DE3001602A1

DE3001602A1 - Verfahren und vorrichtung zur bestimmung der anstiegsgeschwindigkeit eines aufschaeumenden polymerschaumgemisches

Info

Publication number: DE3001602A1
Application number: DE19803001602
Authority: DE
Inventors: Peter Carter
Original assignee: Upjohn Co
Current assignee: Dow Chemical Co
Priority date: 1979-01-17
Filing date: 1980-01-17
Publication date: 1980-07-31
Also published as: NL8000321A; FR2447030A1; CH644692A5; FR2447030B1

Description

Henkel, Kern, Feiler 8- Hänzel Patentanwälte

a Registered Representatives

before the European Patent Office

THE UPJOHN COMPANY Möhlstraße37

D-8000 München 80

Kalamazoo, Mich., V. St. A.

Tel.: 089/982085-87

Telex: 0529802 hnkld Telegramme: ellipsoid

TUC 3552

17 Jan. 1980

Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Anstiegsgeschwindigkeit eines aufschäumenden Polymerschaumgemisches

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung eine Routineuntersuchung von Polymer-Schaumbildungsreaktionen und insbesondere ein Verfahren zur Bestimmung der Anstiegs- oder Aufschäumgeschvi/indigkeit von schaumbildenden polymeren Gemischen.

Die Bestimmung der Anstiegsgeschu/indigkeit des durch chemische Wechselwirkung in einem Gemisch aus schaumbildenden polymeren Reaktionsteilnehmern entstehenden Schaums wird routinemäßig als Bestimmung der Reaktionsfähigkeit einer oder mehrerer Komponenten des Gemisches durchgeführt, und zwar speziell als Steuerverfahren, um z.B. mögliche chargenu/eise Unterschiede in der Reaktionsfähigkeit der verschiedenen, für die Schaumstoffherstellung eingesetzten Bestandteile festzustellen. Derartige Schaumstoffe sind Polyurethan-, Polyisocyanurat-, Polycarbodiimid-Schaumstoffe und dgl., deren Hauptbestandteile aus Polyisocyanaten, Polyolen und Katalysatoren bestehen, sowie durch Umsetzung von Phenolen

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mit Formaldehyd und dgl. erhaltene Schaumstoffe. Eine einfache Möglichkeit zur Bestimmung der Reaktionsfähigkeit dieser Komponenten ist sovi/ohl für den Hersteller dieser Komponenten zur Gewährleistung von Gleichmäßigkeit der Eigenschaften von Charge zu Charge als auch für den Endverbraucher von Wichtigkeit, der das Verhalten der Komponenten bei der industriellen Herstellung der Endprodukte zu berücksichtigen hat.

Ein bisher zur Bestimmung der Anstiegsgeschwindigkeit angewandtes Verfahren ist dasjenige gemäß ASTM Test D 2237-70 (neu zugelassen 1975); vgl. Annual Book of ASTM Standards, Teil 36, S. 310, 1977, American Society for Testing and Materials, Philadelphia, Pa./USA. Bei diesem Verfahren wird das zu untersuchende Schaumsystem in einen offenen zylindrischen Behälter mit konstantem Querschnitt eingebracht. Auf die Oberfläche des Schaumsystems wird ein mit einer Höhenmeßvorrichtung verbundener Schwimmer aufgesetzt, und die Höhe/Zeit-Kurve wird durch Sichtbeobachtung ermittelt. Dieses Verfahren wird von Hand durchgeführt und ist zeitraubend; es eignet daher sich nicht ohne weiteres für die Automatisierung oder für schnell reagierende Systeme. Außerdem sind die erhaltenen Ergebnisse von Laboratorium zu Laboratorium schwierig zu reproduzieren.

