DE2900057B2

DE2900057B2 - Vacuum container

Info

Publication number: DE2900057B2
Application number: DE19792900057
Authority: DE
Inventors: Chikara Chigasaki Kanagawa Hayashi (Japan)
Original assignee: Ulvac Inc
Current assignee: Ulvac Inc
Priority date: 1978-09-22
Filing date: 1979-01-02
Publication date: 1980-11-27
Also published as: JPS5832229B2; CH646072A5; DE2900057A1; JPS5544509A; FR2436625B1; DE2900057C3; FR2436625A1

Description

Die Erfindung betrifft einen Vakuumbehälter, der mit seinen inneren Teilen und Instrumenten durch deren Oberflächenbeschichtung eine verminderte Gasabgabe gegenüber Vakuum aufweistThe invention relates to a vacuum container with its internal parts and instruments have a reduced gas emission due to their surface coating compared to vacuum

Es ist bekannt, daß Vakuumbehälter und darin befindliche, z. B. bewegliche Teile und Instrumente, die aus Metall, insbesondere aus rostfreiem Stahl, bestehen, unter Vakuum gasförmige Verunreinigungen in das Vakuum abgeben. Damit Vakuumbehälter zum Zwecke der Vermeidung von Verunreinigungen des jeweiligen Behälterinhaltes von derartigen gasförmigen Verunreinigungen freigenalten werden, hat man bereits die innere Oberfläche der ViMaiuml^hälter auf Hochglanz poliert und zu diesem Zweck ein Finish mittels Glasperlengebläse herbeigeführt ' ber selbst eine so kostspielige Oberflächenbehandlung bringt keine befriedigende Vermeidung des Ausgasens von gasförmigen Verunreinigungen aus der Behälterwand, deren inneren Teilen und Instrumenten.It is known that vacuum containers and located therein, e.g. B. moving parts and instruments that made of metal, especially stainless steel, under vacuum gaseous impurities into the Release vacuum. Thus vacuum container for the purpose of avoiding contamination of the respective The contents of the container are released from such gaseous impurities, one already has the Inner surface of the ViMaiuml ^ container to a high gloss polished and for this purpose a finish was brought about by means of a glass bead blower Costly surface treatment does not bring about a satisfactory avoidance of the outgassing of gaseous Contamination from the container wall, its internal parts and instruments.

Es wurde nun gefunden, daß man das Phänomen der Gasabgabe derartiger Vakuumbehälter in das Vakuum weitgehend vermindern kann, indem man die Beschichtung der Oberfläche des Inneren des Behälters uni gegebenenfalls der darin befindlichen Teile und Instrumente in der Weise vornimmt, daß die Beschichtung eine durch Vakuumaufdampfung aufgebrachte Metallnitride-Beschichtung darstellt. Es hat sich nämlich gezeigt, daß die Metallnitride nicht nur chemisch stabil und hart, sondern auch völlig rissefrei an ihrer Oberfläche bleiben, falls sie einem Vakuum unterworfen werden. Von Vorteil ist weiter, daß diese Nitride sehr korrosionsbeständig sind und sehr widerstandsfähig gegen den Einfluß hoher Temperaturen und daß schließlich ihr thermischer Ausdehnungskoeffizient sich nur wenig unterscheidet vom Ausdehnungskoeffizienten von Metallen, insbesondere von rostfreien Stählen. Durch die erfindungsgemäße Beschichtung werden daher die Vakuumbehälter und ihre Innenteile und Instrumente unter Beschichtung mit Metallnitriden mit einer nur wenig gasabgebenden Oberfläche versehen, so daß die Menge an frei werdenden Gasen bei Anlegen eines Vakuums gegenüber nicht oder nur mechanisch behandelten Behältern stark vermindert ist.It has now been found that the phenomenon of gas emission from such vacuum containers into the vacuum can largely be reduced by uni the coating of the surface of the interior of the container possibly the parts and instruments located therein in such a way that the coating one applied by vacuum evaporation Represents metal nitride coating. It has been shown that the metal nitrides are not only chemically stable and hard, but also remain completely crack-free on their surface if they are subjected to a vacuum will. Another advantage is that these nitrides are very corrosion-resistant and very tough against the influence of high temperatures and that their coefficient of thermal expansion finally decreases differs little from the expansion coefficient of metals, especially stainless steels. Due to the coating according to the invention, the vacuum containers and their inner parts and Instruments coated with metal nitrides and provided with a surface that emits little gas, see above that the amount of gases released when a vacuum is applied is not or only mechanically treated containers is greatly reduced.

