DE2912563A1

DE2912563A1 - Verfahren zur glasaetzung

Info

Publication number: DE2912563A1
Application number: DE19792912563
Authority: DE
Inventors: Bruno Bolz; Albrecht Dipl Phys Grosch; Albert Dipl Ing Lieb; Hermann Dipl Chem Dr R Widmann
Original assignee: Licentia Patent Verwaltungs GmbH
Current assignee: Licentia Patent Verwaltungs GmbH
Priority date: 1979-03-29
Filing date: 1979-03-29
Publication date: 1980-10-09
Also published as: DE2912563C2

Description

Licentia Ulm (Donau), 28.OJ.79

Patent-Verwaltungs-GmbH SE2-UL/Bs/lh UL 77/14-3 6000 Prankfurt (Main) 70

"Verfahren zur GIaSatzung"

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur selektiver·. Ätzung eines Glasaufbaus, der aus Kern- und Mantelglas besteht, bei dem der Brechungsindex des Kernglases geringfügig von dem des Mantelglases abweicht.

Ein derartiger Glasaufbau kann aus einer einzelnen' oder aus einem Bündel mehrerer Lichtleitfasern bestehen, die als Übertragungsmedium in optischen Nachrichtenübertragungsstrecken einsetzbar sind. Bei solchen Lichtleitfasern ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren beispielsweise die Herstellung einer Steckverbindung zwischen aneinanderstoßenden Faserabschnitten, in dem bei dem einen Verbindungspartner selektiv das Mantelglas und bei dem anderen Verbindungspartner selektiv das Kernglas abgeätzt wird.

- 5 030041/0276

- 5 - UL 77/143

Der Glasaufbau kann jedoch auch, aus einer Vielzahl relativ kurzer Lichtleiterabschnitte bestehen, die parallel zueinander verlaufend möglichst eng aneinandergepackt in Gestalt einer flachen Scheibe CFiberoptikscheibe) zusammengefaßt sind. Zwischen den lichtleitenden, aus Kernglas und Mantelglas bestehenden Lichtleitfasern solcher Fiberoptikscheiben können zum Zwecke der Kanaltrennung bzw. zur Verhinderung des ÜberSprechens noch weitere lichtabsorbierende, beispielsweise schwär ζ ge färb te Ifaserstücke angeordnet sein.

Solche Fiberoptikscheiben dienen beispielsweise als Leuchtschirmträger in Bildwandler- bzw. Bildverstärkerröhren. Leuchtschirme, die auf selektiv geätzten Fiberoptikscheiben angeordnet sind, weisen besonders gute Eigenschaften auf.

Einzelne Lichtleitfasern sowie auch Fiberoptikscheiben der vorstehend näher bezeichneten Art sind handelsüblich und können von allen größeren Glasherstellern bezogen werden. Es ist bereits auch schon ein Verfahren zur selektiven Ätzung eines Glasaufbaus, der aus Kern- und Mantelglas besteht, bekannt. Dabei werden jedoch Ätzmittel verwendet, die Kernglas und Mantelglas in gleicher Weise angreifen. Um eine selektive Ätzung von Kernglas oder Mantelglas zu erreichen, ist es notwendig, den jeweils nicht abzuätzenden Teil des Glasaufbaus mit einer geeigneten Abdeckschicht vor dem Ätzmittel zu schützen. Der Gesamtdurchmesser handelsüblicher Glasfasemliegt in der Regel unter 100 Mikrometer, während der Kerndurchmesser je nach Fasertyp Werte zwischen einigen wenigen Mikrometern und einigen 10 Mikrometern annehmen kann. Heben der Tatsache, daß bei derartig geringen Abmessungen eine Abdeckung der nicht abzuätzenden Bereiche nur bei extremer Präzision gelingt, stellt dieser zusätz-

- 6 030041/0278

29125S3

- 6 - UL 77/14-3

liehe Abdeckungsschritt ein das Ätzverfahren in jedem Fall verteuernder Verfahrensschritt'dar.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur selektiven Ätzung eines Glasaufbaus, der aus Kern- and Manteiglas besteht, anzugeben, bei dem ein vor dem eig3ntlichen Ätzvorgang vorzunehmendes Abdecken der nicht abzuätzenden Bereiche des Glasaufbaus nicht mehr erforderlich ist.

