DE2938348A1

DE2938348A1 - Verfahren und vorrichtung zum herstellen von silicium durch tiegelfreies zonenschmelzen

Info

Publication number: DE2938348A1
Application number: DE19792938348
Authority: DE
Inventors: Hans-Christian Dipl.-Ing. 8521 Igelsdorf Grassmann; Dr.rer.nat. Wolfgang 8000 München Keller; Karl Dipl.-Ing. 8520 Erlangen Schmidt
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1979-09-21
Filing date: 1979-09-21
Publication date: 1981-04-23
Also published as: JPS6137240B2; JPS5654298A; US4392230A; DE2938348C2

Description

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SIEMENS AKTIENGESELLSCHAFT Unser Zeichen Berlin und München VPA 79 P 1 1 5 5

Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von Silicium durch tie^elfreies Zonenschmelzen.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Herstellen von Silicium durch tiegelfreies Zonenschmelzen eines lotrecht gehalterten SiIiciumstabes, bei dem eine von einer Induktionsheizspule, die zusammen mit einer in Reihe liegenden, die Schwingkreisfrequenz bestimmenden und im Vergleich zur das Stabmaterial aufheizenden Induktionsheizspule eine große Induktivität aufweisenden Schwingkreisspule den induktiven Anteil eines von einem HF-Generator gespeisten Heiz-Parallelschwingkreises bildet und zu der ein Heizkreiskondensator parallelgeschaltet ist, erzeugte Schmelzzone in Richtung der Stabachse durch den Siliciumstab geführt wird.

Beim Herstellen von Silicium durch tiegelfreies Zonenschmelzen wird ein Siliciumstab in einem evakuierten oder mit Schutzgas gefüllten Rezipienten senkrecht

Nte 1 Nem/18.9.79

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- € - VPA 79 P M 5 5 BRD

eingespannt und induktiv mittels einer Spule beheizt, die den Stab ringförmig umgibt. Die so erzeugte Schmelzzone wird langsam in einer Richtung durch den Stab geführt.
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Es ist aus der DE-AS 24 25 468 ein Zonenschmelzverfahren bekannt, bei dem eine einen Halbleiterstab ringförmig und mit Abstand umgebende Induktionsheizspule durch einen zu ihr parallelgeschalteten Kondensator zu einem elektrischen Heizschwingkreis ergänzt wird und bei dem dieser Heizschwingkreis über ein Koaxialkabel und mindestens ein verstellbares Kopplungselement von einem eine Wechselspannung mit verstellbarer Frequenz liefernden Hochfrequenzgenerator beaufschlagt wird. Bei diesem Verfahren ist der Ausgang eines Hochfrequenzgenerators als Schwingkreis mit variierbarer Einstellung der Ausgangsfrequenz ausgestaltet. Die Ausgangsfrequenz wird über einen mit verstellbarer Kapazität ausgestatteten Kondensator des Ausgangsschwingkreises eingestellt. Die Ankopplung des aus der Induktionsheizspule und einem ihr parallelgeschalteten Kondensator gebildeten Heizschwingkreis erfolgt über eine Hochfrequenzleitung, ein kapazitives Kopplungsglied und über eine Auskoppelspule, die ihrerseits mit der Induktionsspule des Ausgangsschwingkreises des Hochfrequenzgenerators einen Transformator mit veränderbarem Kopplungsgrad bildet.

Bei der Einleitung des tiegellosen Zonenschmelzen wird im allgemeinen die Schmelzzone zunächst an der Grenze zwischen einem einkristallinen Keimling und dem in einen Einkristall überzuführenden Siliciumstab erzeugt. Gewöhnlich ist der Durchmesser des Keimkristalls ein Vielfaches kleiner als der des umzuschmelzenden Stabes. Man sieht deshalb einen allmählichen Übergang

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des Durchmessers der Schmelzzone von dem des Keimkristalls zu dem des aufzuschmelzenden Stabes vor. Da der Durchmesser der Induktionsheizspule unverändert bleibt, tritt eine bexrächtliche Änderung der Gegeninduktivität zwischen der Induktionsheizspule und dem Siliciumstab während der Verschiebung der Schmelzzone von der Grenze zum Keimkristall in den aufzuschmelzenden Siliciumstab auf. Die Gegeninduktivität und die Ankopplung des Siliciumstabes an die Induktionsheizspule nimmt mit wachsendem Durchmesser des Stabes zu. Dies hat im allgemeinen erhebliche Änderungen des in der Schmelzzone erzeugten Stromes zur Folge.

