DE2950731A1

DE2950731A1 - Verfahren und einrichtung zum reinigen eines gases von verunreinigungsgasen, insbesondere zum reinigen von durch stickstoff verunreinigtem argon mittels titanschwamm

Info

Publication number: DE2950731A1
Application number: DE19792950731
Authority: DE
Inventors: Michael 8000 München Zoche
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1979-12-17
Filing date: 1979-12-17
Publication date: 1981-06-25
Also published as: DE2950731C2

Description

Verfahren und Einrichtung zum Reinigen eines Gases von Verun-
reinigungsgasen, insbesondere zum Reinigen von durch Stickstoff verunreinigtem Argon mittels Titanschwamm Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Einrichtung zum Reinigen eines Gases von Verunreinigungsgasen, insbesondere zum Reinigen von durch Stickstoff verunreinigtem Argon mlttelß Titanschwamm.
Derartige Verfahren und Einrichtungen werden in Industrie und Technik z.B. dazu verwendet, ein etwa in sogenannten Handschuh-Boxen verwendetes Schutzgas, wie #.B. Argon zu reinigen, das in der Handschuh-Box während des darin manipulierten Prozesses durch andere Gase verunreinigt ist.
Hierbei ist insbesondere die Aussonderung von Stickstoff aus dem Gasgemisch kritisch, da der Stickstoff bei einer sehr hohen Reaktionsteiperatur von etwa 9000C mittels körnigem Titanschwamm in einem Reaktionsgefäß aus dem Argon-stickstoff-Gemisch entfernt werden muß. Diese Temperatur liegt bereits in einem Bereich, in dem die zum Aufbau der Einrichtung verwendeten Materialien Dauerbelastungen nur aushalten, wenn Störungen des Reaktionsablaufs absolut ausgeschaltet sind. Bereits eine kleine Störung kann hierbei zu einem rotalausfall der Einrichtung führen.
Eine bekannte Einrichtung zum Absondern von Stickstoff aus einem Wasserstoff-Stickstoffgemisch ist in Figur 4 in einem Querschnitt gezeigt. Diese Einrichtung weist ein Isolatorgefäß 1 auf, in das ein zylindrisches Reaktionsgefäß 2 eingesetzt ist. Das Reaktionsgefäß weist eine zentrale Zu für und AbleiteinriChtung 3 auf, die gleichzeitig als Wärmetauscher dient. Das Reaktionsgefäß ist mit einem mit dem Wärmetauscher verbundenen Deckel 4 abgeschlossen, wobei Deckel und Reaktionsgefäß in einer Flanschverbindung 5 an der Oberseite des Reaktionsgefässes miteinander verbunden sind. Der rohrförmige Wärmetauscher 3 reicht mit einem Innenrohr 6 bis nahe an den Boden des Reaktionsgefässes . Um dieses Innenrohr sind Zuführrohre 7 gelegt, über die das zu reinigende Gasgemisch im Reaktionsgefäß zugeführt wird. Diese Zuführrohre gehen von einerraußerhalb des Isolatorgefässes' gelegenen Verteilerkammer 8 aus, die das Innenrohr druckdicht umgibt und münden in der unteren Hälfte des Reaktionsgefässes bei 7' in eine Reaktionskammer 9. Der Raum in dem Reaktionsgefäß oberhalb der Reaktionskammer ist durch Einsatzstücke 10 ausgefüllt, die den Wärmetauscher 3 konzentrisch umgeben.
In die Reaktionskammer 9 ist ein das Innenrohr 6 des Wärmetauschers 3 konzentrisch umgebender Aufnahmekorb 11 aus Lochblech eingesetzt, in den körniger Titanschwamm 12 als Reaktionsstoff eingefüllt ist, der nahezu die gesamte Reaktionskammer 9 ausfüllt. Die Unterseite des Aufnahmekorbes liegt etwa in der Höhe des unteren Endes 6' des Innenrohrs 6 des Wärmetauschers.
Um das Reaktionsgefäß 2 ist im Bereich der Reaktionskammer 9 eine elektrische Heizung 13 gelegt, die über Ans#ußdrähte 14 mit Energie versorgt wird.
Vor Gebrauch des Reaktionsgefässes wird dieses über das Innenrohr und ein Umschaltventil 15 mittels einer Vakuumpumpe 16 evakuiert. Die mit einer Zuführleitung 17 über die Verteilerkammer 8 verbundenen Zuführrohre 7 sind hierbei mit einem Absperrventrl 17 abgesperrt. Wenn das Reaktionsgefäß evakuiert ist, wird das Absperrventil 18 geöffnet und in das Reaktionsgefäß 2 das Argon-Stickstoff-Gasgemisch eingeleitet.
