DE286855C

DE286855C -

Info

Publication number: DE286855C
Application number: DENDAT286855D
Authority: DE
Publication date: 1915-09-08
Also published as: DE286854C

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- JV* 286855 - KLASSE 12 #.'GRUPPE - JV * 286855 - CLASS 12 #. 'GROUP

Verfahren zur Darstellung eines Hexaaminoarsenobenzols.Process for the preparation of a hexaaminoarsenobenzene.

Zusatz zum Patent 286854.Addendum to patent 286854.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 30. August 1913 ab. Längste Dauer: 4. März 1928.Patented in the German Empire on August 30, 1913. Longest duration: March 4, 1928.

Durch das Hauptpatent 286854 ist ein Verfahren zur Darstellung eines Hexaaminoarsenobenzols geschützt, welches darin besteht, daß man 4-Amino-3, 5-dinitrobenzol-i-arsinsäure stufenweise reduziert. Behandelt man 4-Amino-3, 5 - dinitrobenzol -1 - arsinsäure mit Metallen bzw. Metallsalzen, wie Zinn, Zink oder Zinnchlorür, in stark saurer Lösung, so führt die Reduktion unmittelbar zum Hexaaminoarsenobenzol. Versucht man jedoch die unmittelbare Reduktion mit einer zur Reduktion der Nitrogruppe und des Arsinsäurerestes ausreichenden Menge Natriumhydrosulfit auszuführen, so erhält man entgegen anderen aus der Literatur bekannten analogen Fällen (vgl. z. B. Patentschrift 224953, Kl. 12 q) zunächst ein schwefelhaltiges Zwischenprodukt. Dieses gibt auffallenderweise mit Alkali eine klare Lösung, so daß anscheinend die Reduktion nicht zu der gewünschten Hexaaminoverbindung geführt hat. Wie nun weiter gefunden wurde, liefert jedoch das erwähnte schwefelhaltige Zwischenprodukt beim Behandeln mit Säuren, zweckmäßig in der Wärme, unter Abspaltung von schwefliger Säure die Salze des Hexaaminoarsenobenzols. The main patent 286854 describes a process for the preparation of a hexaaminoarsenobenzene protected, which consists in that you 4-amino-3, 5-dinitrobenzene-i-arsic acid gradually reduced. Treating 4-amino-3, 5 - dinitrobenzene -1 - arsic acid with metals or metal salts, such as tin, zinc or tin chloride, in a strongly acidic solution, this leads to the Reduction directly to hexaaminoarsenobenzene. If you try the immediate one, however Reduction with an amount sufficient to reduce the nitro group and the arsinic acid residue To carry out the amount of sodium hydrosulfite is obtained, contrary to others, from the literature known analogous cases (see, for example, patent specification 224953, class 12 q) sulfur-containing intermediate. Strikingly, this gives a clear solution with alkali, so that apparently the reduction did not lead to the desired hexaamino compound Has. As has now been further found, however, the aforementioned sulfur-containing intermediate produces when treated with acids, expediently in the heat, with elimination of sulfurous acid, the salts of hexaaminoarsenobenzene.

Beispiel. ·■Example. · ■

3 Teile Dinitroaminobenzolarsinsäure werden in 60 Teilen Wasser unter Zusatz von 5,4 Teilen zweifach η-Natronlauge gelöst und unter kräftigem Rühren allmählich mit 35 Teilen Natriumhydrosulfit versetzt. Die Lösung wird entfärbt, und es beginnt bald die Abscheidung eines gelben flockigen Körpers, die nach kurzer Zeit beendet ist. Der Niederschlag wird abgesaugt, mit etwas Wasser gewaschen und in 50 Teilen Wasser suspendiert, das mit 20 Teilen vierfach η-Salzsäure angesäuert ist. Durch gelindes Erwärmen tritt allmählich unter Entweichen von schwefliger SäuVe Lösung ein. Man filtriert und fällt aus der salzsauren Lösung das Hexaaminoarsenobenzol mittels verdünnter Natronlauge aus. Die Base wird abfiltriert, mit Wasser gut ausgewaschen und nach den Angaben des Hauptpatents 286854 z. B. in die beständige Form ihres salzsauren Salzes übergeführt.3 parts of dinitroaminobenzolaric acid are dissolved in 60 parts of water with the addition of 5.4 parts twice dissolved η-sodium hydroxide solution and gradually adding 35 parts with vigorous stirring Sodium hydrosulfite added. The solution becomes discolored and precipitation soon begins of a yellow flaky body that ends after a short time. The precipitate is sucked off, washed with a little water and suspended in 50 parts of water, that with 20 parts fourfold η-hydrochloric acid is acidified. By gentle heating occurs gradually with escape of sulphurous acid solution. It is filtered and precipitated from the hydrochloric acid solution the hexaaminoarsenobenzene using dilute sodium hydroxide solution. The base is filtered off, Washed out well with water and according to the information of the main patent 286854 z. B. converted into the permanent form of their hydrochloric acid salt.

Claims

Patent-An saying:

Modification of the method of representation protected by patent 286854 of a hexaaminoarsenobenzene, consisting in that here the 4-amino-3, 5-dinitrobenzene-i-arsinic acid with an amount of sodium hydrosulfite sufficient to reduce the nitro group and the arsinic acid residue and the sulfur-containing compound thus obtained is broken down with acids.

BERLIN. GEDRUCKT IN DER REICHSDRUCKEREI.BERLIN. PRINTED IN THE REICHSDRUCKEREI.