DE2857639C2 - Planare P↓2↓O↓5↓- und Al↓2↓O↓3↓-haltige Dotierstoffquelle - Google Patents

Planare P↓2↓O↓5↓- und Al↓2↓O↓3↓-haltige Dotierstoffquelle

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DE2857639C2
DE2857639C2 DE2857639A DE2857639A DE2857639C2 DE 2857639 C2 DE2857639 C2 DE 2857639C2 DE 2857639 A DE2857639 A DE 2857639A DE 2857639 A DE2857639 A DE 2857639A DE 2857639 C2 DE2857639 C2 DE 2857639C2
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Description

im Tabelle I
Oxid
Die Erfindung betrifft eine planare P2O5- und AI2O5-haltige polykristalline Dotierstoffquelle.
In der US-PS 39 98668 sind kristalline keramische Materialien beschrieben, die Al2O3 und P2O5 enthalten und als Dotierstoffquellen für die Dampfphasendotierung von Halbleitern, insbesondere P-Ieitendes Silizium in Form von dünnen Platten, Scheiben oder Tabletten, geeignet sind. Der Einsatz dieser Materialien in der Praxis ist jedoch wegen ihrer relativ hohen linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten beschränkt Wenn die thermische Behandlung derartiger Dotierstoffquellen in Plattenform nicht mit größter Sorgfalt vorgenommen wird, was zeitaufwendig ist, so brechen sie infolge der Beanspruchung durch die thermische Behandlung.
Die Erfindung geht von der Aufgabe aus, eine feste phosphorhallige planare Dotierstoffquelle zu schaffen, die einen ausreichend niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten hat, so daß die Gefahr des Brechens bei den Dolierungstemperaturen nicht besteht
Nach der Erfindung wird diese Aufgabe gelöst mit einer Dotierstoffquelle der eingangs angegebenen Art, die dadurch gekennzeichnet ist daß sie ein aus einer Schmelze geformter Körper mit (in Mol-%) 45-75PjO5, 11-28AI2O3, 63-13TajOs, 0-2OSiO2, 0—7 La2O3 ist wobei P2O5 + AI2O3 + Ta2O5 mindestens 75 Mol-% der Gesamtzusammensetzung ausmachen und das Molverhältnis von P2Os zu Al2O3 mindestens 2 ist, und daß der Körper einen durchschnittlichen linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten von weniger als 32 · 10-70C im Bereich von 0-300eC und von weniger als 42 ■ IO-TC im Bereich von 0—700°C hai.
Durch »mit ...« ist gemeint, daß die angegebenen Komponenten die wesentlichen für die Lösung der gestellten Aufgabe sind. Neben ihnen können noch andere Oxide (vgl. Tabelle III) vorliegen in Mengen, daß die polykristalline Struktur und die bestimmten Wärmeausdehnungskoeffizienten erhalten bleiben.
Mol-%
P3O5
Al2O3
Ta2O5
SiO2
La2O3
45-75
11-28
6,5-13
0-20
0-7
wobei P2Oj -ί- AI2Q3 + Ta2Q5 mindestens 75 Mo!-% der Zusammensetzung ausmachen, und das Molverhältnis von P2O5 zu AI2O3 mindestens 2 ist Gewöhnlich liegt P2O5 in einer Menge nicht über 73 Mol-% vor, und die Summe von SiO2 + La2O3 ist mindestens 2 Mol-%.
Wenn nicht genug Ta2O5 vorhanden ist, liegt nur ein Glas vor, und dieses Glas weist nicht nur eine hohe Wärmeausdehnung auf, sondern hat auch die Temperatur-Viskositäts-Eigenschaften eines Glases. Die Dotierw stoffquelle nach der Erfindung bleibt dagegen auch bei erhöhten Temperaturen starr.
Bevorzugt werden Dotierstoffquellen nachstehender Zusammensetzung:
π Tabelle!!
Oxid
Mol-%
P2O5
AI2O3 Ta2O5 SiO2 La2O3
57-75
12-20
7,5-13
0-13
0-6
wobei P2O5 + AI2O3 + Ta2O5 mindestens 86 Mol-% und SiOj + La2O3 mindestens 2 Mol-% der Gesamtzusammensetzung ausmachen. Sowohl SiO2 als auch La2O3 tragen dazu bei, die Temperatur herabzusetzen, die zum
w Schmelzen der Zusammensetzung erforderlich ist. Außerdem scheinen diese beiden Oxide das Freigeben des P2O5 aus dem Wirt bei der Dotierungstemperatur zu unterstützen. Der Mol-%-Anteil P2O5 liegt in den Zusammensetzungen gemäß Tabelle H gewöhnlich nicht über 73.