Ein Verfahren zur automatisierten Bestimmung der Anstiegsgeschwindigkeit wird von Kühne u.a. in "Plaste und Kautschuk", 17. Jg. 1970, H9, S. 660-662, beschrieben. Dabei wird als Behälter, in welchem das Aufschäumen stattfindet, ein lichtdurchlässiges Gefäß verwendet. An der einen Seite des Gefäßes ist eine Lichtquelle angeordnet, während auf der gegenüberliegenden Seite des Gefäßes eine Reihe von Photzellenempfängern auf einer lotrechten (Meß-)Strecke angeordnet ist. Der hochsteigende Schaum unterbricht dabei das von den aufeinanderfolgenden fhotozellenempfangene Licht. Die Unterbrechung des von jeder Photozelle empfangenen Lichts wird wiederum

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automatisch aufgezeichnet und als Funktion der seit Aufschäumbeginn verstrichenen Zeit ausgewertet.

Dieses Verfahren ist mit einer Anzahl von Nachteilen behaftet, und zwar hauptsächlich mit dem Nachteil, daß die von der Photozellenanordnung abgeleitete Ausgangskurve nicht linear ist, weil ein endlicher Zeitablauf zwischen den von den aufeinanderfolgenden Photozellen, wenn diese kein Licht mehr von der Lichtquelle empfangen, eingehenden Signalen besteht. Auch wenn eine große Zahl von Photozellen benutzt wird, um die Strecke, über welche sich die hochsteigende Oberseite des Schaums zum aufeinanderfolgenden Abschalten der einzelnen Photozellen bewegen muß, möglichst zu verkleinern, wird kein kontinuierliches Signal erzeugt. Weiterhin ist dieses Verfahren mit dem zusätzlichen Nachteil hoher Investitionskosten behaftet, speziell dann, wenn eine große Zahl von Photozellen als Ausgleich für das oben erwähnte Problem vorgesehen wird.

Erfindungsgemäß hat es sich nun herausgestellt, daß das Verfahren zur Bestimmung der Anstiegsgeschwindigkeit eines Schaums zufriedenstellend automatisiert werden kann, indem eine Ultraschallu/andlereinrichtung auf vergleichsweise einfache, aber zweckmäßige Weise eingesetzt wird.

Die Verwendung von Ultraschallwandlern zur Überwachung von Flüssigkeitspegeln sowie von Schüttgut-Füllständen in Schüttgutbehältern ist an sich bekannt; vgl. z.B. die US-PSen 3 223 964, 3 486 377, 3 985 030 und 4 000 650. Es wurde jedoch bisher noch nicht vorgeschlagen, diese Technik auf die Abtastung und Aufzeichnung der schnellen und variierenden Ä'nderungsgeschwindigkeit des Flüssigkeitsspiegels in einem kleinen Behälter anzuwenden, wie sie beim Aufschäumen einer Probe eines polymeren Schaumbildungsgemisches auftritt.

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Aufgabe der Erfindung ist damit insbesondere die Verwendung eines Ultraschallwandlers für die Überwachung und Aufzeichnung oder Bestimmung der Anstiegsgeschwindigkeit won polymeren Schaumbildungsgemischen und speziell die Schaffung eines Verfahrens und einer Vorrichtung zum automatischen Messen und Aufzeichnen der Anstiegsgeschwindigkeit solcher Gemische ohne Notwendigkeit für die bisher erforderlichen manuellen Arbeitsgänge.

Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren zur Bestimmung der Anstiegsgewindigkeit eines aufschäumenden Polymerschaumgemisches erfindungsgemäß dadurch gelöst, daQ eine vorbestimmte Menge eines einen polymeren Schaum bildenden Reaktionsgemisches in ein Gefäß mit praktisch lotrechten Seitenwänden eingegeben wird, daß ein Wandler mit einem Sender oder Geber und einem Empfänger für Ultraschall(energie)impulse lotrecht über dem Reaktionsgemisch in einer Position angeordnet wird, die sich oberhalb des höchsten Pegels befindet, bis zu dem das Reaktionsgemisch aufschäumen kann, daß vom Geber ein kontinuierlicher Strom von Ultraschall(energie)impulsen abwärts gegen die Oberfläche des Reaktionsgemisches gerichtet wird, daß für jeden dieser Impulse die Zeitspanne zwischen dem Zeitpunkt der Erzeugung dieses Impulses durch den Wandler und dem Zeitpunkt gemessen wird, zu welchem das erste direkte Echo des Impulses von der Schaumoberfläche vom Empfänger festgestellt wird, daß elektrische Ausgangssignale erzeugt werden, welche der Größe jeder dieser Zeitspannen proportional sind, und daß die Ausgangssignale zur Bestimmung der Anstiegsgeschwindigkeit der Oberfläche des Reaktionsgemisches im offenen Gefäß herangezogen werden.

Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens, die gekennzeichnet ist durch ein praktisch lotrechte Seitenwände aufweisendes Gefäß zur Aufnahme eines polymeren Schaumbildungs-Reaktionsgemisches, durch einen in einer vorbestimmten Position über der Ober-

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seite des Gefäßes angeordneten Ultraschallwandler mit einer Einrichtung zur Erzeugung eines kontinuierlichen Stroms von in Abwärtsrichtung in das Gefäß ausgestrahlten Ultraschall-(energie)impulsen, einem Meßfühler zum Abgreifen der aus dem Gefäß reflektierten Echos der Impulse, einer Zeitsteuer- oder Taktgebereinrichtung zur Bestimmung der Zeitspanne von der Erzeugung jedes Impulses bis zum Abgreifen des Echos des betreffenden Impulses durch den Meßfühler und einer mit der Zeitsteuer- oder Taktgebereinrichtung zusammenwirkenden Einrichtung zur Erzeugung von elektrischen Ausgangssignalen, welche der Größe jeder durch die Zeitsteuer- oder Taktgebereinrichtung bestimmten Zeitspanne proportional sind, und durch eine Aufzeichnungseinrichtung zur Korrelation jedes Ausgangssignals oder einer Funktion desselben mit der seit dem Eingeben des Reaktionsgemisches in das offene Gefäß verstrichenen Zeit.

Im folgenden sind bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der beigefügten Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 eine schematische Darstellung einer speziellen Ausführungsform einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens und

Fig. 2 eine graphische Darstellung eines bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung ausgedruckten Datenaufzeichnungsdiagramms.

Das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der Erfindung sind zweckmäßig für die Bestimmung des Schaumanstiegsprofils und die Anstiegsgeschwindigkeit eines beliebigen Polymerschaums, der durch Vereinigung der entsprechenden Reaktionsteilnehmer erhalten wird, welche nach dem Vermischen ohne weitere Beeinflussung durch die Bedienungsperson spontan aufschäumen.

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Beispiele für derartige Polymerschäume sind solche auf der Basis von Polyisocyanaten, wie Polyurethan, Polyisocyanurat, Polycarbodiimid und dgl. Bei der Herstellung solcher Schaumstoffe umfassen die miteinander zu vereinigenden Reaktionsteilnehmer das Polyisocyanat, einen geeigneten Katalysator, ein Polyol (zumindest im Fall von Polyurethan- und Polyisocyanurat-Schaumstoffen) sowie ein Blähmittel (sofern nicht bei der Reaktion Kohlendioxyd, wie im Fall von Polycarbodiimidschäumen, erzeugt wird). Die Reaktionsteilnehmer können in Form getrennter Ströme vereinigt werden, oder es können zwei oder mehrere Reaktionsteilnehmer, die nicht miteinander reagieren, vorgemischt werden, um die Gesamtzahl der der Schaum-Mischvorrichtung zuzuführenden Ströme zu verkleinern.

