DE294857C - - Google Patents

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DE294857C
DE294857C DENDAT294857D DE294857DA DE294857C DE 294857 C DE294857 C DE 294857C DE NDAT294857 D DENDAT294857 D DE NDAT294857D DE 294857D A DE294857D A DE 294857DA DE 294857 C DE294857 C DE 294857C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05CNITROGENOUS FERTILISERS
    • C05C3/00Fertilisers containing other salts of ammonia or ammonia itself, e.g. gas liquor

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

enthaltenden Düngemittels.containing fertilizers.

Das Ziel der vorliegenden Erfindung war darauf gerichtet, das in den Endlaugen der Chlorkaliumfabriken und in dem hygroskopischen Carnallit enthaltene wertlose oder geringwertige Magnesiumchlorid in wertvolle Produkte überzuführen bzw. die hygroskopische Eigenschaft des Carnallits zu beseitigen. Zu diesem Zwecke wurde das Verhalten des Magnesiumchlorids zu Ammoniumsulfat studiert. Die Versuche zeigten, daß durch Vermischung der bei gewöhnlicher Temperatur hergestellten Lösungen beider Salze ohne Abkühlung eine erhebliche Kristallisation stattfand, die durch Wechselzersetzung herbeigeführt wurde. Die ausgeschie-The aim of the present invention was directed to the in the final liquors of Potassium chlorine factories and worthless or inferior ones contained in the hygroscopic carnallite To convert magnesium chloride into valuable products or the hygroscopic property of carnallite. For this purpose the behavior of the magnesium chloride studied about ammonium sulfate. The experiments showed that by mixing the common Solutions of both salts produced at a considerable temperature without cooling Crystallization took place, which was brought about by alternating decomposition. The rejected

1S dene Kristallisation bestand aus Ammoniummagnesiumsulfat (N H4) 2 SO4 + MgSO4, wie durch Analyse festgestellt werden konnte. Die Wechselzersetzung erfolgt nach der Gleichung: 1 S dene crystallization consisted of ammonium magnesium sulfate (NH 4 ) 2 SO 4 + MgSO 4 , as could be determined by analysis. The alternating decomposition takes place according to the equation:

Mg Cl2 6 H2O + 2 (NH4)2SO4 Mg Cl 2 6 H 2 O + 2 (NH 4 ) 2 SO 4

= 2 NH4 Cl +(NH4J2SO4MgSO4 6H2O.= 2 + NH 4 Cl (NH 4 J 2 SO 4 MgSO 4 · 6H 2 O.

Zu 264 Teilen Ammoniumsulfat sind 95 Teile wasserfreies Magnesiumchlorid erforderlich. Das Verhältnis ist 100 zu 36.95 parts of anhydrous magnesium chloride are required for 264 parts of ammonium sulfate. That Ratio is 100 to 36.

Um die Kristallisation dieser Wechselzersetzung sorgfältig beobachten zu können, wurde die bei gewöhnlicher Temperatur nahezu gesättigte Lösung von 100 Teilen Ammoniumsulfat in 140 Teilen Wasser mit Magnesium-Chlorid versetzt. Durch geringen Zusatz von Mg Cl2 beginnt sofort die Kristallisation des Doppelsalzes. Wenn die theoretische Menge des Magnesiumsalzes hinzugefügt wird, erfolgt die Ausscheidung des Doppelsalzes nahezu vollständig als feines Kristallpulver. Erwärmt man die Lösung, so erhält man nach der Abkühlung schöne große Kristalle in kurzen Säulen oder dicken Tafeln des monoklinen Systems, die mit Kaliummagnesiumsulfat isomorph sind. Nach der Abscheidung des Doppelsalzes wird die Mutterlauge etwas eingedampft. Es kristallisiert dann Ammoniumchlorid, welches nach einmaligem Umkristallisieren nahezu chemisch rein ist.In order to be able to carefully observe the crystallization of this alternating decomposition, magnesium chloride was added to the solution of 100 parts of ammonium sulfate in 140 parts of water, which was almost saturated at ordinary temperature. By adding a small amount of Mg Cl 2 , the crystallization of the double salt begins immediately. When the theoretical amount of the magnesium salt is added, the double salt is almost completely precipitated as fine crystal powder. If the solution is warmed, then after cooling one obtains beautiful, large crystals in short columns or thick sheets of the monoclinic system, which are isomorphic with potassium magnesium sulfate. After the separation of the double salt, the mother liquor is slightly evaporated. Ammonium chloride then crystallizes, which is almost chemically pure after one recrystallization.

Ammoniummagnesiumsulfat ist im Vergleich zum Ammoniumsulfat schwer löslich. Bei 20° C lösen 100 Teile Wasser etwa 75 Teile Ammoniumsulfat, während von dem Doppelsalz nur 20 Teile löslich sind. Das Doppelsalz ist nicht hygroskopisch und als Pflanzennährstoff gut geeignet.Ammonium magnesium sulfate is sparingly soluble compared to ammonium sulfate. at 20 ° C, 100 parts of water dissolve about 75 parts of ammonium sulfate, while from the double salt only 20 parts are soluble. The double salt is not hygroscopic and as a plant nutrient well suited.