Die Zusammensetzungen werden mit geeigneten Ausgangsmaterialien unter Bildung einer homogenen Schmelze geschmolzen, die als wesentliche Bestandteile P2O5, Ta2O5 und AI2O3 und wahlweise kleine Mengen
bo SiO2 und La2O3, wie in vorstehender Tabelle angegeben, enthält.
Das Schmelzen wird gewöhnlich bei einer Temperatur im Bereich von 1590— 17O5°C bewirkt, aber in manchen Fällen reichen niedrigere Temperaturen aus.
"■> während in anderen höhere Temperaturen erforderlich sind; wesentlich ist, daß eine vollständig erschmolzene homogene Schmelze erhalten wird. Das Schmelzen kann in einem elektrischen oder gasbeheizten Ofen, z. B.
in Siliziumdioxid oder Platin, vorgenommen werden. Man kann die Schmelze in ihren Sehmelzbehälum abkühlen lassen oder nachdem man sie in geeignete Formen gegossen hat Während des Abkühlens verfestigt sich die Schmelze und kristallisiert teilweise aus.
Die Produkte sind aus der Schmelze gebildete polykristalline Körper, die zu planaren Dotierstoffquel-Ien geschnitten werden. Sie haben einen durchschnittlichen linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten von unter 32 · 10-VC über den Bereich von 0—3000C und unter42 · 10-'/° C über den Bereich vonO—7000C
Mit »aus der Schmelze gebildet« ist gemeint, daß der Körper oder die Dotierstoffquelle durch Kristallisation beim Abkühlen der Schmelze gebildet wird. Mit »polykristallin« ist gemeint, daß der Körper eine Unzahl von kleinen Kristallen aufweist Diese Kristalle sind willkürlich orientiert, und folglich ist der Ausdehnungskoeffizient des Körpers im wesentlichen in aller* Richtungen gleich.
Die Dotierstoffquellen nach der Erfindung müssen nicht vollständig kristallin sein und sind tatsächlich gewöhnlich nur teilweise kristallin; es wird angenommen, daß sie mindestens zu 20 Volum-% kristallin sind.
Die Dotierstoffquellen nach der Erfindung sind Phosphor-Dotierungsmiitel für Halbleiter in der Art der Verwendung der Aluminium-Meta-Phosphat-Dotierungsmittel, wie in der eingangs erwähnten US-PS 39 98 668 in Verbindung mit Fig. 1 -3 und Spalte 4—8, Zeile 36, beschrieben. Für die Verwendung als Halbleiter-Phosphor-Dotieningsquelle ist es nicht nur unwesentlich, daß Oxide, die die Bildung eines polykristallinen Körpers mit den angegebene-:« Wärmeausdehnungseigenschaften beeinflussen, begrenzt werden, sondern auch, daß Materialien mit höh-, m Dampfdruck ausgeschlossen oder unter einem absoluten Minimum gehalten werden. Solche Materialien sind z.B. alle Alkalimetalloxide, sowie Oxide von Blei, Kupfer, Zinn, Bor und Antimon. Es können derartige Oxid-Verunreinigungen in der Dampfphase zu unerwünschten Leitfähigkeitseigenschaften der resultierenden Halbleiter beitragen. Deshalb sind hochreine Ausgangsmaterialien für die planaren Dotierungsmittelwirte nach der Erfindung erforderlich.
Die erfindungsgemäßen Dotierstoffquellen, die vorzugsweise für die Dampfphasen-Diffusionsdotierung von Halbleitern verwendet werden sollen, sind flache (planare) Gebilde — von runder, rechteckiger, dreiekkier oder irgendeiner anderen geometrischen Gestalt. Gewöhnlich haben sie die Form von flachen Scheiben oder dünnen Plättchen eines Durchmessers von 5,08—15,24 cm und einer Dicke von nicht mehr als 0,051 mm.
Mit den Dotierstoffquellen nach der Erfindung ist ein exaktes und leicht steuerbares Eindiffundieren einer phosphcrhaltigen Schicht in mindestens einen Teil der Oberfläche eines Silizium- oder Germanium-Halbleiters zur Erzeugung eines Halbleiterüberganges möglich geworden.
Im allgemeinen wird die Diffusion einer Dotierungssubstäflü in das SiliziümmSterial durch Erhitzen einer vorbestimmten Menge des besonderen Dotierungsmittels zusammen mit dem Silizium, so daß die dotierenden Fremdatome von allen Seiten den Halbleiterkörper durchsetzen können, bewirkt.