Zugleich wird das Umschaltventil 15 umgeschaltet und verbindet das Innenrohr 6 mit einem Ableitrohr 19. Das Gasgemisch strömt danach über die Verteilerkammer 8 und die Zufüherohre 7 in die mit Titanschwamm 12 gefüllte Reaktionskammer 9 , durchströmt diese wie durch Pfeile angedeutet, wobei hier der Stickstoff aus dem Gasgemisch durch den Titanschwamm absorbiert wird; der gereinigte Wasserstoff tritt dann am unteren Ende 6' in das Innenrohr 6 ein und wird über dieses aus dem Reaktionsgefäß geführt und danach über das Umschaltventil 15 und das Ableitrohr 19 weitergeleitet. Das Reaktionsgefäß 2 ist mit der Heizung 13 im Bereich der Reaktionskammer auf die Reaktionstemperatur von etwa 9000C aufgeheizt, so daß durch den Titanschwamm 12 der in dem Gasgemisch enthaltene Stickstoff absorbiert und das gereinigte Argongas durch das Innenrohr 6 aus dem Reaktionsgefäß abgeleitet wird.
Um die Reaktionstemperatur zumindest in einer Reaktionszone Z zu erreichen, muß die Heizung auf eine wesentlich höhere Temperatur eingestellt werden, da die Heizleistung über die Wände des Reaktionsgefässes und die Wände des Aufnahmekorbes erst dem Titanschwamm zugeführt werden müssen. In der Reaktionskammer entsteht daher ein Temperaturgefälle, das von der Wand des Reaktionsgefässes zu dem Innenrohr 6 verläuft.
Die tatsächliche Reaktionstemperatur wird dabei nur in einer begrenzten Temperaturzone erreicht. Durch die hohe Temperaturbelastung der Wand des ReaktiDnsgefässes und der Wand des Aufnahmekorbes können sich in diesem Bereich, z.B. ausgelöst durch Staubkörnchen von Titanschwamm, überhitzungspunkte Zp bilden, an denen die Temperatur so hoch wird, daß hier die angrenzenden unterschiedlichen Materialien miteinander verbacken, so daß z.B. der Aufnahmekorb mit der Behälterwand an einem derartigen Überhitzungspunkt durch das Verbackungsmaterial verbunden wird. Dies führt jedoch zu Schwierigkeiten bei der Auswechselung des nach einer gewissen Zeit verbrauchten Reaktionsstoffes, d.h. hier des Titanschwammes. Hierzu muß nämlich nach Lösen der Flanschverbindung zwischen Deckel und Reaktionsgefäß und Herausnahme des Wärmetauschers sowie der Einsatzstücke auch der Aufnahmekorb für den Reaktionsstoff aus dem Reaktionsgefäß herausgenommen werden, wonach der Reaktionsstoff entfernt und der ;#nfnahmekcrb erneut mit Reaktionsstoff gefüllt und danach wieder in das Reaktionsgefäß eingesetzt wird. Wenn der Aufnahmekorb mit der Wand des Reaktionsgefässes verbacken ist, kann der Aufnahmekorb nur schwierig aus dem Reaktionsgefäß herausgezogen werden. Unter Umständen muß sogar der Aufnahmekorb und auch das Reaktionsgefäß dabei zerstört bzw. zumindest beschädigt werden. Die Temperatur an der Wand des Reaktionsgefässes kann an einzelnen Überhitzungspunkten so ansteigen, daß die Gefäßwand durchbrennt und das Reaktions -gefäß zerstört wird. Hierdurch entsteht eine offene Verbindung zwischen dem Reaktionsgefäß und dem Isolatorgefäß. Gasförmige Stoffe in dem #solatorgefäß,können über diese Verbindung in Kontakt mit Gasen oder Stoffen in dem Reaktionsgefäß gelangen.
Bei der erwähnten Argonreinigung von Stickstoff kann z.B.
Sauerstoff aus dem üblicherweise nicht evakuierten Isolatorgefäß mit dem Titan in dem Reaktionsgefäß in Berührung kommen, wodurch in einer exothermen Reaktion Titanoxid gebildet wird.
Diese exotherme Reaktion führt zur weiteren Überhitzung und schließlich zur Zerstörung des Reaktionsgefässes und der gesamten Einrichtung.