Zu der Darstellung dieses Doppelsalzes für die Landwirtschaft kann man vorteilhaft die magnesiumchloridhaltigen Kalirohsalze, besonders Carnallit,· verwenden. Auch sämtliche Halbfabrikate oder Zwischenprodukte von der Verarbeitung der Kalirohsalze sind sehr geeignet. Wenn man z. B. das Kaliumchlorid aus Carnallitrohsalz, welches mit anhängender Lauge von Magnesiumchlorid durchtränkt ist, mit gemahlenem Ammoniumsulfat vermischt, so bildet sich sofort das Doppelsalz als trockenes Salzgemisch, welches zur Düngung direkt verwendet werden kann.To the representation of this double salt for agriculture one can advantageously use the Use crude potassium salts containing magnesium chloride, especially carnallite. All of them too Semi-finished products or intermediate products from the processing of crude potash salts are very suitable. If you z. B. the potassium chloride from Carnallitroh salt, which is soaked with attached lye of magnesium chloride, mixed with ground ammonium sulphate, the double salt forms immediately as a dry one Salt mixture that can be used directly for fertilization.

Das Doppelsalz-Ammoniummagnesiumsulfat ist infolge seiner Schwerlöslichkeit im Vergleich zu der der einzelnen Bestandteile viel beständiger als der Carnallit, welcher durch wenigThe double salt ammonium magnesium sulfate Due to its poor solubility, it is much more stable compared to that of the individual components than the carnallite, which by little

Wasser leicht zerfällt. Beim innigen Zusammenreiben von Carnallit und Ammoniumsulfat bildet sich ein Gemenge von Ammoniummagnesiumsulfat, Ammoniumchlorid und Kaliumchlorid nach der Gleichung:Water disintegrates easily. Forms when carnallite and ammonium sulphate are rubbed together a mixture of ammonium magnesium sulfate, ammonium chloride and potassium chloride according to the equation:

KCl MgCl2 6 H2O+2.KCl MgCl 2 6 H 2 O + 2.

(NH4)2S.O4 (NH 4 ) 2 SO 4

= (N H4)2 S O4 Mg SO4 6 H2 O+ 2NH4 Cl + KCl.= (NH 4 ) 2 SO 4 Mg SO 4 6 H 2 O + 2NH 4 Cl + KCl.

Die Reaktion nach vorstehender Gleichung ίο beginnt bereits bei gewöhnlicher Temperatur durch inniges Zusammenreiben und wird beschleunigt, wenn man das sorgfältig hergestellte Gemisch auf etwa ϊο.ο bis i6o° C erwärmt. Bei i6o° C schmilzt; der Carnallit und zerfällt dann in Kaliumchlorid und Magnesiumchlorid. Letzteres bildet mit Ämmoniumsulfat sofort Ammoniumchferid und Ammoniummagnesiumsulfat. Durch Zusatz von wenig Wasser kann die Wechselzersetzung vom Carnallit beschleunigt werden. Zu derDarstellung von Ammoniummagnesiumsulfat und Ammoniumchlorid, welches als Düngesalzmischung verwendet werden soll, verarbeitet man am besten den künstlichen Carnallit, der durch Eindampfen der Mutterlaugen von der Kaliumchloriddarstellung gewonnen wird. Das durch vorstehende Wechselzersetzung erzeugte Gemenge stellt ein trockenes körniges Produkt dar, wie es zum Ausstreuen auf den Acker gut geeignet ist.The reaction according to the above equation ίο starts already at normal temperature by intimate rubbing together and is accelerated if one carefully manufactured Mixture heated to around ϊο.ο to 160 ° C. Melts at 160 ° C; the carnallite and then breaks down into potassium chloride and magnesium chloride. The latter immediately forms ammonium sulphate and ammonium magnesium sulphate with ammonium sulphate. The alternating decomposition of carnallite can be accelerated by adding a little water will. For the preparation of ammonium magnesium sulfate and ammonium chloride, which is to be used as a fertilizer salt mixture, it is best to use the artificial one Carnallite, which is produced by evaporation of the mother liquors from the potassium chloride is won. The mixture produced by the above alternating decomposition represents a dry one granular product, as it is well suited for spreading on the field.

Claims (1)

30 Patent-Anspruch: 30 patent claim: Verfahren zur Herstellung eines Ammoniummagnesiumsulfat und Ammoniumchlorid enthaltenden Düngemittels, dadurch gekennzeichnet, daß man Ammoniumsulfat auf Magnesiumchlorid oder magnesiumchloridhaltige Salzgemische, insbesondere die Endlaugen der Kaliindustrie, die bei der Verarbeitung des Carnallits entstehenden Zwischenprodukte oder auf Carnallit selbst einwirken läßt. '*' Process for the production of a fertilizer containing ammonium magnesium sulphate and ammonium chloride, characterized in that ammonium sulphate is allowed to act on magnesium chloride or salt mixtures containing magnesium chloride, in particular the final liquors of the potash industry, the intermediate products resulting from the processing of carnallite or on carnallite itself. '*'
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