Die Prüfung oder Untersuchung- der Anstiegsgeschwindigkeit ist für verschiedene Zwecke von Bedeutung, insbesondere als Möglichkeit zur Bestimmung der Güte der eingesetzten Stoffe sowie zur Durchführung von Forschungen bei den Polymerschaum-Herstellern. Eine polymere Schaumbildungsmasse oder -zusammensetzung zeigt dabei eine bestimmte und wiederholbare Kurve der Anstiegsgeschwindigkeit, wenn sie unter bestimmten Standardbedingungen untersucht wird. Die Reproduzierbarkeit der Reaktionsfähigkeit von Charge zu Charge einer oder mehrerer Komponenten der Zusammensetzung läßt sich auf diese Weise durch einen Vergleich der Anstiegsgeschwindigkeitskurve bei einer standardisierten Zusammensetzungscharge mit der Anstiegsgeschu/indigkeitskurve überprüfen, die unter identischen Bedingungen mit einer Zusammensetzung erhalten wird, bei welcher die ursprüngliche Probe durch eine Probe einer neuen Komponentencharge ersetzt wurde. Diese spezielle Anwendung des Versuchs ist für den Hersteller einer oder mehrerer Polymerschaumkomponenten und auch für den Hersteller des polymeren Schaumstoffs wertvoll, welcher bei der Umstellung von einer Reaktionsteilnehmercharge auf eine andere ein gleichbleibendes Verhalten der Schaumbildungszusammensetzungen zu gewährleisten wünscht.

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Wenn weiterhin neue Zusammensetzungen entwickelt werden sollen, welche bestimmte Schaumanstiegscharakteristika besitzen müssen, kann die Untersuchung der Anstiegsgeschwindigkeit als Forschungs- und Steuermöglichkeit für die Lieferung von Informationen bezüglich des wahrscheinlichen Verhaltens der neuen Zusammensetzungen unter industriellen Fertigungsbedingungen herangezogen werden.

Im Hinblick auf die verbreitete Anwendung von Anstiegszeit-Prüfverfahren in der Polymerschaumindustrie hat es sich als höchst wünschenswert erwiesen, verbesserte Verfahren zur Durchführung der Prüfung oder Untersuchung zu schaffen, welche die den derzeitigen Verfahren anhaftenden, eingangs geschilderten Nachteile vermeiden. Bei diesen bisherigen Verfahren wird eine tatsächliche physikalische Berührung zwischen einem Teil der Prüfvorrichtung und der Oberfläche des hochsteigenden Schaums gefordert, wobei außerdem alle Daten durch Sichtbeobachtung gewonnen werden müssen und damit mögliche subjektive Fehler eingeführt werden. Die so ermittelten Daten müssen dann von Hand auf eine Grafik oder dgl. übertragen werden, anhand welcher die Anstiegszeit und der Einsetzzeitpunkt durch Extrapolieren auf die in genannten Testverfahren vorgeschriebene Weise berechnet werden können.

Mit dem Verfahren und der Vorrichtung gemäß der Erfindung können die dem bisherigen Verfahren anhaftenden Nachteile und Probleme wirksam vermieden werden, so daß mit der Erfindung diesbezüglich eine erhebliche Verbesserung erreicht wird. Wie im folgenden noch deutlicher werden wird, ist beim Verfahren und bei der Vorrichtung gemäß der Erfindung kein physikalischer bzw. körperlicher Kontakt zwischen der Vorrichtung oder einem -Teil derselben und der Oberfläche des hochsteigenden Schaums erforderlich. Weiterhin ist das erfindungsgemäße Verfahren völlig unabhängig von der durch eine Bedienungsperson durchzuführenden Sichtprüfung. Die beim Versuch ermittelten Daten werden in einer Form gewonnen, die

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ihre Verarbeitung nach üblichen Datenuerarbeitungstechniken "erlaubt, um die gewünschten Informationen bezüglich der Anstiegszeit zu liefern oder diese Informationen in sichtbarer Form auszudrucken. Weiterhin ist es dabei möglich, die auf diese Weise gewonnenen Daten in beliebiger, passender Weise mit den entsprechenden Daten zu vergleichen, die . von vorhergehenden Untersuchungen derselben Zusammensetzungen stammen. Dieser Vergleich kann durch Sichtprüfung oder durch rechnergestützte Einrichtungen erfolgen.

