DE2711105A1 - Coal liquefaction by hydrotreatment and coking - with recycle of coking by=product oil for slurrying coal - Google Patents

Coal liquefaction by hydrotreatment and coking - with recycle of coking by=product oil for slurrying coal

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DE2711105A1 DE19772711105 DE2711105A DE2711105A1 DE 2711105 A1 DE2711105 A1 DE 2711105A1 DE 19772711105 DE19772711105 DE 19772711105 DE 2711105 A DE2711105 A DE 2711105A DE 2711105 A1 DE2711105 A1 DE 2711105A1
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Abstract

Coal liquefaction is carried out by (a) slurrying finely divided coal in oil, (b) subjecting the slurry to catalytic hydrotreatment at high pressure and temp. under conditions such that =40% (pref. 5-30, esp. 20%) of the coal is converted to distillate oil, (c) coking the solid-contg. residue, and (d) recycling the heavy and middle distillate oils produced by coking to step (a) for slurrying more coal. Hydrotreatment is pref. effected at 430-485 degrees C and 100-300 bar. Coking is pref. effected at 470-600 degrees C and 10 bar, esp. in the presence of added H2 to improve the quality and yield of the by-product oils and convert S contaminants to H2S. The process reduces H2 consumption, allows crude H2 sources (e.g. coke-oven gas) to be used, the facilitates ash sepn. Petroleum residue can also be treated in the process by mixing them with the feed to the coker and/or with the recycle oil.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum VerflüssigenThe invention relates to a method for liquefying

von Kohle, bei dem die feingemahlene Kohle mit Ö1 angemischt und unter erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur in einer Reaktionszene in Gegenwart von Wasserstoff einer katalytisch beschleunigten Behandlung unterzogen wird, Zur Verflüssigung von Kohle, d.h. zur Umwandlung von Kohle in wertvolle, unter Normalbedingungen flüssige Kohlenwasserstoffe, ist bisher im wesentlichen nur eine Verfahrenstechnik zur Anwendung gelangt, nämlich die Kohlehydrierung in Gegenwart von Wasserstoff und Katalysatoren Bei der Kohlehydrierung nach dem IG-Verfahren, welches als einziges Verfahren bereits im großtechnischen Maßstab eingesetzt wurde, erfolgt die Wasserstoffanlagerun an die in einem Anreibeöl suspendierte Kohle bei sehr hohen Drücken bis Uber 700 bar sowie bei Temperaturen von etwa 4800C.of coal, in which the finely ground coal is mixed with oil and under elevated pressure and temperature in a reaction scene in the presence of hydrogen is subjected to a catalytically accelerated treatment, for the liquefaction of Coal, i.e. to convert coal into valuable, liquid under normal conditions So far, hydrocarbons have essentially only been used as a process technology reached, namely the carbohydrate hydrogenation in the presence of hydrogen and catalysts In the case of carbohydrate hydrogenation according to the IG process, which is already the only process was used on an industrial scale, the hydrogen is deposited on the coal suspended in a grinding oil at very high pressures up to over 700 bar as well as at temperatures of about 4800C.

Unter diesen Reaktionsbedingungen läßt sich eine relativ gute Ausbeute an wertvollen Destillatölen erzielen. Gerade die erforderlichen hohen Drücke führen jedoch wegen der erforderlichen apparatetechnischen Auslegungen sowie wegen des Energiebedarfs auch zu einer starken wirtschaftlichen Belastung dieses Verfahrens. Darüberhinaus bereitet die Aufarbeitung des neben den Destillatölen anfallenden Abschlamms Schwierigkeiten.A relatively good yield can be obtained under these reaction conditions in valuable distillate oils. Just run the required high pressures however, because of the necessary equipment-related designs and because of the Energy requirements also place a heavy economic burden on this process. In addition, prepares the processing of the resulting in addition to the distillate oils Blowdown difficulties.