Um dem zu begegnen, kann man bei einer Bandfilterschaltung, wie sie aus der DE-AS 24 25 468 bekannt ist, durch laufende Nachstellung der Auskopplung des Heizschwingkreises dafür sorgen, daß ein optimaler Arbeitspunkt des Heizschwingkreises in jedem Augenblick des Verfahrens gewährleistet ist. Eine solche Nachstellung ist aber aufgrund der überkritischen Kopplung insbesondere bei großen Laständerungen wie sie beim tiegelfreien Zonenschmelzen von Halbleiterstäben mit Durchmessern von mehr als 50 mm auftreten, schwierig zu bewerkstelligen. Ein Verzicht auf das Nachstellen der Kopplung erfordert andererseits einen hohen Aufwand bezüglich der Kühlung der einzelnen Schaltungsteile, insbesondere des Verbindungskabels zwischen HF-Generator und Heizschwingkreis.

Diese bekannten Bandfilterschaltungen, die einen guten Wirkungsgrad haben und eine sinusförmige Hochfrequenz liefern, haben ferner den Nachteil, daß die verwendete mechanische Leistungsregelung über die Frequenz sehr träge ist und zu schädlichen Temperaturschwankungen

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VPA 79 P 11 5 5 BRO

im Einkristall führen kann.

Beispielsweise aus der DE-OS 27 39 060 ist es bekannt, den Heiz-Parallelresonanzkreis von Zonenschmelzanlagen über einen Kopplungskondensator direkt an die Anode der Generatorröhre zu schalten und ihn aufgrund des kleinen Induktivitätswertes der gewöhnlich verwendeten Induktionsheizspule so auszuführen, daß der Induktionsheizspule eine Schwingkreisspule in Reihe geschaltet ist, die aus elektrischen Gründen im Vergleich zur Induktionsheizspule eine große Induktivität besitzt. Nach einer entsprechenden Schaltung arbeitende Apparaturen haben aber den Nachteil, daß die an der Induktionsheizspule anliegende Spannung oberwellenreich ist und daher im Vergleich zu einem oberwellenarmen Schwingkreis bei _o eicher Heizleistung eine höhere Spannung an der Induktionsheizspule benötigt wird. Damit aber steigt die Gefahr des Auftretens von Überschlägen im Bereich der Induktionsheizspule, die zu Schäden an der Zonenschmelzapparatur führen können. Zudem besitzt diese Schaltung einen schlechten Wirkungsgrad.

Aus der DE-OS 27 39 060 ist ferner eine Zonenschmelzapparatur bekannt, die einen aus einem Hochfrequenzgenerator gespeisten Heiz-Parallelresonanzkreis aufweist, dessen induktiver Anteil durch eine Schmelzspule und. *ine dazu in Reihe liegende Spule mit im Vergleich zur Stab-Heizspule großer Induktivität gebildet ist und bei der der Stab-Heizspule ein veränderbarer Kondensator parallelgeschaltet ist, durch den der so gebildete Teil-Resonanzkreis auf eine Oberwelle der Hochfrequenzgenerator-Grundfrequenz abstimmbar ist. Auf diese Weise wird ermöglicht, daß Frequenzänderungen in diesem Teil-Resonanzkreis, die

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-Jb- VPA

von Volumenschwankungen der Schmelzzone des aufgeschmolzenen Stabes hervorgerufen werden, als Ausgangsgröße zur Erzeugung des Ist-Wertes für die Stabdurchmesser-Regelung dienen. Auch bei dieser Anordnung besteht die Gefahr des Auftretens von Überschlägen, da der Heizresonanzkreis auf einer Oberwelle der HF-Generator-Grundfrequenz schwingt.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, hier Abhilfe zu schaffen und ein Verfahren zum Herstellen von Silicium durch tiegelfreies Zonenschmelzen vorzusehen, bei dem die HF-Quelle ein annähernd sinusförmiges Signal liefert, einen guten Wirkungsgrad aufweist und bezüglich der Last unkritisch ist.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der von der Induktionsheizspule und dem Heizkreiskondensator gebildete Teil-Resonanzkreis auf eine Frequenz abgestimmt wird, die um weniger als den Faktor 2 von der Frequenz des HF-Generators abweicht.