Fig. 1 veranschaulicht schematisch eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahren. Die verschiedenen Bestandteile der zu untersuchenden Schaumbildungszusammensetzung werden in einen Behälter 2 eingegeben, der vorzugsweise lotrechte Seitenwände und ein zweckmäßiges Fassungsvermögen besitzt. Vorteilhaft besteht der verwendete Behälter aus einem Pappkarton mit einem Fassungsvermögen von 30 1, doch lassen sich auch Behälter aus anderen Werkstoffen und mit unterschiedlichem Fassungsvermögen ebenfalls zufriedenstellend verwenden. Unabhängig von der Art und Form des jeweiligen Behälters ist es höchst wünschenswert, jeweils dieselbe Behälterart und—form für alle Bestimmungen der Anstiegszeit anzuwenden, damit die Ergebnisse unter standardisierten Bedingungen erhalten werden und daher unbedingt vergleichbar sind.

Die Gesamtmenge der verschiedenen, in den Behälter einzugebenden Bestandteile wird vorzugsweise so bemessen, daß die beim Versuch entstehende Schaumstoffmenge den Behälter 2 nahezu vollständig füllt, ohne daß der Schaum aus dem Behälter überfließt. Unmittelbar nach der Eingabe in den Behälter 2 werden die verschiedenen, den polymeren Schaumstoff bildenden Reaktionsteilnehmer mittels einer zweckmäßigen, nicht dargestellten Vorrichtung während einer sehr kurzen Zeit, für gewöhnlich von 5 bis 10 Sekunden, mit hoher Geschwindigkeit mechanisch gerührt. Wahlweise können diese Bestandteile

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im Mischkopf einer üblichen, zweckmäßigen Maschine gemischt und aus dieser Maschine in den Behälter 2 eingefüllt werden, so daß ein weiteres Mischen im Behälter selbst entfällt.

Der das Schaumstoff-Gemisch 4 enthaltende Behälter 2 wird sodann unmittelbar unter einem Ultraschallwandler angeordnet, der von einem Arm 8 eines passenden Ständers getragen wird. Höhe und Lage des Wandlers 6 relativ zum Behälter 2 können durch entsprechende Verstellung des Arms an der lotrechten Säule des Ständers 10 variiert werden, wobei sich der Arm 8 mittels einer Spannschraube 12 in jeder beliebigen Stelle feststellen läßt.

Der Ultraschallwandler 6 umfaßt in Kombination einen Generator zur Erzeugung von Ultraschall(energie)impulsen, einen Empfänger zum Abgreifen der Echos dieser Impulse, die von der Oberfläche des polymeren Schaumgemisches reflektiert werden, eine Zeitsteuer- oder Taktgebervorrichtung zur Messung der Zeitspanne zwischen der Erzeugung eines vorgegebenen Ultraschallimpulses und dem Ankunftszeitpunkt des ersten, von der Schaumoberfläche reflektierten Impulsechos am Empfänger sowie eine Vorrichtung zur Erzeugung eines elektrischen Signals, welches der Laufzeit jedes Impulses vom Impulsgenerator zur Schaumoberfläche und des zum Empfänger zurück reflektierten Impulses unmittelbar proportional ist. Wie noch näher erläutert werden wird, ist die Umlaufzeit jedes Impulses der Höhe über dem Boden 5, welche der Schaum zu einem bestimmten Zeitpunkt bei Erzeugung des Impulses erreicht hat, umgekehrt proportional.

