DE2953244T1

DE2953244T1 - Method of fabricating metallic magnetic tape

Info

Publication number: DE2953244T1
Application number: DE792953244T
Authority: DE
Inventors: H Garashi; J Kawai
Original assignee: Nippon Electric Co Ltd
Current assignee: NEC Corp
Priority date: 1978-10-16
Filing date: 1979-10-15
Publication date: 1981-01-08
Also published as: WO1980000891A1; DE2953244C1; JPS5555441A

Description

Glawe, Delfs, Moll & Partner -P 29 53 244.3. - Seite 3

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Beschreibung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines metallischen Magnetbandes und insbesondere ein Verfahren zum Herstellen eines metallischen Magnetbandes mit einer Struktur, bei der eine magnetische Metallschicht auf einer nichtmagnetischen Metallbasis vorgesehen ist.

Bis heute wurden beachtliche Fortentwicklungen bei Audio- und Videogeräten erreicht. Man kann ruhig sagen, daß diese Entwicklungen alleine darauf zurückzuführen sind, daß Magnetbänder auf einfache Weise zur Verfügung stehen. Dies wurde natürlich dadurch mit erreicht, daß man immer versucht hat, Magnetbänder zu verbessern und ihre Kosten zu senken. Im allgemeinen ist der Markt jedoch noch nicht mit den heutigen Bedingungen zufrieden, es werden vielmehr größere Qualität, größere Aufzeichnungskapazität und niedrigere Kosten benötigt. Die Magnetbänder, die heute im größten Außmaß benutzt werden, sind von dem Typ, bei dem ein Band aus einem hochpolymeren Harz als Basis benutzt wird und ein magnetisches Oxydpulver auf die Basis aufgebracht ist. Die genannten Erfordernisse wurden dadurch gelöst, daß die magnetischen Eigenschaften des Magnetpulvers verbessert wurden, daß die Dicke des Bandes aus hohen Polymeren verringert wurde, und daß die verschiedenen Schritte im Verfahren rationalisiert wurden. Zusätzlich wurden andererseits Verbesserungen in den magnetischen Eigenschaften dadurch erreicht, daß magnetische Oxydpulver durch ein metallisches Magnetpulver ersetzt worden sind oder daß eine metallische Magnetschicht durch Plattieren gebildet wurde.

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Diese Versuche erfolgten immer unter der Voraussetzung, daß ein Band als Basis benutzt wurde, das aus einem Hochpolymerharz hergestellt ist. Wird jedoch das Band aus Hochpolymerharz benutzt, treten verschiedene Nochteile auf. Erstens sammelt sich statische Elektrizität an. Zweitens tritt eine große Verlängerung des Bandes auf. Drittens ist der Temperaturkoeffizient der Verlängerung und der Zusammenziehung groß. Es treten auch noch ähnliche Probleme auf. Zum Beispiel treten als Ergebnis des zuerst erwähnten Nachteils der statischen Elektrizität Schwierigkeiten auf, daß bei Aufnahme und/oder Wiedergabe aufgrund des Anhaftens von Staub Geräusche verstärkt auftreten und Aussetzer vorkommen. Als Gegenmaßnahme gegen diese Probleme werden Maßnahmen vorgenommen, daß z. B. die rückseitige Oberfläche der Basis einer Oberflächenbehandlung unterzogen wird,; um Entladungenzu erleichtern; auf diese Weise wurde jedoch keine signifikante Wirkung erreicht. Die Verlängerung des zweitgenannten Nachteiles steht im wesentlichen im Zusammenhang mit der Qualität der Reproduzierbarkeit eines Aufzeichnungsmediums. Bei der Konstruktion muß man hieraus bestimmen, wieviele um die Dicke der Basis betragen muß, um wenigstens diese Verlängerung bis zu einem effektiv vernachlässigbaren Ausmaß zu unterdrükken, wodurch der Konstrukteur in Unannehmlichkeiten gerät. Was die Schwierigkeit ungleichmäßiger Verlängerung anbetrefft, so müssen tatsächlich viele Punkte bei Sem Band berücksichtigt werden, ob z. B. der Widerstand gegen Zugbelastung des Bandes selbst klein ist oder ob die Zugspannung klein ist, bei der plastische Deformierung beginnt, obwohl man sagen kann, daß zum Teil die Benutzungart des Tonbandes, z. B. das Aufspulsystem für das Band teilweise hierfür verantwortlich ist* Was den Temperaturkoeffizienten der Verlängerung und Schrumpfung des drittgenannten Nachteiles anbetrifft, so ist er auch ein Problem des Bandes selber, obwohl es notwendig ist, die Benutzungsart ähnlich wie beim zweitgenannten Nachteil zu berücksichtigen. Wenn der Temperaturkoeffizient der Verlängerung und Verkürzung bzw. Schrumpfung ungewöhnlich erroß ist, so

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besteht im Falle eines Farbvideoaufzeichriungsbandes die Gefahr, daß das Problem der Farbphasenunregeimäßigkeit nicht mehr vernachlässigt werden kann. ΐ

Die vorgenannten ersten, zweiten und dritten Schwierigkeiten werden im wesentlichen durch die Eigenschaften des Materials verursacht, das die Basis bildet. Diese Schwierigkeiten müssen also gelöst werden, indem als Basis ein nichtmagnetisches Metallband verwendet wird. Es ist daher ein Verfahren zum Bilden einer Schicht aus magnetischem Metall durch Plattieren unter Benutzung eines Bandes aus^nichtmagnetischem Material als Basis in der offengelegten ,japanischen Patentanmeldung Nr. 52-109 195 beschrieben.

