DE2856457A1 - Staubfreie aussenschmierung fuer polyamid - Google Patents

Staubfreie aussenschmierung fuer polyamid

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Franz Kilian
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
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    • C08J3/2053—Compounding polymers with additives, e.g. colouring in the presence of a continuous liquid phase the additives only being premixed with a liquid phase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

BASF Aktiengesellschaft - 2 - O. Z. 0050/033592
"Staubfreie Außenschmierung für Polyamid
Die Erfindung betrifft Polyamid-Granulat, welches oberflächlich mit einem Ester als Schmiermittel beschichtet ist. 5
Polyamide, die durch Spritzgießen zu Formkörpern verarbeitet werden, enthalten im allgemeinen zur Verbesserung des Einzugs- und Entformungsverhaltens Schmiermittel, insbesondere Metallstearate oder Wachse. Die Schmiermittel können entweder im Polymeren eingearbeitet oder oberflächlich auf das Granulat aufgebracht sein. Das oberflächliche Aufbringen hat den Vorteil, daß es ohne Aufschmelzen des Polyamids erfolgen kann. In der Praxis wird z.B. pulverförmiges Zinkstearat durch einfaches Auftrommeln in einem Mischaggregat auf Polyamidgranulat aufgebracht. Die Auftragsmenge ist dabei jedoch wegen der Gefahr der Entmischung begrenzt; außerdem entstehen bei der pneumatischen Beschickung der Spritzgußmaschinen Schwierigkeiten, da das Pulver auf dem Granulat nicht fest haftet und daher staubt. Die gleichen Nachteile treten auch auf, wenn man versucht, Stearylstearat oder Glyzerinmonostearat als Pulver oberflächlich auf Polyamid-Granulat aufzutrommeln.
Der Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, eine hochwirksame Außenschmierung für Polyamide zu entwickeln, die fest auf dem Granulat haftet und bei der Verarbeitung nicht zum Stauben neigt.
030029/0102
BASF Aktiengesellschaft -3- O-Z- 0050/033592
1Es wurde gefunden, daß diese Aufgabe gelöst wird, wenn man Polyamid-Granulat oberflächlich mit 0,01 bis 1,0 Gewichtsprozent eines Esters von aliphatischen gesättigten Carbonsäuren mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen mit aliphatischen gesättigten Alkoholen mit 2 bis 24 Kohlenstoffatomen aus wäßriger Dispersion heraus beschichtet.
Die Polyamide sind bevorzugt gesättigte, lineare Polyamide mit einem K-Wert (gemessen nach Fikentscher, Cellulosechemie 13, (1932), Seite 58, in 1-prozentiger Lösung in konzentrierter Schwefelsäure) von 60 bis 80. Geeignet sind z.B. Polycaprolactam (Polyamid-6), Polyhexamethylenadipinsäureamid (Polyamid-6,6), Polyhexamethylensebazinsäureamid, Polylaurinlactam, Polyundecanamid; ferner Homo- und Copolamide, die unter Verwendung von Adipinsäure, Azelainsäure, Sebazinsäure, Dodecandisäure, Terephthalsäure einerseits und Hexamethylendiamin, Trimethylhexamethylendiamin, Bis- -(4-aminocyclohexyl)-methan, 2,2-Bis-(4'-aminocyclohexyl)- -propan andererseits hergestellt werden; sowie Copolyamide, die durch Polykondensation von Lactamen zusammen mit den oben genannten Dicarbonsäuren und Diaminen erhalten werden. Bevorzugt sind Polyamid-β und Polyamid-6,6.
Die Polyamide liegen als Granulat vor, das vorzugsweise Zylinder- oder Linsen-Form hat mit einem Durchmesser von etwa 1 bis 6 mm und einer Länge von etwa 2 bis 8 mm.