In der US-PS 39 98 668 ist ein Verfahren zur Phosphor-Dotierung von Silizium, wie vorstehend beschrieben, offenbart.
Verfahren zur Abscheidung eines Dotierungsmittels auf einen begrenzten Oberflächenbereich eines Halbleiterkörpers sind in der US-PS 32 87 187 beschrieben. Diese bekannten Verfahren erfordern die Abscheidung eines Oxids auf dem Halbleitermaterial mittels Dampfabscheidung und anschließendes Eindiffundieren der dotierenden Substanz in den Halbleiteroberflächenbereich durch Erhitzen des Halbleiterkörpers. Siliziumbauteile mit einem eindiffundier iem
ίο P-N-0bergang werden durch Erhitzen von P-Ieitenden Siliziumstückchen oder dünnen Plättchen in Gegenwart einer Phosphorverbindung, wie Phosphorpentoxid hergestellt Es wird angenommen, daß das Phosphorpentoxid einen glasigen Film auf der Oberfläche des PläPchens bildet und dann zu elementarem Phosphor reduziert wird, der in das Silizium cindiffundiert Der Phosphor kann bei einer niedrigeren Temperatur auf der Oberfläche des Siliziumplättchens abgeschieder, und bei höherer Temperatur eindiffundiert werden.
Ein anderes Verfahren zum Eindiffundieren von Phosphorpentoxid in einen Halbleiterkristall ist in der US-PS 35 40 951 beschrieben. Bei diesem Verfahren wird die Quelle der Phosphorverbindung durch Schmelzen eines Erdalkaliphosphats mit Phospliorpent oxid hergestellt Dabei wird das Schmelzprodukt von Calciumphosphat und Phosphorpentoxid verwendet Wenn jedoch ein Gemhch von Calciumphosphat und Phosphorpentoxid eingesetzt wird, das beträchtliche Mengen Phosphorpentoxid enthält, wird das Material im normalen Dotierungstemperaturbereich von 900—12000C ein geschmolzenes Glas oder bestenfalls eine geschmolzene Masse sein. Das würde es erforderlich machen, die Phosphatmischungen oder Salze in einem Schiffchen oder Tiegel in einer Zone niedrigerer Temperatur als der, die für die nach dem Dotieren stattfindende Diffusion erforderlich wäre, zu halten. Die Anwendung dieses bekannten Verfahrens würde zwei verschiedene Temperaturzonen oder zwei verschiedene Reaktionsbedingungen einschließen. C??e Notwendig keit, die geschmolzenen Materialien in einem Schiffchen oder Tiegel zu halten, vermindert die Zahl der Silizium-Plättchen erheblich, die gleichzeitig in einer einheitlichen Temperaturzone behandelt werden können und kompliziert das Verfahren.
4S Ein weiteres, zum Stand der Technik gehörendes Vorgehen zum Dotieren von Silizium-Halbleiterplättchen beruht auf der Verwendung von Ammoniumphosphat-Dampf. In der US-PS 29 74 073 ist ein Verfahren offenbart, bei welchem Ammoniumphosphat- Dampf benutzt wird. Dort ist angegeben, daß ein glasiger phosphorhaltiger Oberflächenfilm auf dem Plättchen gebildet wird und daß etwas Phosphor aus dem Film in das Plättchen eindiffundiert unter Bildung einer N-Ieitenden Oberfläche auf dem Plättchen. Die in der Industrie angewandten Dotierungstemperaturen liegen gewöhnlich im Bereich von 900—12000C; bei diesen Temperaturen zersetzt sich Ammoniumphosphat vollständig. Gearbeitet wird dabei in einem Zweizonenofen. Die Notwendigkeit der Unterhaltung von zwei Zonen mit verschiedenen Temperaturen bzw. zwei verschiedenen Reäktiönstemperaturen stellt für die industrielle Durchführung dieses Verfahrens eine Belastung dar.
Heißgepreßte feste Erdalkaliphosphate als Diffu-
ii> sionsquellen sind in der US-PS 40 33 790 offenbart, aber der schwache Punkt dieser Plättchen ist die relativ geringe Wärmeschockbeständigkeit. Kleine F.rhitzungs- und Abkühlungsgeschwindigkciten sind erforderlich, um
Rissebildung der Phosphorquellen-Plättchen zu vermeiden. Das ist offensichtlich ein zeitraubender und kostenspieliger Nachteil.
In der US-PS 39 54 525 ist ebenfalls ein heißgepreßtes Gemisch von Siliziumphosphat und Zirkonphosphat als feste Diffusionsquelle offenbart Sie ist aber gegenüber Temperaturänderungen empfindlich.