Vorteilhafterweise wird die Frequenz des Teil-Resonanzkreises so gewählt, daß die Bedingung

1,0 <· ^fs ^ 1,5 oder 1,0 ^. £p_ <£- 1,5 ¹J *

erfüllt ist, wobei f die Frequenz des HF-Generators und f_ die Frequenz des Teil-Resonanzkreises bedeuten.

Es liegt im Rahmen der Erfindung, daß die Frequenz f des HF-Generators im Bereich zwischen 1 und 5 MHz gewählt wird, daß bei vorgegebener Arbeitsfrequenz f die an der Induktionsheizspule anliegende Betriebsspannung so gewählt wird, daß sie im mittleren Spannungs bereich des von der Schwingkreisspule und dem Teil—

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Resonanzkreis gebildeten frequenzabhängigen Spannungsteilers liegt und daß bei frequenzabhängiger Rückkopplung des HF-Generators der Heiz-Parallelschwingkreio so dimensioniert wird, daß die sogenannte zweite Polfrequenz des Heiz-Parallelschwingkreises keine Rückkopplungsbedingungen hat.

Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist so ausführbar, daß in einer Zonenschmelzanlage ein Siliciumstab von einer Induktionsheizspule umgeben ist, die zusammen mit einer in Reihe liegenden Schwingkreisspule mit im Vergleich zur Induktionsheizspule großer Induktivität den induktiven Anteil eines von einem HF-Generator gespeisten Heiz-Parallelkreis bildet und zu der ein Heizkreiskondensator parallelgeschaltet ist, dessen Kapazität so gewählt ist, daß die Frequenz des von der Induktionsheizspule und dem Heizkreiskondensator gebildeten Teil-Resonanzkreises weniger als den Faktor 2 von der des HF-Generators abweicht.

Die Erfindung wird im folgenden anhand der Figuren näher erläutert. Dabei zeigt die Fig. 1 ein Beispiel einer bekannten Generatorschaltung und die Fig. 2 ein Ausführungsbeispiel einer HF-Generatorschaltung, wie sie beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Anwendung kommt.

Die in der Fig. 1 gezeigte Generatorschaltung ist beispielsweise in der DE-OS 27 39 060 beschrieben. Der Ausgang eines HF-Generators 1 ist über einen Koppelkondensator 11 mit einem Parallelschwingkreis verbunden, der aus dem Kondensator 2 und den in Reihe geschalteten Spulen 3 und 7 besteht, wobei mit 7 die den Siliciumstab 8 umgebende Induktionsheizspule und

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- γ - VPA 79 P 11 5 5 BRO

mit 3 eine Schwingkreisspule bezeichnet ist. Die Schwingkreisspule 3 besitzt aus Gründen der Anpassung an den Innenwiderstand der Generatorröhre im Vergleich zur Inäuktionsheizspule 7 eine große Induktivität, da Induktionsheizspulen in der Regel einen kleinen Induktivitätswert aufweisen.

Da die HF-Spannung der Generatorröhre aufgrund des im allgemeinen verwendeten C-Betriebs sehr oberschwingungs reich ist, ist die an der Induktionsheizspule 7 anliegende Hochfrequenz nicht annähernd sinusförmig, sondern oberwellenreich. Wie eingangs dargelegt, steigt damit die Gefahr von Überschlagen im Bereich der Induktionsheizspule 7, die zu Schäden an der Zonenschmelzanlage und zur Zerstörung eines wachsenden Einkristalls führen können.

Die Nachteile der bekannten Ausführungsformen lassen sich bei einem Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen von Halbleitermaterial durch Anwendung einer erfindungsgemäßen HF-Generatorschaltung, wie sie in der Fig. 2 als Beispiel gezeigt ist, vermeiden. Die Anordnung unterscheidet sich gegenüber der in Fig. 1 dargestellten im wesentlichen durch einen Heizkreiskondensator 5 mit relativ großer Kapazität, der zur Induktionsheizspule 7 parallelgeschaltet ist und mit dieser einen Teil-Resonanzkreis bildet. Dieser Kondensator 5 ist so dimensioniert, daß der Teil-Resonanzkreis auf eine Frequenz abgestimmt wird, die um weniger als den Faktor 2 von der Frequenz des HF-Generators abweicht.

