DE293993C

DE293993C -

Info

Publication number: DE293993C
Application number: DENDAT293993D
Authority: DE

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

Vi 293993 KLASSE 22 d. GRUPPEVi 293993 CLASS 22 d. GROUP

Zusatz zum Patent 291894*).Addition to patent 291894 *).

Patentiert im Deutschen Reiche vom 14. Dezember 1912 ab. Längste Dauer: 20. April 1927.Patented in the German Empire on December 14, 1912. Longest duration: April 20, 1927.

Durch das Hauptpatent 291894 und dessen Zusatzpatent 293608 ist die Darstellung gelber bis brauner schwefelhaltiger BaumwollfarbstofEe geschützt, welche sich von Acetylverbindungen der Amino- und Nitroaminocarbazole bzw. (N)-Alkylcarbazole und den Halogenderivaten dieser Verbindungen ableiten, und die durch eine sehr gute Chlor- und Waschechtheit ausgezeichnet sind. Es wurde die überraschende Beobachtung gemacht, daß bei Einhaltung geeigneter Bedingungen auch die freien Aminouüd Nitroaminobasen der (N)-Alkylcarbazole und insbesondere die Halogenderivate dieser Körper beim Verschmelzen mit Schwefel auf höhere Temperatur, zweckmäßig in Gegenwart von Benzidin oder ähnlich wirkenden Verbindungen, gelbe, gelbolive bis gelbbraune Schwefelfarbstoffe liefern, welche vorzüglich wasch- und chlorecht sind.Due to the main patent 291894 and its additional patent 293608 the representation is more yellow Protected to brown, sulfur-containing cotton dyes, which differ from acetyl compounds the amino and nitroaminocarbazoles or (N) -alkylcarbazoles and the halogen derivatives derive these compounds, and which are distinguished by very good fastness to chlorine and washing are. The surprising observation was made that if suitable conditions were observed, the free amino acids also Nitroamino bases of the (N) -alkylcarbazoles and in particular the halogen derivatives of these Body when fusing with sulfur at a higher temperature, expediently in the presence of benzidine or similar compounds, yellow, yellow-olive to yellow-brown Provide sulfur dyes, which are excellently washable and chlorine-resistant.

Dieses Verhalten der Amino-(N)-alkylcarbazole war in keiner Weise vorauszusehen. Das Ersparen der Acetylierung bedeutet für die technische Darstellung der Farbstoffe einen Fortschritt, und ferner wird die Lichtechtheit der neuen Farbstoffe durch Abwesenheit der Acetylgruppe erhöht.This behavior of the amino- (N) -alkylcarbazoles could not be foreseen in any way. Saving the acetylation means for that technical representation of the dyes an advance, and furthermore the lightfastness of the new dyes increased by the absence of the acetyl group.

Example 1.

Grüngelber Farbstoff aus Amino-(N)-äthyl~
carbazol.Green-yellow dye from amino (N) ethyl ~
carbazole.

50 kg Amino-(N)-äthylcarbazol,
50 - Benzidin,
300 - Schwefel50 kg amino (N) ethyl carbazole,
50 - benzidine,
300 - sulfur

werden zunächst in einem Kessel, welcher mit gutem Rührwerk versehen ist und durch ein Ölbad geheizt wird, 6 Stunden lang auf 180 bis 2oo° C erhitzt. Die Schmelze wird hierauf auf Bleche geschöpft und im Backofen noch weitere 6 Stunden auf 210 bis 240 ° C erhitzt. "are first in a kettle, which is provided with a good agitator and through a Oil bath is heated, heated to 180 to 2oo ° C for 6 hours. The melt is on this scooped onto trays and heated in the oven at 210 to 240 ° C for a further 6 hours. "

Die Aufarbeitung der Schmelze erfolgt in üblicher Weise durch Lösen in konzentrierter Schwefelnatriumlösung und Ausfällen des Farbstoffs durch Einleiten von Luft oder Ausfällen mit verdünnten Mineralsäuren.The melt is worked up in the usual way by dissolving in concentrated form Sodium sulfur solution and precipitation of the dye by introduction of air or precipitation with dilute mineral acids.

Der reine Farbstoff ist im trocknen Zustand ein gelbes Pulver, welches in Schwefelalkalien und alkalischer Hydrosulfitlösung leicht löslich ist, und färbt Baumwolle zitronengelb. Die Färbungen sind wasch- und chlorecht.The pure dye is a yellow powder in the dry state, which in sulfur alkalis and alkaline hydrosulfite solution is easily soluble, and dyes cotton lemon yellow. the Dyes are washable and chlorine-proof.

Example 2.

Reingelber Farbstoff aus Aminotrichlor-(N)-äthylcarbazol (erhalten durch erschöpfende Chlorierung und nachfolgende Reduktion von
Nitro-(N)-äthylcarbazol).Pure yellow dye from aminotrichlor (N) -ethylcarbazole (obtained by exhaustive chlorination and subsequent reduction of
Nitro- (N) -ethylcarbazole).

50 kg Aminotrichlor-(N)-äthylcarbazol,50 kg of aminotrichloro- (N) -ethylcarbazole,

50 - Benzidin,50 - benzidine,

300 - Schwefel300 - sulfur

werden, wie im Beispiel 1 beschrieben ist, verschmolzen und aufgearbeitet. Der Farbstoff färbt Baumwolle im Schwefelnatriumbade oder aus der Hydrosulfitküpe reingelb; die Färbungen besitzen vorzügliche Wasch- und Chlorechtheit. are, as described in Example 1, fused and worked up. The dye dyes cotton in a sulphurous sodium bath or from the hydrosulphite vat pure yellow; the colorations have excellent fastness to washing and chlorine.

*) Früheres Zusatzpatent: 293608.*) Previous additional patent: 293608.

Claims

Sponsorship τ claim:

Process for the preparation of yellow to yellow-brown sulfur-containing cotton dyes, consisting in that instead of the acetyl compounds used in the main patent 291894 of the amino- and nitroamino- (N) -alkylcarbazoles and their halogen derivatives, here the free amino- and nitroamino- (N) -alkyl ! carbazole or the halogen derivatives of these bodies with sulfur, expedient in the presence of benzidine, tolidine or similar compounds, heated to higher temperatures.