Dieses Vorfahren zum Herstellen von metallischen-Magnetbändem durch Plattieren hat jedoch erstens den Nachteil, daß in dem Falle, wenn das magnetische Metall eine Legierung ist, die Steuerung der Zusammensetzung des Metalles schwierig ist. Zweitens/^;ist es schwierig, kontinuierlich auf einer langen bandförmigen Basis zu plattieren, wobei genau die Dicke der magnetischen Metallschicht gesteuert wird. Drittens ist die metallische MikroStruktur, die durch Plattieren gebildet wird, spröde. Sogar wenn sie geglüht würde, würde sie weich werden, Jbevor die Sprödigkeit beseitigt wird. Außerdem treten noch ähnliche Fehler auf. Das Verfahren ist daher für Massenherstellung in industriellem Maßstab nicht geeignet und wurde auch noch niqht praktisch benutzt.

Ein Ziel der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zum Hefstellen von metallischen Magnetbändern zu schaffen, die eine ausreichende Festigkeit haben und für Massenherstellung gut g'eVignet sind, wobei bei diesem Verfahren der genannte Nachteil des Plattierungsverfahrens vermieden wird.

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Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht in der Schaffung eines Verfahrens.zum Herstellen von metallischen Magnetbändern in einfachen Schritten unter Verwendung des Kaltwalzverfahrens. ₄

Die Erfindung besteht darin, ein magnetisches Metall und ein nichtmagnetisches Metall im kalten Zustand zu walzen und zwischendurch in dem Zustand zu glühen, während sie aufeinandergelegt sind, so daß der Bearbeitungsgrad durch Kaltwalzen nach dem letzten Glühschritt 95 % oder mehr, bezogen auf das Flächenverkleinerungsverhältnis der magnetischen Metallschibht betragen kann, wobei dann anschließend ein abschließendes Glühen in einem neutralen oder reduzierenden Gas durchgeführt wird, wodurch ein metallisches Magnetband mit einer Schichtstruktur erzeugt wird, in der eine magnetische Metallschicht und eine nichtmagnetische Metallschicht direkt aufeinanderliegen. Die Temperatur des ersten Glühens oder Erwärmens wird vorzugsweise in einem solchen Temperaturbereich ausgewählt, daß sie gleich wie oder niedriger als die Kristallisationstemperatur des magnetischen Metalls, jedoch nicht niedriger als 300⁰C ist. Darüber hinaus hat ein Erzeugnis mit einem Flächenverkleinerungsverhältnis im Bereich von 95 bis 99,5 # ausgezeichnete Eigenschaften.

Erfindungsgemäß weist als natürliches Ergebnis das Erzeugnis verschiedene Vorteile auf, wie z. B. Verbesserungen bei den mechanischen Eigenschaften wie z. B. eine ausgezeichnete Festigkeit, eine große Genauigkeit bei der Bearbeitung und gute Glattheit und Flachheit. Außerdem können.geeignete Glühbedingungen gewählt werden. Da eine magnetische Metallschicht mit einer großen Sättigungsmagnetflußdichte mit ausgezeichneter Gleichmäßigkeit erreicht werden kann, kann außerdem ein metallisches Magnetband mit ausgezeichneten

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Betriebseigenschaften einfach und auch sehr gut bei Massenherstellung hergestellt werden. Weiter weist das erfindungsgemäße Magnetband einen ausgezeichneten Frequenzgang und hohe Ausgangsleistungscharakteristiken auf und hat eine Zugfestigkeit, die um einen Paktor 10 oder mehr größer ist als ein Magnetband, das eine Basis aus einem Hochpolymerharz hat, so daß die Dicke des Magnetbands bis herab zu 3 um. oder weniger betragen kann (bisher war die Dicke normalerweise 10 oder mehr Mikron). Daher ist die Aufzeichnungskapazität auch um einen Paktor 3 bis 4 größer.

Tn den Pig. 1 bis 5 wird ein Beispiel der verschiedenen Eigenschaften des metallischen Magnetbandes gezeigt, die bei einer typischen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens erhalten wurden, wobei das Flächenverkleinerungsverhältnis der magnetischen Metallschicht als Parameter Verwendung findet. Es zeigen:

Pig. 1 Daten bezüglich einer Koerzitivkraft;

Pig. 2 Daten bezüglich einer Restflußdichte;

Pig. 3 Daten bezüglich eines Quadratverhältnisses;

Fig. 4 Daten bezüglich des Frequenzganges; und

Pig. 5 Daten bezüglich der maximalen Ausgangsleistungscharakteristiken.