Ein in ähnlicher Weise zur Induktionsheizspule 7 parallelgeschalteter Kondensator ist zwar in der DE-OS 27 39 060 beschrieben; dieser bekannte Konden-

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- £"1 VPA 79 P 1 1 5 5 BRO

sator ist jedoch so dimensioniert, daß der von ihm mit der Induktionsheizspule gebildete Teil-Resonanzkreis auf einer höheren Harmonischen des vom HF-Generator gelieferten Signals abgestimmt wird und dient zur Bildung einer Ausgangsgröße zur Regelung des Stabdurchmessers.

Es hat sich gezeigt, daß durch Parallelschaltung eines entsprechend dimensionierten Kondensators 5 zur Induktionsheizspule 7 aufgrund von Blindstromkompensation durch die Spule 7 ein erheblich größerer Strom als im Kreis 2, 3 fließt und damit der Wirkungsgrad gegenüber den bekannten Schaltungen erheblich verbessert ist. Gleichzeitig wird erreicht, daß durch die Spule 7 ein weitgehend sinusförmiger HF-Strom fließt, was zur Vermeidung von Überschlagen von ^. leblicher Bedeutung ist. Sowohl der Wirkungsgrad als auch die Oberwellenfreiheit der Anordnung ist unkritisch gegenüber Laständerungen.

Die Leistungsregelung kann über die Anodenspannung erfolgen, beispielsweise mittels eines Thyristorstellers. Eine solche Regelung ist schnell und vermeidet schädliche Temperaturschwankungen im wachsenden Einkristall. Eine Streck-Stauch-Regelung mit der an den Klemmen 9 und 10 abgenommenen Ist-Spannung der Induktionsheizspule 7 als Eingangsparameter weist ferner eine gute Empfindlichkeit auf.

Durch entsprechende Dimensionierung des Kondensators erhält man entweder die Vorteile der induktiven Flanke des Teil-Resonanzkreises, wie beispielsweise thermische Stabilisierung des Schmelzgutes, oder die der kapazitiven Flanke des Teil-Resonanzkreises, wie beispiels-

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-A- -/) - VPA 79 P Π 5

weise mechanische Stabilisierung des Schmelzgutes.

Vorzugsweise dimensioniert man den Kondensator 5 so, daß bei einem auf der kapazitiven Flanke gewählten Arbeitspunkt die Bedingung

1,O< *£«£ 1,5

und bei einem auf der induktiven Flanke gewählten Arbeitspunkt die Bedingung

1,0 -c£s < 1,5

^fp

erfüllt ist, wobei f die Frequenz des HF-Generators und f die Frequenz des Teil-Resonanzkreises bedeuten.

Eine weitere Optimierung der Anordnung ist dadurch erreichbar, daß bei vorgegebener Arbeitsfrequenz die an der Induktionsheizspule 7 anliegende Betriebsspannung so gewählt wird, daß sie im mittleren Spannungsbereich des von der Schwingkreisspule 3 und dem Teil-Resonanzkreis 5, 7 gebildeten frequenzabhängigen Spannungsteilers liegt.

Wird eine, in der Figur nicht näher dargestellte, an sich bekannte frequenzabhängige Rückkopplung 4 verwendet, so empfiehlt es sich, die Bauelemente 2, 3» 5 und 7 so zu dimensionieren, daß die zweite Polfrequenz des Schwingkreises keine Rückkopplungsbedingung hat.

Die Erdung der Induktionsheizspule 7 ist unkritisch und kann entsprechend der Fig. 1 beispielsweise in Spulenmitte oder entsprechend Fig. 2 an einer Stromzuführung zur Spule erfolgen.