Diese Aufgabe wird durch die im Patentanspruch 1 angegebene Erfindung gelöst.

Durch die Anwendung eines Ätzmittels, daß ausschließlich organische Säuren enthält, gelingt eine selektive Ätzung des Kernglases. Durch die Anwendung eines Ätzmittels, welches neben einer anorganischen Säure zusätzlich noch das Salz einer organischen Säure enthält, gelingt dagegen die selektive Ätzung des Mantelglases des Glasaufbaus.

Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung gehen aus den Unteransprüchen hervor.

Danach sind für die Ätzung des Kernglases besonders Ätzmittel gut geeignet, die Halogenierte Carbonsäuren, wie beispielsweise Mono-, Di-, Trichloressigsäure,. Bromessigsäure oder Jodessigsäure enthalten.

Zweckmäßig läßt sich für die Ätzung des Kernglases auch eine Ätzlösung verwenden, die Monocarbonsäuren wie Ameisenoder Essigsäure enthält.

Die Ätzung des Kernglases gelingt weiterhin auch mit Ätzlösungen, die Oxydcarbonsäuren, wie beispielsweise Wein-,

- 7 -030041/0276

- 7 - UL 77/143

Zitronen- oder Apfelsäure enthalten.

Für die Ätzung des Kernglases verwendbar sind ebenfalls mehrbasische Carbonsäuren, wie beispielsweise Malein-, Glutar- oder Bernsteinsäure.

Weiterhin ist es möglich, für die Ätzung des Kernglases auch Carbonsäuren der vorstehend genannten Art miteinander zu mischen.

Schließlich eignen sich für die Ätzung des Kernglases auch Ätzlösungen, die ein Gemisch aus Carbon- und Mineralsäure enthalten.

Die Ätzung des Kernglases mit einem Ätzmittel, welches die vorstehend genannten Bestandteile enthält, erfolgt zweckmäßig bei Zimmertemperatur. Für den Ätzvorgang ist abhängig von dem Jeweils verwendeten Ätzmittel ein Zeitbedarf von etwa 1 - 200 Stunden anzusetzen. In der Eegel ist es zweckmäßig, den Ätzvorgang über einen Zeitraum von etwa 40 - 140 Stunden ablaufen zu lassen. _;

Für die Ätzung des Mantelglases des Glasaufbaus wird zweckmäßig ein Ätzmittel verwendet, welches neben Salz- und Flußsäure Kaliumtartrat enthält.

Mit gleich gutem Erfolg läßt sich Mantelglas auch durch ein Ätzmittel ätzen, welches neben Kaliumtartrat Flußsäure und Wasserstoffperoxid oder Salpetersäure und Flußsäure enthält« Auch der Ätzvorgang des Mantelglases kann bei Zimmertemperatür durchgeführt werden; zweckmäßiger ist es jedoch, diesen bei erhöhter Temperatur ablaufen zu lassen. In Abhängigkeit

- 8 030041/0276

2812563

- 8 - ■ UL 77/14-3

von der jeweils verwendeten Ätzlösung werden zufriedenstellen-

de Abtragungsraten des Mantelglases in einem zwischen 5 Minuten und 16 Stunden liegenden Zeitraum erreicht.

Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezug auf die* Zeichnung näher erläutert. Dabei zeigt in einer TeilSchnittdarstellung:

Figur 1: Einen aus einer Einzelfaser bestehenden Glasaufbau mit konzentrisch angeordnetem Eern- und Mantelglas;

Figur 2: Eine Einzelfaser mit selektiv geätztem Mantelglas;

Figur 3· Eine Einzelfaser mit selektiv geätztem Kernglas;

Figur 4ί Einen aus einer Vielzahl von ummantelten Fasern bestehenden scheibenförmigen Glasaufbau;

Figur 3'· Den Glasaufbau nach Figur 4· mit selektiv abgebe ätzten Mantelglas-Bereichen;

Figur 6: Den Glasaufbau nach Figur 4 mit selektiv abgeätzten Kernglas-Bereiehen.