Die beste Ausführungsform der Erfindung ist die folgende: Ausführungsform 1

Eine Legierung aus 2,50 % P, 9,76 % Fe und 87,74 Co wurde als magnetisches Material ausgewählt, und es wurde eine

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plattenförmige Probe aus Magnetmetall von 3,1 mm Dicke und 220 mm Breite hergestellt. Außerdem Wurde eine Legierung aus 5,0 Sn, 0,6 % P und 9^,4· $ ^u ^a^^s nichtmagnetisches Metall ausgewählt, und es wurde eine plattenförmige Probe aus nichtmagnetischem Material von 30,3 mm Dicke ι und 200 mm Breite hergestellt. Diese Platten wurden übereinander gelegt, und sie wurden am Umfang miteinander mittels einer kontinuierlichen Schweißmaschine zusammengeschweißt. Es sollte festgehalten werden, daß die magnetische Metallplatte aus solchen ausgesucht wurde, die eine mittlere Korngröße von 2,5 ium und eine größte Korngröße von 7,5 um hatten. Nachdem die verbundenen Platten um 0,1 mm Dicke auf der Seite des magnetischen Materials und um 0,3 mm in der Dicke auf der Seite des nichtmagnetischen Materials geschliffen worden waren, wurde mit zwischendurch eingeschaltetem Glühen bei 85O⁰C ; während 15 Minuten in einer Wasserstofffatmosphäre mehrmals Kaltwalzen durchgeführt. Auf diese Weise wurden 5 Arton von Tonbändern hergestellt, bei denen die betreffenden Flächen-: Verkleinerungsverhältnisse Werte von 90 #, 95 #, 98 %, 99 % bzw. 99,5 % durch das Kaltwalzen nach dem letzten Glühschritt "· erreichten. Anschließend wurden diese 5 Arten von ^andern j η Bänder von 5 mm Breite getrennt, und es wurde für jedes Band ein Versuchsband von 5.000 m Länge hergestellt.: Diese Versuchsbänder wurden dann während 30 Minuten innerhalb einer Wasserstof fatmosphäre bei Temperaturen von 300°C, 400⁰C, 55O⁰C, 600°Ό bzw. 700⁰C geglüht. —#

Bei den besten der entsprechenden Versuchsbänder wurden die Koerzitivkraft, die Restflußdichten, die Quadratsverhältnisse, die Frequenzgänge und die maximalen Ausgangspegel gemessen. Hierbei war die Dicke der magnetischen Metallschicht 0,3 pm i 5 #, während die Dicke der nichtmagnetischen Metallschicht 2,5 bis 3,0 um bei jedem Versuchsband betrug. Die 5 Diagramme

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.in den ^ig. 1 bis 5 stellen die Ergebnisse dieser Messungen

dar. v

Die Abhängigkeit der Koerzitivkraft von der Glühtemperatur mit dem Kaltwalzgrad als Parameter ist in Pig. 1 gezeigt. Dj.e Abhängigkeit der Restflußdichten von der Glühtemperatur, umgerechnet lediglich auf die magnetische Metallschicht, ist in Fig. 2 gezeigt. Die Abhängigkeit der Quadratsverhältnisse von der Glühtemperatur ist in Fig. 3 gezeigt. Wj._e aus diesen Daten" ersichtlich ist, kann bei einem Kaltwalzgrad von 95 % oder mehr eine ausreichende Wirkung erhalten werden. Unter dem Gesichtspunkt der Glühtemperatur dient zusätzlich die Rekristallisierungstemperatur (ca. 550⁰C) als allgemeine Richtschnur, Eine Magnetschicht gemäß dieser ersten Ausführungsform der Erfindung, die im Temperaturbereich von ungefähr 3OO bis 55O°C geglüht wurde, hat ganz ausgezeichnete magnetische Eigenschaften. Außerdem ist für das erfindungsgemäße Band der Frequenzgang auch eine wichtige Eigenschaft. Daher ist in Fig. 4 die Abhängigkeit des Frequenzganges von der Glühtemperatur für entsprechende Bänder gemäß der ersten bevorzugten Ausführungsform der Erfindung dargestellt, wobei als O dB der Ausgang bei 20 kHz, gemessen in Bezug auf kommer ziell erhältliche -^--FeoO^-Bander genommen wurden, die den bisher bekannten Aufbau haben und bei denen ^/^p.-Fe20^-Pulve auf ein Polyesterband mit einer Dicke von 5 um und mit einem Gehalt von 30 % aufgebracht ist.