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- VPA 79 ρ ι 15 5 BRQ

Beispiel:

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Das Beispiel bezieht sich auf einen HF-Generator gemäß Fig. 2 und zeigt bei Konstanten Werten der Komponenten 2, 3 und 7 und der Anodenspannung des Generators die unter Last gemessenen, an der Induktionsheizspule 7 anliegenden Spannungswerte U_, die ein qualitatives Maß für den Wirkungsgrad des HF-Generators sind, bei unterschiedlicher Dimensionierung des Kondensators 5. Ferner sind die sich bei dieser Dimensionierung ergebenden Frequenzen f des HF-Generators und f_s des aus Spule 7 und Kondensator 5 gebildeten Teil-Schwingkreises ohne Last angegeben.

Bei einer Anodenspannung von 400 V, einer Induktionsheizspule 7 mit O,14/UH, einer Schwingkreisspule 3 von 1,4/uH und einem Kondensator 2 von 1300 pF ergaben sich folgende Werte:

20 25

Kapazität des	Heizkreis-	^Us	[Willk.Einh.]	f _p [MHz]	f _s [MHz]
kondensators 5	M		6,5	3,42	__
	0		12,2	3,22	4,40
12	.000		17,2	3,82	2,85
20	.000		13,2	3,75	2,65
25	.000

30

Die Spannung U und damit der Wirkungsgrad zeigt also bei einer bestimmten Kapazität des Heizkreiskondensators 5 ein Maximum. Das Verhältnis f„ beim vorliegenden Beispiel dann 1,34.

f_e beträgt

2 Figuren

7 Patentansprüche

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Leerseite

Claims

Patentansprüche

( 1 jt Verfahren zum Herstellen von Silicium durch tiegelfreies Zonenschmelzen eines lotrecht gehalterten Siliciumstabes, bei dem eine von einer Induktionsheizspule, die zusammen mit einer in Reihe liegenden, die Schwingkreisfrequenz bestimmenden und im Vergleich zur das Stabmaterial aufheizenden Induktionsheizspule eine große Induktivität aufweisenden Schwingkreisspule den induktiven Anteil eines von einem HF-Generator gespeisten Heiz-Parallelschwingkreises bildet und zu der ein Heizkreiskondensator parallelgeschaltet ist, erzeugte Schmelzzone in Richtung der Stabachse durch den Siliciumstab geführt wird, dadurch g e kennzeichnet, daß der von der Induktionsheizspule und dem Heizkreiskondensator gebildete Teil-Resonanzkreis auf eine Frequenz abgestimmt wird, die um weniger als den Faktor 2 von der Frequenz des HF-Generators abweicht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Frequenz des Teil-Resonanzkreises so gewählt wird, daß die Bedingung

1,0 < £s <1,5

erfüllt ist, wobei f die Frequenz des HF-Generators und f die Frequenz des Teil-Resonanzkreises bedeuten.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Frequenz des Teil-Resonanzkreises so gewählt wird, daß die Bedingung

1,0 < £p ¹

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erfüllt ist, wobei f die Frequenz des HF-Generators und f_ die Frequenz des Teil-Resonanzkreises bedeuten.
4. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 3i dadurch gekennzeichnet, daß die Frequenz f des HF-Generators im Bereich zwischen 1 und 5 MHz gewählt wird.
5. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis A, dadurch gekennzeichnet, daß bei vorgegebener Arbeitsfrequenz die an der Induktionsheizspule anliegende Betriebsspannung so gewählt wird, daß sie im mittleren Spannungsbereich des von der Schwingkreisspule und dem Teil-Resonanzkreis gebildeten frequenzabhängigen Spannungsteilers liegt.
6. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß bei frequenzabhängiger Rückkopplung des HF-Gener,ators der Heiz-Parallelschwingkreis so dimensioniert wird, daß die sogenannte zweite Polfrequenz des Heiz-Parallelschwingkreises keine Rückkcpplungsbedingungen hat.
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, . daß in einer Zonenschmelzanlage ein Siliciumstab von einer Induktionsheizspule umgeben ist, die zusammen mit einer in Reihe liegenden Schwingkreisspule mit im Vergleich zur Induktionsheizspule großer Induktivität den induktiven Anteil eines von einem HF-Generator gespeisten Heiz-Parallelkreises bildet und zu der ein Heizkreiskondensator parallelgeschaltet ist, dessen Kapazität so gewählt ist, daß die Frequenz des von der Induktions-

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heizspule und dem Heizkreiskondensator gebildeten Teil-Resonanzkreises weniger als den Faktor 2 von der Frequenz des HF-Generators abweicht.

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