Figur 1 zeigt in einer Teilschnittdarstellung einen aus einer Einzelfaser bestehenden Glasaufbau mit konzentrisch angeordnetem Kernbereich 1 und einem Mantelbereich 2. Kernbereich und Mantelbereich unterscheiden sich durch einen geringfügig voneinander abweichenden Brechungsindex. Bei einem zur Lichtfortpflanzung geeigneten Glasaufbau ist die Brechungsindexverteilung in der Regel so, daß der Mantelbe-

- 9 030041/0276

reich 2 einen geringeren Brechungsindex zeigt als der Kernbereich 1. Der Brechungsindexverlauf wird dabei im wesentlichen durch die Materialzusammensetzung beeinflußt und kann beispielsweise durch den Zusatz von Dotierstoffen verändert werden.

Figur 4 zeigt einen Glasaufbau, bei der eine Mehrzahl von Einzelfasern, die aus Kernbereich 1 und Mantelbereich 2 bestehen, zu einer Fiberglasscheibe zusammengesetzt sind.

Für viele Anwendungsfälle in der Optik ist es erwünscht, Ί0 den in Figur 1 bzw. 4 dargestellten Glasaufbau in der Weise zu bearbeiten, daß von der zunächst von Kernbereich 1 und Mantelbereich 2 gemeinsam eingenommenen Stirnfläche des Glasaufbaus entweder nur der Kernbereich (Figur 2, Figur 5) oder nur der Mantelbereich (Figur 3, Figur 6) hervortreten.

Bei einer einzelnen Lichtleitfaser, die als Übertragungsmedium in optischen Nachrichtenübertragungsstrecken einsetzbar ist, lassen sich durch diese Maßnahme besonders vorteilhafte Steckverbindungsanschlüsse ausbilden, indem bei einem Faserende lediglich der Mantelbereich 2 abgetragen wird und indem bei einem anderen Faserende der Kernbereich 1 selektiv abgetragen wird (Figur 2, Figur 3).

Fiberoptikscheiben dagegen, bei denen wie zuvor erläutert, entweder selektiv lediglich die Kernbereiche 1 oder aber die Mantelbereiche 2 abgetragen sind, eignen sich als Leuchtschirmträger oder Fotokathodenträger in Bildwandler- und Bildverstärkerröhren.

Erfindungsgemäß erfolgt eine selektive Abtragung des Kernbereichs 1 oder des Mantelbereichs 2 in einer einzelnen

- 10 03 0 0 41/0276

- 10 - ÜL 77/W

Lichtleitfaser oder einer zu einem Verbund zusammengefaßten Lichtleitfaser durch die Anwendung eines Ätzmittels, das selektiv entweder nur das Kernmaterial oder das Mantelmaterial der Lichtleitfaser angreift.

Zur Ätzung des Kernglases wird erfindungsgemäß ein Ätzmittel verwendet, in welches ausschließlich organische Säuren enthält.

Beispielsweise wurde eine FibergÄisscheibe des Typs "4-7a". der American Optical Corporation 65 Stunden lang bei Raumtemperatur in 20%iger Zitronensäure geätzt. Dabei werden lediglich die Kernbereiche des Glasaufbaus in hervorragend gleichmäßigerweise bis auf die gewünschte Tiefe abgeätzt, derart, daß lediglich noch die ursprüngliche Mantelbereicbe des Glasaufbaus wabenförmig hervorstehen.

Gleich gute Ergebnisse werden auch erzielt, wenn der Ätzvorgang mit einer 20%igen Ameisensäure durchgeführt wird. Die Temperatur der Ätzlösung liegt vorzugsweise bei Raumtemperatur. Die Ätzdauer sollte in der Regel 200 Stunden nicht übersteigen. Besonders günstige Ätzergebnisse werden mit einer zwischen 40 und 140 Stunden liegenden Ätz-. zeit, insbesondere einer Ätzzeit von etwa 65 Stunden, erreicht.