Die verschiedenen, vorstehend erwähnten Bauteile des Ultraschallwandlers 6 sowie die zugeordneten Schaltungen sind nicht näher veranschaulicht, weil sie an sich bekannt sind; vgl. beispielsweise US-PS 3 486 377. Ein Beispiel für einen Ultraschallwandler mit den verschiedenen, erwähn-

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ten Bauteilen ist der im Handel von der Firma Endress und Hauser GmbH unter der Bezeichnung ECHO DU 210/211 erhältliche Ultraschallwandler.

Die Frequenz der vom Wandler 6 erzeugten Ultraschallenergie ist erfindungswesentlich. Diesbezüglich hat sich gezeigt, daß eine Mindestfrequenz von etwa 18 kHz erforderlich ist, um das angestrebte Ergebnis zu erzielen. Unterhalb dieser Mindestgröße liegende Frequenzen sollten nicht angewandt u/erden, wenn der hochsteigende Schaum 4 dazu neigt, solche Frequenzen zu absorbieren, so daß die Größe der reflektierten akustischen Energie zu klein ist, um im Empfängerbauteil des Wandlers ein nutzbares Signal zu erzeugen. Wenn die Frequenz der akustischen bzw. Schallenergie unterhalb des genannten Mindestwerts liegt und vom Schaum absorbiert wird, können weiterhin vom Boden des Behälters 2 reflektierte Echos empfangen werden, wobei diese reflektierte Energie verzerrte Signale oder "sekundäre" Echos liefern kann, die für den zu messenden Parameter nicht repräsentativ sind.

Die obere Grenze der Schallenergiefrequenz, die erfindungsgemäß angewandt werden kann, ist nicht kritisch und kann bei bis zu 500 kHz liegen. Ein besonders zweckmäßiger Frequenzbereich ist derjenige von etwa 22 - 44 kHz, doch soll dieser Frequenzbereich keineswegs als die Erfindung einschränkend verstanden werden.

Der Ultraschallwandler 6 wird über der Oberfläche des Schaumes 4 derart angeordnet, daß die erzeugten Ultraschallimpulse auf die durch die Linie 14 angedeutete Weise praktisch lotrecht nach unten laufen und das von der Oberfläche des schaumbildenden Gemisches 4 reflektierte Echo, wie durch die Linie 16 angedeutet, praktisch auf einer lotrechten Strecke zurückläuft. Erfindungsgemäß kann der Ultraschallwandler 6 mit einem langgestreckten, hohlen rohrförmigen Element 18 versehen sein, dessen Längsachse praktisch genau lotrecht steht. Durch dieses Rohrelement 18 wird eine Ausbreitung oder

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übertragung der Ultraschall(energie)impulse in jeder anderen Richtung als praktisch lotrecht abwärts ausgeschaltet. Außerdem erlaubt dieses Rohrelement 18 nur den Empfang von praktisch lotrecht aufwärts reflektierten Echos von der Oberfläche des Schaumgemisches 4.

Die Zahl der vom Ultraschallwandler 6 innerhalb einer vorgegebenen Zeitspanne erzeugten Ultraschallimpulse kann beliebig variiert werden. Ersichtlicherweise muß jedoch die Zeitspanne zwischen zwei aufeinanderfolgenden Impulsen länger sein als die maximale Zeitspanne, die für die Erzeugung eines vorgegebenen Impulses und den Empfang des Echos dieses Impulses von der Oberfläche des Schaumgemisches 4 nötig ist.

Wie erwähnt, wird für jeden vom Ultraschallwandler 6 erzeugten Ultraschallimpuls durch den Wandler ein elektrisches Signal geliefert, welches der Laufzeit für den betreffenden Impuls bis zur Oberfläche des Schaumgemisches 4 und des davon reflektierten Echos bis zum Wandler proportional ist. Erfindungsgemäß wird jedes derartige Signal zu einem Verstärker A geleitet, wobei das verstärkte Signal, welches für die Höhe des Schaumgemisches zum jeweiligen Erzeugungszeitpunkt des betreffenden Impulses repräsentativ ist, auf zweckmäßige Weise allein oder gleichzeitig mit anderen Signalen verarbeitet werden kann. Dieses auch als Anstiegshöhensignal bezeichnete Signal kann beispielweis einer Datenanzeige- oder -ausdruckvorrichtung, etwa einem Streifenschreiber R, zugeführt werden, wobei ein unmittelbar ablesbares Diagramm der Anstiegshöhe des Schaums als Funktion der seit dem anfänglichen Vermischen der verschiedenen Reaktionsteilnehmer verstrichenen Zeitspanne geliefert wird.