Hinzu kommt, daß die Temperatur in der Reaktionskammer wegen des hohen Temperaturgradienten zwischen der Wand des Reaktionsgefässes und dem Innenrohr nur in einem begrenzten und dazu noch schwankenden Bereich der tatsächlichen Reaktionstemperatur entspricht. Durch den hohen und unregelmäßigen Temperaturgradienten kann die Temperatur innerhalb der Reaktionskammer nur in groben Temperaturbereichen und auch dann nur sehr träge geregelt werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Einrichtung der eingangs genannten Art dångehend zu verbessern, da8 die Temperatur in der gesamten Reaktionskammer annähernd gleich ist und zuverlässig überwacht werden kann.
Diese Aufgabe ist gemäß der Erfindung durch die in den unabhängigen Ansprüchen angegebenen kennzeichnenden Merkmale gelöst.
Gemäß der Erfindung wird das Gasgemisch in dem Reaktionsgefäß zunächst direkt auf die Reaktionstemperatur aufgeheizt und danach durch den Reaktionsstoff geleitet. Im Gegensatz zu den bekannten Verfahren und Einrichtungen, bei denen der Reaktionsstoff auf Reaktionstemperatur aufgeheizt wird, wird gemäß der Erfindung zunächst lediglich das Gasgemisch auf die Reaktionstemperatur aufgeheizt, das dann den Reaktionsstoff durchströmt und diesen ebenfalls bis auf die Reaktionstemperatur aufheizt. Durch die Zwangsführung des Gasgemisches längs der Heizfläche hat das Gasgemisdh beim Eintritt in die Reaktionskammer bzw. in den Reaktionsstoff eine konstante, der Reaktionstemperatur entsprechende Temperatur, die auch über den gesamten Bereich der Reaktionskammer im wesentlichen aufrechterhalten wird. Durch die Einleitung des Gasgemisches in die Reaktionskammer nach der Zwangsführung entlang der Heizfläche mit einer konstanten Temperatur entstehen in der Reaktionskammer nur geringe Temperaturgradienten. Eine Überhitzung wie bei bekannten Einrichtungen kann durch die direkte Aufheizung des GAsgemisches nicht entstehen, da die auf die Reaktionstemperatur abgestimmte Eintrittstemperatur des Gasgemisches in die Reaktionskammer gleichzeitig die Maximaltemperatur ist.
Die Temperatur am Ende der Zwangsführung des Gasgemisches längs der Heizfläche kann gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung als Regelgröße zur Regelung der Temperatur in dem Reaktonsgefäß verwendet werden. Hiermit kann die Aufheizung des Gasgemisches und die Temperatur in dem Reaktionsgefäß sehr feinfühlig geregelt werden.
Aus der Aufteilung des Reaktionsgefässes in eine Heizkammer und in eine Reaktionskammer resultieren weitere Vorteile: Das Reaktionsgefäß kann insgesamt kleiner gebaut werden, da in der Reaktionskammer kein eigener auswechselbarer Aufnahmekorb für den Reaktionsstoff notwendig ist; vielmehr kann hier ein fester Siebboden vorgesehen werden. Das Reaktionsgefäß kann dadurch direkt oberhalb der Reaktionskammer mit einem den Wärmetauscher konzentrisch umfassenden angeschweißten Deckel abgeschlossen sein. Mit diesem Deckel ist dann ein direkt an den Wärmetauscher anliegender Hals verschweißt und nach oben, d.h.
von der Reaktionskammer weg bis in eine nicht allzu stark belastete Temperaturzone gezogen; dort wird dann das Reaktionsgefäß mit einer verhältnismäßig kleinen Dichtung abgedichtet.
Im Gegensatz dazu müssen bekannte Reaktionsgefässe mit sehr großen und auch stark wärmebelastbaren Dichtungen abgesperrt werden.
Die Erfindung ist in zwei Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnung näher erläutert. In dieser stellen dar: Figur 1 einen Querschnitt durch eine Einrichtung gemäß der Erfindung zum Reinigen von durch Stickstoff verunreinigten! Argon mit Hilfe von Titanschwamm mit einem Reaktionsgefäß sowie einer kombinierten, als Wärmetauscher ausgebildeten Zufüh#und Ableiteinrichtung für die Gase; Figur 2 einen Querschnitt entsprechend Figur 1 mit entferntem Wärmetauscher, jedoch mit einem in das Reaktionsgefäß eingesetzten Füllkörper; Figur 3 einen Querschnitt durch eine gegenüber der Figur 1 leicht abgewandelte Einrichtung gemäß der Erfindung; Figur 4 einen Querschnitt durch eine bekannte und oben beschriebene Einrichtung zum Reinigen von durch Stickstoff verunreinigtem Argon.