Auch hohe Leistungsausgangscharakteristiken sind eine der wichtigen Eigenschaften. Daher ist in Fig. 5 die Abhängigkeit der hohen Leistungsausgangscharakteristiken von der Glühtemperatur der entsprechenden Bänder gemäß der ersten Ausführungsform der Erfindung dargestellt, wobei als 0 dB der maximale Ausgang bei 20 kHz, gemessen bei einem kommerziell

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erhältlichen oben genannten ■Y^-Fe^O^-Band p;nnommen wurde. Aus diesen in den Fig. 4 und 5 gezeigten Daten ist auch ersichtlich, daß in dem Falle, wenn das Flächenverkleinerungsverhältnis beim Kaltwalzen 95 % oder mehr beträgt und das Glühen bei einer niedrigen Temperatur von ungefähr der Rekristallisationstemperatur oder einer niedrigeren Temperatur durchgeführt wird, die Eigenschaften der gemäß dieser Ausführungsform hergestellten Bänder ganz ausgezeichnet sind.

Anschließend wurde ein durch Warmpressen hergestellter Kopf aus Mn-Zn-Ferrit in einem konventionellen Videogerät angebracht. Es wurde dann der Betrag der Abnutzung des Kopfes gemessen, während die entsprechenden Arten der Bänder gemäß dieser Ausführungsform der Erfindung und das oben genannte

QT¹ -Fe^O^-Band für 1.000 Stunden laufengelassen wurden. Die so erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1 vergleichend dargestellt.

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Tabelle 1

	Bandart	Glühtem peratur f°C)	Relativer Ab nutzungsgrad mit Abnutzungs grad mit Ab nutzungsgrad durch Gamma—
	Flächenver- kleinerungs- verhältriis (%)		Fe_P0,-Band als ^d ° Einheit
		500 550 600 500 550 ftQQ	0,025 0,030 0,85 0,024 0,030 0,85
Bänder · gemäß' der ersten Ausfüh rungs- form	• 90 95	500 550 600	0,026 0,029 0,84
	98	cn vji vji OVJi O ooo	0,023 0,029 0,81
	99	ooc O IAO IAIA VD	0,024 0,030 0,83 I
	99,5		1 I
	„0,-Band

Wie aus Tabelle 1 ersichtlich ist, ist bei den Bändern, die.bei einer Temperatur geglüht sind, die niedriger ist

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als die Rekristallisationstemperatur (ungefähr 550⁰C bei diesem Beispiel), der,Grad der Abnutzung äußerst klein unabhängig vom Gebietsverkleinerungsverhältnis. Natürlich ist das Glühen oder Anlassen auch bei einer Glühoder Anlaßtemperatur von weniger als 30O⁰C möglich. Da in diesem Falle jedoch eine lange Zeit benötigt wird, muß man eine niedrige Glühtemperatur als unangemessen für Bedingungen ansehen, die industriell angewandt werden können. Demgemäß wird es angemessen sein, die Glühtemperatur ungefähr gleich wie oder niedriger als ungefähr die Rekristallisationstemperatur zu wählen, jedoch nicht niedriger als 300°C.

Die charakteristischen Eigenschaften der Ausführungsförm der Erfindung, die als durch die Ausführungsform 1 beschrieben dargestellt wurde, sind, daß vor dem Kaltwalzen sowohl das magnetische Metall und auch das nichtmagnetische Metall vorher in Plattenform gebracht werden, deren Dicken ein vorbestimmtes Dickenverhältnis haben, und daß dann anschliessend diese Metallplatten direkt übereinander gelegt werden, ohne daß irgendein Material sich zwischen ihnen befindet, wobei sie dann anschließend kaltgewalzt werden. Obwohl es, verglichen mit den beiden vorgenannten Merkmalen trivial ist und ohne irgendeinen Nachteil, wie später beschrieben auch anders durchgeführt werden könnte, besteht ein anderes Merkmal darin, daß, um ein Verschieben der beiden beschriebenen Metallplatten zu verhindern, dieselben am Umfang fest miteinander vor dem Kaltwalzen erfindungsgemäß zusammengeschweißt werden.

Ausführungsform 2

Eine Legierung aus 24,4- % P, 78,05 % Ni und 19,51 % Fe wurde als magnetisches Metall ausgewählt und es wurde eine plattenförmige magnetische Metallprobe von 3,0 mm Dicke und 200 mm Breite hergestellt. Außerdem wurde eine Legierung

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aus 17 % Zn, 18 % Ni und 65 % Cu als nichtmagnetisches Metall ausgewählt, und es wurde eine plattenförmige nichtmagnetische Metallprobe von 29;98 mm Dicke und 200 mm Breite hergestellt. Nachdem diese beiden,Metallplatten bei 850⁰C während 15 Minuten in einer Wasserstoff atmosphäre unter der Bedingung geglüht wurden, daß Pulver mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 75 juro und derselben Zusammensetzung wie das vorgenannte nichtmagnetische Metall dicht im Zwischenraum zwischen den beiden Metallplatten verteilt ist, wurden sie in eine Plattenform mit 15 mm Dicke heißgewalzt.In diesem Falle waren die beiden Metallplatten mit Nickeldrähten an ihren entgegengesetzten Enden miteinander verbunden, so daß sie fest gesichert waren und sich nicht verschieben konnten. Nachdem sie durch Kaltwalzen in eine Dicke von 0,6 mm gewalzt worden waren, wurden sie dem letzten Glühen bei 850°C während 15 Minuten in einer Wasserstoffatmosphäre ausgesetzt. Anschliessend wurden sie in eine Dicke von 3 pro durch Kaltwalzen ausgewalzt. Der Kaltwalzgrad nach dem letzten Glühen war dieses Mal ungefähr 99,5 #, ebenfalls ausgedrückt als Flächenverkleinerungsverhältnis der magnetischen Metallschicht.

