DE2932069A1

DE2932069A1 - Verfahren zum beschichten von formwerkzeugen mittels diskreter troepfchen fluessiger oder suspendierter schmiermittel bei der herstelllung von formlingen im pharma-, lebensmittel- oder katalysatorenbereich

Info

Publication number: DE2932069A1
Application number: DE19792932069
Authority: DE
Inventors: Peter Dipl.-Chem. Dr. 7950 Biberach Gruber; Gunther M. 8918 Diessen Voss
Original assignee: Dr Karl Thomae GmbH
Current assignee: Boehringer Ingelheim Pharma GmbH and Co KG
Priority date: 1979-08-08
Filing date: 1979-08-08
Publication date: 1981-03-26

Description

Verfahren zum Beschichten von Formwerkzeugen mittels diskreter
Tröpfchen flüssiger oder suspendierter Schmiermittel bei der Herstellung von Formlingen im Pharma-, Lebensmittel- oder Katalysatorenbereich Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum intermittierenden Beschichten von Formwerkzeugen z.B. von Tablettiermaschinen mittels diskreter Tröpfchen flüssiger oder suspendierter Schmiermittel bei der Herstellung von Formlingen im Pharma-, Lebensmittel- oder Katalysatorenbereich.
In der deutschen Patentschrift ......... (Patentanmeldung 27 27 17 438.5) wird ein Verfahren zum Beschichten von Preßkammern bei Tablettiermaschinen beschrieben, welches dadurch ;gekennzeichnet ist, daß gelöste oder geschmolzene Gleitmittel mittels eines in raschen Zeitabständen kurzzeitig ("intermittierend") sprühenden Düsensystems vor jedem Preßvorgang auf die Innenwände der Preßkammer aufgebracht werden.
Es hat sich in der Zwischenzeit gezeigt, daß bei den neuen Iiochleistungstablettierntaschinen ein hydraulisch betriebenes intermittierendes Sprühsystem noch zu träge ist, um vor jedem Preßvorgang die Formwerkzeuge zu beschichten. Außerdem ist es grundsätzlich wünschenswert, die Schmiermittelmenge (zur Erzielung einer optimalen Bioverfügbarkeit, Verpreßbarkeit, klaren und unverzögerten Auflösung von Lösetabletten, z.B. für diagnostische Zwecke oder Brausetabletten) so klein als möglich zu halten. Es ist deshalb notwendig, daß das Sprühsystem ganz besonders in der Lage ist, in kürzester Zeit, z.B.
in wenigen Millisekunden, intermittierend und gerichtet an stark beanspruchte Zonen der Formwerkzeuge (z.B. Preßzone in der Matrize) gezielt die erforderliche Menge an Schmiermittel aufzutragen.
Es wurde nun gefunden, daß sich diese Forderungen in vorzüglicher Weise dadurch erfüllen lassen, daß flüssiges oder suspendiertes Schmiermittel vor jedem Preßvorgang in definierten Mengen und in Form von diskreten Tröpfchen von definiertem Volumen auf die beanspruchten Zonen der Preßwerkzeuge gerichtet aufgepunktet wird. Das Aufpunkten geschieht mittels röhrenförmiger oder plättchenförmiger piezoelektrischer Wandler intermittierend vor jedem Preßvorgang. Eine elektrisch leitfähig gemachte Schmiermittelflüssigkeit oder -suspension kann aber auch in einem starken elektrischen Feld in diskrete Tröpfchen definierten Volumens und definierter Flugrichtung aufgebrochen werden, wobei die einzelnen Tröpfchen bestimmte, beanspruchte Zonen der Preßwerkzeuge intermittierend bepunkten.
Ein zum Aufpunkten des flüssigen oder suspendierten Schmiermittels geeignetes System besteht beispielsweise aus einer ganzen Reihe von Kanälen in der Art, daß ein piezokeramisches röhrenförmiges Element einen Abschnitt jeden Kanals konzentrisch umhüllt. Als Elektroden zum Anlegen des elektrischen Feldes dienen leitfähige Schichten, z.B. Silberschichten oder Gold- oder Nickelschichten, auf den Mantel flächen der Piezokeramik-öhrche.
Die Austrittsöffnungen werden so ausgerichtet, daß jede einzelne einen bestimmten Bereich der vorbeilaufenden Formwerkzeuge mit feinen Schmiermitteltröfchen bepunkteL. Die einzelnen Kanäle sind in ihrer Aufgabeseite z.B. an eine gemeinsame terteilerplatte, die in Verbindung mit einem Vorratsbehälter steht, angeschlossen und werden von dort mit Schmiermittelflüssigkeit oder -suspension versorgt.