Eine gleichmäßige Abtragung der Kernbereiche des vorstehend erwähnten Glasaufbaus gelingt auch mit einer Ätzlösung, die halogenierte Carbonsäuren, wie z.B. Mono-, Di-, Trichloressigsaure, Bromessigsäure oder auch Jodessigsäure enthält.

Gleich gute Ergebnisse erhält man mit mehrbasische Carbonsäuren, wie beispielsweise Malein-, Glutar- oder Bernsteinsäure enthaltenden Ätzlösungen.

- 11 -

030041/0276

BAD OHlG^AL

- 11 - UL 77/14-3

Auch ein Gemisch von Carbonsäuren, welches beispielsweise aus 20%iger Ameisensäure und 20%iger Essigsäure besteht führt zu einer gleichmäßigen Abtragung des Kernbereichs des vorstehend erwähnten Glasaufbaus. In einem Ausführungsbeispiel der Erfindung wird dabei der Ätzvorgang bei Raumtemperatur über eine Zeitdauer von etwa 70 Stunden durchgeführt.

Eine wesentliche Reduzierung der·Ätzdauer.wird mittels einer Ätzlösung erreicht, die ein Gemisch aus Carbon- und Mineralsäuren enthält. In einem Ausführungsbeispiel der Erfindung besteht die Ätzlösung aus 200 Milliliter 30%iger Ameisensäure und 10 Milliliter 65%iger Salpetersäure. Mit einer derartigen Ätzlösung läßt sich die Abtragung der Kernbereiche des vorstehend näher bezeichneten Glasaufbaus bereits in einem 5 Stunden unterschreitenden Zeitraum erreichen.

die selektive Ätzung des Mantelglases eignen sich dagegen bevorzugt anorganische Säuren zusammen mit dem Salz einer organischen Säure. Dabei werden lediglich die Mantelbereiche des Glasaufbaus abgetragen, so daß an der behandelten Stirnfläche des Glasaufbaus lediglich noch die Kernbereiche hervorragen, die durch Zwischenräume voneinander getrennt sind, die vor dem Ätzvorgang von dem Mantelmaterisll ausgefüllt waren,

Eine besonders geeignete Ätzlösung zur Abtragung der"Mantelbereiche enthält neben Kaliumtartrat, Salzsäure und Flußsäure oder auch Kaliumtartrat, Flußsäure und Wasserstoffperoxid.

Ebenfalls gute Ergebnisse werden mit einer Ätzlösung er-

- 12 030041/0278

- 12 - UL 77/W

reicht, die neben Kaiiumtartrat, Salpetersäure und Flußsäure enthält.

Die Abtragung des Mantelglases erfordert wesentlich weniger Zeit als die Abätzung des Kernbereichs. Je nach gewünschter Tiefe des abzutragenden Mantelbereichs werden gute Ergebnisse mit einer zwischen 1 Minute und etwa 16 Stunden liegenden Ä'tzzeit erreicht. Auch die Abätzung des Mantelbereichs kann bei Raumtemperatur durchgeführt werden. Bevorzugt wird jedoch die Abätzung des Mantelbereichs bei einer erhöhten Temperatur der Ätzlösung durchgeführt, die allerdings 80 oder 90⁰C nicht überschreiten sollte.

Endstücke von einzelnen Lichtleitfasern, bei denen gemäß der Erfindung selektiv entweder nur der Mantelbereich oder nur der Kernbereich abgetragen sind, bilden eine zweckmäßige Steckverbindung für Lichtleitfasern. Indem nämlich das eine, lediglich noch den hervorstehenden Kernbereich aufweisende Endstück mit dem lediglich ein hervorstehendes Maritelstück aufweisenden Lichtleiterende zusammengesteckt wird, kann auf einfache Weise eine koaxiale Ausrichtung der Lichtleitfasern im Bereich der Koppelstelle erreicht werden, die unbedeutende Lichtverluste an der Kopplungsstelle nach sich zieht.