Die erfindungsgemäöen Dotierstoffquellen sind frei von den Schwierigkeiten und Nachteilen, die bei Verwendung der bekannten flüssigen bzw. geschmolzenen Phosphoroxid-Quellen bei der Dotierung von Halbleitern auftreten.
Die erfindungsgemäße Dotierstoffquelle hat die Vorteile, die für die Aluminiumphosphat-Queile gemäß US-PS 39 98 668 angegeben wurden. Darüber hinaus führt die Erfindung zu dem Vorteil, daß infolge des niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten der Dotierstoffquelle die Gefahr, daß die Plättchen bei normaler Verwendung infolge Wärmeschock brechen, äußerst gering ist Diesen Vorteil weist die erfindungsgemäße Dotierstoffquelle auch gegenüber den aus den US-PS 40 33 790 und 39 54 525 bekannten Quellen auf.
Ein geeignetes Vorgehen zum Dotieren von Halbleitern mit der Dotierstoffquelle nach der Erfindung ist folgendes:
Das P-Ieitende Silizium, das als Ausgangsmaterial eingesetzt wird, kann ein solches sein, das mit irgendeinem der bekannten Akzeptor-Fremdatome, wie Bor, Aluminium, Gallium und Indium, dotiert worden ist Die Konzentrationen des Fremdatoms bzw. der Verunreinigung in dem Ausgangsmaterial wird in erster Linie von den Eigenschaften bestimmt die von dem herzustellenden Bauteil verlangt werden.
Die Bildung vors P-N-Übergängen mit der erfindungsgemäßen Dotierstoffquelle findet in erwünschtem Ausmaß bei P-Ieitendem Silizium eines spezifischen Widerstands im Bereich von 13 Ohm · cm statt Es ist selbstverständlich, daß die genaue Größe und Natur der Plättchen nicht kritisch ist Zum Beispiel haben die üblicherweise verwendeten Plättchen einen Durchmes- 40 ■' ser von 234 cm, 5,08 oder 7,62 cm oder sogar darüber. Die Dicke kann im Bereich von 0,127—0308 mm liegen, '■> obwohl davon auch abgewichen werden kann. Typische Plättchens sind 0,203—0.254 mm dick. Ebenso kann 3> der spezifische Widerstand geeigneter P-Ieitender 45 4> Silizium-Ausgangsmaterialien im Bereich von etwa 3—15 Ohm · cm liegen. 5J
Es wächst eine Oxidschicht auf der Oberfläche des Plättchens aus Silizium oder einem anderen Halbleiter. Es kann eine Maske oder ein Schutzüberzug vorgesehen werden, um ein Muster zu entwickeln, wie das in der einschlägigen Technik bekannt ist Der Überzug oder Film ist von glasiger Natur, und seine Zusammensetzung kann etwas schwanken; es wird angenommen, daß er aus P2O5 besteht
In jedem Fall enthält der Film Phosphor in dieser oder einer anderen Form. Die Temperatur bei diesem Vorgehen ist derart, daß gleichzeitig etwas Phosphor aus dem Film oder Niederschlag in das Plättchen eindiffundiert unter Bildung einer dünnen Phosphor-Diffusions'Oberflächenschicht oder -region unter der Oberfläche. An der Grenzschicht zwischen der Phosphor-Diffusions-Oberflächenschicht und dem P-Ieitendem Siliziumplättchen wird eine Barriere oder Grenzschicht gebildet. Die Tiefe des eindiifundicrten Übergangs kann variieren, hat aber im allgemeinen eine Dicke bis zu ΙΟμπι. Die kleinste Dicke ist z.B. etwa 0.1 um.
Nachdem die P2Oä-Dämpfe bei 800-1200°C mit der heißen Siliziumoberfläche reagiert haben, diffundiert mit kontinuierlichem Erhitzen elementarer Phosphor in das Siliziumplättchen hinein.
Dabei wird mit einem inerten Trägergas, wie Argon oder Stickstoff die Dotierung gesteuert und verstärkt werden, wobei das Gas in einer Richtung senkrecht zu den Plättchenoberflächen slrörnt
Der Ausdruck »inertes Gas« bedeutet hierin, daß das Trägergas nicht in die chemische Reakticn zwischen den P2O5-Dämpfen und der heißen Siliziumoberfläche eingreift Nach dem Dotieren kann durch einfache Hitzebehandlung in einer inerten Atmosphäre die Diffusionstiefe weiter vergrößert werden.