Auch entsteht bei diesem Spaltvorgang aus der Kohle sehr viel Gas, wodurch der Wasserstoffverbrauch des Verfahrens sehr hoch ist.This splitting process also produces a lot of gas from the coal, whereby the hydrogen consumption of the process is very high.

Der Entwicklung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, bei dem die genannten Schwierigkeiten entfallen und das in wirtschaftlicher Weise die Herstellung wertvoller Kohlenwasserstofffraktionen aus Kohle ermöglicht.The development is based on the task of developing a process in which the difficulties mentioned do not apply and in an economical manner enables the production of valuable hydrocarbon fractions from coal.

Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs genannten Art erfindungsse">» dadurch gelöst, daß in der Reaktionszone höchstens 40 % der eingesetzten Kohle in Destillatöl umgewandelt und die feststoffhaltigen Reaktionsrückstände einer Verkokung zugeführt werden und daß die bei der Verkokung anfallenden schweren und mittleren Destillatöle zumindest teilweise als Anmischöl zur Suspension der Kohle verwendet werden.This task is performed in a method of the type mentioned at the beginning Inventive ">" solved in that in the reaction zone at most 40% of the used Coal converted into distillate oil and the solids-containing reaction residues a Coking are supplied and that the heavy and occurring in the coking middle distillate oils at least partially as a mixing oil for the suspension of the coal be used.

Der wesentliche Erfindungsgedanke besteht somit darin, die Hydrierung in der Reaktionszone durch Errk?drigung des Druckes, der Temperatur und/oder Erhöhung des Kohle~ durchsatzes so zu lenken, daß zunächst vornehmlich.The essential idea of the invention is therefore the hydrogenation in the reaction zone by lowering the pressure, the temperature and / or increasing it of the coal throughput in such a way that initially primarily.

Extrakt und nur verhältnismäßig wenig Destillatöl aus der Kohle gebildet wird. Der Extrakt, der auch noch Destillatöl enthalten kann, wird dann verkokt, wobei nunmehr eine große Menge an Destillatöl erzeugt wird.Extract and only relatively little distillate oil is formed from the coal will. The extract, which can also contain distillate oil, is then coked, now a large amount of distillate oil is produced.

Auf diese Weise gelingt es, die Gasbildung in der Reaktionszone und somit auch den Verbrauch an teuerem Wasserstoff zu senken. Auch ist es nicht erforderlich, in der Reaktionszone nahezu reinen Wasserstoff einzusetzen, sondern es kann vielmehr ein kostengünstiger bereitzustellendes. Wasserstoff enthaltendes Gasgemisch, wie z.B. Kokereiga verwendet werden.In this way it is possible to prevent gas formation in the reaction zone and thus also reducing the consumption of expensive hydrogen. It is also not necessary to use almost pure hydrogen in the reaction zone, but rather it can a cheaper one to deploy. Gas mixture containing hydrogen, such as e.g. Kokereiga can be used.

Darüberhinaus ist es nicht mehr erforderlich, im Extrakt noch enthaltende Feststoffe durch aufwendige und letztlich doch nicht befriedigende Methoden abzutrennen. Vielmehr werden diese Feststoffe ebenfalls der Verkokung zugeführt, zusammen mit dem Extrakt verkokt und können dann in Form von Koks und Asche in einfacher Weise aus der Verkokungszone abgezogen werden.In addition, it is no longer necessary to contain any in the extract Separate solids by complex and ultimately unsatisfactory methods. Rather, these solids are also fed to the coking process, together with the extract is coked and can then be in the form of coke and ashes in a simple manner be withdrawn from the coking zone.

Als weiterer Vorteil kommt hinzu, daß sich die als Verkokungsprodukte anfallenden schweren und mittleren Destillate gut als Lösungsmittel für die Herstellung der Kohlesuspension eignen.Another advantage is that they can be used as coking products Accruing heavy and medium distillates are good solvents for the production suitable for the coal suspension.