Von den in Betracht kommenden Metallnitriden seien insbesondere erwähnt jene der Elemente Bor, Aluminium, Silizium, Titan, Zirkon, Hafnium, Vanadin, Niob, Tantal und Chrom.Of the metal nitrides that may be considered, those of the elements boron, aluminum, Silicon, titanium, zirconium, hafnium, vanadium, niobium, tantalum and chromium.

Based on the drawing, the effect of the Coating of a vacuum container illustrates

F i g, 1 zeigt eine grafische Darstellung der Ausgasung eines Autoklaven aus rostfreiem Stahl der Marke mit der Kennzeichnung SUS-304 L, wie er häufig für die Herstellung von Vakuumbehältern und den zugehörigen Teilen benutzt wird, herangezogen wird. Ein derartiger rostfreier Stahl besteht im wesentlichen aus 18,00— 20,00% Chrom, 9,00-13,00% Ni, weniger als 0,3% C, weniger als 1,00% Si, weniger als 2,00% Mn, weniger alsFIG. 1 is a graphical representation of outgassing from a branded stainless steel autoclave with the designation SUS-304 L, as it is often used for the Manufacture of vacuum containers and associated parts is used. One of those Stainless steel consists essentially of 18.00-20.00% chromium, 9.00-13.00% Ni, less than 0.3% C, less than 1.00% Si, less than 2.00% Mn, less than

ίο 0,004% P und weniger als 0,03% S.ίο 0.004% P and less than 0.03% S.

Fig.2 zeigt eine grafische Darstellung der Ausgasungsrate für einen Autoklaven aus dem besagten rostfreien Stahl, der im Innern mit Tantainitrid einer Stärke von 15 Mikron durch Vakuumbedampfung beschichtet worden ist Fig. 1 bezieht sich auf einen nicht vorbehandelten Autoklaven.Fig. 2 shows a graph of the outgassing rate for an autoclave made of the said stainless steel, the inside with tantainitride a 15 microns thick has been coated by vacuum evaporation autoclaves that have not been pretreated.

Auf der Ordinate der F i g. 1 und 2 ist der Ausgasungsgrad in mbarl/sec-cm² aufgetragen, während auf der Abszisse in logarithmischer Einteilung dieOn the ordinate of FIG. 1 and 2 the degree of outgassing is plotted in mbarl / sec-cm ² , while on the abscissa in logarithmic graduation the

Pump down time is plotted The individual curves and Straight lines in Figs. 1 and 2 relate to the Outgassing of various gases, for which also the Molecular weights have been given. A comparison of the results shows that the Degree of outgassing with the one with tantalum nitride inside

beschichteten Autoklaven wesentlich niedriger liegt als bei einem nicht verhandelten Autoklaven, der z. B. beicoated autoclave is much lower than in a non-negotiated autoclave that z. B. at

Water is a third lower As already mentioned, the nitrides and especially

JO re das Tantalnitrid, äußerst chemisch stabil, hart und frei von Rissen an ih/er Oberflächenschicht insbesondere aber auch korrosionsfest und widerstandsfähig gegenüber hohen Temperaturen, so daß man verhältnismäßig leicht und mit hoher Sicherheit zur ReinigungJO re the tantalum nitride, extremely chemically stable, hard and free of cracks on their surface layer, in particular, but also corrosion-resistant and resistant to high temperatures, so that you can clean relatively easily and with a high degree of safety

)5 notwendig werdende Behandlungen des Inneren des Vakuumbehälters und aller seiner Teile ohne besondere Zurückhaltung vornehmen kann. Vor allem das besagte Tantalnitrid hat in dieser Hinsicht ganz hervorragende Eigenschaften, wenngleich auch die anderen bereits erwähnten Nitride für dieses Veft'aiiren durchaus in Frage kommen.) 5 necessary treatments of the interior of the Vacuum container and all of its parts can make without any particular reluctance. Above all said Tantalum nitride has excellent properties in this regard, although the others already have mentioned nitrides for this distribution in Question come.