Beispiel 1
In einem spezifischen Beispiel nach der Erfindung wurde ein aus der Schmelze geformter polykristalliner Körper nachstehender Zusammensetzung hergestellt:
Oxid
MoI-%
P2O5
Al2O,
SiO1
Ta2O5
La2O3
67,2
15,3
4,9
9,6
3,0
Dabei wurde wie folgt vorgegangen: Folgende Ansatzkomponenten wurden geschmolzen:
Quarz')
Aluminiummetaphosphat2)
Phosphorsäure3)
Tantaloxid4)
Lanthanoxid5)
Gew.-Tle.
405,000»
102673002)
10420,00O3)
62823004)
14623005)
SiO2 9938%, Al2O3 0,006%, Fe2O3 0,0004%, Na2O 0,0014%, K2O 0,0005%, Li2O 0,0006%.
AI2O3 22,6%, P2O5 75,2%, SiO2 032%, Fe2O3 0,0054%.
P2O5 61,8%, Fe2O3 0,0007%, Rest auf 100% Wasser.
Ta2O5 99^%, Fe2O3 0,0002%, SiO2 0,0225%, WO3 0,0032%.
La2O3 993%, Fe2O3 0,0005% (Prozente bedeuten Gew.-%).
Die Ansatzkomponenten wurden gemischt und der Ansatz in einem Platingefäß in einem elektrischen Ofen in Luft erhitzt. Dabei wurde die Temperatur graduell innerhalb von 2 Stunden von 1095 auf 16500C erhöht uni »Stunden bei 1650° gehalten. Dann wurde die Schmelze in einen anderen Ofen eingestellt, worin sie Stunden bei 675°C gehalten wurde. Während dieser Zeit kristallisierte die Schmelze beim Abkühlen zu einem partiell kristallinen Block. Ihr durchschnittlicher Wärmeausdehnungskoeffizient war 12 · 10-'/°C im Bereich von 0-300°C und 19,7 · 10-7/°C im Bereich von O=TOO0C.
Aus dem so geformten polykristallinen Block wurden Plättchen geschnitten. Sie waren etwa 5.08 cm im Durchmesser und 1324 mm dick. Diese Plättchen wurdcr. zum Dot'^ren von Siliziumplättchen. in der Art wie in der US-PS 39 98 668 in Verbindung mit den Figuren 1—3 beschrieben, verwendet. Verschiedene Plättchen wurden bei 10500C und 1100"C unterschied-
60
lieh hing gealtert und dann zum Dotieren von Siliziumpliittelien verwendet, indem sie vertikal in das Porzellangestell in einem Ofen im Abstand von etwa 0.254 cm von der Oberfläche der .Siliziumplättchen entfernt gestellt wurden. Während des Dotiercns wurde ein Stickstoffgasstrom langsam durch den Ofen geleitet. Dotiert wurde bei 1050"C und 1100"C eine halbe und eine Stunde. Bei den 1100"C-Versuchen wurde ein Ofen aus Porzellan eines Durchmessers von 7,62 cm benutzt und I I pro Min. Stickstoffgas durchgeleitct. Bei den 1050° C-Versuchen wurde ein l'orzellanofcn eines Durchmessers von 10,16 cm benutzt und Jl pro Min. Stickstoffgas durchgeleitet. Der spezifische Oberflächenwiderstand der dotierten Siliziummuster (in Ohm pro Fläche) wurde gemessen. Nachstehend sind die Ergebnisse tabellarisch aufgeführt:
Gealtert bei (7h
1100/90 1100/90 1050/138 1050/138
Spez. Widerstund nach h/ (
1/2/1100 1/1100 1/2/1050 1/1050
6,2
4,1
7,9
4,2
Diese Ergebnisse /eigen die lange Lebensdauer der Zusammensetzung dices Beispiels. Es traten keine Rissebildungen infolge Wärmcsehockbeanspruchung auf.
In der Tabelle III sind weitere Beispiele von uns der Schmelze geformten polykristallinen Körpern nach der Erfindung gebracht, die die [Eigenschaften, wie vorstehend diskutiert, aufweisen. In der Tabelle III steht λ für Wärmeausdehnungskoeffizient. Die spezifischen Widerstände in Beispiel I und Tabelle III sind die Werte für den spezifischen Oberflächenwiderstand (in Ohm pro Fläche), die nach Hitzealterung der Plättchen bei ll00°C in der in der i abelle in Stunden angegebenen Zeit und anschließendem Dotieren von P-Ieitenden Siliziumplättchen eine halbe Stunde lang bei 1100 C in der in Beispiel I beschriebenen Weise erhalten wurden. Das Testen wurde nach der 4-Punkt-Leitfähigkeitsl'rüfmcthoclc nach etwa 30 —60 Sekunden langem Wegätzen des glasigen Films von der Siliziumoberfläehe mit einer 5%igen wäßrigen III Lösung vorgenommen. Die Oberflächen der Zusammensetzung des Beispiels I und der Beispiele der Tabelle III sind alle N-Ieitend.