In einem Isolatorgefäß 101 ist ein Reaktionsgefäß 102 enthalten, in das ein Wärmetauscher 3 eingetaucht , der als kombinierte Zuführ-Ableiteinrichtung für zu reinigendes Argon dient, das durch Stickstoff verunreinigt ist. Das Reaktionsgefäß 102 hat Flaschenform und weist einen unteren zylindrischen Teil 102' und einen oberen Halsteil 102'2 auf, der aus dem Isolatorgefäß geführt ist. Der Hals 102' des Reaktionsgefässes umfaßt den Wärmetauscher 103 und ist mit einem Deckel 104, der mit dem Wärmetauscher 103 verbunden ist, außerhalb des Isolatorgefässes mit einer Flanschverbindung 105 verbunden. In der Flanschverbindung sind Dichtungsringe 105' enthalten, so daß das gesamte Reaktionsgefäß 102 eine abgeschlossene und abgedichtete Einheit bildet, die wie oben beschrieben vor Inbetriebnahme evakuiert werden kann.
Der rohrförmige Wärmetauscher 103 weist in seinem Inneren mehrere Zuführrohre 107 auf, die fon mAanderförmig gestalteten Ableitkanälen 106 umgeben sind. Der untere Teil 102' der Reaktionskammer 102 ist unterteilt in eine Reaktionskammer 109, in der körniger Titanschwamm 112 enthalten ist, und eine in Bodennähe des Reaktionsgefässes angeordnete Heizkammer 121. In dieser Heizkammer ist eine in einer flachen Spirale gewickelte Heizung 113 vorgesehen, die über AnschluBdrAhte 114 mit Energie versorgt wird.
Der rohrförmige Wärmetauscher 103 reicht bis in die Heizkammer 121, in die die Zufünrrohre 107 münden. Der Wärmetauscher ist hier mit einer Lochplatte 122 abgeschlossen, deren Löcher mit den Zuführrohren in Verbindung stehen, wohingegen die dazwischenliegenden Ableitkanäle 106 gegen die Heizkammer 121 verschlossen sind.
Die Heizkammer 121 ist von der Reaktionskammer 109 durch ein Strahlblech 123 getrennt, das parallel zu dem Boden des Reaktionsgefässes 102 oberhalb der Heizung 113 angeordnet ist. Das Strahlblech 123 liegt bündig an dem Umfang des Wärmetauschers 103 an und weist im achsenfernen Bereich des Reaktionsgefässes Einleitschlitze 124 auf, über die die Heizkammer 121 mit dem Reaktionsgefäß 109 in Verbindung steht. Diese Einleitschlitze 124 laufen nahezu über den gesamten Innenumfang des unteren Teiles 102' des Reaktionsgefässes.
Direkt oberhalb des Strahlbleches 123 ist parallel zu diesem ein festes Sieb 125 angeordnet, das an dem rohrförmigen Wärmetauscher anliegt und mit der zylindrischen Außenwand des Reaktionsgefässes 102 verbunden ist. Dieses Sieb 125 bildet den Boden der den übrigen unteren Teil 102' des Reaktionsgefässes ausfüllenden Reaktionskammer 109, in die der Reaktionsstoff , in diesem Fall Titanschwamm eingefüllt ist, so daß dieser auf dem Sieb 125 aufliegt. Mit dem Strahlblech 123 und dem Sieb 125 ist noch eine den Wärmetauscher 103 umgebende Zylinderhülse 126 fest verbunden, die sich über die Länge de Reaktionskanmer 109 nahezu erstreckt.
Der rohrförmige Wärmetauscher ist inder Gegend des oberen Endes der Reaktionskammer 109 , d.h. dort, wo der untere Teile 102' der Reaktionskammer in den Hals 102 " übergeht, mit Ableitöffnungen 127 versehen, die mit den Ableitkanälen 106 in Verbindung stehen.
Zur Reinigung von Argongas, das durch Stickstoff verunreinigt ist, wird das Reaktions#efäß 102 zunächst wie oben beschrieben evakuiert. Danach wird die Heizung 113 eingeschaltet und auf Reaktionstemperatur, in diesem Fall etwa 9000 aufgeheizt. Das zu reinigende Gasgemisch wird darauf über die Zuführrohre 107 des Wärmetauschers 103 in Achsennähe des Reaktionsgefässes 102 in dessen Heizkammer 121 eingeleitet.