Wie eingangs erwähnt, unterscheidet sich die Erfindung erheblich vom Stande der Technik, gemäß dem man eine Verminderung der Ausgasungsrate durch mechanische Behandlung der inneren Oberfläche der Autoklaven angestrebt hat. Dadurch, daß das Innere der Vakuumbehälter gegebenenfalls einschließlich aller darin befindlichen Teile mit Metallnitriden beschichtet wird, welche selbst kaum gasförmige Verunreinigungen an die umgebende Atmosphäre abgeben, wobei diese Schicht chemisch stabil, hart und korrosionsfest und von hoher Temperaturbeständigkeit ist, ist es dem Erfinder gelungen, die Ausgasungsrate der gasförmigen Verunreinigungen in Vakuumbehältern ganz wesentlich zu senken. Infolgedessen wird durch Anwendung der Erfindung das Arbeiten in Vakuumbehältern wesentlich erleichtert, und man erhält jedenfalls auch reinere Produkte in diesen Behältern. Wenn es darauf ankommt, in einem Autoklaven über längere Zeit ein gleichmäßigAs mentioned at the beginning, the invention differs considerably from the prior art according to which one can reduce the outgassing rate by mechanical treatment of the inner surface of the Aspired to autoclaves. By the fact that the interior of the vacuum container, including all of them, if applicable parts located therein are coated with metal nitrides, which themselves hardly contain gaseous impurities to the surrounding atmosphere, whereby this layer is chemically stable, hard and corrosion-resistant and of high temperature resistance, the inventor has succeeded in reducing the outgassing rate of gaseous impurities in vacuum containers to lower significantly. As a result, using the The invention makes working in vacuum containers much easier, and in any case you get purer ones Products in these containers. When it comes down to it, an evenly long period of time in an autoclave

μ hohes Vakuum zu halten, so erzielt die Erfindung in dieser Hinsicht eine Einsparung an Abpumpzeit und bringt daher auch einen erheblichen wirtschaftlichen Vorteil.To maintain a high vacuum, the invention achieves in in this respect, a saving in pumping time and therefore also brings a considerable economic Advantage.

Pressure vessels, the inner surface of which is covered with enamel

beschichtet ist, geben im Gegensatz zur Erfindung unter Vakuum größere Mengen ihres Materials gasförmig an die Behälteratmosphäre ab und sind daher für Vakuumbehälter, in denen z. B. chemische Reaktionenis coated, give, in contrast to the invention, larger amounts of their material in gaseous form under vacuum the container atmosphere and are therefore for vacuum containers in which z. B. Chemical reactions

ablaufen sollen, ungeeignet. Demgegenüber bewirkt die durch Vakuumaufdampfung aufgebrachte Metallnitrid-Beschichtung eine nicht vorhersehbare Verminderung der Abgabe von Verunreinigungen aus der Behälterwand in die Behälteratmosphäre.should expire, unsuitable. In contrast, the metal nitride coating applied by vacuum evaporation caused an unforeseeable reduction the release of impurities from the container wall into the container atmosphere.

In addition 2 sheets of drawings

Claims

Patent claims:

1. Vacuum container, its inner surface and, if necessary, the surface of its inner parts with a coating is provided, characterized in that this one by vacuum vapor deposition represents applied metal nitride coating.

2. Vacuum container according to claim 1, characterized in that the coating made of metal nitrides of the elements boron, aluminum, silicon, titanium, zirconium, hafnium, vanadium, niobium, tantalum and chromium consists