Tabelle III
Komponente
Beispiel
2 3
10
12
P2O5 68,3 66,3 66,8 66,3 67,2 67,2 69,6 61.2 63,5 63,6 63,2
AI2O3 18,0 21,2 17,7 21,2 15,2 15,3 13 15,3 13 20,9 15,3
SiO2 0,5 2,5 0,4 2,5 2,4 0.4 0,3 10,4 10,4 2,5 7,4
Ta2O5 10,3 8 10.1 6,5 10,1 10,1 10,1 10.1 10,1 10 ΙΟ.!
Nb2O5 - 2 3,5 -------
La2O3 2,9 - 5,0 5 7 7 3 3 3 4
a x ΙΟ7, (0-300 C) 21,6 15,2 26,2 20,1 26,7 25,2 27,9 9,8 8,5 21,4 9,6
σ x ΙΟ7, (0-700 C) 33,4 27,1 26,9 27,8 30,2 24,0 23,5 17,5 18,9 19.U 13,5
Alterungszeit, h 75,5 - 48 19 35,5 18,5 89 2 - 20,5 16
Spez. Widerstand 4,9 - 6,0 4,3 4,1 2,7 5,5 2,9 - 6,2 3,5
Komponente
Beispiel 13 14
15
18
19
22
23
P2O5 63,5
Al2O3 13
SiO2 5,9
Ta2O5 12,6
Nb2O5
La2O3 5
α x 107, (0-30O=C) 14,5
α XlO7, (0-700 C) 18,2
Alterungszeit, h 32
Spez. Widerstand 4,0
62 61,9 62 62,3 62,8 62,3 63,2 62,3 62,8 63,2
16,5
9,5
10
24,0
30,6
130
6,0
23,5
2,1
10
2,5
20,4
14,4
18,5
4,7
17,6
2
10
2,5
19,2
14,0
6,5
7,1
21,1
6,6
10
21,0
27,4
17,5
8,7
15,3
6,4
10,1
24
24,6
2,5
21,1
6,6
8 2
26,5
32,1
0,5
2,7
17,6
6,5
10
23,5
25,2
15.3
3,9
12,6
16,6
19,4
43,5
4,9
230 265/294
ίο
Komponente Beispiel 25 5 26 27 28 29 30 31 32 33 56,8 κ 16,2
24 64,8 20,11 62.8 65,2 60,5 64.8 60.8 63.2 62,5 62,4 17,6 I 19,1
ρ,υ, 62,6 17.7 16,4 17.6 15,3 20 17,7 17.6 15.3 20 14.1 15,5 ! 17
ΑΙ,Ο, 19.4 2.4 40 4,5 6,4 6,5 4,5 8,4 8,4 4,5 11.4 10 1 3'8 !
SiH 0.5 10 3,2 IO 10,1 10 10 10 10,1 10 10,1
Ta3O. 12.5 - - - - ... - - - - 9-
- f		 56 'i
Nb3O, - 36 5 3 3 3 3 3 3 2 11,2 f 63,2 α
La3O1 5 57,2 20,4 11,9 17,3 13,4 14,2 14.9 18,9 13.4 19,7 ': 15,3 1
σ x 10". (0-300 C) 15,2 15.3 40.6 19,7 24,1 19.2 17.6 22,9 23,1 21,2 i 7,4 ρ
α X 10". (0-700 C) 15.5 15,5 55 17 16 20 42 17.5 0,5 59 ί 11.1 t
Alterungs/eil. h 16 10.0 5,3 2,8 3,1 3,3 3.3 3.0 2.4 4.9 %
\
Spe/. Widerstand 9.3 - 45 ·
Komponente Beispiel 2 37 38 39 40 41 42 43 44 66,8 :; .1,5
35 - 56.9 64,9 63,2 64,8 65.2 66.8 64,8 64.8 17,7 17
P2O, 56.9 22,6 17.6 15,3 15,3 17,7 15.3 17,7 17,7 17,7 3,5 I 17
AI3O, 17.6 29,4 12,5 4,4 3,9 5,5 4,4 2,5 0,4 3 10.1 :, 5,0
SiO3 13.5 - IO 10,4 10,1 IO 10.1 10.1 10 12.6 ■
Ta3O, 10 - - 2,5 - - - - - 2 "■ 67
Nb3O, 3 3 5 2 5 3 5 2 i 67,2
L- O, 2 47 - 2 - - - - 2 - 15,3 1
ZrO3 - 62,8 20,3 18,6 17,4 12,6 13 15,0 21,3 18,6 6,4 1
σ x 10". (0-300 C) 22,1 17,6 21,1 21,5 34,6 19.7 16 21.2 13,6 21.7 9,1 I
σ x 10". (0-700 C) 27,3 2 18,5 40 - 18 0,25 - 1 7
Alterungszeit, h 18 12,6 4,5 5,7 12,5 2,3 3.0 4,8
Spez. Widerstand 4.4 -
Komponente Beispiel 5 48 49 50 51 52 53 54 55
46 14,3 64,9 64,8 66,8 69.2 67,2 64,4 65,7 62,8
P3O5 68.6 34,6 17,1 17,7 17,7 15,3 15,3 14,1 16,7 17,6
AI2O3 18,8 42 0,4 4 1,9 3,4 4,4 10,4 0,4 5,5