Das Zurückfließen der Flüssigkeit oder Suspension in dem Düsenkanal ist beispielsweise dadurch erschwert, daß der büsenkanal zur Austrittsöffnung hin verengt ist. Infolge der Bigenschaft von piezokeramischen Massen, beim Anlegen eines bestimmten elektrischen Feldes eine elastische Deformation zu erleiden, entsteht in den mit Piezokeramik gefertigten röhrenförmigen Elementen eine auf die Flüssigkeit gerichtete Stoßwelle. Die damit verbundene Druckerhöhung führt zum Herausschießen kleinster Schmiermittelmengen in Keulenform aus den Austrittsöffnungen, wobei diese Schmiermittelkeulen nach Verlassen der Austrittsöffnungen. Kugelform annehmen. Der Durchmesser eines Kanals beträgt vorteilhafterweise cirka 1 mm in seinem Mittelteil, der einzelne Kanal ist an seiner Austrittsöffnung verjüngt. Der Durchmesser der Austrittsöffnung beträgt beispielsweise 0,1 mm.
Der Vorratsbehälter liegt tiefer als die Austrittsöffnungen, man spricht deshalb von einem Unterdrucksystem. Durch den Höhenunterschied entsteht ein statischer Unterdruck in den kanälen. Dieser statische Unterdruck wird beim Anlegen des elektrischen Feldes in Verbindung mit der Kapillarwirkung ,in den Kanälen für einen kurzen Augenblick überkompensiert.
Die Kapillarkräfte in den Kanälen und in den Austrittsöffnungen verhindern ein Zurücklaufen der Schmiermittelflüssigkeit oder -suspension.
So verlassen die Austrittsöffnung beispielsweise 3000 Tröpfchen bei einer Tropfenfrequenz von 3 KHz und einer Schmiermittelviskosität von ca. 20 m Pas. Die Geschwindigkeit der Tröpfchen beträgt ca. 4 m/s bei einem sehr konstanten Tröpfchengewicht von ca. 0,8 ug (0,0008 mg). Je nach elektronischer Ansteuerung liegt die Tropfen frequenz zwischen einigen hundert Hertz und 50 KHz, bevorzugt bei 3 KHz.
Der Kanal, der von dem piezokeramischen Wandler umschlossen wird, kann vor oder hinter diesem beliebig gekrümmt sein; diese Ausgestaltung dient zur besseren Anpassung an die räumlichen Gegebenheiten z.B. der Tablettenpresse. Der Kanal kann jedoch auch räumlich nach dem piezo0:eramischen Wandler sich in zwei oder mehrere Kanäle verzweigen, so daß ein piezokeramischer Wandler mehrere Kanäle mit separaten Austrittsöffnungen versorgt. Durch Verstärkung der Druckwelle in dem Kanal oder in den Kanälen und/oder zum raschen Nachfördern der Schmiermittelflüssigkeit oder -suspension können auch zwei oder mehrere piezokeramische Wandler hintereinander geschaltet angebracht werden. Sind mehrere Wandler hintereinander geschaltet, so kann durch eine phasenverschobene Impulsgabe eine zusätzliche Beschleunigung der Tröpfchen erzielt werden. Die Austrittsöffnungen können z.B. Löcher in einer Glas-oder Metallplatte sein. Besteht der Kanal aus einer Glaskapillarq so kann die Austrittsöffnung durch das Ausziehen des Glasröhrchens an seinem Ende gebildet werden.
Eine andere vorteilhafte Ausführungsform zur Aufbringung des flüssigen oder suspendierten Schmiermittels besteht in der Verwendung von plättchenförmigen bzw. planaren, nach dem piezoelektrischen Prinzip arbeitenden Wandlern, die vorzugsweise konzentrisch über dem Eingang der Kanäle angebracht sind; am Ende der Kanäle befinden sich wieder verjüngte Austritts- Öffnungen. Bei einer vorzugsweisen Ausführungsform liegt das Pi ezoplättchen horizontal konzentrisch zum vertikal wegführenden Kanal. Die Piezoplättchen liegen in oder an einer Kammer zur Aufnahme der Schmiermittelflüssigkeit oder -suspension. Es können mehrere Kanäle an einer gemeinsamen Kammer anliegen, die ihrerseits an einer gemeinsamen Flüssigkeitsversorgung angeschlossen ist. So kann z.B. auch ein planarer Schwinger ,(Piezoplättchen) gleichzeitig eine Druckwelle in mehreren, sich an diesen anschließenden Kanälen erzeugen.