Nachdem erfindungsgemäß das metallische Magnetband, in dem Magnetmetall und nichtmagnetisches Metall auf die oben beschriebene Weise kombiniert wären, in Breiten von 4 mm durch Schlitzen aufgeteilt war, wurden die so geschützen Bänder weiter bei 500⁰C während 10 Minuten in einer Wasserstoffatmosphäre geglüht. Die Dicke der magnetischen Metallschicht des so erhaltenen Bandes betrug ungefähr 0,3 lam. Die repräsentativen Eigenschaften der magnetischen Metallschicht waren die folgenden.

Die Koerzitivkraft lag ungefähr in der Ordnung von 1.000 Oe, die Restflußdichte betrug ungefähr 9.620 Gauss, und das Quadratsverhältnis war ungefähr 89 %. Zusätzlich war die

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Frequenzgangcharakteristik (Relativwert bei 20 kHz) ungefähr 16,6 dB, wobei als 0 dB der charakteristische Wert des kommerziell erhältlichen v~-Fe₀O₅.-Bandes genommen wurde; der maximale Ausgangspegel bei 20 kHz war 12,8 dB. Als Ergebnis einer Messung des Grades der Abnutzung eines Ferrit-Kopfes in derselben Weise wie bei der Ausführungsform 1 wurde auch bewiesen, daß der Grad der Abnutzung, der durch das Band gemäß dieser Ausführungsform bewirkt wird, 0,025 war, wenn der Grad bzw. der Betrag oder das Ausmaß der Abnutzung, der durch das ^!-FepO^-Band bewirkt wird, als Einheit angenommen wird.

Die obigen Ergebnisse wurden in dem Falle erhalten, daß die erste Glühtemperatur 500⁰C war. Die Resultate, die erhalten wurden, wenn die abschließende Glühtemperatur innerhalb eines Temperaturbereiches geändert wurde, der Werte hat, die gleich wie oder niedriger als die Rekristallisationstemperatur sind (ungefähr 500°C), waren jedoch ungefähr dieselben, wie dio.ienigen, die gemäß Ausführungsform 1 erhalten wurden. Es wurde auf diese Weise bewiesen, daß äußerst gute Ergebnisse auch dadurch erhalten werden konnten, indem die Erfindung gemäß dieser Ausführungsform ausgeführt wird.

Die charakteristische Eigenschaft der Ausführungsform der Erfindung, die oben durch Ausführungsform 2 dargestellt beschrieben ist, besteht darin, daß, wenn sowohl die magnetische Metallplatte als auch die nichtmagnetische Metallplatte vorbestimmter Dicken übereinander gelegt werden, dafür gesorgt wird, daß Metallpulver mit gewünschten Feststofflöslichkeiten (Mischkristalleigenschaften, solid-solubilities) für die entsprechenden Metalle gleichförmig zwischen den Metallplatten angeordnet ist und daß unter diesen Bedingungen die Metallplatten dem Kaltwalzen ausgesetzt werden. Ein ande-

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res Merkmal besteht darin, daß die übereinander gelegten Metallplatten aneinander befestigt werden, indem sie mit Draht gebunden werden, damit sich die Metallnlatten nicht verschieben.

Ausführungsform 3

Es wurde eine Legierung von 2,4-4 % P, 48,78 % Co und 48,78 % Fe als magnetisches !Metall ausgewählt und eine plattonförmige Probe aus magnetischem Metall von 3,2 mm Dicke und 200 mm Breite hergestellt und auf ihrer einen Oberfläche (die Oberfläche, auf der die Bindung hergestellt werden soll) mit einer 5 pm dicken Kupferauflage plattiert. ^Als nichtmagnetisches Metall wurde reines Kupfer ausgewählt und ein Pulver dieses nichtmagnetischen Metalles mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 75 pm hergestellt. Dann wurde das Kupfei— pulver auf der plattierten Oberfläche der magnetischen Metallplatte aufgehäuft und einer Pulverwalzung zusammen mit der magnetischen Metallplatte mit Hilfe einer Walzanparatur unterzogen, die aus einer konventionellen Pulverwalzmaschine umkonstruiert war. Nach Beendigung des Pulverwalzens war die Dicke des Metallplatteriteils 3,1 mm und die Dicke des zusammengedrückten Kupferpulverteiles 31,6 mm.