Die Polyamide können die üblichen Zusatzstoffe, wie Füllstoffe, fäserförmige Verstärkungsmittel, insbesondere Glasfasern, elastifizierende Polymere, Brandschutzmittel, Keimbildner, Stabilisatoren, Verarbeitungshilfsmittel sowie Pigmente und Farbstoffe enthalten. Diese Zusätze können schon bei der Herstellung des Polyamids zugesetzt werden oder in
einem besonderen Konfektionierschritt. 35
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BASF Aktiengesellschaft - 4 - O. Z. 0050/035592
Γ· -j
Als Schmiermittel werden Ester verwendet von aliphatischen, gesättigten, vorzugsweise ein- oder zweiwertigen Carbonsäuren mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen mit aliphatischen, gesättigten, vorzugsweise ein- bis vierwertigen Alkoholen mit 2 bis 24 Kohlenstoffatomen. Geeignete Carbonsäuren sind z.B. Pelargonsäure, Palmitinsäure, Laurinsäure, Margarinsäure, Adipinsäure und Dodecandisäure; bevorzugt ist die Stearinsäure. Geeignete Alkohole sind z.B. Butanol, Octanol, Stearylalkohol, Äthylenglykol, Neopentylglykol, Glyzerin und ^ Pentaerythrit. Besonders bevorzugte Ester sind Stearylstearat und Glyzerinmonostearat.
Das Polyamid-Granulat ist mit 0,01 bis 1, vorzugsweise 0,05 bis 0,5 Prozent seines Gewichts an Schmiermittel beschichtet.
Die Beschichtung erfolgt aus einer wäßrigen Dispersion des Esters heraus. Dabei kann z.B. ein aus einer Polyamid-Schmelze geformter Strang durch eine wäßrige Dispersion tw des Esters geführt und dann abgeschlagen werden, oder man kann eine wäßrige Dispersion direkt auf vorgeformtes Polyamid-Granulat auftrommeln.
Bei dem erstgenannten Verfahren geht man aus von Polyamid-" Strängen, die entweder aus einem Extruder, z.B. bei der Konfektionierung, ausgepreßt wurden, oder die direkt bei der Herstellung des Polyamids durch Polymerisation, z.B. in einem VK-Rohr, entstanden. Diese Stränge, die vorzugsweise eine Masseteraperatur von etwa 50 bis 1500C aufweisen, werden in ein Bad geleitet, das eine vorzugsweise 0,5- bis 20-, insbesondere 2- bis 10-gewichtsprozentige wäßrige Dispersion des Esters enthält. Der Ester schmilzt dabei vermutlich auf den noch heißen Polyamid-Strang auf. Nach dem anschließenden Abschlagen haftet er fest auf dem
Granulat.
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BASF Aktiengesellschaft - 5 - -0.2.0050/033592
Sei dem anderen Beschichtungsverfahren geht man von vorge- Ί formtem Granulat aus, das kalt oder bis zu 1000C warm sein kann. Dieses wird mit einer vorzugsweise 5- bis 75-» insbesondere 40- bis 70-gewichtsprozentigen Dispersion des Esters versetzt, wobei sich die Menge der verwendeten Dispersion nach der gewünschten Schmiermittel-Menge richtet. In üblichen Mischaggregaten wird das Auftrommeln vorgenommen, das im allgemeinen 10 Sekunden bis 30 Minuten lang dauern kann, wobei überraschenderweise keine Koagulation erfolgt. Dabei ^ wird das Granulat gleichmäßig mit dem Ester benetzt. Dieser bleibt auch nach der eventuell anschließenden Nachtrocknung darauf haften.
Das erfindungsgemäß geschmierte Polyamid-Granulat wird insbesondere zur Herstellung von Formkörpern durch Spritzgießen verwendet. Dabei werden sowohl gegenüber ungeschmiertem Granulat als auch gegenüber konventionell geschmiertem Granulat verkürzte Zykluszeiten erreicht. Diese sind einmal auf das verbesserte Einzugsverhalten des Granulats in die Schneckengänge des Aufschmelzextruders, zum anderen auf das verbesserte Entformungsverhalten des fertigen Spritzgußteils aus der Form zurückzuführen.