Bei Hochleistungs-Tablettiermaschinen läuft der Oberstempel pder der Unterstempel mit der Matrize in wenigen Millisekunden iam Bepunktungssystem vorbei. Trotzdem kann ein Kanal, der mit einer Tropfenfrequenz von einigen KHz arbeitet, während dieser Zeitdauer nicht nur einen, sondern eine ganze Reihe von Schmiermitteltröpfchen abgeben. Die Ansteuerung des Bepunktungssystems, bestehend aus einer größeren Anzahl von Kanälen mit Austrittsöffnungen, kann dergestalt erfolgen, daß alle Kanäle beim Auftauchen der Formwerkzeuge gleichzeitig sprühen oder je nach deren geometrischer Anordnung zeitlich versetzt nacheinander. Außerdem ist es möglich, die Tröpfchenfrequenz der Kanäle, je nachdem, welcher Bereich der Formwerkzeuge bepunktet werden soll, unterschiedlich zu wählen. So kann also ganz gerichtet auf spezielle Zonen der Formwerkzeuge (z.B. an die Preßzone in der Matrize, an die Gravur des Ober- oder Unterstempels) mehr Schmiermittel aufgebracht werden als an Weniger beanspruchten. Schließlich besteht die Möglichkeit, die Kanäle, welche die Matrizenwand bepunkten, mit einer anderen Schmiermittellösung zu beschicken als die Kanäle, die für das Bepunkten der Stempeloberflächen vorgesehen sind.
Um die durch Piezowandler erzeugten Tröpfchen gezielt an die gewünschten Oberflächen der Formwerkzeuge zu bringen, ist es in manchen Fällen von Vorteil, diese nach Verlassen der Austrittsöffnunyen mittels elektrostatischer oder elektromagnetischer Ablenkung in ihrer Bahn gezielt zu steuern. Diese Steuerung ldßt sich mit gebräuchlichen Mitteln durchführen.
Die piezokeramischen Körper können auch als Ventile zum Einsatz kommen, wenn man die Schmiermittelfiüssigkeit oder -suspension mit Druck dem Schwinger bzw. Wandler zuführt, der sich je nach Ansteuerung öffnet oder schließt. Beim Ansteuern öffnet sich kurzfristig beispielsweise eine schlitzförmige oeffnung in einem, die Flüssigkeit unter Druck enthaltenden Kanal, durch die das Füllgut in Tropfenform abgegeben wird; die öffnung kann in dem Schwinger selbst, der als Ventil den unter Druck stehenden Raum schließt, oder in der Randzone zwischen dem Schwinger und dem die Wände des Kanals bildenden Material angebracht sein. Dieser Vorgang ist auch in umgekehrter Weise möglich, bei Ansteuerung verschließt der Schwinger den unter Druck stehenden Raum.
Die Aufbringung des flüssigen oder suspendierten Schmiermittels läßt sich auch dadurch erreichen, daß der röhrenförmige piezoelektrische Wandler anstelle von Schmiermitteltröpfchen Luftstöße abgibt, die an der Austrittsöffnung Schmiermittelteilchen mitreißen; auch hierbei kommt es zur Bildung diskreter Tröpfchen selbst bei sehr hoher Frequenz. Zu diesem Zweck befindet sich der röhrenförmige, piezoelektrische Schwinger in einer Schmiermittelflüssigkeitssäule, wobei der Flüssigkeitsspiegel an der Austrittsöffnung des Schwingers mindestens benetzend anliegt. Wird nun durch einen kurzen Druckstoß eine Luftblase freigesetzt, so reißt diese eine Schmiermittelflüssigkeitskeule los, die sich beim Flug zu einem Tropfen umformt. Dieses System eignet sich besonders für das Bepunkten mit ungefilterten Flüssigkeiten oder gröberen Suspensionen.