SiO3 0,5 4,8 12,6 11,6 11,6 10,1 10,1 9.1 11,2 11
Ta2O5 10.1 - - - - - - 3 -
GeO2 - 58 5 2 2 2 3 2 3 3
La2O3 2 67 17,3 15,6 14,8 7,0 10,4 10,6 17,8 16,3
σ x 107. (0-300 C) 16,6 16,5 24,3 20,2 21,2 17,7 18,3 19,3 17,8 16,9
ff x 107, (0-700 C) 21,0 2,4 35,5 ~ - - - - 3 -
Alterungszeit, h - 11,1 6,8 3,2
Spez. Widerstand
Komponente Beispiel 59 60 61 62 63 64 65 66
57 67,2 65 64,8 65 66,8 68,9 69,2 69,2
P2O5 62,5 15,3 16,5 17,7 16,5 17,7 17,1 15,3 15,3
Al2O3 20 5,4 3,4 5,5 4,4 3,4 1,9 3,4 4,4
SiO2 3,5 9,1 11,1 9 11,1 9,1 9,1 9,1 8,1
Ta2O, 11
H 3 58 - 5 Beispiel 91 28 57 639 59 60 61 93 62 94 63 95 12 96 65 66 67
- - 29.9 90 51,9 - - - 51,9 - 51,9 56 51,9 - - -
Fortsetzung Beispiel 16,9 3 34,5 63,2 17,6 3 4 3 17,6 3 17,6 3 23,4 17,6 3 3 2
Komponente 57 16.0 - 137 15,3 15,5 - - 18 - 16,5 - 5,6 64 10,5 - - -
- 16,5 16,2 6,4 3,9 10 13,1 19,4 12,6 10 10,3 9 27.8 10 - 10 16.5 20.5 18.9
Nb2O, 8,3 18,7 12,6 5 19,3 19,6 19,3 2,5 15,5 5 31,7 5 3 5 25.2 25.8 22.2
La2O, Beispiel - - - - - - - 58 - 27,5 - - - 27,2 - -
ZrO2 6g 2 - - 4.9 - 4,8 - 30 4,9 7
σ x 10",(0-3OO C) 72,2 - _ _ _ 31.3 _
σ x ΙΟ7, (0-700 C) 15,3 69 3 70 71 72 7.1 74 27.5 76 77 78
Alterungszeit, h 0,4 70,7 70,4 72,5 66,8 70.7 69,2 7.0 69.5 69,2 72.5
Spez. Widerstand 9,1 15,3 17,1 13,6 17,7 15.3 15,3 13 15.3 13.6
Komponente - 1,9 0,4 1,8 2,9 1,4 2,9 75 4.9 5.4 2.9
3 9.1 9,1 9.1 9,6 9,6 9,6 65,2 9.6 8.1 8.1
P2O5 27,6 - - - - - - 15,3 - - -
AIjO, 29,8 3 3 3 3 3 3 6.9 3 2 3
SiO2 56,5 28,5 29.4 24,8 28,1 27.4 26.1 9,6 21.8 20 26.1
Ta2O5 7,8 36,8 32,1 33,5 31,8 32,8 30.3 - 28.5 24.8 31,5
Nb2O5 Beispiel - 2 - - - 38.5 3 - - -
La2O, 79 3.0 6.5 21.5
a x ΙΟ1, (0-300 C) 67,2 27.9
σ x ΙΟ7, (0-700 C) 15,3 80 81 82 83 84 85 - 87 88 89
Alterungszeit, h 2,9 67,2 69,2 67,2 46,7 47.7 56.3 61,6 56,8 51.3
Spez. Widerstand 9,6 15,3 15,3 15,3 20,9 21,4 21,1 25,8 17,6 23,2
Komponente - 3,4 0.9 4,2 17,5 15,9 10,1 86 2.6 10.5 10,5
5 9,1 9,6 9,3 10 7,7 10 56.3 10 15 10
P2O5 26,8 - - 5 7.2 2.5 21,1 - - 5
Al2O3 34,5 5 4 - - - 12.5 - - -
SiO2 21 26,6 27,1 12 16 15 10 20 7 16
Ta2O5 3.2 25,2 29,8 16 20 22 - 25 14 19
ZrO2 21 - - - - - - - -
La2O3 3.2 19
σ x ΙΟ7, (0-300 C) 25
a X 10', (0-700 C) 92 - 97 9« 99
Alterungszeit, h 51,9 51,9 51,9 63,2
Spez. Widerstand 17,6 17,6 17,6 26,4
S Komponente 18 15,5 10,5 -
'- 7,5 10,0 10 10,3
': P2O5 5 3 5
•Ji Al2O3 - 2 5
Φ SiO2 - - -
H Ta2O5 _
S ZrO2
1 La2O3
£ MgO
^ CaO
13 Beispiel 91 28 57 639 95 14 ''Sj 99
90 17 17 26 18,1
f-oi t^ct/iinu 8 21 23 23 24,1
Komponente 26,1 0.5») - 96 97 -
- 7,2 92 93 94 - Il 14 -
α x 10", (0-300 C) 17 17 11 16 17
ff x 10". (0-700 C) 24 22 19 -