Darüberhinaus lassen sich in der Verkokungszone zusammen mit dem bitumenartigen Extrakt in vorteilhafter Weise noch bei der Destillation von Erdöl anfallende Erdöl rückstände verarbeiten. Das Verfahren ist somit sehr flexibel, da neben aus Kohle auch aus den sonst nur unter schwierigen Bedingungen zu behandelnden Erdölrückständen in einfacher Weise wertvolle Destillate gewonnen werden können.In addition, together with the bitumen-like Extract in an advantageous manner crude oil obtained during the distillation of crude oil process residues. The process is therefore very flexible because it is made from coal also from the petroleum residues, which otherwise only have to be treated under difficult conditions valuable distillates can be obtained in a simple manner.

Es hat sich gezeigt, daß durch Zugabe von molekularen Wasserstoff in die Verkokungszone, beispielsweise in Form von Koksofengas, die Qualität sowie die Ausbeute an Destillaten noch erhöht werden kann. Hinzu kommt, daß durch die Anwesenheit des Wasserstoffs in dem Einsatzprodukt enthaltene Schwefelverbindungen in der Verkokungszone zu Schwefelwasserstoff raffiniert werden und somit in einfacher Weise aus dem gasförmigen Verkokungsprodukt abgetrennt werden können.It has been shown that by adding molecular hydrogen in the coking zone, for example in the form of coke oven gas, the quality as well the yield of distillates can still be increased. In addition, the Presence of the sulfur compounds contained in the feedstock in the coking zone to be refined to hydrogen sulfide and thus in easier Way can be separated from the gaseous coking product.

Das erfindungsgemäße Verfahren erweist sich als besonders wirtschaftlich, wenn die Behandlung der Kohle in der Reaktionszone so durchgeführt wird, daß in dieser Zone nur etwa 5 - 30 *, vorzugsweise etwa 20 *, der Kohle in Destillate umgewandelt werden., d.h. wenn die eigentliche Destillaterzeugung oder zumindest ein großer Teil in die Verkokungszone verlegt wird. Dies läßt sich erreichen, wenn die Behandlung der Kohle in der Reaktionszone bei Temperaturen zwischen 420 und 48500, vorzugsweise bei etwa 4700C, und bei Drücken zwischen 100 und 300 bar, vorzugsweise bei etwa 130 bar, erfolgt und wenn die Verkokung bei Temperaturen zwischen 470 und GOOC, vorzugsweise bei etwa 4900C, und bei Drücken unter 10 bar, vorzugsweise bei etwa 8 bar, durchgeführt wird.The inventive method proves to be particularly economical, if the treatment of the coal in the reaction zone is carried out so that in this zone only about 5 - 30 *, preferably about 20 *, of the coal converted into distillates be., i.e. when the actual distillate production or at least a large one Part is relocated to the coking zone. This can be achieved if the treatment the coal in the reaction zone at temperatures between 420 and 48500, preferably at about 4700C, and at pressures between 100 and 300 bar, preferably at about 130 bar, takes place and when the coking at temperatures between 470 and GOOC, preferably at about 4900C, and at pressures below 10 bar, preferably at about 8 bar.

Weitere Erläuterungen zu der Erfindung sind dem in der Figur schematisch dargestellten Ausführungsbeispiel zu entnehmen.Further explanations of the invention are shown schematically in the figure shown embodiment.