Nachdem der pulvergewalzte Teil bei 85O°C während 15 Minuten innerhalb einer Wasserstoffatmosphäre, beginnend im vorher genannten Zustand, gesintert worden war, wurde eino Vnrbiegung, die mit dem Schrumpfen beim Sintern zusammenhängt, mittels einer Proßeinrichtunr korrigiert. Die magnetische Metalloborfläche wurde dann um 0,1 mm in der Dicke auf ihrer freiliegenden Seite abgespant. Nachdem der Metallteil durch Kaltwalzen bis zu einer Dicke von 0,6 mm ausgewalzt war, wurde er dann im letzten Glühen bei 850°C während 15 Minuten in

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einnr Wasserstoffatmosphäre ausgesetzt. Schließ]jch wurde er bis zu einer Dicke von 3 pm durch Kaltwalzen ausgewalzt. Die Dicke der magnetischen Metallschicht betrug ungefähr 0,5 um und das Flächenverkleinerungsverhältnis der magnetischen Metallschicht betrug aufgrund des Walzens 99,2 % oder mehr.

Das hergestellte Band wurde in ähnlicher Weise wie bei de^ AusführunRsform 2 durch Schlitzen aufgeteilt. Nach einer abschließenden Glühung bei ungefähr 57O⁰C wurden die Eigenschaften festgestellt. Ein Beispiel dieser Eigenschaften wird im folgenden beschrieben.

Die Koerzitivkraft war ungefähr von der Größenordnung 1.100 Oe, die Restflußdichte war ungefähr von der.Größenordnung von 22.790 Gauss, und das Quadratsverhältnis war ungefähr 93 #. Außerdem war die Frequenzgangcharakteristik (Relativwert bei ,20 kHz), wenn der Charakteristikwert des kommerziell erhältlichen yr-FepO^-Bandes als OdB angenommen wird, ungefähr 30,9 dB, und der Maximalausgang bei 20 kHz betrug ungefähr 25,6 dB.

Auch wurde der Grad der Abnutzung des Ferrit-Kopfes in derselben Weise wie bei den vorhergehenden Beispielen gemessen. Er war ungefähr 0,025 mal so klein wie der Grad bzw.-die Menge der Abnutzung, die durch ^p i-Fe^O^-Band bewirkt wird.

Die obigen Resultate wurden in dem Falle erhalten, daß die abschließende Glühtemperatur 57O°C war. Die Ergebnisse, die erhalten wurden, wenn die abschließende Glühtemperatür in- •h erhalb eines Temperaturbereiches geändert wurde, daß die Temperatur gleich war wie oder niedriger war als die Rekristallisationstemperatur (ungefähr 600°C), waren ungefähr dieselben wie die Ergebnisse, die gemäß der Ausführunnrsform 1 erhalten wurden. Auf diese Weise wurde nachgewiesen, daß äußerst gute

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Ergebnisse erhalten werden konnten, wenn die Erfindung wie bei dieser Ausführungsform ausgeübt wird.

Die charakteristische Eigenschaft dieser Art der Ausführun^sfprm der Erfindung, die beschrieben und durch die Ausführune;.';-form 3 repräsentiert ist, besteht darin, daß zunächst entweder das magnetische Metall oder das nichtmagnetische Metall in Plattenform vorbereitet wird, während das andere in Pulverform hergestellt wird, wobei dann das Verfahren von der vorbereiteten Platte und dem vorbereiteten Pulver beginnt. Hierbei ist es wünschenswert, Vorkehrungen zu treffen, daß keine Schwierigkeiten beim Kaltwalzen auftreten können. Dion wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß erfindungsgemäß Behandlungen wie Pulverwalzen, Sintern usw. vor dem Kaltwalzenvorgenommen werden. Auch folgendes Merkmal ist eines der charakteristischen Merkmale bei dieser Ausführungsform der Erfindung. Es wird die Affinität zwischen den entsprechenden Metallen erhöht, indem die Oberfläche, an der die Bindung vorgenommen werden soll, des Metalles, das Plattenform hat, mit einem Metal 1 plattiert wird, das eine gute Affinität zu demselben hat, das dem Metall äquivalent ist, das in eine Schicht oder Plattenform durch Pulverwalzen umgewandelt werden soll.

Auch daß vorgesehen ist, daß eine Verbiegung, die durch die Sinterung entstanden ist, durch;'JMressere vor -dem Kaltwalzen beseitigt wird und daß vom Oberflächenteil des gepreßten Körners eine wenip; !weggeschnitten wird, um eine geänderte Schicht zu entfornen, die. an der außenliegenden Oberfläche des Metalls erscheint, das als Ergebnis des PuIvenwalzens und Sinterns Metallform hat, sind auch charakteristische Eigenschaften dieser Ausführungsform der Erfindung. Während das nichtmagnetische Metall bei dor Ausführunfsform 3 Pulverform hatte, ist es natürlich in anderen Fällen vorteilhafter, dagegen das magnetische Metall in Pulverform zu vorwenden.