Ein derartiges Diagramm ist beispielsweise durch die Kurve X in Fig. 2 veranschaulicht. Diese Kurve veranschaulicht das Ergebnis der Verwendung eines verstärkten Signals vom Ultraschallwandler, welches der Umlaufzeit der Schallenergie unmittelbar proportional und daher der Höhe des

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Schaums über der Bodenlinie 5 umgekehrt proportional ist. Ersichtlicherweise kann das Signal auch vom Ultraschallwandler abgenommen und so umgewandelt und umgesetzt werden, daß es der Schaumhöhe unmittelbar proportional ist; in diesam Fall enthält das Diagramm eine noch näher zu erläuternde, die Anstiegszeit unmittelbar angebende Kurve Y.

Der Anfangsteil der Kurve X gemäß Fig. 2 ist eine im wesentlichen waagrechte Linie, welche die Zeitspanne nach dem Vermischen der Schaumreaktionsteilnehmer angibt, während welcher keine Expansion bzw. Aufschäumung stattfindet. Während dieser Zeitspanne bleibt die vom Ultraschallwandler gemessene Umlaufzeit für den ausgesandten Impuls und das empfangene Echo im wesentlichen konstant. An dem in Fig. 2 durch die lotrechte gestrichelte Linie angegebenen Einsetzpunkt des Schaumanstiegs beginnt die Schaumoberfläche 4 hochzusteigen, so daß die vom Ultraschallwandler 6 ermittelte Umlaufzeit sich zu verkürzen beginnt. Die Kurve X besitzt das umgekehrte Profil wie die übliche Anstiegszeitkurve, die in Fig. 2 als Kurve Y dargestellt ist. Die Umstellung von einer Kurvenart auf die andere läßt sich ohne weiteres durch entsprechende Einstellung des Streifenschreibers oder dgl. Aufzeichnungsvorrichtung in der Weise vornehmen, daß das verstärkte "Schaumhöhensignal" zu einem die Schaumhöhe unmittelbar angebenden Signal umgesetzt wird. Die auf diese Weise erhaltene Anstiegsgeschwindigkeitskurve kann dann zur Ermittlung der sogenannten "extrapolierten Anstiegszeit" gemäß ASTM D 2237 herangezogen werden.

Wahlweise oder zusätzlich zur Benutzung des verstärkten Schaumhöhensignals für die Lieferung einer ablesbaren Aufzeichnung kann dieses verstärkte Signal auch einem Integrator I eingegeben werden, der so programmiert ist, daß et das Schaumhöhensignal in ein Signal umsetzt, welches für die Anstiegszeit Oder-Geschwindigkeit des jeweils untersuchten Schaumgemisches repräsentativ ist. Ebenso können zweckmäßige Rechnereinrichtungen verwendet werden, um die vom Integrator ι

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gelieferten Daten in einem Komparator C mit einem Bezugssignal zu vergleichen, welches für die Schaumanstiegsgeschwindigkeit einer Standard-Schaumzusammensetzung unter identischen Bedingungen nach Maßgabe einer Bezugssignalquelle S repräsentativ ist. Die Ergebnisse des Vergleichs können in einem Aufzeichnungsgerät R¹ in sichtbarer bzw. ablesbarer Form festgehalten werden.