Gemäß der Figur wird die zu behandelnde Kohle in feingemahlenem Zustand über eine Leitung 1 einem Mischbehälter 2 zugeführt und mittels eines Lösungsmittels in Form mittlerer und schwerer Destillate, welches über eine Leitung 3 zugeleitet wird, zu einer breiartigen Suspension verrührt. In einer Leitung 4 wird ein Katalysator zugespeist und zwar vorzugsweise eine aus der Hochdruck-Kohle-Hydrierung nach dem IG-Veifahren bekannte Bayermasse. Die Suspension wird mittels einer Pumpe 5 auf einen Druck von etwa 130 bar gepumpt und nach Vorerwärmung in den Wärmetauschern 6 und 7 und gegebenenfalls einem fremdbeheizten Wärmetauscher 8 auf eine Temperatur von etwa 4300C in die erste Stufe einer dreistufigen Reaktionszone 9 eingespeist. Der zu behandelnden Kohlesuspension wird über eine Leitung 10 wasserstoffenthaltendes Koksofengas und über eine Leitung 14 Destillatöl aus dem Produkt unter Druck zugeführt.According to the figure, the coal to be treated is finely ground fed via a line 1 to a mixing container 2 and by means of a solvent in the form of medium and heavy distillates, which are fed in via a line 3 is stirred into a slurry-like suspension. In a line 4 is a catalyst fed in, preferably one from the high pressure coal hydrogenation after IG-Veifahren well-known Bayer mass. The suspension is raised by means of a pump 5 a pressure of about 130 bar and after preheating in the heat exchangers 6 and 7 and optionally an externally heated heat exchanger 8 to a temperature fed from about 4300C in the first stage of a three-stage reaction zone 9. The coal suspension to be treated is via a line 10 hydrogen-containing Coke oven gas and via a line 14 distillate oil supplied from the product under pressure.

Innerhalb der Reaktionszone 9 wird die Kohle bei einem Druck von etwa 153 bar und einer Temperatur von etwa 4700C einer hydrierenden Extraktion unterzogen. Das am Kopf der dritten Stufe der Reaktionszone 9 als Produkt anfallende Dampf~Flüssigkelt*-Gemisch besteht im wesentlichen aus tiefsiedenden Kohlenwasserstoffen, Wasserstoff, Wasserdampf, Kohleoxiden und Stickstoff, aus Destillaten sowie aus einem bitumenartigen Extrakt und Feststoffen wie nicht umgesetzter Kohle, Asche und Katalysatorteilchen. Dieses 3-Phasen-Gemisch wird in einem Heißabscheider 11 einer Phasentrennung unterzogen. Die dampfförmige Phase wird im Wärmetauscher 7 im Wärmetausch mit der Kohlesuspension partiell kondensiert und in einem Abscheider 12 einer Phasentrennung unterzogen, wobei di im Kopf des Abscheiders anfallende Fraktion im Wärmetauscher 6 weiter abgekühlt und dann über eine Leitung 13 aus der Anlage abgezogen wird, während die im Abscheider 12 anfallende flüssIge Phase, ein Destillatöl teilweise über eine Leitung 14 direkt der zu behandelnden Kohlesuspension zugeführt und restlich über eine Leitung 15 als stabiles, wasserstoffgesättigtes Endprodukt auS der Anlage abgezogen wird Ein Teil kann bei Bedarf zum Anmischen der Kohle verwendet werden.Within the reaction zone 9, the coal is at a pressure of about 153 bar and a temperature of about 4700C subjected to a hydrogenative extraction. The vapor / liquid kelt * mixture obtained as a product at the top of the third stage of reaction zone 9 consists essentially of low-boiling hydrocarbons, hydrogen, water vapor, Carbon oxides and nitrogen, from distillates and from a bitumen-like extract and solids such as unreacted coal, ash and catalyst particles. This 3-phase mixture is subjected to phase separation in a hot separator 11. The vaporous Phase is partially condensed in heat exchanger 7 in heat exchange with the coal suspension and subjected to phase separation in a separator 12, with di in the top of the Separator resulting fraction in the heat exchanger 6 is further cooled and then over a line 13 is withdrawn from the system, while the accumulating in the separator 12 liquid phase, a distillate oil partly via a line 14 directly to the to be treated Coal suspension supplied and the remainder via a line 15 as a stable, hydrogen-saturated End product is withdrawn from the system. A part can be mixed if necessary the coal can be used.