Die bei elektrisch leitenden Flüssigkeiten in Freiheit gesetzten Tröpfchen lassen sich durch Anlegen eines definierten elektrischen Feldes in eine beliebige Anzahl kleinerer Tröpfchen definierter Größe auftrennen. Solche Tröpfchen lassen 'sich z.B. dadurch erzeugen, daß ein Schmiermittelstrahl, der durch die Zuführung einer Schmiermittelflüssigkeit oder -suspension unter Druck zustande kommt, beim Austreten aus einer Verengung einer Röhre in einzelne Tröpfchen aufgebrochen wird; solche Tröpfchen lassen sich elektrostatisch oder magnetisch an die Formwerkzeuge ablenken. Bildet schließlich die Schmiermittelflüssigkeit bzw. Suspension an der Stirnseite einer speziell gestalteten Röhre einen konvexen Meniskus, so lassen sich im elektrischen Feld Tropfen abziehen, die z.B. elektrostatisch an die Formwerkzeuge abgelenkt werden.
Bei Hochleistungstablettiermaschinen kann es aber auch von Vorteil sein, daß die diskreten Schmiermitteltröpfchen auf ihrem Weg zu den Formwerkzeugen durch einen gerichteten und dosierten Luftstrom beschleunigt werden. Dieser gerichtete Luftstrom läßt sich leicht einer an ein Druckluftsystem angeschlossenen kontaktgesteuerten Düse entnehmen.
Das Sprühsystem kann überall vor dem Füllschuh und hinter der Ausstoßvorrichtung einer Tablettiermaschine angebracht werden.
Besonders zweckmäßig ist es jedoch, die Sprühöffnung des SprUhsystems etwa 1 mm über dem Revolvertisch anzuordnen, in welchem sich die Matrizen befinden, so daß man direkt von oben in die aus Matrizenbohrung und aktiver Fläche der Unterstempel gebildeten "Becher hineinpunkten kann. Es ist sogar möglich, direkt in den Spalt zwischen Matrize und Unterstempel hineinzupunkten.
Das Steuersignal für die Auslösung des intermittierenden und präzis gerichteten Punktens wird z.B. mit Hilfe von Photozellen, oder induktiven oder kapazitiven Annäherungsschalter erhalten. ~~~~ 1 Neben Schmiermittellcirmgen und -suspensionen können sogar Schmiermittel schmelzen eingesetzt werden, wemder Sprühkopf durch eine eingebaute Heizplatte auf die entsprechende Temperatur erwärmt wird. Beheizter Vorratsbehälter und Schlauch sorgen für den Transport des Schmiermittels an den Sprühkopf.
Alle Schmiermittel-Flüssigkeiten werden vorteilhafterweise über ein geeignetes kleines Filter zu den Kanälen geleitet.
Insgesamt sind folgende Vorteile dieses Bepunktungssystems hervorzuheben: Das System arbeitet ohne jegliche Mechanik und ist daher praktisch keinem Verschleiß unterworfen. Selbst der Zufluß der zu verpunktenden Flüssigkeit erfolgt selbständig infolge der Kapillarkräfte der Kanäle.
Die Tröpfchenbildung ist stabil und von höchster Präzision, unabhängig davon, ob einige Hundert oder 15 000 Tröpfchen je Sekunde vom Kanal abgegeben werden.
Der Kopf zur Bepunktung ist so dimensioniert, daß er auch an der kleinsten Tablettenpresse bzw. Kapselmaschine angebracht werden kann.
Der Kopf kann so ausgerichtet werden, daß er nach allen gewünschten Richtungen die Tröpfchen abgibt.
Der Kopf gibt nur Tröpfchen gleichen Gewichtes ab im Gegensatz zu einer Ein- oder Zweistoffdüse mit einer Tröpfchenverteilungen zwischen Nebel und groben Tropfen.
Beispiel 40 kg Indomethacin, 159 kg Milchzucker, 200 kg Maisstärke, 14 kg kolloidale Kieselsäure und 6 kg Polyvinylpyrrolidon werden nach intensiver Mischung in üblicher Weise granuliert; hierzu wird eine wäßrige Lösung von 10 kg löslicher Stärke eingesetzt.
Das Granulat wird in einer Doppelrundläuferpresse mit einer Leistung von 220 000 Tabletten/h verpreßt, wobei die Matrizenwand und die aktiven Stempeloberflächen mittels eines mit halbgesättigter Lösung von Glycerinmonostearat in Äthanol gefüllten piezokeramisch arbeitenden Bepunktungssystems bepunktet werden.
Dabei arbeiten die 24 Röhrchen mit einer Frequenz von 10 Tröpfzehen je Millisekunde, wobei sich die Preßwerkzeuge im Vorbeilauf für ca. 5 Millisekunden bepunkten lassen. Das Tröpfchen gewicht liegt bei ca. 0,0006 mg.

