbons and promotes the desulfurization of the starting products by the formation of hydrogen sulfide.

FpIIs erforderlich, kann über eine Leitung 24 ein Teil des im Sumpf des Heißabscheiders 11 anfallenden Bitumens abgezogen und beispielsweise als Bindemittel für die Verkokung schwachbackender Kohlearten in Schutt- und Stampfkokereien verwendet werden.FpIIs required can be a part via a line 24 of the bitumen obtained in the sump of the hot separator 11 withdrawn and, for example, as a binder for coking low-baking coals in Rubble and crushed coking plants are used.

Darüber hinaus ist es ohne Weiteres möglich, zusammen mit dem Bitumen schwer zu verarbeitende Erdölrückstände aus der Erdölverarbeitung über eine Leitung 25 ebenfalls der Verkokungszone 18 zuzuführen.In addition, it is easily possible, together with the bitumen, to collect crude oil residues that are difficult to process from petroleum processing via a line 25 also to be fed to the coking zone 18.

Falls die zu verarbeitende Kohle bereits von vornherein katalytisch wirkende Substanzen enthält, was beispielsweise bei einigen US-Kohlearten der Fall ist, kann u. U. auf die gesonderte Zuspeisung eines geeigneten Katalysators durch die Leitung 4 verzichtet worden.If the coal to be processed already contains catalytically active substances from the outset, for example is the case with some US coal types, it may be possible to rely on the separate feed of a suitable Catalyst has been omitted through line 4.

Die geschilderte Verfahrensweise läßt es ohne weiteres zu, zusammen mit der Kohle von vornherein auch bei der Erdölverarbeitung anfallende und schwierig zu verarbeitende Erdölrückstände mit zu behandeln. Solche Rückstände können über eine Leitung 26 ebenfalls in den Behälter 2 eingespeist werden.The procedure described allows it without further ado, together with the coal from the outset as well Oil residues that are difficult to process and that occur during oil processing also need to be treated. Such Residues can also be fed into the container 2 via a line 26.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (7)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Umwandlung von Kohle in unter Normalbedingungen flüssige Kohlenwasserstoffe, bei dem die feingemahlene Kohle mit Öl angemischt und unter erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur in einer Reaktionszone in Gegenwart von Wasserstoff einer katalytisch beschleunigten Behandlung unterzogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß in der Reaktionszone höchstens 40% der eingesetzten Kohle in Destillatöl umgewandelt und die feststoffhaltigen Reaktionsrückstände einer Verkokung zugeführt werden und daß die bei der Verkokung anfallenden schweren und mittleren Destillatöle zumindest teilweise als Anmischöl zum Suspendieren der Kohle verwendet werden.1. Process for converting coal into hydrocarbons which are liquid under normal conditions, in which the finely ground coal is mixed with oil and under increased pressure and temperature catalytically accelerated treatment in a reaction zone in the presence of hydrogen is subjected, characterized in that that in the reaction zone at most 40% of the coal used is converted into distillate oil and the solids-containing reaction residues are fed to a coking process and that at least some of the heavy and medium distillate oils produced during coking are used as mixing oil can be used to suspend the coal. 2. Verfahren nach dem Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Reaktionszone etwa 5 bis 30%, vorzugsweise 20%, der eingesetzten Kohle in Destillatöl umgewandelt werden.2. The method according to claim 1, characterized in that in the reaction zone about 5 to 30%, preferably 20%, of the coal used can be converted into distillate oil. 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verkokung der Reaktionsrückstände in Gegenwart von Wasserstoff erfolgt.3. The method according to any one of claims 1 or 2, characterized in that the coking of the reaction residues takes place in the presence of hydrogen. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung der Kohle in der Reaktionszone bei einer Temperatur zwischen etwa 430 und 485° C und einem Druck zwischen etwa 100 und 300 bar erfolgt und daß die Verkokung bei eLier Temperatur zwischen 470 und 600° C sowie einem Druck unter ' 0 bar durchgeführt wird.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the treatment of the Coal in the reaction zone at a temperature between about 430 and 485 ° C and a pressure between about 100 and 300 bar and that the coking at a temperature between 470 and 600 ° C and a pressure below '0 bar is carried out. 5. Verfahren nach einem der Λ nsprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil der Reaktionsrückstände als Bindemittel für die Verkokung schwachbackender Kohlearten verwendet wird.5. The method according to any one of Λ nsprüche 1 to 4, characterized in that part of the reaction residues as a binder for coking low-baking charcoal is used. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Verkokung neben den Reaktionsrückständen aus der Reaktionszone noch bei der Erdölverarbeitung anfallende Erdölrückstände zugeführt werden.6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that the coking next to the reaction residues from the reaction zone, crude oil residues still accumulating during petroleum processing are fed. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Erdölverarbeitung anfallende Erdölrückstände zum Anmischen der Kohle mitverwendet werden.7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that in the petroleum processing Any crude oil residues can also be used to mix the coal.
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