Der im Sumpf des Heißabscheiders 11 anfallende feststoffhaltige bitumenartige Extrakt wird in einem Entspannungsventil 16 auf etwa 8 bar entspannt, über eine Leitung 17 einer Verkokungszone 18 zugeführt und dort vorzugsweise einer Wirbelbettverkokung unterzogen. Im Kopf der Verkokungszone 18 fällt eine gasförmige Fraktion an, welche neben den gewinschten Kohlewasserstoffen im Bereich mittlerer und schwerer Destillatöle noch leichtere Kohlenwasserstoffe, Wasserstoff, Schwefelwasserstoff sowie einige weitere Komponenten enthält. Die mittleren und schweren Destillate werden in einer Destillationsanlage 20 destillativ getrennt und teilweise fieber die Leitung 3 als Lösungsmittel dem Mischbehalter 2 zugeleitet. Der Rest der mittleren und schweren Destillate wird als Endprodukt über eine Leitung 21 aus der Anlage abgezogen. Über eine Leitung 19 wird der Destillationsrückstand aus der Destillationsanlage 20 erneut der Verkokungszone 18 zugeführt. Der in der Verkokungszone 18 praktisch als Abfallprodukt produzierte Koks wird über eine Leitung 22 entnommen. Es kann beispielsweise in einer nicht dargestellten Vergasungsan lage zu Synthesegas vergast werden.The bitumen-like solids-containing matter in the sump of the hot separator 11 Extract is expanded in a relief valve 16 to about 8 bar, via a Line 17 is fed to a coking zone 18 and there preferably a fluidized bed coking subjected. In the top of the coking zone 18, a gaseous fraction is obtained, which in addition to the desired hydrocarbons in the range of medium and heavy distillate oils even lighter hydrocarbons, hydrogen, hydrogen sulfide as well as some contains other components. The medium and heavy distillates are in one Distillation system 20 separated by distillation and partially fever line 3 as Solvent fed to the mixing container 2. The rest of the medium and heavy Distillate is withdrawn from the plant as the end product via a line 21. Above a line 19 is the distillation residue from the distillation plant 20 again fed to the coking zone 18. The in the coking zone 18 practically as a waste product Coke produced is withdrawn via a line 22. For example, it can be in a gasification plant, not shown, to be gasified to synthesis gas.

Es erweist sich als zweckmäßig, in die Verkokungszone 18 über eine Leitung zusätzlich noch Koksofengas einzuführen, da der darin enthaltene Wasserstoff zur weiteren Stabilisierung der anfallenden Kohlenwasserstoffe beiträgt und die Entschwefelung der Einsatzprodukte durch Bildung von Schwefelwasserstoff begünstigt.It proves to be useful in the coking zone 18 via a Line also introduce coke oven gas, as the hydrogen it contains contributes to the further stabilization of the hydrocarbons produced and the Desulphurisation of the feedstock is favored by the formation of hydrogen sulphide.

Falls erforderlich, kann über eine Leitung 24 ein Teil des im Sumpf des Heißabsche d^rs 11 anfallenden Bitumens abgezogen und beispielsweise als Bindemittel für die Verkokung schwachbackender Kohlearten in Schütt- und Stampfkokereien verwendet werden. Darüberhinaus ist es ohne Weiteres möglich, usammen mit dem Bitumen schwer zu verarbeitende Erdölrückstände aus der Erdölverarbeitung über eine Leitung 25 ebenfalls der Verkokungszone 18 zuzuführen.If necessary, a part of the in the sump can via a line 24 of the hot scraper d ^ rs 11 accumulating bitumen is deducted and, for example, as a binder Used for coking low-caking types of coal in bulk and pound coking plants will. In addition, it is easily possible, together with the bitumen, heavily crude oil residues to be processed from crude oil processing via a line 25 also to be fed to the coking zone 18.

zu Falls die verarbeitende Kohle bereits von vornherein katalytisch wirkende Substanzen enthält, was beispiels. If the coal to be processed is already catalytic from the start active substances contains what example.

weise bei einigen US-Kohlearten der Fall ist, kann u.U.wisely is the case with some US coals, it may

auf die gesoneerte Zuspeisung eines geeigneten Katalysators durch die Leitung 4 verzichtet werden.to the separate feed of a suitable catalyst the line 4 can be omitted.