Claims

Patentansprüche Verfahren zur Beschichtung von Formwerkzeugen zur Herstellung von Formlingen im Pharma-, Lebensmittel- oder Katalysatorenbereich, dadurch gekennzeichnet, daß flüssiges oder suspendiertes Schmiermittel vor jedem Preßvorgang in definierten Mengen und in Form diskreter Tröpfchen von definiertem Volumen auf die beanspruchten Zonen der Preßwerkzeuge gerichtet aufgepunktet wird.
2) Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das intermittierende Aufpunkten des flüssigen oder suspendierten Schmiermittels unter Verwendung röhrenförmiger oder plättchenförmiger piezoelektrischer Wandler erfolgt.
3) Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine elektrisch leitfähige Schmiermittelflüssigkeit oder -suspension in einem starken elektrischen Feld in diskrete Tröpfchen definierten Volumens und definierter Flugrichtung aufgebrochen wird, die die beanspruchten Zonen der Preßwerkzeuge intermittierend bepunkten.
4) Verfahren gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß bestimmte Bereiche der Formwerkzeuge unabhängig voneinander mit Schmiermitteltröpfchen verschieden stark bepunktet werden.
5) Verfahren gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß bestimmte Bereiche der Formwerkzeuge unabhängig voneinander mit verschiedenartigen Schmiermitteltröpfchen bepunktet werden.
6) Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man durch elektrostatische oder elektromagnetische Ablenkung die Bahn der Tröpfchen gezielt beeinflußt.
7) Verfahren gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Bepunkten mit einem piezoelektrischen Wandler, der selbst eine Austrittsöffnung teilweise oder ganz umschließt, in der Weise erfolgt, daß die Freisetzung von Tröpfchen aus einer unter Druck stehenden Flüssigkeit durch gesteuertes Öffnen dieser Austrittsöffnung erfolgt.
i8) Verfahren gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man mittels eines röhrenförmigen piezoelektrischen Wandlers Luftstöße erzeugt, die ihrerseits aus einer anstehenden Flüssigkeit oder Suspension Schmiermittelteilchen, die sich zu Tropfen verformen, mitreißen.
69) Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man durch einen gerichteten und dosierten Luftstrom die erzeugten Schmiermitteltröpfchen beschleunigt.
10) Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß Anspruch 1 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß diese aus einem oder mehreren piezoelektrischen Wandlern besteht, die jeweils einen oder mehrere Kanäle, welche punkt- oder schlitzförmige Austrittsstellen seitwärts oder an einem ihrer Enden enthalten, ganz oder teilweise umschließen, die ! Kanäle an einer verjüngten Austrittsöffnung enden, und die Kanäle mit einem Vorratsbehälter für die Flüssigkeit in Verbindung stehen.
11) Vorrichtung gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die piezoelektrischen Wandler selbst, gegebenenfalls als integrierter Bestandteil eines Flüssigkeitskanals, eine oder mehrere punkt- oder schlitzförmige Austrittsstellen enthalten.
12) Vorrichtung gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Kanal vor oder hinter dem piezoelektrischen Wandler gekrümmt ist und/oder sich nach dem piezoelektrischen Wandler in zwei oder mehrere Kanäle verzweigt und ein piezoelektrischer Wandler durch einen zweiten oder durch mehrere unterstützt wird.
13) Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein plättchenförmiger bzw. planarer nach dem piezoelektrischen Prinzip arbeitender Wandler horizontal über dem Eingang eines oder mehrerer vertikal wegführender Kanäle, die am anderen Ende verjüngte Austrittsöffnungen aufweisen, angebracht ist.
14) Verwendung piezoelektrischer Wandler zum Beschichten der mechanisch beanspruchten Zonen von Formwerkzeugen zur Herstellung von Formlingen im Pharma-, Lebensmittel-oder Katalysatorenbereich, wobei die Beschichtung durch gezieltes Bepunkten mittels diskreter Schmiermitteltröpfchen von definiertem Volumen erfolgt.
15) Verwendung eines elektrischen Feldes zum Aufbringen elektrisch leitender Schmiermittelflüssigkeiten oder -suspensionen in Form diskreter Tröpfchen von definiertem Volumen auf die mechanisch beanspruchten Zonen von Formwerkzeugen bei der Herstellung von Formlingen im Pharma-, Lebensmittel- oder Katalysatorenbereich.