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Ausführungsform 4

Eine Legierung aus 2,5o # P, 9,76 % F_e und 87,74 % Go wurde als magnetisches Metall ausgewählt, und es wurde ein Pulver mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 75 um dieser Legierung hergestellt. Es wurde weiter eine Legierung von 17 % Zn, 18 % Ni und 65 % Cu als nicht magnetisches Metall ausgewählt, und es wurde eine rechteckige Röhre mit einer Wanddicke von 30 mm und äußeren Querschnittsdimensionen von 260 mm χ 67,15 mm aus dieser Legierung hergestellt. Das magnetische Metallpulver wurde in dieses rechteckige Rohr hineingestopft, und die Pulverfülldichte wurde bis auf ungefähr 3,5 durch Klopfen (tapping) erhöht. Es wurde eine Gaze oder ein Netz in die entgegengesetzten Enden der rechteckigen Röhre gestopft, um diese abzudichten, so daß das hineingestopfte magnetische Metallpulver nicht austreten kann.

Beginnend mit diesem Zustand wurde eine Kaltwalzung so bewirkt, daß 9 verschiedene Flächenverkleinerungsverhältnisse für die Querschnittsfläche des rechteckigen Rohres von 10 % bis 90 % in 10-#-Schritten erhalten wurden.(Diese Verhältnisse sind nicht die Flächenverkleinerungsverhältnisse, wie sie ^rfin'iungsgemäß angegeben sind.). Anschließend wurde der obere Oberflächenbereich des gewalzten Teils, der mit den verschiedenen Flächenverkleinerungsverhältnissen hergestellt war, weggeschnitten, bis der Teil aus zusammengedrücktem magnetischem Metallpulver freilag. Bei den Proben mit den erwähnten Flächenverkleinerungsverhältnissen von 30 % oder weniger trat der Nachteil auf, daß der zusammengedrückte Pulvertoil aufgrund der niedrigen Dichte des zusammengedrückten Pulvers in sich zusammenfiel. Bei der Probe mit 90 % traten Risse auf, da der Toi] aus zusammengedrücktem Pulver eine schlechte plastische Fließfähigkeit aufgrund der zu großen Bearbeitung hat.

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Daher wurde die folgende Bearbeitung bei den Proben vorgenommen, die die fünf verschiedenen Flächenverkleinerungsverhält.nisse von 40 bis 80 % hatten. Nachdem ein Glühen bei 8.50 C während 4- Stunden in einer Wasserstoffatmosphäre durchgeführt war, wurde wiederholt ein Kaltwalzen mit einem Flächenverkleinerungsverhältnis von ungefähr 15 # und ein Glühen bei 850⁰C während 15 Minuten durchgeführt; dadurch wurden diese Proben so bearbeitet, daß sie eine gebundene Platte von 5 mm Dicke bildeten.

Diese gebundene Platte wurde im kalten Zustand bis zu einer Dicke von 0,6 mm ausgewalzt; die nichtmagnetischen Metallteile an den entgegengesetzten Enden wurden weggeschnitten. Die nachfolgenden Schritte des Verfahrens waren dieselben wie bei der Ausführungsform 2. Zuerst wurde das letzte Verfahrensglühen boi ungefähr 850^oC während 15 Minuten in einer Wasserstoffatmosphäre durchgeführt, und dann wurde das letzte Kaltwalzen bewirkt, bis die Dicke 3 pn beträgt. Der Kaltwalzgrad betrug dann 99,5 #, ebenfalls angegeben als -^lächenverkleinerungsverhältnis der magnetischen Metallschicht. Danach wurde anschließendes Glühen bei 500°C bewirkt.

Bei den so erhaltenen Proben wurden dann die Charakteristiken in ähnlicher Weise wie bei den vorhergehenden Ausführungsformen bestimmt. Als Ergebnis konnte nachgewiesen wer-den, daß diose Proben gute Charakteristiken haben, die im wesentlichen identisch zu den Charakteristiken in dem Falle sind, in dem das Flächenverkleinerungsverhältnis zu 99,5 $ bei Ausführungsform 1 gewählt wurde und die abschließende Glühung bei 500 C bei Ausführun^r"sform 1 bewirkt wurde. Zusätzlich wurden experimentelle. Untersuchungen ähnlich zu den oben erwähnten ausgeführt, wobei die abschließende Glühtemperatur variiert wurde. Dabei wurde bestätigt, daß in ausreichendem Maße befriedigende

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Signale erhalten, werden können, wenn die abschließende Glühtemperatur in einem Bereich liegt, daß sie gleich zu oder niedriger als die Rekristall isationstemperatur (ungefähr! 55O⁰G), jedoch nicht niedriger als 300°C ist.