Das Gasgemisch strömt dann, geleitet durch das Strahlblech 123 an den Spiralenwindungen der Heizung 113 entlang in Richtung auf die achsenfernen Einleitschlitze 124. Während das Gasgemisch an der Heizung 113 zwangsgeführt entlangströmt, wird es auf die erforderliche Reaktionstemperatur von etwa 9000C aufgeheizt. Mit dieser Reaktionstemperatur tritt das Gasgemisch durch die Einleitschlitze 124 in die mit Titanschwamm ausgefüllte Reaktionskammer 109 ein und durchströmt diese. Bei der Durchströmung des Titanschwammes wird aus dem Argon-Stick stoff-Gasgemisch der Stickstoff entfernt, so daß gereinigtes Argongas in die Ableitöffnungen 127 des Wärmetauschers 103 einströmt. Durch die achsenferne Einleitung des Gasgemisches und die achsennahe Ableitung des gereinigten Gases ergeben sich für das Gasgemisch im wesentlichen gleiche Strömungsweglängen durch den Reaktionsstoff,. so daß dieser gleichmäßig von dem aufgeheizten Gasgemisch durchströmt und auf die Reaktionstemperatur aufgeheizt wird.
Das gereinigte Argongas wird nach Einströmen in die Ableitöffnungen 127, die mit den Ableitkanälen 106 in Verbindung stehen, nach unten in Richtung auf den Boden des Reaktionsgefässes umgeleitet. Das aufgeheizte Argon heizt demnach in diesem Bereich das durch die Zuführrohre 107 der Heizkammer zugeführte Gasgemisch auf. Im Bereich der Lochplatte 122 am unteren Ende des Wärmetauschers wird das Argon erneut umgelenkt und strömt dann mäanderförmig um die Zuführrohre 107 geleitet nach oben durch den Wärmtauscher, bis es oberhalb des Deckels 104 über eine hier nicht dargestellte Verteilerkammer in einem Ableitrohr gesammelt wird. Das Argongas heizt während seines Weges durch die Ableitkanäle 106 im Bereich der Reaktionskammer 109 und im Bereich des Halses 102" das zu reinigende Gasgemisch in den Zuführrohren 107 vor, so daß dieses bei Eintritt in die Heizkammer bereits ine in der Nähe der Reaktionstemperatur liegende Temperatur hat. Für den beschriebenen Fall der Argonreinigung von Stickstoff tritt das Gasgemisch in die Heizkammer 121 durch diese Vorheizung mit einer Temperatur von bereits etwa 7500C ein.
In der Nähe der Einleitschlitze 124 sind ein oder mehrere aemperaturfühler 128 angeordnet, mit denen die Einleittemperatur des Gasgemisches in die Reaktionskammer gemessen wird. Der Meßwert der Temperaturfühler 128 wird zur Regelung der Heizung 113 verwendet, so daß diese und auch die Temperatur des Gasgemisches sehr genau und mit verihger Trägheit geregelt werden kann.
Der als Reaktionsstoff verwendete Titanschwamm ist nach einer gewissen Zeit verbraucht und kann nicht mehr weiter zur Reinigung des Araongases benutzt werden. In diesem Fall wird der Wärmetauscher 103 aus dem Reaktionsgefäß gezogen und der körnige Titanschwamm z.B. mittels eines Staubsaugers aus dem Gerät entleert. Über den Anschluß schlauch des Staubsaugers kann der Behälter auch wieder gefüllt werden.; jedoch kann auch wie in Figur 2 gezeigt, ein im Querschnittrbmbusförmiger Füllkörper durchden Hals 102' des Reaktionsgefässes abgelassen werden und innerhalb der Zylinderhülse 126 so plaziert werden, daß nach oben an die Zylinderhülse anschließend der obere Kegel des Füllkörpers 129 angeordnet ist. Wenn danach frischer körniger Titanschwamm in den Hals 102' geschüttet wird, so gleitet dieser entlang den oberen Kegelflächen des Füllkörpers und fällt danach in die Reaktionskammer 109. Nach Auffüllen wird der Füllkörper 129 wieder herausgezogen und an dessen Stelle der Wärmetauscher gesetzt, so daß das Reaktionsgefäß erneut in Betrieb genommen werden kann. Durch diesen Füllkörper wird vermieden, daß Teile des Reaktionsstoffes in die Heizkammer 121 fallen, wo sie beim Betrieb an den Heizschlangen 113 anbacken könnten; in diesem Falle wäre es denkbar, daß die Heizschlange bei dieser hohen Temperatur an dieser Stelle durchbrennt.