Die geschilderte Verfahrenweise läßt es ohne weiteres zu, zusammen mit der Kohle von vornherein auch bei der Erdölverarbeitung anfallende und schwierig zu verarbeitende Erdölrückstände mit zu behandeln. Solche Rückstände können über eine Leitung 26 ebenfalls in den Behälter 2 eingespeist werden.The procedure described allows it without further ado, together with coal from the outset, which is also difficult and incurred in the processing of crude oil to treat petroleum residues to be processed. Such residue can be over a line 26 can also be fed into the container 2.

Claims (7)

Verfahren zum Verflüssigen von Kohle Patentansprüche (i Verfahren zum Verflüssigen von Kohle, bei dem die feingemahlene Kohle mit Öl angemischt und unter erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur in einer Reaktionszone in Gegenwart von Wasserstoff einer katalytisch beschleunigten Behandlung unterzogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß in der Reaktionszone höchsten 40 % der eingesetzten Kohle in Destillatöl umgewandelt und die feststoffhaltigen Reaktionsrückstände einer Verkokung zugeführt werden und daß die bei der Verkokung anfallenden schweren und mittleren Destillatöle zumindest teilweise als Anmischöi zum Suspendieren der Kohle verwendet werden. Process for liquefying coal Patent claims (i process for liquefying coal, in which the finely ground coal is mixed with oil and under elevated pressure and temperature in a reaction zone in the presence of hydrogen is subjected to a catalytically accelerated treatment, thereby characterized in that in the reaction zone a maximum of 40% of the coal used in Converted distillate oil and the solids-containing reaction residues from coking are supplied and that the heavy and medium incurred in the coking Distillate oils are at least partially used as a mixture for suspending the coal will. 2. Verfahren nach dem Anspruch t, dadurch gekennzeichnet, daß in der Reaktionszone etwa 5 bis 30 *, vorzugsweise 20 *, der eingesetzten Kohle in Destillatöl umgewandelt werde 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verkokung der Reaktionsrückstände in Gegen.2. The method according to claim t, characterized in that in the Reaction zone about 5 to 30 *, preferably 20 *, of the coal used in distillate oil 3. The method according to one of claims 1 or 2, characterized in that that the coking of the reaction residues in counter. wart von Wasserstoff erfolgt. waiting of hydrogen. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung der Kohle in der Reaktionszone bei einer Temperatur zwischen etwa 430 und 4850c und einem Druck zwischen etwa 100 und 300 bar erfolgt und daß die Verkokung bei einer Temperatur zwischen 470 und 6000C sowie eine. Druck unter 10 bar durchgeführt wird.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that that the treatment of the coal in the reaction zone at a temperature between about 430 and 4850c and a pressure between about 100 and 300 bar and that coking at a temperature between 470 and 6000C and one. Pressure under 10 bar is carried out. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil der Reaktionsrückstände als Bindemittel für die Verkokung schwachbackender Kohlearten verwendet wird.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that that part of the reaction residues as a binder for coking weakly baking Types of coal is used. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Verkokung neben den Reaktionsrückständen aus der Reaktionszone noch bei der Erdölverarbeitung anfallende Erdölrückstände zugeführt werden.6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that that the coking in addition to the reaction residues from the reaction zone still occurs crude oil residues arising from crude oil processing are fed into the system. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Erdölverarbeitung anfallende Erdölrückstände zum Anmischen der Kohle mitverwendet werden.7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that that in the crude oil processing resulting crude oil residues for mixing the coal can also be used.
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