Die mechanischen Eigenschaften der Polyamid-Formkörper, vor allem die Zähigkeit, werden durch die erfindungsgemäßen Schmiermittel nicht negativ beeinflußt.
Die in den Beispielen genannten Teile und Prozente beziehen sich auf das Gewicht.
30
Beispiel 1
In einem Extruder wurde Polyamid-6 (K-Wert nach Fikentscher von 73) aufgeschmolzen, bei etwa 27O0C wurden Stränge mit einem Durchmesser von 3 mm ausgepreßt. Diese Stränge
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BASF Aktiengesellschaft - 6 - q.Z. OO5O/O33592
wurden kurz in einem Wasserbad auf etwa 1200C abgekühlt, dann wurden sie bei einem Durchsatz von 8 kg/h durch ein Dispersionsbad geführt, das eine 5-prozentige wäßrige Dispersion von Stearylstearat enthielt. Die austretenden Po-Iyamid-Stränge hatten eine festhaftende Beschichtung von etwa 0,08 % Stearylstearat.
Beispiel 2
In einem Taumelmischer wurde Granulat von Polyamid-6,6 (K-Wert 71) gegeben und es wurden verschiedene Mengen wäßriger Dispersionen von Estern zugesetzt. Das Vermischen dauerte etwa 15 Minuten lang. Eine Nachtrocknung des Granulats war nicht erforderlich.
Anschließend wurde das Granulat auf einer Schneckenspritzgießmaschine (Schneckendurchmesser 52 mm) zu Staubsaugerdeckeln verarbeitet.
Spritzbedingungen: Kunststofftemperatur 290 C
Werkzeugoberflächentemp. 60 0C
Spritzdruck 320 bar. 20
Tabelle 1 zeigt die beim Spritzgießen erzielten kürzestmöglichen Zykluszeiten:
Versuch Schmiermittel Menge Zykluszeit
% see.
a - - 96
b Stearylstearat (40£ig) 0,125 48
C It 0,2 45
d Glyzerinmonostearat 0,15 52
X Zn-Stearat 0,05 71
In dem Vergleichsversuch χ wurde Zinkstearat in Form eines feinen Pulvers auf Polyamid-6,6 aufgetrommelt. Die Versuche b, c und d sind erfindungsgemäß.
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Claims (6)

  1. BASF Aktiengesellschaft 0. Z. 0050/033592
    Patentansprüche
    (l~P Polyamid-Granulat, welches oberflächlich mit 0,01 bis 1,0 Gewichtsprozent eines Esters von aliphatischen gesättigten Garbonsäuren mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen mit aliphatischen gesättigten Alkoholen mit 2 bis 24 Kohlenstoffatomen aus wäßriger Dispersion heraus beschichtet ist.
  2. 2. Polyamid-Granulat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß seine Basis Polyamid-6 oder Polyamid-6,β ist.
  3. 3. Polyamid-Granulat nach Anspruch 1, dadurch gekenn-
    zeichnet, daß der Ester Stearylstearat oder Glyzerinmonostearat ist.
  4. 4. Verfahren zur Herstellung von Polyamid-Granulat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß aus einer Polyamid-Schmelze ausgepreßte Stränge durch eine 0,5-bis 20-gewichtsprozentige wäßrige Dispersion eines Esters geführt werden.
  5. 5. Verfahren zur Herstellung von Polyamid-Granulat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine 5- bis 75-gewichtsprozentige wäßrige Dispersion eines Esters auf Polyamid-Granulat aufgetrommelt wird.
  6. 6. Verwendung des Polyamid-Granulats nach Anspruch 1 zur Herstellung von Formkörpern durch Spritzgießen.
    ^63/78 Dd/sk 27.12.78 ORiGf|\jAL /NSPECTED
    030029/0102
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