Alterungszeit, h - - - - -
Spez. Widerstand - -
·) dotiert bei 1050 (
Die vorstehend spezifischen Beispiele sollen nur zur Veranschaulichung der Mrfindung dienen, sie ist nicht auf diese Beispiele beschränkt.
Die nachstehende Tabelle IV zeigt aus der Schmelze geformte Zusammensetzungen, in Mol-%. F.s handelt sich dabei um Gläser, nicht um polykristalline Körper. Sie liegen außerhalb der Erfindung.
Tabelle IV A B C
Oxid 69,7 66,3 62,3
P2O, 23.3 21.2 21.1
ΛΙ,Ο, - 2,5 6,5
SiO, 5 5 5
Ta,Ö, - 5 5
Nb2O, 2 - -
La,b, 47,0 48,2 47,3
a X 10" . (0-300 C) 49,5 51,5 50,3
σ x 107 . (0-700 C)
Es ist zu bemerken, daß in allen Fällen der Ta;O5-Gehalt unter dem der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen liegt. Die Zusammensetzung B ist direkt mit den Beispielen 3 und 5 vergleichbar. Alle drei Zusammensetzungen haben den gleichen Gesamt-Mol-%-Gchalt von Ta2Os + Nb2O,. aber in beiden Beispielen nach der Erfindung ist der Ta2O5-Gehalt höher als in Beispiel B. Ein ähnlichei Vergleich kann zwischen der Zusammensetzung C und den Beispielen 21 und 19 vorgenommen werden.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Planare, P2Os- und AhOj-baltige polykristalline DotierstofFquelle, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein aus einer Schmelze geformter Körper mit (in Mol-%) 45-75 P2O5, 11—28 Al2Oj, 64-13Ta2O5, 0—2öSiO2> 0—7 U2O3 ist, wobei P2Os + Al2O3 + Ta2O5 mindestens 75 Mol-% der Gesamtzusammensetzung ausmachen und das Molverhältnis von P2O5 zu AI2O3 mindestens 2 ist, und daß der Körper einen durchschnittlichen linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten von weniger als 32 · 10-70C im Bereich von 0—3000C und von weniger als 42 · 10-VC im Bereich von 0—70O0C hat.
2. Dotierstoffquelle nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die Summe von SiO2 und La2O3 mindestens 2 Mol-% beträgt
3. Dotierstoff quelle nach Anspruch I, gekennzeichnet durch (in Mol-%) 57—75 P2O5, !2-2OAt2O3, 74-'-3Ta2O5, 0-!3SiO2, 0—6 La2O3, wobei P2O5 + AI2O3 + Ta2O5 mindestens 86 MoHi und SiO2 + La2O3 mindestens 2 Mol-% der Zusammensetzung ausmachen und das Molverhältnis von P2O5 zu Al2O3 mindestens 2 beträgt.
Durch die Erfindung ist eine Dotierstoffquelle geschaffen, die ein aus der Schmelze gebildeter polykristalliner Körper ist Als einzige wesentliche Bestandteile enthält der Körper P2O5, Ta2O5 und Al2O3, > sowie wahlweise kleine Mengen von SiO2 und La2O3. Der besseren Obersicht halber ist die Zusammensetzung in der nachfolgenden Tabelle I nochmals angegeben:
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