In Figur 3 ist ein weiteres Reaktionsgefäß für die Reinisung von Argon dargestellt. Dieses Reaktionsgefäß ähnelt demjenigen in den vorigen Figuren, so daß gleiche oder gleichwirkende Teile mit den Bezugsziffern aus den Figuren 1 und 2 bezeichnet werden. Im Gegensatz zu dem obigen Ausführungsbeispiel ist bei diesem Reaktionsgefäß der Wärmetauscher 103 fest in das Reaktionsgefäß eingebaut, so daß beidiesem Reaktionsgefäß der Hals 162'' in den Figuren 1 und 2 sowie die dort dargestellte Zylinderhülse 126 fortfallen. Der Wärmetauscher 103 ist im Inneren so aufgebaut, wie dies auch zu den Figuren 1 und 2 beschrieben worden ist, so daß sich eine weitere Beschreibung erübrigt. Auch dieses Reaktionsgefäß ist in eine Reaktionskammer 109 und eine HeiZtai.er 121 mit einer darin befindlichen Heizung 113 aufgeteilt, die beide denselben Aufbau wie oben zu Figur 1 beschrieben aufweisen. Der Wärmetauscher 103 weist in einem oberen Ende noch einen Anschlußflansch 130 auf, an dem ein entsprechender Rohrverteiler zur Zufuhr des Gasgemisches in das Reaktionsgefäß und zum Ableiten aus dem Reaktionsgefäß angeschlossen werden kann. Zum Füllen und Auswechseln des körnigen Titanschwammes 112 ist an der Oberseite der Reaktionskammer am Ausgang des Reaktionsgefässes ein Steigrohr 131 angeschweißt, das ebenfalls aus dem hier nicht dargestellten Isolatorgefäß 101 herausführt und an der Oberseite einen Flansch 132 trägt. Die oeffnung des Steigrohres an dem Flansch wird mit einem Deckel 133 verschlossen, der mit einer Ringdichtung 134 gegen den Flansch abgedichtet ist.
Mit dem Deckel ist über einen Draht 135 ein Abschlußdeckel 136 verbunden, der die Einmündung des Steigrohres 131 gegen die Reaktionskammer 109 abschließt.
Soll der Titanschwamm aus dem Reaktionsgefäß ausgeleert werden, so wird der Deckel 133 sowie über den Draht 135 auch der PbschluB-deckel 136 entfernt und in das Steigrohr ein Schlaudieiner Saugvorrichtung bis in die Reaktionskammer 109 eingeschoben, wonach dann der Titanschwamm aus dieser abgesaugt wird. Der Schlauch der Saugvorrichtung ist so flexibel, daß er in der Reaktionskammer verschoben werden kann, so daß die gesamte Reaktionskammer ausgesaugt werden kann. Selbstverständlich ist es auch möglich, den Schlauch in bestimmter Weise vorzuformen oder so zu gestalten, daß er an seinem in die Reaktionskammer reichenden Ende manipulierbar ist.
Ist der Titanschwamm 112 aus der Reaktionskammer abgesaugt, so wird nach Entfernen des Schlauches der Saugvorrichtung oder auch direkt über diesen Schlauch Titanschwamm durch das Steigrohr 131 erneut in das Reaktionsgefäß eingeführt. Nach Verschließen des Steigrohres 131 kann das Reaktionsgefäß erneut in Betrieb genommen werden.
Ein derart gestaltetes Reaktionsgefäß hat den Vorteil des einfachen Aufbaues, da nur wenige Teile verwendet sind, die fest verschweißt werden. Die bei diesen hohen Temperaturen kritischen Stellen, d.h. insbesondere die Dichtungen sind weit von der Reaktionskammer entfernt, wobei der Querschnitt, der zu diesen führenden Wärmeleitflächen nur sehr klein ist.
Dadurch herrschen hier nur geringe Temperaturen und es ergeben sich an den abzudichtenden Stellen erhebliche Vereinfachungen, so daß einfache und billige handelsübliche Dichtungen verwendet werden können. Im Gegensatz hierzu liegen bei bekannten Einrichtungen die Dichtungen in einem Bereich mit wesentlich höheren Temperaturen.