Obgleich vorstehend nur einige dexzeit bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung dargestellt und beschrieben sind, sind dem Fachmann selbstverständlich verschiedene Änderungen und Abwandlungen möglich, ohne daß vom Rahmen der Erfindung abgewichen wird.

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Claims

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Registered Representatives

before the

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Patentansprüche

Verfahren zur Bestimmung der Anstiegsgeschwindigkeit eines auf schäumenden P-olymeischaumgemisches, dadurch gekennzeichnet, daß eine vorbestimmte Menge eines einen polymeren Schaum bildenden Reaktionsgemisches in ein Gefäß mit praktisch lotrechten Seitenwänden eingegeben wird, daß ein Wandler mit einem Sender oder Geber und einem Empfänger für Ultraschall(energie)impulse lotrecht über dem Reaktionsgemisch in einer Position angeordnet wird, die sich oberhalb des höchsten Pegels befindet, bis zu dem das Reaktionsgemisch aufschäumen kann, daß vom Geber ein kontinuierlicher Strom von Ul traschall(energie )-impulsen abwärts gegen die Oberfläche des Reaktionsgemisches gerichtet wird, daß für jeden dieser Impulse die Zeitspanne zwischen dem Zeitpunkt der Erzeugung dieses Impulses durch den Wandler und dem Zeitpunkt gemessen wird, zu welchem das erste direkte Echo des Impulses von der Schaumoberfläche vom Empfänger festgestellt wird, daß elektrische Ausgangssignale erzeugt werden, welche der Größe jeder dieser Zeitspannen proportional sind, und daß die Ausgangssignale zur Bestimmung der Anstiegsgeschwindigkeit der Oberfläche des Reaktionsgemisches im offenen Gefäß herangezogen werden.

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2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ultraschallenergie mit einer Frequenz von mindestens etu/a 18 kHz erzeugt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangssignale zur Ansteuerung eines Streifenschreibers o. dgl. für die Anfertigung einer graphischen Aufzeichnung des Schaumanstiegsprofils benutzt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangssignale einem Integrator eingespeist werden, um die Anstiegsgeschwindigkeit des Schaumbildungs-Reaktionsgemisches unmittelbar zu bestimmen.
5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein praktisch lotrechte Seitenu/ände aufweisendes Gefäß (2) zur Aufnahme eines polymeren Schaumbildungs-Reaktionsgemisches (4), durch einen in einer vorbestimmten Position über der Oberseite des Gefäßes angeordneten Ultraschallwandler (6) mit einer Einrichtung zur Erzeugung eines kontinuierlichen Stroms von in Abwärtsrichtung in das Gefäß ausgestrahlten Ultraschall (energie)impulsen, einem Meßfühler zum Abgreifen der aus dem Gefäß reflektierten Echos der Impulse, einer Zeitsteuer- oder Taktgebereinrichtung zur Bestimmung der Zeitspanne von der Erzeugung jedes Impulses bis zum Abgreifen des Echos des betreffenden Impulses durch den Meßfühler und einer mit der Zeitsteuer- oder Taktgebereinrichtung zusammenwirkenden Einrichtung (A) zur Erzeugung von elektrischen Ausgangssignalen, welche der Größe jeder durch die Zeitsteuer- oder Taktgebereinrichtung bestimmten Zeitspanne proportional sind, und durch eine Aufzeichnungseinrichtung (R oder R¹) zur Korrelation jedes Ausgangssignals oder einer Funktion desselben mit der seit dem Eingeben des Reaktionsgemisches in das offene Gefäß verstrichenen Zeit.

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6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufzeichruingseinrichtung Mittel zur Zufuhr der Ausgangssignale zu einem Streifenschreiber (linear recorder) aufweist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufzeichnungseinrichtung einen Integrator (I) und einen Komparator (C) zur Korrelation der für Anstiegsgeschwindigkeitsdaten repräsentativen Ausgangssignale mit Bezugssignalen entsprechend bekannten Standard-Anstiegsgeschwindigkeitsdaten aufweist.

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