Eine aus einer Vielzahl von ummantelten Lichtleitfasern bestehende'Fiberoptikscheibe, die nach dem .erfindurigsge- · mäßen Verfahren derart behandelt ist, daß lediglich an einer -Stirnfläche Kernbereiche oder Mantelbereiche hervorragen, -eignet sich besonders gut als Leuchtschirmträger oder Kathodenträger in Bildwandler- und Bildverstärkerröhren.

030041/0276

Claims

29Ί2563

Licentia „ Ulm (Donau), 28.03.79

Patent-Verwaltungs-GmbH SE2-UL/Bs/lh UL 77/143

6000 Frankfurt (Main) 70

Patentansprüche

My Verfahren zur selektiven Ätzung eines Glasaufbaus, der aus Kern- und Mantelglas besteht, bei dem der Brechungsin-. dex des Eernglases geringfügig von dem des Mantelglases abweicht, dadurch gekennzeichnet_? daß zur Ätzung des Kernglases organische Säuren verwendet werden_;und daß zur Ätzung des Mantelglases anorganische Säuren zusammen mit dem Salz einer organischen Säure verwendet werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für die Ätzung des Kernglases eine Ätzlösung verwendet wird, die halogenierte Carbonsäuren enthält.

3- Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Ätzlösung verwendet wird, die Mono-, Di-, Trichloressigsäure, Bromessigsäure oder Jodessigsäure enthält.

- 2 030041/0276

- 2 - ' UL 77/143

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für die Ätzung des Kernglasea eine .Itzlösung verwendet wird, die Monocarbonsäuren, wie Ameisensäure oder Essigsäure enthält.

5· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für die Ätzung des Kernglases eine Ätzlösung verwendet wird, die Oxycarbonsäuren, wie Wein-, Zitronen- oder Apfelsäure enthält.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für die Ätzung des Kernglases eine Ätzlösung verwendet wird, die mehrbasische Carbonsäuren, wie,Malein-, Glutar- oder Bernsteinsäure enthält.

7« Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für die Ätzung des Kernglases eine Ätzlösung verwendet wird, die ein Gemisch von Carbonsäuren enthält.

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für die Ätzung des Kernglases eine Ätzlösung verwendet wird, die ein Gemisch aus Carbon- und Mineralsäuren enthält.

9· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Ätzvorgang zur Ätzung des Kernglases über einen Zeitraum von 1 - 200 Stunden, vorzugsweise über einen Zeitraum von 40 - 140 Stunden durchgeführt wird.

10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für die Ätzung des Mantelglases eine Ätzlösung verwendet wird, die neben Kaliumtartrat Salzsäure und Flußsäure enthält. '■ ·

- 3 -030041/0 276

- 5 - UL 77/W

11. Verfahren, nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für-die Ätzung des Mantelglases eine Ätzlösung verwendet wird, die neben Kaliumtartrat Flußsäure und Wasserstoffperoxid enthält.

12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für die Ätzung des Mantelglases eine Ätzlösung verwendet wird, die neben Kaliumtartrat Salpetersäure und Flußsäure enthält.

15. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Ätzvorgang für die Ätzung das Mantelglases in einem Zeitraum durchgeführt wird, der 1 Minute nicht unterschreitet und der nicht länger als 16 Stunden dauert.

14. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Ätzung des Kernglases vorzugsweise bei Zimmertemperatur durchgeführt wird.

15· Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Ätzvorgang zur Ätzung des Mantelglases ■' vorzugsweise bei erhöhter Temperatur durchgeführt wird.

16. Verwendung des nach einem der Ansprüche 1 bis 15 hergestellten Glasaufbaus als Teil einer Steckverbindung für Lichtleitfasern.

17. Verwendung des nach einem der Ansprüche 1 bis 15 hergestellten Glasaufbaus als Leuchtschirmträger oder Kathodenträger in Bildwandler- und Bildverstärkerröhren.

- 4 030041/0276