Die charakteristische Eigenschaft der Ausführungsform der Erfindung, die oben als durch Ausführungsform 4 repräsentiert dargestellt ist, besteht darin, daß entweder das magnetische Metall oder das nichtmagnetische Metall in Röhrenform präpariert wird, während das andere der Metal Ie in Pulverform präpariert wird, und daß das Verfahren von dem so präparierten Rohr und dem Pulver ausgeht. Tn diesem Falle besteht !der Vorteil, daß ein komprimierter Pulverteil mit einer hohejn Dichte leichter erhalten werden kann als bei dem Verfahren, dar. auf Pulverwalzen und Sintern beruht, wie dies im Zusammenhang mit Fig. 3 erklärt wurde, da das: Pulver in das Rohr gestopft ist. ,

Das Merkmal, daß die entgegengesetzten Enden des Rohres,j das mit dem Pulver gestopft ist, durch "Einstopfen von Gaze oder Netzen gedichtet werden, ist vorteilhaft trotz seiner Einfachheit. Natürlich ist auch ein Dichten durch Schweißen oder ähnliches wirksam. Obwohl, was die Form des Rohres anbetrifft, ein rechtwinkeliges Rohr vorteilhaft ist, ist das Verfahren auch mit anderen Formen des Rohres nicht unmöglich, wie z. B. bei. einem kreisförmigen Rohr.

Während das nichtraagnetische Metall bei der Ausführung form 4 in röhrenförmig präpariert war, so ist es natürlich in einigen Fällen vorteilhafter, im Gegensatz dazu das magnetische Material in Röhrenform zu präparieren.

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Die vorliegende Erfindung ist oben ausführlich in Verbindung mit einem Beispiel .jeder ihrer bevorzugten Ausführuntrsformen beschrieben, die zu den 4- repräsentativen Arten von Ausführungsformeh gehören. Eine beträchtliche Anzahl der charakteristischen Eigenschaften dnr verschiedenen Arten von Ausführungsformen können durch einander ersetzt werden, um neue Kombinationen zu bilden, "indem rann die entsprechenden Konzepte ausarbeitet, kann man leicht zu anderen Arton von Ausfuhrungsformen gelangen, die hier nicht ausdrücklich beschrieben sind.

So int es z. B. sogar-dann, wenn entweder das magnetische •■Metall oder das nichtmagnetische Mn ta] l in Röhre nform präpariert ist, keinesfalls notwendig, daß das andere Metall in Pulverform präpariert sein muß. Natürlich ist or. in einigen Fällen sehr vorteilhaft, es in Form einer Platte, einer Stango, eines Bündels von Drähten usw. zu präparieren. Außerdem ist es natürlich sinnvoll, die innere Oberfläche des Rohren zu plattieren, um die Affinität zu vergrößern. Darüber hinaus liegt es auch im Bereich des Erfindungsgedankens, eine Verbesserung der mechanischen Eigenschaften und der elektromagnetischen Eigenschaften der magnetischen und n.ichtmagnetischen Metallschichten zu erreichen, indem die Erfindung in einer modifizierten Form ausgeführt wird, indem die nichtmagnetinche Metallschicht und die magnetische Metallschicht /jede für sich als vielschichtige Struktur ausgebildet werden.

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Claims

Patentansprüche

Vf-p-T ah ro η zum Herstellen eines r<^tal 1 ischen Magnetbandes nit einer Sehi.chtstruktur, bei dem eine magnetische Metal 1 schicht und eine nichtmagnetisch? Metall- richi cht aufeinander gebracht werden, indem "In tnagnetinchefi Metall und ein nichtmaccneti^ches M^ta"·!, die in Berührung miteinander stehen, kaltgewalzt und zwischendurch geglüht werden, und zwar auf solche ^eir>e. daß der Bearbeitunpsgrart durch Kaltwalzen nach dem letzten Gl "'hen ^S % oder mehr beträft, was dan Flächenverkleinerungsverhnltnis der miprnetischen Metallschicht betrifft, und wobei, anschließend ein abschließendes Glühen in einen¹ neutralen od^r r-nduzierenden Gas durchfceführt v;ird.

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Glawe, OeIfs, Moll & Partner - P -9 ?.? 244,3 - fir-it* P

P. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, <ϊηΒ das abschließende' Glühen bei einer Temperatur ausgeführt wird, die nicht höher ist als die Rekri.^c;tal ] i sationstemperatur des magnetischen Metalls, und die nicht niedriger als "400⁰C ist.

^v->. Verfahren nach Anspruch 1 oder ?„ dadurch gekennzeichnet, daß das Flachenverkleinerunrrsverhaltnis dor magnetischen Metallschicht gleich wie oder größer als 05 % und gleich wie oder niedriger als 99?5 ^ ist.

4. Verfahren nach Anspruch 1« dadurch -rokonnz^ichnet, daß dar. magnetische Metal] ^ ine Fe-Oo-P-Legierung ist.

^. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das magnetische Metall eine Fe-Ni-P-Legierung ist.

P. Verfuhren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Pulver eines nicht magnetischen Metalls zwischen die magnetische Metallschicht und die nichtmagnetische Metallschicht ei nnrebracht wird.

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