Eine Einrichtung gemäß der Erfindung ist ferner sehr leicht zu regeln,d# durch die Zwangführung des Gasgemisches an der Heizung entlang lediglich das Gas auf Reaktionstemperat#ur zu bringen ist. Diese Temperatur ist einfach und eindeutig an der Einleitstelle des heißen Gas gemisches in die Reaktionskammer zu messen. Im normalen Betrieb kann eine Überhitzung des Reaktionsgefässes nicht auftreten, da die Einleittemperatur zugleich die maximale Temperatur ist. Gleichwohl ist jedoch die Reaktionskammer in all ihren Bereichen auf dieser Reaktionstemperatur, da durch die achsenferne Einleitung des Gasgemisches in die Reaktionskammer und die achsennahe Ableitung aus der Reaktionskammer sich eine nahezu vollständige Durchströmung der Reaktionskammer ergibt. Der darin enthaltene Titanschwamm oder ein anderer Reaktionsstoff können damit vollständig verwertet werden. Bei bekannten Einrichtungen sind durch die Aufheizung des Reaktionsgefäßes und des Reaktionsstoffes hingegen lediglich einzelne Zonen innerhalb des Reaktionsstoffes auf Reaktionstemperatur.
Durch die direkte Aufheizung des Gasgemisches und die sehr trägheitsarme Regelmöglichkeit der Temperatur in der Reaktionskammer ergibt sich noch ein weiterer Vorteil: Sollte z.B., wie oben erwähnt, durch ein Leck in der gesamten Anlage Sauerstoff in das Reaktionsgefäß eindringen können, so steigt durch die exbtherme Reaktion zwischen Sauerstoff und Titan die Temperatur in der Reaktionskammer nahezu schlagartig an. Dadurch wird das Gasgemisch in der Reaktionskammer ebenfalls stark aufgeheizt und heizt dann seinerseits nach Eintritt in den Wärmetauscher das über diesen der Heizkammer zugeführte Gasgemisch stark auf. Dessen Temperatur wird bei Eintritt in die ReAktionskammer von den Temperaturfühlern gemessen, wobei durch diese Konstruktiondie Verzdgerung næh dem Temperatursprung in der Reaktionskammer bis zur Messung der Eintrittstemperatur des überhitzten Gasgemisches nur sehr gering ist. Aufgrund des hohen Meßwertes des Temperaturfühlers wird dann sofort die Heizung abgestellt und, da diese wegen der geringen Masse und Trägheit sehr schnell reagiert, wird auch dem Gasgemisch ab diesem Zeitpunkt kaum mehr Wärme über die Heizung zugeführt. Der Temperaturanstieg in ds Reaktionskammer kann dadurch sehr gut beherrscht werden, ohne daß es zu Beschädigungen des Reaktionsgefässes in Folge von Überhitzung kommt. Im Gegensatz hierzu ist bei der oben geschilderten bekannten Einrichtung wegen der großen Trägheit der Heizung eine kontrollierte Reaktion auf den Temperatursprung innerhalb kurzer Zeit nicht möglich.
Durch die Umleitung des abgeleiteten gereinigten Gases in dem Wärmetauscher zunächst nach untpn in den Bereich der Reaktionskammer wird das über den Wärmetauscher in die Heizkammer zugeführte zu reinigende Gasgemisch bereits sehr stark aufgeheizt, so daß auch die erforderliche Heizleistung der Heizung selbst nur verhältnismäßig gering sein muß. Da im Gegensatz zu bekannten Einrichtungen das Gasgemisch zudem direkt aufgeheizt wird, ist die Heizleistung einer Einrichtung gemäß der Erfindung gegenüber derjenigen für bekannte Einrichtungen um weit über die Hälfte kleiner.
Leerseite

Claims

Verfahren und Einrichtung zum Reinigen eines Gases von Verunreinigungsgasen, insbesondere zum Reinigen von durch Stickstoff verunreinigtem Argon mittels Titanschwamm Patentansprüche Verfahren zum Reinigen eines Gases von Verunreinigungsgasen, wobei das Gasgemisch durch einen mit den Verunreinigungsgasen reagierenden, vorzugsweise körnigen Reaktionsstoff in einem Reaktionsgefäß geleitet wird, in dem bei hoher Reaktionstemperatur die Verunreinigungsgase aus dem Gasgemisch entfernt werden, insbesondere zum Reinigen von durch Stickstoff verunreinigtem Argon mittels Titanschwamm als Reaktionsstoff, dadurch gekennzeichnet, daß das Gasgemisch zunächst nach Eintritt in das Reaktionsgefäß entlang einer Heizfläche zwan#gsgeführt und hier auf Reaktionstemperatur aufgeheizt wird und erst nach dieser direkten Aufheizung in den Reaktionsstoff eingeleitet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das aufgeheizte Gasgemisch achsenfern von der Reaktionsgefäßachse in den Reaktionsstoff eingeleitet und das gereinigte Gas achsennah aus dem Reaktionsgefäß abgeleitet wird.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das aufgeheizte und durch den Reaktionsstoff geströmt Gas zur Vorheizung des aufzuheizenden Gasgemisches verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des aufgeheizten Gasgemisches nach Aufheizung gemessen und dieser Temperaturwert zur Regelung der Heizung verwendet wird.
5. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche zum Reinigen eines Gases von anderen Verunreinigungigasen in einem Reaktionsgefäß, in dem ein mit den Verunreinigungsgasen bei hoher Reaktionstemperatur reagierender, vorzugsweise körniger Reaktionsstoff enthalten ist, mit einer indas Reaktionsgefäß mündenden Zuführeinrichtung für das Gasgemisch, eine aus dem Reaktionsgefäß führenden Ableiteinrichtung für das gereinigte Gas sowie mit einer Heizung für. das Reaktionsgefäß zum Aufheizen der Reaktionszone des Reaktionsstoffes auf Reaktionstemperatur, insbesondere zum Reinigen von durch Stickstoff verunreinigtem Argon mittels Titanschwamm, dadurch gekennzeichnet, daS die Heizung (113) zumindest eine auf Reaktionstemperatur gehaltene Heizfläche (113, 123) in dem Reaktionsgefäß aufweist (Heizkammer 121), daß die Zuführeinrichtung (103) einen in die Heizkammer mündenden Auslaß für das Gasgemisch aufweist, daß im Anschlup an den Auslaß in der Heizkammer eine Zwangsführung (121, 123) zur Führung des Gasgemisches längs der Heizfläche zum Aufheizen des Gasgemisches auf hmXtionstawratur ulEesehen ist , und daß am Ende der Zwangsführung am Ausgang der Heizkammer Einleitöffnungen (124) zum Einleiten des aufgeheizten Gasgemisches in den den Reaktionsstoff (112) enthaltenden Gefäßteil (Reaktionskammer 109) vorgesehen ist.
6. Einrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführeinrichtung (103) das Gasleitblech (123) der Heizkammer (121) durchstößt, so daß der Auslaß für das Gasgemisch in der Heizkammer mündet, und daß das Gasleitblech an den in bezug zu dem Auslad der Zuftihreinrichtung äußeren Kanten Eintrittsöffnungen (124) zur Verbindung der Heizkammer mit der Reaktionskammer (109) zum Einleiten des aufgeheizten Gasgemisches in diese aufweist.
7. Einrichtung nach einem der Ansprüche 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführeinrichtung für das zu reinigende Gasgemisch einen Warmetauscher (103) aufweist, und daß das' aus der Reaktionskammer (109) abgeleitete Gas zur Vorheizung des der Reaktionskammer zuzuführenden Gasgemisches in den Wärmetauscher einleitbar ist.
.8. Einri#htung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmetauscher (103) im Bereich der Reaktionskaiser (109) eine Zwangsführung (106) für das aus der Reaktionskammer abgeleitete Gas aufweist, und daß die Zwangsführung Ableitkanäle (106) aufweist, durch die das aus der Reaktionskammer abgeleitete Cas den Wärmetauscher im Bereich der Reaktionskammer zunächst in der gleichen Richtung wie das zugeführte Gasgemisch und nach einer erneuten Uaalenktng entgegen der Richtung des zugeführten Gasgemisches durchströmt.
9. Einrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizkammer (121) am Boden des Reaktionsgefässes (102) angeordnet ist, und daß für die Zwangs führung des zugeführten Gasgemisches durch die Heizkammer mindestens ein Strahlblech vorgesehen ist, das die Heizkammer gegen die Reaktionskammer (109) trennt.
10. Einrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß am Boden der Reaktionskammer (109) ein Sieb (125) vorgesehen ist, auf dem der Reaktionsstoff (112) aufliegt.
11. Einrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgefäß 4102) aus einem die Reaktionskammer (109) sowie die Heizkammer (121) aufnehmenden unteren Teil (102') und einem sich daran anschließenden halsförmigen Teil (102") zusammengesetzt ist, und daß die Zuführeinrichtung (103) durch den Halsteil des Reaktionsgefässes in dieHeizkamzer (121) reicht.
12. Einrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführeinrichtung (103) aus dem Halsteil (102'') herausnehmbar ist.
13. Einrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Halsteil (102') des Reaktionsgefässes (102) die Zuführeinrichtung (103) fest eingebaut ist.
14. Einrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß an dem Reaktionsgefäß (102) ein in der Reaktionskammer (109) mündendes und verschließbares Steigrohr (131) zum Entleeren und Auffüllen der Reaktionskammer vorgesehen ist.